DE10059084A1

DE10059084A1 - Preparation of fatty acid monoalkyl esters from fats and/or fatty acids involves a semi-continuous process and the separation of phases

Info

Publication number: DE10059084A1
Application number: DE2000159084
Authority: DE
Inventors: Wolfram Radig
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-11-27
Filing date: 2000-11-27
Publication date: 2002-06-06

Abstract

Preparation of fatty acid monoalkyl esters from fats and/or fatty acids involves a semi-continuous process and the separation of phases in an apparatus.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches es ermöglicht, in Kombination mit einem speziell gestalteten Reaktionsapparat, Fette, Fettsäuren oder deren Mischungen mit Monoalkoholen bis zum vollständigen Umsatz in einem Verfahrensschritt in Fettsäuremonoalkylester unter deutlicher Verbesserung der Raum-Zeit-Ausbeute zu überführen. Sie betrifft darüberhinaus die Gestaltung des Produktentnahmesystems, wodurch die bei derartigen Umsetzungen abgeschiedenen Schleim und Seifenphasen selektiv abtrennbar sind.The invention relates to a method which makes it possible in combination with a special designed reaction apparatus, fats, fatty acids or their mixtures with monoalcohols up to complete conversion in one process step in fatty acid monoalkyl ester under clear Convince improvement of the space-time yield. It also affects the design of the Product withdrawal system, whereby the mucus and deposited in such implementations Soap phases are selectively separable.

Eine Vielzahl von Verfahrensvorschlägen zur Herstellung von Fettsäuremonoalkylestern, bevorzugt aber Fettsäuremethylestern auf der Basis von Pflanzenölen für den Einsatz als Dieselkraftstoffsubstitut ist bisher bekannt geworden. Während frühere Entwicklungen (DE 30 20 612, EP 0184740, F 2560210) vorzugsweise batch-Prozesse beschreiben, kamen mehr und mehr Großanlagen, nach kontinuierlichen Technologien (z. B. DE 33 25 066, DE 34 15 529, DE 39 32 514, DE 42 09 779) arbeitend, in den Blickpunkt des Interesses. Bedingt durch die zunehmende Nachfrage nach sogenanntem "Biodiesel" und der Verknappung geeigneter Pflanzenöle wurden inzwischen auch Verfahren publiziert, deren Rohstoffpalette über technische Fettsäuren bis hin zu Altspeisefetten und Regeneratfetten aus Abscheidern erweitert wurde (DE 196 20 523).A large number of process proposals for the production of fatty acid monoalkyl esters, but preferred fatty acid methyl esters based on vegetable oils for use as Diesel fuel substitute has become known so far. During previous developments (DE 30 20 612, EP 0184740, F 2560210) preferably describe batch processes, came more and more Large plants, according to continuous technologies (e.g. DE 33 25 066, DE 34 15 529, DE 39 32 514, DE 42 09 779) working, in the focus of interest. Due to the increasing demand after so-called "biodiesel" and the shortage of suitable vegetable oils have meanwhile also Published processes whose raw material range on technical fatty acids to used edible fats and Regenerate greases from separators have been expanded (DE 196 20 523).

