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DE1004134B - Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen

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DE1004134B
DE1004134B DES27067A DES0027067A DE1004134B DE 1004134 B DE1004134 B DE 1004134B DE S27067 A DES27067 A DE S27067A DE S0027067 A DES0027067 A DE S0027067A DE 1004134 B DE1004134 B DE 1004134B
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silicate
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alkyl silicate
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alkyl
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TRAITEMENT ET L AMELIORATION D
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen aller Art, z. B. natürlichen und synthetischen Textilien in Form von Fasern, Fäden, Gespinsten, Geweben, Filzen, ferner Papier, Pappe, Leder, Glas usw.
Das Verfahren gemäß der Erfindung hat zum Ziel, die Widerstandsfähigkeit der behandelten Stoffe gegen Abnutzung zu verbessern, und beruht auf einem an sich bekannten Grundgedanken, nämlich der Einlagerung von Siliciumdioxyd in die Fasern selbst.
Es ist bekannt, Siliciumdioxyd in Faserstoffe einzulagern, indem man z. B. das zu behandelnde Fasergut nacheinander in zwei Bäder eintaucht, von denen das erste eine lösliche Siliciumverbindung und das zweite ein Fällungsmittel enthält, z. B. als erstes Bad eine wässerige Lösung eines alkalischen Silicates und als Fällungsmittel eine Säure oder ein Salz.
Ferner ist es bekannt, die zu behandelnden Stoffe mit einem Orthokieselsäuretetramethylester zu imprägnieren, worauf die Hydrolyse des Silicates mit Salzsäure erfolgt.
Diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß sie in mehreren Arbeitsgängen durchgeführt werden müssen und daß in die Fasern außer dem Siliciumdioxyd auch noch die Zerfallstoffe des Fällungsmittels und der Siliciumverbindung hineingetragen werden, die nachteilig sein und unter Umständen auch durch wiederholte Waschungen nur schwer beseitigt werden können.
Ein anderes bekanntes Verfahren besteht darin, daß man die Faserstoffe in zuvor hergestellte Suspensionen von kolloidalem Siliciumdioxyd eintaucht. Man erhält aber auf diese Weise nur einen oberflächlichen Niederschlag des Siliciumdioxyds auf den Fasern des behandelten Stoffes, nicht aber eine bis ins Innere der Fasern dringende Imprägnierung.
Die gleichen Ergebnisse werden mit Hilfe eines ähnlichen Verfahrens erreicht, bei dem Textil- oder andere Stoffe mit einer Lösung von Estern des Siliciumdioxyds unter teilweiser Hydrolyse in Siliciumdioxyd behandelt werden und bei denen die Trocknung in der freien Atmosphäre erfolgt.
Es ist ferner zu beachten, daß bei allen bekannten Verfahren ein nachträgliches Umhüllen der Faser z. B. mit einem plastischen Stoff erforderlich ist, um das Siliciumdioxyd gut zu fixieren.
Die Erfindung setzt sich zum Ziel, diese Nachteile zu beseitigen.
Sie beruht auf der Entdeckung, daß das nach dem zu beschreibenden Verfahren in äußerst gedrängter Verteilung und ohne Beimischung von anderen unnützlichen oder sogar schädlichen chemischen Stoffen in den Fasern niedergeschlagene Siliciumdioxyd eine wesentliche Verbesserung der Abreibefestigkeit zur Folge hat.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen aller Art, wobei der Faserstoff mit einem Verfahren zur Behandlung
von Faserstoffen
Anmelder:
Societe pour le Traitement
et !'Amelioration des Tissus, Paris
Vertreter: Dipl.-Ing. R. Ohmstede, Patentanwalt,
Stuttgart N1 Königstr. 43 A
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 7. Februar 1951
Alkylsilicat getränkt wird. Bei diesem Verfahren imprägniert man erfindungsgemäß das Fasermaterial in Gegenwart von Wasser, das z. B. in Emulsionsform in dem Behandlungsmittel oder in Form der natürlichen Luftfeuchtigkeit des Fasermaterials vorhanden sein kann, mit Tetraalkylsilicat und bewirkt anschließend die Hydrolyse durch eine derartige Wärmebehandlung, daß sich im Innern des Fasermaterials Siliciumdioxyd abscheidet und die gebildeten flüchtigen Verbindungen entfernt werden.
