DE1010505B - Process for the preparation of alkali tripolyphosphate and mixtures containing it - Google Patents
Process for the preparation of alkali tripolyphosphate and mixtures containing itInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Alkalipertripolyphosphat und dieses enthaltenden Gemischen Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Alkalipertripolyphosphaten und solche enthaltenden Gemischen.-. Es handelt sich dabei offenbar um Anlagerungsverbindungen von Wassersteffperoxyd an Alkalitr-ipolyp-hosph&t. Diese Verbindungen, für die sich mancherlei technische Anwendungsmöglichkeiten ergeben, sind bisher in der Literatur nicht heschrieben.Process for the production of alkali tripolyphosphate and this Mixtures containing the invention is the preparation of alkali metal tripolyphosphates and mixtures containing such. Obviously, these are attachment compounds of hydrogen peroxide to alkali nitr-ipolyp-phosph & t. These connections for which various technical application possibilities have so far been found in the literature not written.
Erfindungsgemäß stellt man das Allalipertripchlyphosphat in, der Weise her, daß man das Tripolyphosphaeulver unter ständiger Bewegung mit einer möglichst konzentrierten Wasserstoffperoxydlösung besprüht, wobei die üblichen, etwa 351/oigen Peroxydlösungen durchaus briuchbax sind.According to the invention, the allalipertripchlyphosphate is prepared in the manner forth that you can the Tripolyphosphaeulver with constant movement with a possible sprayed concentrated hydrogen peroxide solution, the usual, about 351 / oigen Peroxide solutions are quite brittle.
Dieses Pertripolyphosphat hat ein, verhältnismäßig hohes Schüttgewicht, so daß es sich beim. Vermischen mit in leichter Form vorliegenden.- Mischungsbestandteilen schwer in eine, homogene Mischung überführen läßt, die zudem zur Eiltrnischung neigt. Die Herstellung eines Pertripalyphosphats, das sich in Form und Schüttgewicht einem leichten Mischungsbestandteil angepaßt, war also erwünscht.This pertripolyphosphate has a relatively high bulk density, so that the. Mixing with components of the mixture that are present in a light form difficult to convert into a homogeneous mixture, which also tends to mix quickly. The production of a pertripalyphosphate, which has a Adapted to a slight mixture component, so it was desirable.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man Alkalipertripolyphosphat in einer volumin.ösen, leichten Form dadurch herstellen, ka=4 daß man, solche Alkalitripolyphosphate, die durch einen direkten, oder indirekten, Sprühtrocknungsprozeß in voluminöser Form gewonnen würden., sind, mit einer Wasserstoffperoxyd-lösung besprüht Unter dem »direkten Sprühprozeß« wird das Versprühen einer Alkalipolyphosphatlösung in einem Sprühtrockner verstanden, bei dem man die Versprühung so durchführt, daß durch Vermeidung mechanischer Zerstörung der Struktur der, Einzelpartikelchen ein voluminöses Pulver entsteht, das aJ1erdings durch Hydrolyse zu einem gewissen Teil auch Alkalipyrophosphat enthält. Unter »indirektem Sprüliprozeß« wird ein Verfahren verstanden, bei dem eine Alkaliorthophosphatlösung zunächst in einem Sprühtrockner in ein voluminöses Alkaliorthophospha-tr-a,icinat übergeiführt und dieses dann durch thermische Nachbehandlung z. B. in einem Drehrohrofen ebenfalls unter Vermeidung inecha,-nischer wie auch thermischer Schädigung der Struktur der Einzelpartikelchen in Alkalitripolyphosphat von niedrig= Schüttgewicht verwandelt wird.It has surprisingly been found that alkali metal tripolyphosphate can be used in a voluminous, light form by ka = 4 that one, such alkali metal tripolyphosphates, those by a direct, or indirect, spray drying process in more voluminous Form are obtained, are sprayed with a hydrogen peroxide solution the "direct spray process" is the spraying of an alkali polyphosphate solution in understood a spray dryer in which the spraying is carried out so that by Avoid mechanical destruction of the structure of the individual particles a voluminous Powder is produced, which, however, also includes alkali pyrophosphate to a certain extent through hydrolysis contains. "Indirect spray process" is understood to mean a process in which an alkali orthophosphate solution first in a spray dryer into a voluminous Alkaliorthophospha-tr-a, icinat transferred over and this then by thermal aftertreatment z. B. in a rotary kiln also avoiding inecha, -nischer as well thermal damage to the structure of the individual particles in alkali metal tripolyphosphate from low = bulk weight is transformed.
