DE102007037067A1

DE102007037067A1 - Purifying water-immiscible fluid medium, e.g. vegetable oil for producing biodiesel, by treating with steam and optionally gas under pressure to remove water-soluble components as separate phase

Info

Publication number: DE102007037067A1
Application number: DE102007037067A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Depken; Detlef Gast
Original assignee: SCHMAESCHKE JOERG; Schmaschke Jorg
Current assignee: SCHMAESCHKE JOERG; Schmaschke Jorg
Priority date: 2006-08-03
Filing date: 2007-08-03
Publication date: 2008-03-27

Abstract

A method for processing and purifying a fluid medium (A) forming two phases with water involves washing out water-soluble components from (A) by forced cocurrent, countercurrent or vortex mixing with steam (optionally mixed with gas), supplied under pressure. Two separate phases are formed, i.e. an aqueous phase containing bonded water-soluble components and a processed (A) phase, which is drawn off. An independent claim is included for a corresponding plant for treating (A) with steam, comprising a reactor (1) with an inlet tube (3) for (A), an inlet tube (6) for steam (optionally mixed with gas), a tube (5) for drawing off treated (A) and a tube (4) for drawing off aqueous phase. The reactor contains a device (8) for introduction of steam (optionally mixed with gas) at the endpiece (7) of the inlet tube (6), having at least two truncated conical or truncated pyramidal shaped guiding devices (10). A gap is formed between the edge of the upper opening of the guiding device and the introduction device. The end of the (A) inlet tube (3) is in the form of a funnel (13), and is located below the introduction device.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines mit Wasser zwei Phasen bildenden flüssigen Mediums, wie Pflanzenöle, Pyrolyseöle, Altspeiseölen und Tierfette sowie von Fettsäurealkylestern, wie sie zur Produktion von Biodiesel aus Ölen und/oder Fetten pflanzlichen, pyrolytischen und/oder tierischen Ursprunges gewonnen werden können. Außerdem betrifft die Erfindung eine Anlage, wie sie zur Aufbereitung dieses Mediums eingesetzt werden kann.The The invention relates to a process for treating one with water two phases forming liquid Medium, such as vegetable oils, Pyrolysis oils, used cooking oils and Animal fats and of fatty acid alkyl esters, as they are used for the production of biodiesel from oils and / or fats vegetable, pyrolytic and / or animal origin can be obtained. It also concerns the invention of a plant, as for the preparation of this medium can be used.

Es ist allgemein bekannt, dass die Aufbereitung, insbesondere die schonende Aufbereitung flüssiger Medien, deren Reinigung und die Gewinnung der oft wertvollen Inhaltsstoffe ein intensiv bearbeiteter Gegenstand verfahrenstechnischer Forschung und Entwicklung ist.It is generally known that the treatment, especially the gentle Processing liquid Media, their cleaning and recovery of the often valuable ingredients an intensively studied subject of process engineering research and research Development is.

So ist zur Herstellung von Biodiesel als erneuerbarer Energieträger die Aufbereitung der aus ölen und Fetten nach dem Alkaliverfahren gewonnenen Fettsäurealkylester international ein Schwerpunkt von Forschung und Entwicklung geworden. Aufgrund dessen, dass es sich bei dem Biodiesel um eine umweltfreundliche Alternative handelt und die dafür eingesetzten Rohstoffe, weltweit, auch in ländlichen Gebieten zur Verfügung stehen, wird der Entwicklung von Technologien für dezentrale Anlagen zur Versorgung eines regionalen oder lokalen Biodieselmarktes eine besondere Bedeutung beigemessen.So is for the production of biodiesel as a renewable energy source the Preparation of oil and fatty acids obtained by the alkali process fatty acid alkyl ester become an international focus of research and development. by virtue of that the biodiesel is an environmentally friendly one Alternative acts and those for it raw materials used worldwide, even in rural areas, is the development of decentralized equipment technologies for supply of a regional or local biodiesel market is of particular importance attached.

Es ist allgemein bekannt, dass Pflanzenöle und tierische Fette unter Zugabe von Methanol oder einem anderen Alkohol und unter Anwesenheit von verschiedenen Katalysatoren, vor allem Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid und Alkoholaten oder aber auch von Metallen, wie Aluminium, Zinn und Zink, unter Bildung von Fettsäurealkylestern und Glycerin reagieren. Das so entstandene Reaktionsprodukt enthält darüber hinaus noch nicht reagierten Alkohol und Katalysator und bedarf einer Aufbereitung.It is well known that vegetable oils and animal fats are taking Addition of methanol or another alcohol and in the presence of various catalysts, especially potassium hydroxide, sodium hydroxide and alkoxides or even metals, such as aluminum, tin and zinc to form fatty acid alkyl esters and glycerin react. The resulting reaction product contains beyond not yet reacted alcohol and catalyst and requires a treatment.