Orthokieselsäurealkylester bzw. Alkylsilicate werden durch folgende allgemeine Formel dargestellt:
Si(OR)4,
in der das R ein Alkylradikal darstellt. Diese Silicate haben die Eigenschaft, sich in der Wärme nach der folgenden Formel zu zerlegen:
Si (OR)4 + SiO2 +
R-
bzw. in Gegenwart von Wasser zu hydrolysieren nach Si (OR)4 + 2 H2O ->· SiO2 + 4 ROH.
Als Beispiel für solche Silicate kann man Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Octylsilicate usw. nennen.
Nach der Erfindung werden die Alkylsilicate zur Imprägnierung vor der vollständigen Hydrolyse so angewendet, daß sie vor der Wärmebehandlung unzersetzt auf dem Faserstoff liegen. Daher können die Alkylsilicate
609 839/375
5 Abreibefestigkeit gegen 0 Zugfestigkeit in kg ... Vor der Nach der
über Hanf (Hubzahl) Behandlung Behandlung
380,0 3800,0
ohne fühlbare
Abnutzung
17,0 16,8
tief in das Innere der Fasern eindringen im Gegensatz Das Gewebe wird von überschüssiger Flüssigkeit
zu dem Vorgang, der sich abspielt, wenn man völlig oder befreit und bei 100 und 160° heiß getrocknet, z. B. teilweise in Süiciumdioxyd hydrolysierte Alkylsilicate durch Kalandern, verwendet, deren Teilchen auf der Oberfläche verbleiben.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht daher in der
thermischen Behandlung in Gegenwart von Wasser,
welches die Umwandlung der Alkylsilicate in Siliciumdioxyd hervorruft. Man hat beobachtet, daß die Gegenwart von Wasser allein unwirksam ist, um das Alkylsilicat zu zerlegen, und daß es tatsächlich die thermische io
Behandlung ist, welche diese Zersetzung hervorruft,
indem sie sehr beträchtlich deren Geschwindigkeitsablauf
beschleunigt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermög- Die Zugfestigkeit ist unverändert geblieben, während
licht die Begrenzung der Zersetzung in örtlicher und die Abreibefestigkeit durch die Behandlung ganz beträchtzeitlicher Hinsicht. Die Zersetzung vollzieht sich tat- 15 lieh gesteigert ist.
sächlich nur in Verbindung mit den Fasern und unter Die obengenannten Trockentemperaturen sind durch
der thermischen Behandlung. die folgenden Überlegungen bestimmt: Um eine rasche
Das so in die Fasern ausgefällte Siliciumdioxyd ist Dissoziation des Äthylsilicates zu erreichen, ist mit geeignet, die Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung Temperaturen über 100° zu arbeiten, weil die Dissoziation und Korrosion bei dem behandelten Faserstoff zu er- 20 bei niedereren Temperaturen wegen der Wassennenge, die höhen. Im Gegensatz hierzu ist es unmöglich, wenn man das Gewebe enthält, sehr langsam verläuft. Die obere die Zersetzung des Alkylsilicates in der Luft vor sich Temperaturgrenze von 160° ist durch die Siedetemperatur gehen läßt, den Zerfallsprozeß zu kontrollieren. Außer- des Silicates bestimmt.
dem sind die so erhaltenen verschiedenen Hydrate des Wenn man bei höheren Temperaturen arbeiten würde,
Siliciumdioxyds viel weniger beständig als die wasserlosen 25 dann würde ein Teil des Äthylsilicates als solches heraus-Siliciumdioxyde, die nur beim vorliegenden Verfahren destillieren und daher kein Siliciumdioxyd in den Fasern
erreicht werden können.
Zu solchen Nachteilen der bekannten Verfahren kommt noch hinzu, daß die Faserstoffe, wenn man sie mittels eines Alkylsilicates imprägniert und die Hydrolyse mit Salzsäure vornimmt, die Fasern durch die Säure geschwächt werden. Der Vorteil, den man also hierbei durch das Festsetzen des Siliciumdioxyds erreicht, wird weitgehend durch die oben angeführten Nachteile aufgehoben.
Das die Erfindung bildende Verfahren kann in verschiedener Weise durchgeführt werden, die einander hinsichtlich des Endergebnisses ziemlich gleichwertig sind und deren Wahl nur durch stoffliche und wirtschaftliche Erwägungen bestimmt wird.
