DE10059229A1 - Verfahren zur Herstellung von mit Bezug auch Chloral sehr reinem 1,2-Dichlorethan (EDC), das durch Oxichlorierung hergestellt worden ist - Google Patents

Abstract

Es wird vorliegend ein Verfahren zur Herstellung von mit Bezug auf Chloral oder/und Chloralhydrat und Kohlendioxid sehr reinem 1,2-Dichlorethan beschrieben. Das Verfahren umfasst eine Oxichlorierung von Ethylen mit Chlorwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltendem Gas sowie eine alkalische Behandlung des produzierten 1,2-Dichlorethans. Dabei wird erfindungsgemäß das in der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase vorliegende Kohlendioxid vor der alkalischen Behandlung im wesentlichen von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase abgetrennt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel­ lung von in Bezug auf Chloral oder/und Chloralhydrat und Kohlendioxid sehr reinem 1,2-Dichlorethan, das eine Oxichlorierung von Ethylen mit Chlorwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltendem Gas wie Luft oder Sauerstoff sowie eine alkalische Behandlung des Dichlorethans umfasst, sowie nach diesem Verfahren hergestelltes 1,2-Dichlorethan.

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlor­ ethan ist die Oxichlorierung von Ethylen mittels Chlorwas­ serstoff und Sauerstoff, wobei als unerwünschte Nebenpro­ dukte Chloral oder/und Chloralhydrat gebildet werden. Auch enthält das Verfahrensprodukt oft größere Mengen an gelö­ stem Kohlendioxid, das als Nebenprodukt aus der Umsetzung von Ethylen mit Sauerstoff entsteht.

In der Druckschrift DE 15 18 931 wird ein Oxichlorierungs­ verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan beschrieben, bei dem das unerwünschte Chloral mittels einer Kondensa­ tionsstufe entfernt wird. Allerdings können nur 75 bis 80% des Chlorals durch diesen Verfahrensschritt von dem Produkt abgetrennt werden. Im weiteren wird das restliche Chloral durch Erhöhen des pH-Wertes in mittels Destillation leich­ ter abtrennbare Substanzen, wie Chloroform, umgewandelt.

Gleichermaßen beschreibt die deutsche Patentschrift 14 68 480 ein Oxichlorierungsverfahren, bei dem mittels Alkalibe­ handlung die unerwünschten Nebenprodukte Chloral bzw. Chlo­ ralhydrat zu Natriumformiat und Chloroform umgewandelt werden und so leicht von dem Verfahrensprodukt 1,2-Dichlor­ ethan abgetrennt werden können.

Der Nachteil beider Verfahren besteht darin, dass ein Groß­ teil der alkalischen Lösung, insbesondere der wässrigen Al­ kalimetallhydroxid-Lösung, für die Neutralisation des im 1,2-Dichlorethan gelösten Kohlendioxids verbraucht wird und eine entsprechende Menge an Alkalimetallcarbonat oder ande­ ren Salzen entsteht. Es müssen also größere Mengen an alka­ lischer Lösung eingesetzt werden als zur reinen Umwandlung des Chlorals bzw. des Chloralhydrats notwendig wären. Aus­ serdem muss die durch die Neutralisation in erheblichem Maße auftretende Salzfracht aus der Produktionsanlage ent­ fernt und entsorgt werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Oxichlorierungsverfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlor­ ethan bereitzustellen, das die Nachteile der bekannten Ver­ fahren vermeidet. Insbesondere bestand die Aufgabe der vor­ liegenden Erfindung darin, den Verbrauch an alkalischer Lö­ sung sowie die Salzfracht bei der Umwandlung der uner­ wünschten Nebenprodukte Chloral und Chloralhydrat zu ver­ mindern oder ganz zu vermeiden und gleichzeitig ein 1,2- Dichlorethan herzustellen, das - wenn überhaupt - nur einen geringen Gehalt an den genannten Nebenprodukten aufweist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstel­ lung von 1,2-Dichlorethan, das eine Oxichlorierung von Ethylen mit Chlorwasserstoff und einem Sauerstoff enthal­ tenden Gas wie Sauerstoff oder Luft sowie eine alkalische Behandlung des Dichlorethans umfasst, und das dadurch gekennzeichnet ist, dass Kohlendioxid, welches in der 1,2- Dichlorethan enthaltenden organischen Phase vorliegt, vor der alkalischen Behandlung von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase abgetrennt wird.

Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, dass das Kohlendioxid vor der alkalischen Behandlung des Oxichlorierungsproduktes 1,2-Dichlorethan möglichst weitgehend aus diesem entfernt wird, da dadurch das Entstehen hoher Salzfrachten vermieden werden kann. Dies schont die Herstellungsanlage und spart Arbeitszeit sowie Kosten, da eine Salzfracht nicht mehr oder nur noch in vermindertem Umfang aus der Herstellungsanlage entfernt werden muss.

Vorteilhafter Weise kann durch das erfindungsgemäße Verfah­ ren außerdem die einzusetzende Menge an alkalischen Lösun­ gen vermindert werden. Durch den verminderten Laugenbedarf können die Herstellungskosten vermindert werden. Auch unter Gesundheitsaspekten ist dies vorteilhaft und wünschenswert, da vom Bedienpersonal weniger Volumina Lauge gehandhabt werden müssen. Weiterhin ist somit weniger Lauge zu entsorgen. Dies stellt sowohl unter Kostenaspekten als auch unter Umweltaspekten einen erheblichen Vorteil dar.

Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren fol­ gende Verfahrensschritte:

• 1. Oxichlorieren von Ethylen mit Chlorwasserstoff und Sau­ erstoff,
• 2. Quenchen, vorzugsweise Abkühlen und Kondensieren der aus der Oxichlorierung erhaltenen Produkte,
• 3. Destillation und Kondensation von 1,2-Dichlorethan und gegebenenfalls von Wasser aus der Quenche,
• 4. Trennen der wässrigen von der organischen Phase aus Stufe 3, gegebenenfalls nach Überführen des das 1,2- Dichlorethan enthaltenden Kondensats in einen Trennbehälter,
  gegebenenfalls Rezyklisieren der wässrigen Phase in die Quenche, und
  gegebenenfalls Rezyklisieren von Gasen zu der Oxichlo­ rierungsreaktion,
• 5. Entfernen von Kohlendioxid aus der das 1,2-Dichlorethan enthaltenden Phase,
• 6. alkalische Behandlung der das 1,2-Dichlorethan enthal­ tenden Phase, z. B. mit einer wässrigen Lauge,
• 7. Trennen der wässrigen von der organischen Phase, gege­ benenfalls nach Überführen der das 1,2-Dichlorethan ent­ haltenden Phase aus Stufe 6 in einen Trennbehälter, gegebenenfalls Rezyklisieren der wässrigen Phase in die Quenche,
• 8. Gewinnen von 1,2-Dichlorethan, und
• 9. gegebenenfalls weitere Auf- oder Weiterverarbeitungs­ schritte.

Das so gewonnene 1,2-Dichlorethan ist in Bezug auf Chloral/­ Chloralhydrat und Kohlendioxid sehr rein.

Die Verfahrensbedingungen einzelner an sich bekannter Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere der Oxichlorierungsschritt sowie der alkalische Behandlungsschritt, können vorzugsweise in Übereinstimmung mit den in der Druckschrift DE 15 18 931 und dem deutschen Patent 14 68 480 beschriebenen Verfahrensbedingungen durchgeführt werden, deren Offenbarung hiermit durch Bezugnahme in die vorliegende Beschreibung aufgenommen wird.

Vorzugsweise wird für den Oxichlorierungsschritt ein Kata­ lysator verwendet, wobei sich hierfür CuCl₂- oder FeCl₃- Katalysatoren als besonders geeignet erwiesen haben.

Das Kohlendioxid, welches in der das 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase vorliegt kann mit jeder geeigneten Verfahrensweise bzw. Vorrichtung von dieser Phase abgetrennt werden. Vorzugsweise erfolgt das Abtrennen des Kohlendioxids von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase durch Entspannen der Phase z. B. in einen Behälter. Ein derartiger Behälter weist vorzugsweise einen Auslass zur Ableitung des Kohlendioxids sowie einen Auslass für die das 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase auf. Über diesen Auslass kann diese Phase den weiteren Verfahrensschritten zugeführt werden kann. Ein weiterer Verfahrensschritt ist die alkalische Behandlung des, in Bezug auf CO₂, sehr reinen Dichlorethans.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Koh­ lendioxid von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase in einer Kolonne durch Einleiten eines Inertgases ab­ getrennt. Als Inertgas kann jedes in diesem Verfah­ rensschritt geeignete Inertgas verwendet werden. Vorzugs­ weise ist das Inertgas Stickstoff. Vorteilhafter Weise wer­ den 1,2-Dichlorethan und Inertgas im Gegenstrom aneinander vorbeigeführt, wodurch sich der Stoffaustausch verbessern lässt. Es ist aber auch eine Verfahrensführung im Gleichstrom möglich.