Die Struktur der Einzelpartikelchen solcher voittminÖser Polyphosphate erweist sich meist als ein Haufwerk von winzigen Kristalliten, die teils zu un;-regelmäßig geformten Hohlkürper-n., teils zu bizarren K_ristallaggregaten zusammengeschlossen sind und oft nur durch wenige einzelne Kristallite als Brücken zusa,niniengehaltel werden,. Man sollte, meinen, daß durch Aufbringen einer wäßrigen Flüssigkeit diese BrÜckenkristallite rasch hinweggelöst werden, und das Schüttgewicht durch Zusammenbrechen, der Kristallaggregate wesentlich erhöht wird, um so mehr, als bekanntermaßen das Schüttgewicht hydratwasserhaftiger Sprühprodukte stets höher liegt als dasjenige von wasserfreien Sprühcaleinaten. Die Tatsache, daß man durch Besprühen: der voluminösen, Alkalitripolyphosphate mit Wasserstoffperoxydlösung Pertripolyphosphate erhalten kann, deren Schüttgewicht nicht oder nicht wesentlich schwerer, ja in. manchen Fällen sogar leichter ist als dasjenige der Ausgangstripolyphosphate, ist daher zweifellos überraschend.The structure of the individual particles of such voittminÖser polyphosphates turns out to be mostly a heap of tiny crystallites, some of which are too irregular shaped hollow bodies, partly combined to form bizarre K_ristallaggregaten are and often only by a few individual crystallites as bridges together will,. One would think that by applying an aqueous liquid this Bridge crystallites are quickly dissolved away, and the bulk weight by collapsing, the number of crystal aggregates is increased considerably, all the more so as this is known The bulk density of water-hydrated spray products is always higher than that of anhydrous spray caleinates. The fact that by spraying: the voluminous, Alkali metal tripolyphosphate obtained with hydrogen peroxide solution pertripolyphosphate can, whose bulk density is not or not significantly heavier, yes in some cases is even lighter than that of the starting tripolyphosphates, is therefore undoubtedly surprised.
Die als Ausgangsprodukt verwendeten Alkalitripolyphosphate, vorzugsweise Natriumtripolyphosphat, liegen im Schüttgewicht unter 600 g/l, wobei Schüttgewichte unter 400 g/I.bevorzugt werden,. Die Einzelpartikelchen des Tripolyphosphats zeigen Durchmesser, die meist zwischen 0,05 und 0,5 mm liegen. Die Grenze, an aufnehmbarem Wasserstoff superoxyd entspricht 6 Mol H, 0.; wegen. der Lagerbeständigkeit werden zweckmäßigerweise niedrigere PeroxydgehaIte eingestellt, so daß Gemische mit Tripolyphosphat-6-Hydrat entstehen. Uni die obere Grenze der Aufnahmefähigkeit an H.O., zu erreichen, müssen mehrere Besprühungen mit zwischengeschalteter Trocknung, z. B. im Vakuum oder mit bewegter angewärmter Luft, durchgef ührt werden.The alkali metal tripolyphosphates used as the starting product, preferably sodium tripolyphosphate, have a bulk density below 600 g / l, bulk weights below 400 g / l being preferred. The individual particles of the tripolyphosphate show diameters which are mostly between 0.05 and 0.5 mm. The limit of absorbable hydrogen superoxide corresponds to 6 mol H, 0 .; because. The storage stability is expediently set to lower peroxide contents, so that mixtures with tripolyphosphate-6-hydrate are formed. To reach the upper limit of the HO absorption capacity, several sprays with intermediate drying, e.g. B. in a vacuum or with moving heated air carried out.