Den strengen Forderungen der DIN 51606 folgend, sind alle Verfahren auf maximalen Umsatz der Fettsäuren und Triglyceride zu Methylestern optimiert. Entsprechend hohe Reaktionsumsätze sind bekanntermaßen nur durch Störung des chemischen Gleichgewichtes der Um- und Veresterungsreaktionen realisierbar. Das gelingt einerseits durch den Einsatz der Alkoholkomponente in überstöchimetrischen Mengen (DE 31 07 318, DE 35 12 497) und andererseits durch die Auskreisung von entsehendem Glycerin und Reaktionswasser. Die Mehrzahl aller diskontinuierlichen Technologien ist aus diesem Grund zwei- und mehrstufig ausgelegt, wobei zwischen den Reaktionsstufen Phasentrennsysteme zur Separierung der Glycerin und Wasserphasen angeordnet sind. Zusätzlich werden weitere Apparate zur Abtrennung von Methanol-, Katalysator- und Glycerinrückständen aus dem Estergemisch vorgeschlagen (DE 33 19 590, DE 30 20 612, DE 35 15 403). Auch in den kontinuierlich ausgearbeiteten Verfahren wird die Reaktion mindestens zweistufig unter Zwischenschaltung entsprechender Phasentrennapparate durchgeführt (DE 39 32 514, DE 199 08 978). Eine elegante Lösung, gekennzeichnet durch die kontinuierlich ausgeführte zweistufige Umesterung in Rohrreaktoren wird in DE 42 09 779 beschrieben. Die Glycerinauskreisung wird in diesem Fall durch Separatoren im Gegenstromprinzip ausgeführt. Für die Produktwäsche als auch die Abtrennung der Seifen aus der Glycerinphase wird hier mit gesonderten Separatoren gearbeitet. Man stößt im Allgemeinen auf das Problem, daß in der zitierten Patentliteratur kein Bezug auf Reaktor- oder Apparategrößen genommen wird, was eine vergleichende Betrachtung erzielbarer Raum-Zeit-Ausbeuten erschwert oder unmöglich macht. Lediglich in den Ausführungsbeispielen von DE 199 08 978 werden Verweilzeiten, Durchsatz und erzielbare Umsetzungsgrade erwähnt. Dieses Beispiel wird deshalb zum Vergleich herangezogen.Following the strict requirements of DIN 51606, all processes are at their maximum Sales of fatty acids and triglycerides to methyl esters optimized. Correspondingly high Reaction sales are known to be only by disturbing the chemical equilibrium Transesterification and esterification reactions possible. This is achieved on the one hand by using the Alcohol component in superstoichiometric amounts (DE 31 07 318, DE 35 12 497) and on the other hand by eliminating glycerin and water of reaction. The majority of all discontinuous technologies is therefore designed in two or more stages, whereby between the reaction stages phase separation systems for the separation of glycerol and water phases are arranged. In addition, other apparatus for the separation of methanol, catalyst and Glycerol residues from the ester mixture proposed (DE 33 19 590, DE 30 20 612, DE 35 15 403). Even in the continuously elaborated processes, the reaction is at least carried out in two stages with the interposition of appropriate phase separators (DE 39 32 514, DE 199 08 978). An elegant solution, characterized by the continuously executed two-stage transesterification in tubular reactors is described in DE 42 09 779. The glycerin exclusion is carried out in this case by separators in the counterflow principle. For product washing as Separation of the soaps from the glycerol phase is also done here with separate separators worked. One generally encounters the problem that there is no reference in the cited patent literature is taken on reactor or apparatus sizes, which is a comparative view achievable Space-time yields made difficult or impossible. Only in the embodiments of DE 199 08 978 mentions residence times, throughput and achievable degrees of conversion. This The example is therefore used for comparison.

Unabhängig von der Prozeßgestaltung und dem Charakter des verwendeten Katalysators ist allen Verfahrensvorschlägen gemein, daß sowohl für jede Reaktionsstufe als auch den jeweils nachgeschalteten Phasentrennschritt gesonderte Reaktoren oder Aggregate eingesetzt werden. Die Folgen davon sind erheblicher Investitionsaufwand und hoher Flächenbedarf bei der Anlagenrealisierung, hinzu kommen höhere Betriebskosten durch entsprechenden Prozeßenergie- und Wartungsbedarf sowie ungünstige bis schlechte Raum-Zeit-Ausbeuten.It is independent of the process design and the character of the catalyst used Common to all process proposals that both for each reaction step and each downstream phase separation step separate reactors or units are used. The The consequences of this are considerable investment costs and high space requirements at the Plant realization, in addition there are higher operating costs through appropriate process energy and Maintenance requirements and unfavorable to poor space-time yields.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine apparatetechnisch minimierte, auf alle gebräuchlichen Katalyse- und Rohstofftypen anwendbare, leicht automatisierbare, in batch-, semi batch oder kontinuierlichen Prozessen einsetztbare Technologie mit verbesserter Raum-Zeit- Ausbeute den aufgezeigten Mängeln entgegenzusetzen, die auf einfache Weise die saubere Abtrennung der Schmutz-, Schleim und Seifenphasen ermöglicht.The object of the invention is therefore to minimize all equipment Common types of catalysis and raw materials applicable, easily automatable, in batch, semi Batch or continuous processes applicable technology with improved space-time Yield to counteract the shortcomings shown, which are simple and clean Separation of dirt, slime and soap phases enables.