In noch einer weiteren bevorzugten Ausführung wird das 1,2- Dichlorethan vor der Abtrennung des Kohlendioxides durch Wärmeeintrag aufgeheizt, wobei die üblichen dem Fachmann bekannten Verfahrensweisen und Vorrichtungen verwendet werden können. Besonders bevorzugt wird dieser Verfahrensschritt mittels eines Wärmetauschers durchgeführt.

Die vorstehend erwähnten Verfahren zur Kohlendioxident­ fernung können auch in beliebiger Weise miteinander kombiniert werden.

Durch die erfindungsgemäße Kohlendioxid-Abtrennung wird es möglich, aus der das 1,2-Dichlorethan enthaltenden orga­ nischen Phase das darin gelöste Kohlendioxid vollständig bzw. im wesentlichen vollständig zu entfernen. Vorzugsweise weist die 1,2-Dichlorethan enthaltende organische Phase nach der Kohlendioxid-Abtrennung einen Kohlendioxid-Gehalt von weniger als 0,3% (m/m), vorzugsweise von weniger als 0,2% (m/m) und besonders bevorzugt von weniger als 0,06% (m/m) auf.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mittels einfacher technischer Mittel und auf kostengünstige Weise eine wir­ kungsvolle Entfernung des Kohlendioxids aus der das 1,2- Dichlorethan enthaltenden Phase möglich. Erst das erfin­ dungsgemäße Verfahren führt in vorteilhafter Weise zu einer signifikanten Kohlendioxid-Abtrennung, die einen verminder­ ten Baseneinsatz bei wirksamem Chloral- bzw. Chloralhydrat- Abbau ermöglicht und damit eine verminderte Salzfracht zur Folge hat.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das Produkt aus der Oxichlorierung, das das 1,2-Dichlorethan enthält, vor der Kohlendioxid-Abtrennung gequericht.

Quenchen im Sinn der Erfindung, z. B. in Form einer Abkühlung und Kondensation, heißt, dass nicht umgesetzte Edukte, wie z. B. Chlorwasserstoff, mittels geeigneter Flüs­ sigkeiten, Lösungen, Gase oder Gasgemische vollständig oder zumindest im wesentlichen entfernt werden. Ein erfindungs­ gemäßes Quenchen hat den Vorteil, dass im Oxichlorierungs­ schritt alle oder die überwiegende Menge nicht umgesetzter Edukte aus der Phase entfernt werden, die den weiteren Verfahrensschritten unterzogen wird.

Vorzugsweise enthält das Verfahrensprodukt aus der Oxichlo­ rierung nach dem Quenchen weniger als 0,010% (m/m) Chlorwasserstoff, vorzugsweise weniger als 0,005% (m/m) und am meisten bevorzugt weniger als 0,001% (m/m). Somit können in vorteilhafter Weise Störreaktionen (Korrosion) vermindert oder sogar ganz vermieden werden.

Besonders bevorzugt erfolgt das Quenchen durch Inkontaktbringen mit einer wässrigen Lösung, am meisten bevorzugt mit Wasser oder einer wässrigen Alkalilösung.

Die nach der Kohlendioxid-Abtrennung durchzuführende alka­ lische Behandlung der das 1,2-Dichloretan enthaltenden Phase kann mit jeder geeigneten Verfahrensweise und mittels üblicher Vorrichtungen erfolgen. Vorzugsweise wird dieser Verfahrensschritt mit einer wässrigen alkalischen Lösung durchgeführt. Dabei weist die wässrige alkalische Lösung vorzugsweise einen pH-Wert von mehr als 8,5 auf.

Anschließend können weitere übliche dem Fachmann bekannte Trennverfahren, wie eine Destillation, durchgeführt werden, um die Chloral- bzw. Chloralhydrat-Abbauprodukte und wei­ tere Bestandteile von dem 1,2-Dichlorethan zu trennen.