Nachstehend werden einige Beispiele der Erfindung erläutert und zugleich die bei der Behandlung erzielten Verbesserungen der Stoffeigenschaften angegeben. In den Beispielen 1 und 2, bei denen die Imprägnierung mit wasserfreiem Medium erfolgt, sind die behandelten Stoffe luftfeucht.
Die Widerstandsfähigkeit gegen Reibungsabnutzung {Abreibefestigkeit) ist mit einem Abreibemeßinstrument nach dem französischen Patent 930 880 festgestellt
niederschlagen. Außerdem widerstehen nur wenige Faserstoffe so hohen Temperaturen.
Beispiel 2
Ein Wollgewebe wird mit einer Lösung von Äthylsilicat in Trichloräthylen imprägniert, indem man es in ein Bad taucht, das 5 Gewichtsteile Äthylsilicat auf 100 Gewichtsteile Trichloräthylen enthält.
Das Gewebe wird ausgewrungen und bei einer Temperatur von maximal 120° getrocknet. Im Verlauf dieser Trocknung schlägt sich Siliciumdioxyd in den Fasern nieder, während Äthyläther bzw. daraus mit Wasser gebildeter Alkohol verdampft.
Abreibefestigkeit gegenüber Wolle (Hubzahl)
Zugfestigkeit in kg ...
Vor der
Behandlung
2320,0
26,0
Nach der
Behandlung
14 500,0
27,0
worden, dessen Arbeitsweise darin besteht, daß eine
Zur Durchführung des Verfahrens sind z. B. in der Färberei übliche Einrichtungen geeignet, die mit Vor-
z. B. aus Schmirgelleinwand, Leder od. dgl. bestehende 50 richtungen für die Wiedergewinnung des Trichloräthylen-Reibfläche auf dem zu prüfenden Gewebe in einer Längs- Äther-Alkohol-Gemisches versehen sind, richtung hin- und herbewegt wird. Auch Benzol, Toluxol oder andere organische Lösungs-
Die Widerstandsfähigkeit ist ausgedrückt durch die mittel, besonders denaturierter Äthylalkohol, sind geZahl der Hin- und Zurückbewegungen des Schleifmittels, eignet, jedoch zeigt Alkohol den Nachteil, daß er auch das mit einem bei allen Versuchen unveränderten Druck 55 die in dem Fasergut enthaltenen Fette auflöst. Man gegen das zu prüfende Gewebe gedrückt wird, wobei das kann diesen Nachteil leicht vermeiden, indem man in Gewebe gleichzeitig unter der Wirkung von zwei senk- dem Alkohol außer dem Äthylsilicat auch noch einen recht zueinander gerichteten Zugkräften steht, die be- Fettkörper auflöst, um den Alkohol zu sättigen und strebt sind, ein Loch in dem Gewebe hervorzurufen. dadurch zu verhindern, daß er die Fettkörper des zu
Die Widerstandsfähigkeit gegen Zugbeanspruchungen 60 behandelnden Gewebes angreift.
h bk dß i
(Zugfestigkeit) in der Richtung der Kettfäden ist durch ein bekanntes Dynamometer festgestellt. Sie wird jeweils an einem Gewebeband von 5 cm Breite und bei einem Abstand von 20 cm zwischen den Zugbacken ermittelt und in kg ausgedrückt.
Beispiel 1
Ein Baumwollgewebe wird in feuchtem Zustand 1 bis 5 Minuten in ein Bad von reinem Äthylsilicat eingetaucht, so daß es gut durchtränkt ist.
Es wird noch bemerkt, daß eine Mischung von 25 Teilen Wasser und 75 Teilen Äthylalkohol geeignet ist, um 5 bis 10 Teile Äthylsilicate aufzulösen.
- Beispiel 3
Alkylsilicate sind in Wasser unlöslich, und es empfiehlt sich daher, sie in Form einer Emulsion zu verwenden.
Da Alkylsilicate, besonders Äthylsilicat, bei der Berührung mit Wasser hydrolysieren, haben ihre wässerigen Emulsionen nur eine sehr beschränkte Haltbarkeit.