Es wurde nun gefunden, daß die Abscheidung der Glycerin und/oder Wasser-Phase (im folgenden Unterphase genannt) während der Alkoholyse von Fetten, Fettsäuren oder deren Mischungen bei laufender Reaktion zeitgleich stattfindet, wenn die geometrische Gestaltung des Reaktionsapparates sowie Geometrie und Anordnung des Rühraggregates speziell aufeinander abgestimmt sind. Die kontinuierliche Entnahme der Unterphase wird dadurch möglich.It has now been found that the deposition of the glycerol and / or water phase (in called the following sub-phase) during the alcoholysis of fats, fatty acids or their Mixing takes place at the same time when the reaction is ongoing, if the geometric design of the Reaction apparatus as well as geometry and arrangement of the stirrer specifically on each other are coordinated. This enables the continuous removal of the lower phase.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß in halbkontinuierlicher Verfahrensweise sowohl die Prozeßstufe Alkoholyse als auch der Verfahrensschritt der Phasentrennung simultan in einem Reaktionsapparat durchgeführt werden und durch kontinuierliche Entnahme der Unterphase sowie ebenfalls kontinuierliche Nachführung von Alkohol und Katalysator die Reaktion zum vollständigen Umsatz geführt wird. Dadurch reduziert sich die gesamte Technologie der Alkoholyse auf eine Stufe in einem Apparat. Durch Zwischenschaltung von Pufferbehältern oder den zeitversetzten Betrieb mehrerer derartiger Reaktionsapparate läßt sich problemlos der kontinuierliche Anlagenbetrieb realisieren. Die Gestaltung des Produktentnahmesystems ermöglicht die manuelle oder automatisierte Separation von Schmutz, Schleim und Seife. Durch die Kombination von Apparatedesign und Verfahrensführung werden durch Aufrechterhaltung der Triebkraft kurze Verweilzeiten und deutlich gesteigerte Raum-Zeit-Ausbeuten erreicht. Dieser Effekt wird noch verstärkt, wenn der Apparat gleichzeitig für die sich an die chemische Umsetzung anschließende Produktwäsche genutzt wird.The object is achieved in that in a semi-continuous Procedure both the alcoholysis process step and the process step of Phase separation can be carried out simultaneously in one reactor and by continuous Removal of the lower phase as well as continuous tracking of alcohol and catalyst the reaction leads to complete conversion. This reduces the overall One-step alcoholysis technology in one apparatus. By interposing Buffer tanks or the time-shifted operation of several such reaction apparatus can be Realize continuous plant operation without any problems. The design of the Product removal system enables manual or automated separation of dirt, Slime and soap. The combination of apparatus design and process management means that Maintaining the driving force, short dwell times and significantly increased space-time yields reached. This effect is further enhanced if the apparatus is used simultaneously for the chemical conversion subsequent product washing is used.

Fig. 1 zeigt schematisch den erfindungsgemäßen Reaktions- und Trennapparat in der bereits automatisierten Ausgestaltung. Die Verknüpfung der zur Funktionserläuterung relevanten Sensoren mit den Meß- und und Steuereinheiten sind berücksichtigt. Fig. 1 shows schematically the reaction and separation apparatus according to the invention in the already automated configuration. The connection of the sensors relevant to the functional explanation with the measuring and control units are taken into account.