Die organischen und wässrigen Abfallprodukte des Verfahrens werden aus dem Verfahrenskreislauf abgeführt und in erfor­ derlicher Weise entsorgt. Vorzugsweise wird die aus dem letzten Verfahrensschritt gewonnene wässrige alkalische Lö­ sung rezyklisiert, besonders bevorzugt mit weiteren wässri­ gen Phasen, die aus anderen Verfahrensschritten hervorgehen. Rezyklisieren im Sinn der Erfindung bedeutet, dass Verfahrensprodukte, -zwischenprodukte oder -hilfsstoffe wieder in einen Verfahrensschritt zurückgeführt und einge­ setzt werden.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die wässrige alkalische Lösung alleine oder zusammen mit den weiteren wässrigen Phasen in die Quenche rezyklisiert.

Durch das Rezyklisieren der alkalischen Lösung in die Quen­ che wird der pH-Wert der Quenche erhöht, wodurch das Auswa­ schen des nicht umgesetzten Chlorwasserstoffs aus der Oxichlorierung in vorteilhafter Weise verbessert werden kann.

Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Verfah­ rensprodukt 1,2-Dichlorethan ist im wesentlichen frei von Chloral und Chloralhydrat. Es weist vorzugsweise einen Chloral- oder/und Chloralhydrat-Gehalt von weniger als 0,02 % (m/m), vorzugsweise von weniger als 0,005% (m/m) und besonders bevorzugt von weniger als 0,002% (m/m) auf.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein mit Be­ zug auf Chloral oder/und Chloralhydrat sehr reines 1,2- Dichlorethan, das mittels einem wie oben beschriebenen Ver­ fahren erhältlich ist.

Ein erfindungsgemäßes 1,2-Dichlorethan kann in vorteil­ hafter Weise in Anwendungen eingesetzt werden, bei denen Chloral oder Chloralhydrat einen negativen Einfluss ausüben würde.

Weitere Vorteile und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen, der Zeichnung und der nach­ folgenden Beschreibung, in der unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele der Erfindung im einzelnen beschrieben sind.

Es zeigt dabei:

Fig. 1 ein Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Ver­ fahrens gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungs­ form, und

Fig. 2 ein Flußdiagramm einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In der Fig. 1 wird ein Flussdiagramm eines erfindungs­ gemäßen Verfahrens dargestellt. Dabei ist mit EDC das herzustellende 1,2-Dichlorethan und mit 5 eine Oxi­ chlorierungsstufe bezeichnet. Diese Oxichlorierung wird unter üblichen, dem Fachmann bekannten Bedingungen auf be­ kannte Art und Weise durchgeführt. Das Prozessgas der Oxichlorierungsstufe 5 wird über eine Leitung 6 in eine Quenchstufe 7 überführt. Das daraus erhaltene Verfahrens­ produkt wird über eine Leitung 8 mit Wärmetauscher 21 in einen Dekanter 1 überführt, während das Abwasser über Abwasserleitung 20 aus der Quenchstufe 7 abgeleitet wird.

Kreisgase werden aus dem Dekanter 1 über eine Leitung 9 zur Oxichlorierungsstufe rezyklisiert.

Im Dekanter 1 wird die wässrige Phase abgeschieden, die über eine Leitung 10 mittels einer Pumpe 16 zur Quenchstufe 7 rezyklisiert wird. Die 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltende organische Phase aus dem Dekanter 1 wird in einen Behälter 2 über ein Regelventil 19 entspannt, wobei über eine Kohlendioxid-Ableitung 11 das austretende Kohlendioxid entfernt wird. Es kann dabei gemäß der gezeigten bevorzugten Ausführungsform zusätzlich Inertgas, hier Stickstoff, über eine Inertgaszuführung 13 eingespeist werden.

Danach wird in einer Vorrichtung 3 die 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase durch Einleiten von Lauge über eine Zu­ leitung 12 behandelt. In einem weiteren Dekanter 4 wird die wässrige alkalische Phase von der organischen 1,2-Dichlor­ ethan enthaltenden Phase getrennt und über eine Leitung 14 mittels einer Pumpe 17 in die Quenchstufe 7 rezyklisiert. Schließlich wird dadurch mit Bezug auf Chloral oder/und Chloralhydrat sehr reines 1,2-Dichlorethan aus der Endpro­ dukt-Ableitung 15 gewonnen.