Die Umstände, die somit zu einer übermäßigen Hydrolyse und Polymerisation führen, sind längeres Stehenlassen der Emulsion vor ihrer Verwendung, Herstellung der Emulsion aus Äthylsilicaten, die schon eine partielle Hydrolyse und Polymerisation erlitten haben, Verwendung von Beschleunigungsmitteln, welche den Zerfall der Emulsion beschleunigen und dadurch die Zeitdauer ihrer Anwendbarkeit in dem erfindungsgemäßen Verfahren zu sehr abkürzen, und die Wahl zu hoher Konzentrationen, die einen rascheren Zerfall der Emulsion zur Folge haben.
Daher sollen die Emulsionen vorzugsweise innerhalb von 24 Stunden nach ihrer Herstellung verwendet Die Emulsion hydrolysiert infolge des Gehaltes an Paraffinemulsion rascher, so daß man Va Stunde nach der Herstellung der Emulsion imprägniert. Man drückt das Gewebe so weit aus, daß es noch etwa 80 Gewichtsprozent der Emulsion in sich zurückhält, und trocknet bei unterhalb 160°.
Abreibefestigkeit gegenüber Baumwolle (Hubzahl)
werden bzw. Emulsionen, die langsam zerfallen, in 48 und selbst 72 Stunden.
Um eine zu rasche Hydrolyse und Polymerisation des Alkylsilicates zu vermeiden, dürfen die wässerigen
Emulsionen keine die Hydrolyse beschleunigenden Mittel Zugfestigkeit in kg enthalten. Die Konzentration des Silicates in der Emulsion soll bei unter 10% bzw. zwischen 5 und 10% liegen. 20
Vor der
Behandlung
650,0
17,0
Nach der
Behandlung
50 000,0
ohne fühlbare
Abnutzung
17,3
Zweckmäßig fügt man dem Emulsionswasser ein Benetzungsmittel zu, das die Stabilität der Emulsion und das Eindringen des Wassers in den Faserstoff begünstigt.
Das zu imprägnierende Zellstoffgewebe wird 30 Sekunden bis 1 Minute in eine Emulsion folgender Zusammensetzung eingetaucht:
Wasser 90,0 Teile
Als Emulgator ein sulfonierter Fettalkohol 0,1 „
Als Benetzungsmittel ein Natriumalkyl-
naphthalinsulfonat 0,05 „
Äthylsilicat 10,0 „
Das imprägnierte Gewebe soll etwa 80 Gewichtsprozent der Emulsion zurückhalten und wird bei etwas unter 160° getrocknet.
Abreibefestigkeit gegenüber Fibrane (Zellstoff) (Hubzahl) ....
Zugfestigkeit in kg ...
Vor der Behandlung
112,0 9,0
Nach der Behandlung
2300,0
40
45
Beispiel 4
Das zu imprägnierende Baumwollgewebe wird 30 Sekunden bis 1 Minute in eine Emulsion folgender Zusammensetzung eingetaucht:
Wasser 87,0 Teile
Als Emulgator ein sulfonierter Fettalkohol 0,1 „
Als Benetzungsmittel ein Natriumalkyl-
naphthalinsulfonat 0,05 ,,
40%ige Paraffinemulsion 3,0 „
Äthylsilicat 10,0 „

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen aller Art, z. B. natürlichen und synthetischen Textilfasern, Fäden, Gespinsten, Geweben, Filzen, Papier, Pappe usw., wobei der Faserstoff mit einem Alkylsilicat getränkt und das Alkylsilicat zersetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial in Gegenwart von Wasser, das z. B. in Emulsionsform im Behandlungsmittel oder in Form der natürlichen Luftfeuchtigkeit des Fasermaterials enthalten ist, mit Tetraalkylsilicat imprägniert und anschließend einer derartigen Wärmebehandlung aussetzt, daß sich im Innern des Fasermaterials Siliciumdioxyd abscheidet und die gebildeten flüchtigen Verbindungen entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Imprägnierungsmittel Äthylsilicat ist und die Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 100 und 160° durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylsilicat als solches oder in einem organischen Lösungsmittel gelöst verwendet wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylsilicat in Form einer wässerigen Emulsion verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 5- bis 10%ige wässerige Emulsion des Alkylsilicates verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 285285;
schweizerische Patentschrift Nr. 270805;
USA.-Patentschriften Nr. 1 809 755, 2 399 687,
507 422.
© 609 839/375 3.
DES27067A 1951-02-07 1952-02-05 Verfahren zur Behandlung von Faserstoffen Pending DE1004134B (de)

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FR1004134X 1951-02-07

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NL (1) NL76726C (de)

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