Das Reaktionsprodukt teilt sich bekanntermaßen in eine Esterphase und in eine Glycerinphase mit Katalysator und unverbrauchtem Alkohol, das sich zwischen den beiden Phasen verteilt.The Reaction product is known to divide into an ester phase and in a glycerol phase with catalyst and unconsumed alcohol, which is distributed between the two phases.

Es ist seit langem bekannt, die Fettsäurealkylester mit Wasser zu waschen, um unverbrachten Alkohol und Katalysator zu entfernen (Rapeseed Oil As Diesel Fuel An Overview, Charles L. Peterson u.a., University of Idaho, Moskow, Idaho, 1992).It It has long been known to add the fatty acid alkyl esters with water wash to remove any unused alcohol and catalyst (rapeseed Oil As Diesel Fuel An Overview, Charles L. Peterson et al., University of Idaho, Moskow, Idaho, 1992).

Die DE 100 46 207 C2 offenbart dazu ein Verfahren zur Aufbereitung von Pflanzenölmethylestern, bei dem das Auswaschen der störenden wasserlöslichen Bestandteile durch eine Solubilisation erfolgen soll. Wasser wird in einer Größenordnung zugegeben, dass nach dem Mischen der Phasen im verteilten Zustand mit den im Ester vorhandenen Seifen eine Tropfengröße gebildet wird, die ausreichend ist, um mittels eines Separators eine vollständige Trennung zwischen dem Ester und der wässrigen Phase herbeiführen zu können. Als Problem erweist sich dabei der hohe apparative Aufwand und die Kompliziertheit des Einstellens der für die Solubilisation in engen Grenzen erforderlichen Zugabe von Wasser.The DE 100 46 207 C2 discloses a process for the preparation of vegetable oil methyl esters, in which the washing out of the interfering water-soluble constituents is to take place by a solubilization. Water is added in an amount such that after mixing the phases in the dispersed state with the soaps present in the ester a drop size is formed which is sufficient to be able to bring about a complete separation between the ester and the aqueous phase by means of a separator. The problem is the high equipment complexity and the complexity of adjusting the required for the solubilization within narrow limits addition of water.

In der DE 101 55 241 C1 wird ein Verfahren zur Herstellung von Kraftstoffen aus sauren pflanzlichen und tierischen Fetten mit einem Gehalt an freien Fettsäuren bei erhöhter Temperatur und unter Vakuum mit einem oder mehreren mehrwertigen Alkoholen in Gegenwart fester neutraler Katalysatoren im Festbett, wie beispielsweise Aluminium, Antimon, Zinn und Zink, offenbart. Bei diesem Verfahren werden die bei der Veresterung gebildeten neutralisierten pflanzlichen und/oder tierischen Fette abgezogen und zur Entfernung von eventuellen Katalysator-Resten und anderen Verunreinigungen mit einer wässrigen organischen Säure, vorzugsweise mit einer 0,05-%igen bis 0,5-%igen wässrigen Zitronensäurelösung gewaschen.In the DE 101 55 241 C1 discloses a process for producing fuels from acid vegetable and animal fats containing free fatty acids at elevated temperature and under vacuum with one or more polyhydric alcohols in the presence of solid neutral fixed bed catalysts such as aluminum, antimony, tin and zinc , In this process, the neutralized vegetable and / or animal fats formed in the esterification are stripped and to remove any catalyst residues and other impurities with an aqueous organic acid, preferably with a 0.05% to 0.5% aqueous citric acid solution.

Diese technische Lösung erfordert zum Entfernen der unerwünschten Inhaltsstoffe, insbesondere der getrennten Kondensation von Alkohol und Wasser einen verhältnismäßig hohen Investitionsaufwand.These technical solution requires removal of the unwanted ingredients, in particular the separate condensation of alcohol and water a relatively high Investment.