In Fig. 2 ist ein der Fig. 1 entsprechendes Flussdiagramm gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfin­ dung dargestellt. Der Unterschied zum in der Fig. 1 darge­ stellten Verfahren besteht dabei darin, dass die Kohlen­ dioxidentfernung mittels einer Kolonne 2A in Verbindung mit einem Wärmetauscher 18 unter Zuleitung von Inertgas, hier Stickstoff, im Gegenfluss erfolgt, wobei der Wärmetauscher 18 vor dem Regelventil 19 sitzt. Ansonsten entspricht der Verfahrensablauf dem in der Fig. 1 dargestellten, weswegen entsprechende Teile und Verfahrensschritte mit der Fig. 1 entsprechenden Bezugszeichen versehen wurden.

Beispiel 1

Die Verfahrensführung erfolgt hierbei wie in der Fig. 1 dargestellt. Die Oxichlorierung wird unter üblichen Verfah­ rensbedingungen durchgeführt, die dem Fachmann bekannt sind und die deshalb hier nicht explizit genannt werden. Die Prozessgase aus der Oxichlorierungsstufe 5, im wesentlichen 1,2-Dichlorethan, Wasser und die unerwünschten Nebenpro­ dukte, Kohlendioxid, Chloral bzw. Chloralhydrat sowie weitere Nebenprodukte, werden in einem sich anschließenden Verfahrensschritt, der Quenchstufe 7, mit einer wässrigen Lösung gequericht. Dabei werden Spuren von in der Oxichlorierung nicht umgesetztem Chlorwasserstoff aus dem aus der Oxichlorierung erhaltenen Produktgemisch ausgewaschen.

Anschließend wird die 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase zusammen mit Wasser aus der Quenchstufe abdestilliert und kondensiert. Dazu wird die Quenche bei einem Druck von 2 bis 4 bar und einer Temperatur von 90 bis 110°C in einer geeigneten Destille destilliert, kondensiert und anschließend in einen Trennbehälter, vorzugsweise einen Dekanter 1, überführt. In diesem Dekanter 1 wird die wässrige von der organischen das 1,2-Dichlorethan enthaltenden Phase getrennt. Die gasförmigen Bestandteile hieraus können in die Oxichlorierungsstufe 5 rezyklisiert werden. Die wässrige Phase wird in die Quenchstufe 7 rezyklisiert und die organische Phase wird in einen Behälter 2 entspannt, wobei das Kohlendioxid im we­ sentlichen aus dem 1,2-Dichlorethan entweicht und durch ei­ nen Auslass des Behälters abgeleitet wird. Der Kohlendi­ oxid-Gehalt in der erhaltenen 1,2-Dichlorethan Phase be­ trägt von 0,2% bis 0,3% (m/m) Kohlendioxid bezogen auf die das 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase.

In dem sich daran anschließenden Verfahrensschritt wird die 1,2-Dichlorethan enthaltende organische Phase in eine nach­ geschaltete Vorrichtung 3 überführt und eine alkalische Be­ handlung durchgeführt. Hierzu wird eine Lauge, vorzugsweise eine NaOH-Lösung mit einer Konzentration < 10% (m/m) in die Vorrichtung 3 eingeleitet, wodurch das Chloral bzw. das Chloralhydroxid abgebaut wird.

Das Gemisch wird in einen weiteren Dekanter 4 geleitet, in dem das 1,2-Dichlorethan und die alkalische, wässrige Phase voneinander getrennt werden. Die alkalische, wässrige Phase wird in die Quenchstufe 7 rezyklisiert und das mit Bezug auf Chloral/Chloralhydrat sehr reine 1,2-Dichlorethan, das einen Chloral- oder/und Chloralhydrat-Gehalt von weniger als 0,002% bis 0,005% (m/m) bezogen auf die das 1,2- Dichlorethan enthaltende Phase hat, wird gewonnen.