Das Verfahren wird im dargestellten Apparat durchgeführt. Der fett- und/oder fettsäurehaltige Rohstoff E1 wird bis zum Erreichen von 85% des Nennvolumens in den Reaktor gefüllt. Unter Rühren wird der Inhalt ggf. durch die Mantelheizung auf die vom Arbeitsdruck und vom einzusetzenden Alkohol abhängige Starttemperatur gebracht. Die Komponenten Alkohol E3 und Katalysator E2 werden im Bereich hoher Turbulenz so zudosiert, daß im Falle der Nichtmischbarkeit des Alkohols mit der Fettkomponente eine gute Dispergierwirkung erzielt wird. Die Zugabe von E2 und E3 kann optional auch nach vorheriger Mischung beider Komponenten durch ein gemeinsames Einleitrohr erfolgen und wird nach Erreichen der stöchiometrisch notwendigen Menge gestoppt. Nach einsetzender Reaktion beginnt sich die spezifisch schwerere Unterphase im strömungsberuhigten unteren Bereich des Reaktionsapparates abzuscheiden und wird bis in die Entnahmerohrleitung am Behälterboden geführt. Erreicht die Phasengrenze den Sensor LS1, wird die Pumpe P4 in Betrieb gesetzt um die Unterphase abzuziehen. Die Entnahme der Unterphase wird wieder unterbrochen, sobald der Sensor LS2 die Phasengrenze registriert. Aus dem durch den flow-controller FRC3 registrierten Entnahmevolumenstrom errechnet sich die stoffsystemabhängige Menge für Alkohol und Katalysator, die anschließend durch FRC1 und FRC2 geregelt nachgeführt wird. Der beschriebene Algorithmus wiederholt sich nun so oft, bis die für das Ende der Reaktion und den nahezu vollständigen Umsatz zum Fettsäurealkylester Abscheiderate der Unterphase erreicht ist. Dieser Wert ist aus der Zeit zugänglich, die zwischen dem Ansprechen der Sensoren LS2 und LS1 vergeht. Durch den im Produktentnahmesystem installierten und nach dem gleichen Prinzip arbeitende Sensor LS3 wird die selektive Abtrennung der Schleim und/oder Seifenphase auf elegante Weise erreicht, da diese Phase spezifisch leichter als die Glycerin-Wasser-Phase ist. Je nach registriertem Stoffkennwert veranlaßt der Sensor die Öffnung der Entnahmeventile für die Glycerin-Wasser-Phase P1, die Schleim und/oder Seifenphase P3, das Waschmedium P4 oder das Reaktionsprodukt Fettsäurealkylestergemisch P2. Die saubere Abtrennung von Schleim und Seifen erleichtert die weitere Aufarbeitung der Glycerin-Wasser-Phase erheblich.The process is carried out in the apparatus shown. The fatty and / or fatty acid Raw material E1 is filled into the reactor until 85% of the nominal volume is reached. With stirring the content may be changed by the jacket heating to that of the working pressure and the one to be used Alcohol dependent start temperature brought. The components alcohol E3 and catalyst E2 are metered in the area of high turbulence so that in the case of immiscibility of the alcohol a good dispersing effect is achieved with the fat component. The addition of E2 and E3 can optionally also after prior mixing of both components through a common inlet pipe take place and is stopped after reaching the stoichiometrically necessary amount. To reaction begins, the specifically heavier lower phase begins in the flow-calmed to separate the lower region of the reaction apparatus and is located in the sampling pipe on Bottom of the container. If the phase limit reaches the sensor LS1, the pump P4 is in operation set to subtract the sub-phase. The removal of the lower phase is interrupted again, as soon as the sensor LS2 registers the phase limit. From the flow controller FRC3 registered withdrawal volume flow is calculated the amount of alcohol and Catalyst, which is then adjusted by FRC1 and FRC2. The one described The algorithm now repeats itself until the end of the reaction and the near end complete conversion to the fatty acid alkyl deposition rate of the lower phase is reached. This value is accessible from the time that elapses between the response of sensors LS2 and LS1. By the sensor LS3 installed in the product extraction system and working on the same principle the selective separation of the mucus and / or soap phase is achieved in an elegant way, because this phase is specifically lighter than the glycerol-water phase. Depending on the registered The sensor initiates the opening of the sampling valves for the glycerol-water phase P1, the mucus and / or soap phase P3, the washing medium P4 or the reaction product Fatty acid alkyl ester mixture P2. The clean separation of mucus and soaps makes it easier further processing of the glycerol-water phase considerably.