Die DE 42 38 195 A1 offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung von Biokraftstoff, bei der die Reinigung des in einem Reaktor verbliebenen Rapsmethylesters durch Zugabe einer Methanol/Zitronensäuremischung in den Reaktor zur Inaktivierung restlichen alkalischen Katalysators erfolgt und in nachgeschalteten mehreren Verfahrensschritten die Abdestillation des im Überschuss vorhandenen Methanols mit Hilfe einer oberhalb des Reaktors angeordneten Füllkörperkolonne und eines sich anschließenden Kondensators erfolgt und sich daran noch ein ein- oder mehrmaliger Waschvorgang anschließt. Neben einem ebenfalls hohen Investitionsaufwand ist diese Anlage nur für einen diskontinuierlichen Betrieb des Verfahrens geeignet.The DE 42 38 195 A1 discloses a device for the production of biofuel, wherein the purification of the rape methyl ester remaining in a reactor by addition of a methanol / citric acid mixture in the reactor for inactivating residual alkaline catalyst takes place and in subsequent several steps, the distillation of the excess methanol present with the above Reactor arranged packed column and a subsequent capacitor takes place and this is followed by a single or repeated washing process. In addition to a high investment cost, this system is only suitable for a discontinuous operation of the process.

Die DE 41 23 928 A1 , WO 93/09212 A1 und DE 694 09 520 T2 beschreiben Verfahren, bei denen nach erfolgter Umesterung der Rohmethylester unter intensivem Mischen einer Säurebehandlung und anschließender Wasserwäsche unterzogen wird. Mit diesen Verfahren ist durch den Einsatz von Zentrifugen, Rührkesseln, oder Waschkolonnen im Gegenstromprinzip ein hoher apparativer Aufwand verbunden. Vielfach zeigten sich jedoch in Abhängigkeit vom eingesetzten Fett oder Öl bei der Lagerung des Biodiesels nach der Waschung nachträglich Ausflockungen.The DE 41 23 928 A1 . WO 93/09212 A1 and DE 694 09 520 T2 describe processes in which, after transesterification, the crude methyl ester is subjected to intensive acid mixing and subsequent water washing with intensive mixing. With these methods, the use of centrifuges, stirred tanks, or washing columns in the counterflow principle, a high expenditure on equipment connected. However, in many cases, depending on the fat or oil used in the storage of the Biodiesels after washing subsequent flocculation.

Um diesen Nachteil zu beheben, wird gemäß der DE 102 57 215 B4 vorgeschlagen, Rohmethylester mit einer starken Säure und einem Komplexbildner bei Temperaturen zwischen 25 °C und 60 °C in einem mechanischen Intensiv-Vermischer nachzubehandeln und aus der dabei aus der Ester- und Säurephase gebildeten Emulsion anschließend die Esterschicht abzuziehen und diese einer gründlichen Wasserwäsche und Trocknung zu unterziehen.In order to remedy this disadvantage, according to the DE 102 57 215 B4 proposed, nachzubehandeln crude methyl ester with a strong acid and a complexing agent at temperatures between 25 ° C and 60 ° C in a mechanical intensive mixer and then remove from the thereby formed from the ester and acid phase emulsion, the ester layer and this a thorough water washing and drying to undergo.

Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein insbesondere für dezentrale Anlagen geeignetes Verfahren zur Aufbereitung und/oder Reinigung eines mit Wasser zwei Phasen bildenden flüssigen Mediums bereitzustellen, das auch für die Aufbereitung und Reinigung von Pflanzenölen, Pyrolyseölen, Altspeiseölen und Tierfette sowie von Fettsäurealkylestern, aus Ölen und/oder Fetten pflanzlichen und/oder tierischen Ursprunges geeignet ist, und das mit einem geringeren apparativen Aufwand und ohne mechanisch bewegliche Teile kostengünstig arbeitet.task The invention is therefore a suitable in particular for decentralized systems Process for the treatment and / or purification of one with water two Phasing fluid To provide medium, which also for the treatment and cleaning of vegetable oils, Pyrolysis oils, used cooking oils and Animal fats and of fatty acid alkyl esters, from oils and / or fats of vegetable and / or animal origin is, and with less equipment and without mechanical Movable parts cost-effective is working.

Aufgabe der Erfindung ist es des Weiteren, eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.task The invention further provides a system for carrying out the Provide method.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 9.According to the invention Problem solved by a method having the features of claim 1. advantageous Embodiments of the method according to the invention arise from the features of the claims 2 to 9.

Des Weiteren wird die Aufgabe durch eine Anlage mit den Merkmalen des Anspruches 10 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anlage ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 11 bis 17.Of Furthermore, the object is achieved by a system with the characteristics of Claim 10 solved. Preferred embodiments the plant of the invention result from the features of claims 11 to 17.