Die technischen Alk&li-tripolyphosphate enthalten meist etwas Pyrophosphat. Für einzelne daraus hergestellte l'ortripolyphosphate kann ein absichtlich höher eingestellter Pyrophosphatgehalt erwünscht sein. Bei zunehmendem Gehalt an Tetranatriumpyrophosphat steigt die H2 0.-Aufnahmefähigkeit des Grundproduktes etwas an. Die, Besprühung mit der Peroxydlösung erfolgt bei Ra,urntempera;tur, wobei das feste Gut in, ständiger Bewegung gehalten werdein muß. Dies. kann z. B. auf einem Rüttelförderer kontinuierlich geschehen oder satzweise in einer mit Einbauten versehenen Drehtrommel. Man. kann. dazu auch einen Schnelli-nischer verwenden, wobei die Peroxydlösung entweder 2tuf das rasch bewegte feste Gut oder in dgn ständig iiii Luftraum aufgeiwirbelten, Anteil des festen Gutes hinein verdüst wird. Es kann dabei durch eine Zwischentrocknung mit warmer Luft die Aufnahmefähigkeit für Wasserstoffporoxyd erhöht werden. Je langsamer die Besprühung erfolgt, desto größer ist#dic #Xenge an Peroxyd, die ohne Klebrigwerden aufgenommen werden, kann.The technical alk & li-tripolyphosphates usually contain some pyrophosphate. For individual l'ortripolyphosphates produced therefrom, an intentionally higher pyrophosphate content may be desired. With an increasing content of tetrasodium pyrophosphate, the H2 0 absorption capacity of the basic product increases somewhat. The peroxide solution is sprayed at an ambient temperature, whereby the solid material must be kept in constant motion. This. can e.g. B. happen continuously on a vibrating conveyor or in batches in a rotating drum provided with internals. Man. can. also use a high-speed mixer, whereby the peroxide solution is either sprayed into the rapidly moving solid material or part of the solid material that is constantly being swirled up in the air space. Intermediate drying with warm air can increase the absorption capacity for hydrogen poroxide. The slower the spraying, the greater the amount of peroxide that can be absorbed without becoming sticky.
Um eine, raische Zersetzung des Pertripo-lyphosph#its zu vermeiden, ist der Materialfrage bei der Herstellungsapparatur die größte Beachtung zu schenken. damit keine Metallspuren in, das Produkt gelangen. Gerade dadurch, aber, daß das PertipolyphC>sphat wälnrend des gesamten Hierstellungsvorganges frei fließend pulvrig Neibt und ein Ankleben an den Wäli(Icii bci richtiger Führung das Herstelltiii,-,sprozesses N-eriiii;2-den. wird, ist die Gefahr der Aufnahme von #Jetallspuren. weitgehend eingeschränkt. Das Ankleben wird, insbesondere dadurch vermieden, daß die Besprühung in solcher Weiso durchgeführt wird, daß die Flüssigkeitsteilchen nicht auf die Wand oder bewegte Teile der Vorrichtung, sondern lediglich auf das Phüspha# auftreffen- Zweckmäßig wird dem Produkt oin. Stabilisa.tor beigegeben, der die allenfalls vGrhandenen Schwerrnetallio-nen. bindet. Dieser kann mechanisch beigei-nischt oder auch dem Produkt schon, während des, Herstellungsprozesses einverleibt werden. Als Stabilisator kommen z. B. die meist verwendeten. i#,lagliesitin-isilic-.i.te in Frage oder auch ürgarische Verbindungen, wie Nitrilodi- oder Nitrilotriessigsäure bzw. ihre Sa.Ize, die Sch.-\", ernietalle durch Chelafbin.dung unschädlich machen.In order to avoid a raic decomposition of the pertripolyphosph # its, When it comes to manufacturing equipment, the greatest attention should be paid to the question of materials. so that no metal traces get into the product. Precisely because of that, but that that PertipolyphC> sphat freely flowing powdery during the entire process of presentation Neibt and sticking to the Wäli (Icii bci correct guidance the manufacturing process N-eriiii; 2-den. is the risk of picking up #Jetallspuren. largely restricted. The sticking is avoided, in particular by the fact that the spray is carried out in such a way that the liquid particles do not hit the wall or moving parts of the device, but only hit the Phüspha #- Appropriately, the product oin. Stabilisa.tor added to which the possibly existing Heavy metals. binds. This can be added mechanically or also to the Product can already be incorporated during the manufacturing process. As a stabilizer come z. B. the most used. i #, lagliesitin-isilic-.i.te in question or also Hungarian compounds, such as nitrilodi- or nitrilotriacetic acid or their salts, the Sch .- \ ", render all harmless by Chelafbin.dung.