Die während der Umsetzung durchgeführte Entnahme der Unterphase und die stufenweise gerinfügige Anhebung des Alkoholüberschusses mit steigendem Alkyestergehalt führt zur Aufrechterhaltung der Triebkraft der Reaktion und damit zu der Möglichkeit, den nahezu vollständigen Umsatzes zum Alkylester in einem Verfahrensschritt zu realisieren.The removal of the lower phase carried out during the implementation and the gradual a slight increase in the excess of alcohol with increasing alkyl ester content leads to Maintaining the driving force of the reaction and thus the possibility of being almost complete Realize sales of the alkyl ester in one process step.

Die Erfindung soll anhand nachfolgender Beispiele erläutert werden. The invention is illustrated by the following examples.

Embodiment 1

In einen 2000-l-Rührreaktor mit Heizmantel, konischem Reaktorboden und mit Schauglas versehenem Bodenablaßrohr wird eine 1 : 1-Mischung aus kaltgepresstem, vorentschleimtem Rapsöl und gebrauchtem, filtriertem Fritierfett mit Methanol zu Fettsäuremethylester umgewandelt. Die Umsetzung erfolgt im semibatch, indem 1420 kg der Öl-Fett-Mischung in den Reaktor eingefüllt werden, und bei 55°C eine methanolische Natriummethanolat-Lösung halbkontinuierlich zugegeben wird. Erfindungsgemäß wird nach der ersten Zugabe im Abstand von einer Stunde die sich im Entnahmerohr abscheidende Glycerin-Schleimphase entnommen und anschließend Methanol- Katalysatorlösung nachgeführt.In a 2000 l stirred reactor with a heating jacket, conical reactor bottom and a sight glass Bottom drain pipe becomes a 1: 1 mixture of cold-pressed, pre-degummed rapeseed oil and used, filtered frying fat with methanol converted to fatty acid methyl ester. The implementation takes place in a semibatch by filling 1420 kg of the oil-fat mixture into the reactor, and at 55 ° C a methanolic sodium methoxide solution is added semi-continuously. According to the invention, after the first addition at an interval of one hour Extracting tube separating glycerol mucus phase is removed and then methanol Tracked catalyst solution.

Unter diesen Bedingungen ergibt sich folgender Reaktionsumsatz in Abhängigkeit von der Zeit:
Under these conditions, the following reaction conversion results depending on the time:

Nach Entnahme der Glycerin-Phase nach 5 h wird im Reaktor die sich anschließende Produktwäsche mit verdünnter Essigsäure durch Umwälzung des Reaktorinhaltes nach Einfüllung des Waschmediums durchgeführt. Es wird mit 153 g/l.h eine etwa dreifach höhere Raum-Zeit-Ausbeute als in De 199 08 978 erreicht. After removal of the glycerol phase after 5 h, the subsequent product washing is carried out in the reactor with dilute acetic acid by circulating the reactor contents after filling the Washing medium carried out. At 153 g / l.h, the space-time yield is about three times higher than reached in De 199 08 978.

Embodiment 2

Eine Mischung von Sonnenblumenölraffinat und Fettsäuredestillat aus Regeneratfett werden in einem 15-l-Technikumsreaktor mit 2-Propanol zu Fettsäureisopropylester in halbkontinuierlicher Verfahrensweise umgesetzt.A mixture of sunflower oil refinate and fatty acid distillate from regenerated fat are combined in one 15 liter pilot plant reactor with 2-propanol to give isopropyl fatty acid in a semi-continuous process Procedure implemented.

Der Reaktor besitzt im unteren Teil eine konische Form, er ist mit innenliegendem Wärmetauscher, einer steuerbaren Membranpumpe und einer Entnahmerohrleitung aus Borosilikatglas ausgestattet. Das Rührwerk besitzt zwei Rührelemente die so angeordnet sind, daß im unteren Bereich des Reaktorvolumens eine Beruhigungszone ohne Turbulenz entsteht.The lower part of the reactor has a conical shape, it has an internal heat exchanger, a controllable diaphragm pump and a sampling pipe made of borosilicate glass. The agitator has two stirring elements which are arranged so that in the lower area of the Reactor calming zone without turbulence.