Mit der Erfindung verbindet sich der Vorzug, dass die Aufbereitung und/oder Reinigung eines mit Wasser zwei Phasen bildenden flüssigen Mediums mittels Wasserdampf und/oder einem Gemisch aus Wasserdampf und einem Gas mit einem verhältnismäßig geringen Investitionsaufwand sowie unter energetisch günstigen und schonenden Bedingungen durchgeführt werden kann. Der durch den Wasserdampf und das Gemisch erfolgte Energieeintrag wird im sich anschließenden Verdampfer in vollem Umfang wirksam. Als besonders vorteilhaft hat sich das erfindungsgemäße Verfahren für die Aufbereitung und Reinigung von Fettsäurealkylestern geeignet, die aus Ölen und/oder Fetten pflanzlichen/pyrolytischen und/oder tierischen Ursprunges gewonnen werden sowie für die Gewinnung wertvoller Inhaltsstoffe aus wirkstoffhaltigen Pflanzenölen oder öligen Pflanzensäften. Dabei kann es sich beispielsweise um rohes Rapsöl, Baumwollöl, Palmöl, Sojaöl, Olivenöl, Jatrophaöl und um Pyrolyseöle handeln.With The invention combines the advantage that the treatment and / or Purification of a water with two phases forming liquid medium by means Water vapor and / or a mixture of water vapor and a gas with a relatively small Investment and under energetically favorable and gentle conditions are performed can. The energy input made by the water vapor and the mixture will be in the subsequent Evaporator in full effect. As a particularly advantageous the process of the invention for the Preparation and purification of fatty acid alkyl esters suitable, the from oils and / or fats of plant / pyrolytic and / or animal origin be won as well as for the recovery of valuable ingredients from active ingredient-containing vegetable oils or oily vegetable juices. there it may, for example, be crude rapeseed oil, cottonseed oil, palm oil, soybean oil, olive oil, jatropha oil and pyrolysis oils.

Da das Verfahren und der dazu zum Einsatz kommende Reaktor ohne mechanisch bewegte Teile arbeiten, ist auch eine geringe Störanfälligkeit gegeben.There the process and the reactor used for this purpose without mechanical Moving parts work, is also given a low susceptibility to interference.

So hat sich bei der Aufbereitung und Reinigung von Fettsäurealkylestern gezeigt, dass der zwangsweise Eintrag von Wasserdampf im Gegenstrom, Gleichstrom oder unter Verwirbelung der Medien zu einer intensiven und schonenden Durchmischung der aufzubereitenden Fettsäurealkylester führt und zugleich mit einem verhältnismäßig geringem Eintrag von Wasser verbunden ist, um die darin enthaltenen (wasser)löslichen Bestandteile zu entfernen, was wiederum zu energetischen Vorteilen im nachgeschalteten Verfahrensschritt führt, durch den das im Fettsäurealkylester noch vorhandene Wasser thermisch wieder entfernt wird.So has in the treatment and purification of fatty acid alkyl esters shown that the forced entry of water vapor in countercurrent, DC or under turbulence of the media to an intense and gentle mixing of the fatty acid alkyl esters to be prepared leads and at the same time with a relatively small Entry of water is connected to the (water) soluble therein Removing ingredients, which in turn leads to energetic benefits in the downstream process step, by which in the fatty acid alkyl ester remaining water is thermally removed again.

Die Erfindung ist für flüssige Medien geeignet, die eine geringere Dichte aufweisen, als die sich bildende wässrige Phase.The Invention is for liquid Suitable media that have a lower density than the forming aqueous Phase.

Im Folgenden soll die erfindungsgemäße Anlage an Hand einer Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigtin the The following is the plant of the invention closer to a drawing explained become. It shows

1 einen Reaktor in schematischer Darstellung für die Aufbereitung von Fettsäurealskylester. 1 a reactor in a schematic representation for the treatment of Fettsäurealskylester.