Beispiel 2

Die Verfahrensführung erfolgt wie in Fig. 2 dargestellt. Die Verfahrensschritte und die Verfahrensführung entspre­ chen dabei auch denjenigen von Fig. 1 mit dem Unterschied, dass zur Abtrennung des Kohlendioxid aus der das 1,2- Dichlorethan enthaltenden Phase diese Phase aus dem ersten Trennbehälter, einem Dekanter 1, in eine Kolonne 2A gelei­ tet wird, wobei das Kohlendioxid durch Einleiten von Stick­ stoff über Inertgaszuführung 13 abgetrennt wird. Nach die­ sem Verfahrensschritt weist die das 1,2-Dichlorethan ent­ haltende Phase einen Kohlendioxid-Gehalt von 0,05% bis 0,1 % (m/m) auf.

Beispiel 3

Die Verfahrensschritte und die Verfahrensführung entspre­ chen wiederum im wesentlichen denjenigen von Fig. 1, mit dem Unterschied, dass zur Abtrennung des Kohlendioxid aus der das 1,2-Dichlorethan enthaltenden Phase diese Phase aus dem ersten Trennbehälter, einem Dekanter 1, einem indirek­ ten Wärmeeintrag mittels eines Wärmetauschers unterzogen wird, wobei zusätzlich Stickstoff in die Kolonne 2A eingeleitet wird. Nach diesem Verfahrensschritt weist die das 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase einen Kohlendioxid- Gehalt von < 0,05 bis 0,06% (m/m) auf.

Bezugszeichenliste

1

Dekanter

2

Behälter

2

A Kolonne

3

Vorrichtung zur alkalischen Behandlung

4

Dekanter

5

Oxichlorierungsstufe

6

Leitung für Prozessgas aus Oxichlorierung

7

Quenchstufe

8

Leitung mit Wärmetauscher

9

Leitung zur Rezyklisierung von Gas

10

Leitung zur Rezyklisierung von wässriger Lösung

11

Kohlendioxid-Ableitung

12

Zuleitung alkalische Lösung

13

Inertgaszuführung

14

Rezyklisierungsleitung von wässriger Lösung

15

Endprodukt-Ableitung

16

Pumpe

17

Pumpe

18

Wärmetauscher

19

Regelventil

20

Abwasserleitung

21

Wärmetauscher

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan, wobei eine Oxichlorierung von Ethylen mit Chlorwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas sowie eine alkalische Behandlung des Dichlorethans durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass Kohlendioxid, welches in der 1,2-Dichlorethan ent­ haltenden organischen Phase vorliegt, vor der alkalischen Behandlung von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen des Kohlendioxids von der 1,2-Dichlor­ ethan enthaltenden organischen Phase durch Entspannen der Phase erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlendioxid von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase in einer Kolonne (2A) durch Einleiten eines Inertgases abgetrennt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas Stickstoff ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlendioxid von der 1,2-Dichlorethan enthaltenden organischen Phase durch indirekten Wärmeeintrag abgetrennt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen des Kohlendioxids von der 1,2-Dichlor­ ethan enthaltenden organischen Phase mittels eines Wärmetauschers erfolgt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die 1,2-Dichlorethan enthaltende organische Phase nach der Kohlendioxid-Abtrennung einen Kohlendioxid-Gehalt von weniger als 0,3% (m/m), vorzugsweise von weniger als 0,1% (m/m) und besonders bevorzugt von weniger als 0,06% (m/m) aufweist.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt aus der Oxichlorierung, das 1,2- Dichlorethan enthält, vor der Kohlendioxid-Abtrennung gequericht wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Quenchen durch Inkontaktbringen mit einer wässrigen Lösung, vorzugsweise mit Wasser, erfolgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die 1,2-Dichlorethan enthaltende organische Phase nach der Kohlendioxid-Abtrennung mit einer wässrigen alkalischen Lösung behandelt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die 1,2-Dichlorethan enthaltende Phase oder das 1,2- Dichlorethan nach der Behandlung mit wässriger alkalischer Lösung von der wässrigen alkalischen Lösung getrennt wird und die wässrige alkalische Lösung vorzugsweise einen pH- Wert von größer 8,5 aufweist.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige alkalische Lösung rezyklisiert wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige alkalische Lösung in die Quenche rezy­ klisiert wird.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das 1,2-Dichlorethan enthaltende Verfahrensprodukt einen Chloral- oder/und Chloralhydrat-Gehalt von weniger als 0,02% (m/m), vorzugsweise von weniger als 0,005% (m/m) und besonders bevorzugt von weniger als 0,002% (m/m) aufweist.

15. 1,2-Dichlorethan, das mit einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 erhältlich ist.