11 kg dieser Öl-Fettsäuremischung die 20% freie Fettsäure enthält und eine Neutralisationszahl von 42 mg KOH/g aufweist werden in den Reaktor gefüllt und auf 75°C temperiert.11 kg of this oil-fatty acid mixture containing 20% free fatty acid and a neutralization number of 42 mg KOH / g are filled in the reactor and heated to 75 ° C.

In einer ersten Vorveresterungsstufe findet als katalytisch aktive Komponente Schwefelsäure, die in Mischung mit dem Alkohol eingetragen wird, Verwendung.In a first pre-esterification stage, sulfuric acid, which is found in Mixture with which alcohol is added, use.

Die Einstellung des molaren Verhältnisses freier Fettsäureäquivalente zu katalytisch aktiven Protonen beträgt entsprechend dem zu erwartenden Umsatz 1 : 4. Über einen Regelkreis mit Waage wird der Eintrag der Alkohol-Katalysator-Mischung geregelt. Das Dosierprofil der Membranförderpumpe für wird verfahrensgemäß so angepaßt, daß der lösungsvermittelnde Effekt des Alkohols die Ausscheidung der Wasser-Schwefelsäure-Phase nicht verhindert.
The setting of the molar ratio of free fatty acid equivalents to catalytically active protons is 1: 4 in accordance with the expected conversion. The input of the alcohol-catalyst mixture is regulated by means of a control loop with a balance. The metering profile of the diaphragm feed pump for is adapted in accordance with the process so that the solution-mediating effect of the alcohol does not prevent the water-sulfuric acid phase from being eliminated.

Die Entnahme und Bilanzierung der spezifisch schwereren Unterphase wurde zu jeder vollen Stunde nach Beginn der Dosierung der 2-Propanol-Schwefelsäure-Mischung manuell mit Hilfe der als Schauglas fungierenden Entnahmerohrleitung durchgeführt. In Abhängigkeit von der Dosierzeit ergeben sich folgende Werte:
The removal and balancing of the specifically heavier lower phase was carried out manually every hour on the hour after the start of metering in the 2-propanol-sulfuric acid mixture using the sampling tube functioning as a sight glass. The following values result depending on the dosing time:

Nach 120 min ist die Veresterung der freien Fettsäuren weitgehend abgeschlossen. In der entnommenen Unterphase lassen sich bereits geringe Mengen Glycerin nachweisen.The esterification of the free fatty acids is largely complete after 120 minutes. In the Small amounts of glycerol can already be detected in the lower phase.

Die weitere Umesterung erfolgt nun unter Verwendung von 10%iger isopropanolischer Kalilauge. Zur Aufrechterhaltung der Bruttoreaktionsgeschwindigkeit wird das molare Verhältnis Fettsäureäquivalent zu 2-Propanol mit abnehmender Konzentration an Triglyceriden leicht erhöht. Daraus ergibt sich das folgendes Dosierprofil:
The further transesterification is now carried out using 10% isopropanolic potassium hydroxide solution. In order to maintain the gross reaction rate, the molar ratio of fatty acid equivalent to 2-propanol is slightly increased with decreasing concentration of triglycerides. This results in the following dosing profile:

Durch die erfindungsgemäße Gestaltung der Entnahmerohrleitung ist die saubere Abtrennung der sich bildenden Seifen und abcheidenden Schleimbestandteile möglich. Auch im alkalisch katalysierten Reaktionsabschnitt wird die sich im Entnahmerohr abscheidende Unterphase, bestehend aus Glycerin, Wasser, Seife, Schleim und Kaliumhydroxid stündlich abgezogen. Es stellt sich folgender Reaktionsumsatz ein:
The inventive design of the extraction pipeline enables the soaps and separating mucus constituents to be separated cleanly. Even in the alkaline-catalyzed reaction section, the lower phase separating from the extraction tube, consisting of glycerin, water, soap, mucus and potassium hydroxide, is drawn off every hour. The following reaction conversion occurs:

Die durch die größere Lipophilie des Alkohols schwerer zugänglichen 2-Propylester sind auf diesem Wege auch in der Mischverarbeitung von freie Fettsäure enthaltenden Fetten ebenfalls in einem Reaktionsschritt direkt herstellbar. Es wird eine Raum-Zeit-Ausbeute von 112 g 2-Propylester/l.h erreicht.The 2-propyl esters, which are more difficult to access due to the greater lipophilicity of the alcohol, are on this Ways also in the mixed processing of fats containing free fatty acids also in one Reaction step can be produced directly. A space-time yield of 112 g 2-propyl ester / l.h reached.

Der Vorteil liegt bei dieser Herangehensweise unter anderem darin, daß die Fettsäuremonoalkylester der Alkohole mit Kohlenstoffatomzahlen von drei und mehr auf direktem Wege und auf einfache Weise zugänglich werden, ohne den aufwendigen Weg der Umesterung aus Methylestern zu beschreiten. Die weitere Aufreinigung des Estergemisches kann nach bekannten Verfahren durch reinigende Extraktion oder Destillation erfolgen. The advantage of this approach is, among other things, that the fatty acid monoalkyl esters alcohols with carbon atom numbers of three and more in a direct and simple manner become accessible without treading the complex route of transesterification from methyl esters. The further purification of the ester mixture can be carried out by known methods by cleaning Extraction or distillation take place.

researched literature (except patents)

SCHARMER, K.; GOLBS, G.: Verbundprojekt Kraftstoff aus Raps/Chemische Umwandlung, Vergleich der Verfahren zur Umesterung von Triglyceriden zu Methylester und zur Aufreinigung des Hauptproduktes, Abschlußbericht Projekt-Nr.: 10224 A, GET-Gesellschaft für Entwicklungstechnologie mbH, Aldenhoven 1993
Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, Bd. 11 s. 520 ff, Verlag Chemie Weinheim 1979
Römpp Chemielexikon, CD Suchwort "Ester", Georg Thieme Verlag Stuttgart 1995SCHARMER, K .; GOLBS, G .: Joint project fuel from rapeseed / chemical conversion, comparison of the processes for the transesterification of triglycerides to methyl ester and for the purification of the main product, final report project no .: 10224 A, GET-Gesellschaft für Entwicklungsstechnologie mbH, Aldenhoven 1993
Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, Vol. 11 p. 520 ff, Verlag Chemie Weinheim 1979
Römpp chemistry lexicon, CD keyword "Ester", Georg Thieme Verlag Stuttgart 1995

Claims

1. The method and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or mixtures thereof, characterized in that the chemical reaction and the separation of the phases at the same time by the geometric design of the reactor and the design and spatial arrangement of the stirrer in combination with semi-continuous reaction take place in an apparatus and the reaction is carried out in one process step until complete conversion.

2. Process and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or their mixtures according to claim 1, characterized in that to maintain the The driving force of the reaction is the separating glycerol and / or water phase continuously or deducted semi-continuously, and the proportion of the alcohol component based on still convertible free or glyceridically bound fatty acid is increased with increasing reaction turnover.

3. Process and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or their mixtures according to claim 1 and 2, characterized in that the Product extraction system in the lower part of the reaction and separation apparatus, which is calmed down is outside the temperature-controlled reaction space.

4. Process and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or their mixtures according to claims 1 to 3, characterized in that Cross-sectional reduction in the product discharge the detection and selective separation of the mucus and / or soap phase is carried out.

5. Process and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or their mixtures according to claims 1 to 4, characterized in that alcohol and catalyst as Mix through a common entry pipe or separately in different turbulent Volume elements of the reaction space are metered.

6. Process and plant for the production of fatty acid monoalkyl esters from fats, fatty acids or their mixtures according to claims 1 to 5, characterized in that the described Reaction apparatus is used as a scrubber for further product workup, whereby from Alcohol-free glycerol phase, water or dilute acids are used as the washing medium become.