Die 1 zeigt eine Ausführung eines für das aufzubereitende Medium, hier für die Aufbereitung des Fettsäurealkylesters einsetzbaren Reaktors 1. Der aus Stahl gefertigte Reaktor 1 weist am Boden der Reaktorwand 2 das Rohr 3 mit Flansch für den aufzubereitenden Fettsäurealkylester beziehungsweise das entsprechende Medium und das Rohr 4 mit Flansch für die Ableitung der wässrigen Phase auf. Am Kopf des Reaktors 1 ist das Rohr 5 für die Ableitung des aufbereiteten Fettsäurealkylesters/Mediums angeordnet. Das Rohrstück 6 ist für die Zuleitung des Wasserdampfes und des Gemisches aus Wasserdampf und einem Gas, wie beispielsweise Luft oder einem Inertgas vorgesehen.The 1 shows an embodiment of a for the medium to be processed, here used for the preparation of the fatty acid alkyl ester reactor 1 , The steel-made reactor 1 points at the bottom of the reactor wall 2 the pipe 3 with flange for the fatty acid alkyl ester to be processed or the corresponding medium and the tube 4 with flange for the derivation of the aqueous phase. At the head of the reactor 1 is the pipe 5 arranged for the derivation of the processed fatty acid alkyl ester / medium. The pipe piece 6 is intended for the supply of water vapor and the mixture of water vapor and a gas, such as air or an inert gas.

Am Endstück 7 des Rohrstückes 6 ist vertikal ein zylinderförmig ausgebildetes Sintermetallrohr 8 angeordnet, das an seinem Boden geschlossen ist. Um das Sintermetallrohr 8, das zweckmäßigerweise eine durchschnittliche Porengröße von 40 μm aufweist, sind kegelstumpfförmig Leiteinrichtungen 10 in Form von Leitblechen beispielsweise im Winkel von annähernd 45° zur vertikalen Achse angeordnet. In Abhängigkeit von der Querschnittsgeometrie der Vorrichtung 8 können die Leiteinrichtungen 10 auch pyramidenstumpfförmig und/oder an der Außenwand angeordnet sein. Im vorliegenden Beispiel sind 5 Stück Leitbleche 10 um das Sintermetallrohr 8 angeordnet. Die Fläche der unteren Öffnung der kegelförmigen Leiteinrichtungen 10 beträgt mehr als 50% der inneren Querschnittsfläche des Reaktors 1. Für die Funktionsfähigkeit des Reaktors 1 und den angestrebten Aufbereitungs- bzw. Reinigungseffekt ist es erforderlich, dass die Fläche der oberen Öffnung der Leiteinrichtungen 10 größer ist als die Querschnittsfläche des Sintermetallrohres 8, so dass um das Sintermetallrohr 8 ein Spalt von 10 mm bis 25 mm besteht. Die Leiteinrichtungen 10 sind auf dem Tragrahmen 11 angeordnet und untereinander mittels der Abstandshalter 12 stabil verbunden.At the tail 7 of the pipe section 6 is vertically a cylindrical sintered metal tube 8th arranged, which is closed at its bottom. Around the sintered metal tube 8th , which expediently has an average pore size of 40 microns, are frusto-conical guide devices 10 arranged in the form of baffles for example at an angle of approximately 45 ° to the vertical axis. Depending on the cross-sectional geometry of the device 8th can the guiding devices 10 also be truncated pyramidal and / or arranged on the outer wall. In the present example, 5 Piece of baffles 10 around the sintered metal tube 8th arranged. The area of the lower opening of the conical guides 10 is more than 50% of the internal cross-sectional area of the reactor 1 , For the functionality of the reactor 1 and the desired treatment or cleaning effect, it is necessary that the surface of the upper opening of the guide devices 10 larger than the cross-sectional area of the sintered metal tube 8th so that around the sintered metal tube 8th There is a gap of 10 mm to 25 mm. The guiding devices 10 are on the support frame 11 arranged and with each other by means of the spacers 12 stable connected.

In Abhängigkeit von der Art des aufzubereitenden oder zu reinigenden flüssigen Mediums kann es vorteilhaft sein, die Leiteinrichtungen 10 beheizbar auszubilden.Depending on the nature of the liquid medium to be treated or purified, it may be advantageous to use the guiding devices 10 heatable form.

Das für die Zuführung des Mediums/Fettsäurealkylesters vorgesehene Rohr 3 ist an seinem Ende in der Form eines Trichters 13 ausgebildet. Die Querschnittsfläche des oberen Randes des Trichters 13 ist größer als die Querschnittsfläche des Sintermetallrohres 8, um eine intensive Durchmischung des zugeführten aufzubereitenden Mediums/Fettsäurealkylesters mit dem aus dem Sintermetallrohr 8 austretenden Wasserdampf oder des Wasserdampf/Gas-Gemisches zu erreichen.The intended for the supply of the medium / fatty acid alkyl ester tube 3 is at the end in the shape of a funnel 13 educated. The cross-sectional area of the upper edge of the funnel 13 is greater than the cross-sectional area of the sintered metal tube 8th to an intensive mixing of the supplied reprocessing medium / fatty acid alkyl ester with that from the sintered metal tube 8th To reach exiting water vapor or the water vapor / gas mixture.