Es ist bei höheren Geha.Iten an aktivem Sauerstoff und; infolgedessen (bei Verzicht auf eine Trocknung) an Hydratwasser - zweckmäßig, den mit Perc,xvdlösung bespriffiten Alkaliphophiten* zur Verhiii.-de#,ung des Zusammenhackeiis ein Trennmittel zuzumischen, wie z. B. aktive Kieselsäure oder Tricalciumphospha,t. Die erfindungsgemäßen PeTtripolyphosphate - insbesondere in ihrer leichten Form - eignen. sich z. B. als Mischungskomponente für desinfizierende Pudergemische oder als Mehlverbesserungsmittel.It is at higher levels of active oxygen and; as a result (if no drying is required) of water of hydration - it is advisable to add a separating agent to the alkali phosphites * sprinkled with Perc, xvdlösung to prevent the clinging. B. active silica or tricalcium phospha, t. The tripolyphosphates according to the invention - especially in their light form - are suitable. z. B. as a mixture component for disinfecting powder mixtures or as flour improvers.
Beispiel 1 Eine Natriumorthophosphatlösung mit einem Na.,0 : 11..o..-Molverhältnis wie 5 :3 wurde in einem Sprühtrockner calciniert und das Calcinat in einem mit Einbauten verschenen Drehrohro-fen in Natriumtripolyphosphat von voltiminöser Form mit ein.em Schüttgewicht von 337 g/l. übergeführt. Hiervon wurden 4 kg in einer Drehtrommel. mit 1050 cem einer 3411/oi#,-eai Wasserstoffperoxydlösung iiii Laufe von 31/2 Stunden. durch eine feine Nebeldüse besprüht und das Produkt durch ein, 16er-Sie#'c> gesieht. Es entstand ein trockenpulvriges Perpolyphosphat iiiit einem Schüttge.wicht von 281 Beispiel 2 Wie bei Beispiel 1 wurde ein \loltiniiii.Zises Natriumtripolyphosphat hergestellt. das jedoch nur zu 600/a aus \Tatriuiiitripolyphchsl)liat und zu 40% aus Tetranatriumpyrophosphat bestand. Das Schüttgewicht betrug 340 g/i. Nun wurde in einer Drehtroinniel eine 341/oig,e WasserstoffperoxydlÖsung aufgesprüht, wobei ein frei fließendes Pulver mit einein Gehak von 2,4% Wasserstoffperoxyd und einem Schüttgewicht von 278 g/1 entstand.Example 1 A sodium orthophosphate solution with a Na., 0 : 11..o .. molar ratio such as 5: 3 was calcined in a spray dryer and the calcine in a rotary tube furnace with internals in sodium tripolyphosphate of voltiminous form with a bulk weight of 337 g / l. convicted. Of this, 4 kg were put into a rotating drum. with 1050 cem of a 3411 / oi #, - eai hydrogen peroxide solution in the course of 31/2 hours. sprayed through a fine mist nozzle and the product seen through a, 16er-Sie # 'c>. A dry, powdery perpolyphosphate with a bulk weight of 281 was produced. Example 2 As in Example 1 , a small amount of sodium tripolyphosphate was produced. which, however , consisted of only 600 / a of Tatriuiiitripolyphchsl) late and 40% of tetrasodium pyrophosphate. The bulk density was 340 g / l. A 341 / oig hydrogen peroxide solution was then sprayed on in a rotating tube, resulting in a free-flowing powder with a content of 2.4% hydrogen peroxide and a bulk density of 278 g / l.
Beim Besprühen, desselben. Phosphats mit einer ößeren Menge N#iasserstof:fperoxydlösung wurde ein. ebenfalls frei fließendes trockenes Pulver mit einem Gehalt von 5,821/o Wa-sserstc>ffperoxyd und einem Schüttgewicht von 288 "-/l erhalten. Durch weiteres Aufsprühen der WLssersto#ffpero.xydlösuilg konnte noch (2iii trockene> ['tilver iiiit einern Gehalt von 9,91/o Wasserstoffperoxyd erhalten worden, dessen Schüttgewicht jedoch auf 4-99"-/l angestiegen war.When spraying, the same. Phosphate with a larger amount of hydrogen peroxide solution was a. Free-flowing dry powder with a content of 5.821% water peroxide and a bulk density of 288 "- / l was also obtained 9.91 / o hydrogen peroxide had been obtained, the bulk density of which, however, had risen to 4-99 "- / l.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE743832C (en) * | 1940-09-18 | 1944-01-04 | Albert Ag Chem Werke | Process for the production of alkali salts of highly condensed phosphoric acids containing active oxygen |
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1955
- 1955-05-17 DE DEC11255A patent/DE1010505B/en active Pending
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