Des Weiteren hat es sich für eine intensivere Durchmischung als vorteilhaft erwiesen, zunächst ausschließlich Wasserdampf und in einer zweiten Phase das Gemisch aus Wasserdampf und einem Gas einzutragen. Schließlich kann es auch von Vorteil sein, den Anteil des Gases kontinuierlich zu erhöhen, ggf. in einer geeigneten Druckrelation.Of Further it has for a more intensive mixing proved to be advantageous, initially exclusively water vapor and in a second phase, the mixture of water vapor and a gas entered. After all It may also be beneficial to continuously increase the proportion of gas to increase, if necessary in a suitable printing relation.

Der Reaktor 1 weist darüber hinaus eine hier nicht dargestellte Füllstandsanzeige üblicher Art auf. Ober- und Unterteil des Reaktors sind mittels der umlaufenden Flanschverbindung 14 dicht miteinander verbunden und können für gegebenenfalls erforderlich werdende Reinigungs- oder Wartungsarbeiten problemlos voneinander getrennt werden.The reactor 1 moreover, has a level indicator not shown here usual type. Upper and lower part of the reactor are by means of the circumferential flange connection 14 tightly interconnected and can be easily separated for any necessary cleaning or maintenance work.

Der nach dem Alkaliverfahren gewonnene Fettsäurealkylester wird durch das Rohr 3 kontinuierlich in den Reaktor 1 geführt und zwar mindestens bis zur oberen Öffnung der Leitbleche 10. Das bei der Umesterung entstehende Glycerin wird vor dem Eintrag des Fettsäurealkylesters bereits abgetrennt. Durch die Rohrleitung 6 wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel im Gegenstrom Wasserdampf mit einer Temperatur von ca. 115° C und unter einem Druck von < 2 bar in den aufzubereitenden Fettsäurealkylester eingetragen. Der Eintrag des Wasserdampfes erfolgt zwangsweise mittels des Sintermetallrohres 8. Alternativ kann dazu auch ein Rohr aus gesinterter Keramik eingesetzt werden. In Abhängigkeit von dem aufzubereitenden Medium oder den zu gewinnenden Inhaltsstoffen wird die Temperatur des Wasserdampfes eingestellt.The fatty acid alkyl ester obtained after the alkali process is passed through the tube 3 continuously in the reactor 1 guided at least up to the upper opening of the baffles 10 , The glycerol formed in the transesterification is already separated before the entry of the fatty acid alkyl ester. Through the pipeline 6 is introduced in the present embodiment in countercurrent steam at a temperature of about 115 ° C and under a pressure of <2 bar in the reprocessed fatty acid alkyl ester. The entry of the water vapor is forced by means of the sintered metal tube 8th , Alternatively, a tube made of sintered ceramic can be used for this purpose. Depending on the medium or ingredients to be recovered, the temperature of the water vapor is adjusted.

Der Eintrag des Wasserdampfes und Wasserdampf/Gas-Gemisches kann auch mittels eines Injektors oder mehrerer Injektoren unmittelbar in die Zuleitung 3 des aufzubereitenden beziehungsweise zu reinigenden Mediums erfolgen. Um bei Einsatz der Injektoren eine Feinverteilung im Reaktor 1 zu unterstützen, kann über die Vorrichtung 8 zusätzlich ein Inertgas oder weiterhin ein Wasserdampf/Gas-Gemisch eingetragen werden.The entry of the water vapor and water vapor / gas mixture can also by means of an injector or more injectors directly into the supply line 3 of the medium to be prepared or cleaned. When using the injectors, a fine distribution in the reactor 1 can support over the device 8th In addition, an inert gas or continue to be entered a water vapor / gas mixture.

Auch andere Vorrichtungen können für den Eintrag von Wasserdampf und des Wasserdampf/Gas-Gemisches im Gleichstrom oder unter Verwirbelung des aufzubereitenden bzw. zu reinigenden Mediums vorgesehen werden, sofern sie für eine intensive Feinverteilung des Wasserdampfs und Wasserdampf/Gas-Gemisches geeignet sind.Also other devices can for the entry of steam and the water vapor / gas mixture in cocurrent or under turbulence of the reprocessed or to be cleaned Provided medium, provided they are for an intensive fine distribution the water vapor and water vapor / gas mixture are suitable.

Der aus dem Sintermetallrohr 8 austretende Wasserdampf vermischt sich sofort mit dem entlang des Sintermetallrohres 8 aufsteigenden Fettsäurealkylester und kondensiert daraufhin.The one from the sintered metal tube 8th Escaping water vapor immediately mixes with the along the sintered metal tube 8th ascending fatty acid alkyl ester and then condenses.

Im Verlauf dieser zwangsweise erfolgten Durchdringung und Durchmischung des Fettsäurealkylesters mit Wasserdampf kondensiert dieser nicht nur, sondern bindet auch die in der Esterphase enthaltenen wasserlöslichen Bestandteile.in the Course of this forced penetration and mixing of the fatty acid alkyl ester with water vapor, this not only condenses, but also binds the water-soluble constituents contained in the ester phase.

In Abhängigkeit von dem angestrebten Reinigungseffekt beziehungsweise der Art der aus dem Medium zu isolierenden Inhaltsstoffe können dem Wasserdampf beziehungsweise dem Wasserdampf/Gas-Gemisch spezifisch auszuwählende Zusatzstoffe organischer, basischer oder saurer Natur beigegeben werden.In dependence of the desired cleaning effect or the type of from the medium to isolating ingredients can the steam or the water vapor / gas mixture specific additives organic, basic or sour nature.

Auf Grund seiner größeren Dichte gleitet das kondensierte Wasser mit den aufgenommenen Bestandteilen auf den Leiteinrichtungen 10 in den unteren Teil des Reaktors 1, bildet dort die wässrige Phase und kann zusammen mit den wasserlöslichen Bestandteilen durch das Rohrstück 4 kontinuierlich abgezogen werden.Due to its greater density, the condensed water slides with the absorbed components on the guide devices 10 in the lower part of the reactor 1 , forms there the aqueous phase and, together with the water-soluble constituents, can pass through the pipe section 4 be deducted continuously.

Der so aufbereitete, die obere Phase bildende Teil des Mediums, im vorliegenden Fall des Fettsäurealkylesters, kann durch das Rohrstück 5 ebenfalls kontinuierlich aus dem Reaktor 1 abgezogen werden. Er wird zur Endaufbereitung, insbesondere zur Entfernung von Restwasser, zum Beispiel einem Verdampfer, zugeführt oder bei einer mehrstufigen Anordnung des Reaktors 1 dem zweiten Reaktor für den 2. Verfahrensschritt zugeführt Um eine vollständige und verlustfreie Trennung wertvoller Inhaltsstoffe zu erreichen, kann eine Zentrifuge dem Reaktor 1 nachgeschaltet werden.The thus prepared, the upper phase forming part of the medium, in this case the fatty acid alkyl ester, through the pipe section 5 also continuously from the reactor 1 subtracted from. It is for final treatment, in particular for the removal of residual water, for example, fed to an evaporator, or in a multi-stage arrangement of the reactor 1 the second reactor for the 2 , Process step fed In order to achieve a complete and lossless separation of valuable ingredients, a centrifuge can the reactor 1 be followed.

Obwohl ein spezifisches Ausführungsbeispiel der Erfindung zur Erläuterung gezeigt und beschrieben wurde, ist die Erfindung nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt. Die Erfindung umfasst auch alle Ausführungen und Modifikationen des Einsatzes von Wasserdampf und Wasserdampf/Gas-Gemischen zur Aufbereitung und/oder Reinigung flüssiger, mit Wasser zwei Phasen bildenden Medien, um darin enthaltene wasserlösliche Bestandteile zu entfernen und wertvolle Inhaltsstoffe zu gewinnen, soweit diese innerhalb des Schutzumfanges der Ansprüche liegen.Even though a specific embodiment the invention for explanation has been shown and described, the invention is not on the illustrated embodiment limited. The invention also includes all embodiments and modifications the use of water vapor and water vapor / gas mixtures for treatment and / or cleaning liquid, with water two-phase forming media to contained therein water-soluble components to remove and gain valuable ingredients, as far as these within the scope of the claims.

11: Reaktorreactor
22: Reaktorwandreactor wall
33: Rohr für Zulaufpipe for feed
44: Rohr für Ablaufpipe for expiration
55: Rohrstück für AbzugPipe piece for trigger
66: Rohrstück für WasserdampfzuleitungPipe piece for steam supply
77: Endstücktail
88th: Vorrichtung/SintermetallrohrDevice / sintered metal tube
99: ReaktorfußReaktorfuß
1010: Leiteinrichtungguide
1111: Tragrahmensupporting frame
1212: Abstandshalterspacer
1313: Trichterfunnel
1414: Flanschverbindungflange
1515: Stutzen für FüllstandsanzeigeSupport for level indicator

Claims

Process for the preparation and purification of a water-containing two-phase liquid medium, characterized in that for washing water-soluble components from the medium in countercurrent, cocurrent or turbulent water vapor or a mixture of water vapor and a gas fed under pressure and forcibly with the medium is mixed and so the water-soluble components are bound and then form two separate phases, an aqueous phase and the thus prepared phase, which are then removed.

Method according to claim 1, characterized in that that as a medium vegetable oils, such as rapeseed oil, cottonseed oil, jatropha oil, olive oil, soybean oil and palm oil, pyrolysis oils or fatty acid alkyl esters to be processed, by transesterification from oils and / or fats of animal and / or vegetable origin were used.

Method according to claim 1 or 2, characterized that in a first phase first exclusively the water vapor and in a second phase the mixture of water vapor and a gas is introduced or the gas content of the water vapor / gas mixture is increased continuously.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the water vapor at a temperature of ≤ 130 ° C entered into the medium becomes.

Method according to one of claims 1 to 4, characterized that the water vapor and / or water vapor / gas mixture with a pressure of 4 bar, preferably 1.5 bar is supplied.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized that the water vapor and the water vapor / gas mixture by means of a device consisting of a sintered material is entered and a sintered material with a pore size of 10 microns to 60 microns, preferably of 40 μm, used for this becomes.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized that the water vapor and / or the water vapor / gas mixture by means of an injector of known kind directly into the supply of the reprocessed or be entered to be cleaned medium.

Method according to one of claims 1 to 7, characterized that gas is introduced as air or an inert gas.

Method according to one of claims 1 to 7, characterized that in dependence on the type of medium or the type of ingredient to be isolated can the water vapor or the water vapor / gas mixture specific additives to be selected organic, basic or sour nature.

Plant for the treatment, in particular purification, of a water-phase-forming liquid medium by means of steam, consisting of a reactor ( 1 ) with piping ( 3 ) for the supply of the liquid medium to be treated, a pipeline ( 6 ) for the supply of water vapor and a mixture of water vapor and a gas, a pipeline ( 5 ) for the discharge of the treated liquid medium and a pipeline ( 4 ) for the removal of an aqueous phase, one in the reactor ( 1 ) for the entry of water vapor and the mixture of water vapor and a gas at the tail ( 7 ) of the pipeline ( 6 ) arranged device ( 8th ), with at least two truncated cones or truncated pyramids ( 10 ), so around the device ( 8th ) are arranged between an edge of the upper opening of the guide ( 10 ) and the device ( 8th ) there is a gap, the end of the pipeline ( 3 ) for the supply of the liquid medium to be treated in the form of a funnel ( 13 ) and below the device ( 8th ) is arranged.

Plant according to claim 10, characterized in that the liquid medium forming two phases with water is fatty acid alkyl ester are produced by transesterification of oils and / or animal fats and / or vegetable origin.

Plant according to claim 10 or 11, characterized in that for the introduction of water vapor or a water vapor / gas mixture by means of an injector one or more injectors directly to the pipeline ( 6 ) are connected.

Plant according to claim 10 or 12, characterized in that the guiding device ( 10 ) is preferably formed heatable and / or approximately at an angle of 45 ° to the vertical axis is arranged and / or the surface of the upper opening of the guide ( 10 ) is greater than the horizontal cross-sectional area of the device ( 8th ).

Installation according to one of claims 10 to 13, characterized in that the surface of the lower opening ( 16 ) of the guide ( 10 ) more than 50% of the internal cross-sectional area of the reactor ( 1 ) is.

Installation according to one of claims 10 to 14, characterized in that the guide devices ( 10 ) by spacers ( 13 ) and mounted on a perforated support or support frame ( 11 ) are arranged.

Installation according to one of claims 10 to 15, characterized in that and the device ( 8th ) consists of a sintered material or an injector of known type and this is preferably arranged vertically.

Installation according to one of claims 10 to 16, characterized in that the sintered material of the device ( 8th ) has a pore size of 10 microns to 50 microns, preferably of 40 microns and / or the sintered material is a sintered steel or a ceramic material.