DE10032349A1 - Rieselfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltende Futtermittel-Additive und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Rieselfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltende Futtermittel-Additive und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Abstract
Diese Erfindung betrifft ein D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltendes Tierfuttermittel-Additiv auf Fermentationsbrühe-Basis, dadurch gekennzeichnet, dass es DOLLAR A a) die während der Fermentation gebildete Biomasse in einer Menge von >= 0 bis 100% enthält; und DOLLAR A b) zumindest den überwiegenden Teil der weiteren Inhaltsstoffe der Fermentationsbrühe enthält; und DOLLAR A c) in fester Form, in einer Korngrößenverteilung von 20 bis 2000 mum und rieselfähig vorliegt; und DOLLAR A d) in fester Form, einen Anteil an chloridhaltigen Bestandteilen in einer Konzentration < 3 mg pro g Additiv enthält. DOLLAR A Ein Verfahren zur Herstellung dieses D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltendes Tierfuttermittel-Additivs ist auch Gegenstand dieser Erfindung.
Description
Die Erfindung betrifft rieselfähige Tierfuttermittel-
Additive auf Fermentationsbrühe-Basis, die D-Pantothensäure
und/oder eines ihrer Salze enthalten und Verfahren zur
Herstellung dieser Additive.
Pantothensäure wird weltweit in einer Größenordnung von
mehreren tausend Tonnen pro Jahr produziert. Ein großer
Teil der produzierten Pantothensäure wird für die Ernährung
von Nutztieren wie Geflügel und Schweine verwendet. Der
Bedarf steigt.
Pantothensäure kann durch chemische Synthese oder
biotechnisch durch Fermentation geeigneter Mikroorganismen
in geeigneten Nährlösungen hergestellt werden. Bei der
chemischen Synthese ist das DL-Pantolacton eine wichtige
Vorstufe. Es wird in einem mehrstufigen Verfahren aus
Formaldehyd, Isobutylaldehyd und Cyanid hergestellt, in
weiteren Verfahrensschritten das racemische Gemisch
aufgetrennt, das D-Pantolacton mit β-Alanin kondensiert und
so D-Pantothensäure erhalten.
Die typische Handelsform ist das Calcium-Salz der D-
Pantothensäure. Das Calcium-Salz des racemischen Gemisches
der D,L-Pantothensäure ist ebenfalls gebräuchlich.
Der Vorteil der fermentativen Herstellung durch
Mikroorganismen liegt in der direkten Bildung der
gewünschten stereoisomeren Form, nämlich der D-Form, die
frei von L-Pantothensäure ist.
Verschiedene Arten von Bakterien, wie zum Beispiel
Escherichia coli, Arthrobacter ureafaciens, Corynebacterium
erythrogenes, Brevibacterium ammoniagenes und auch Hefen,
wie zum Beispiel Debaromyces castellii können, wie in EP-A-
0 493 060, EP-A-0 590 857 und WO 97/10340 gezeigt, unter
geeigneten Fermentationsbedingungen D-Pantothensäure
produzieren. Besonders geeignete Mikroorganismen sind die
dort beschriebenen Derivate von Escherichia coli IFO3547
wie zum Beispiel die Stämme FV5069/pFV31 oder
FV5069/pFV202.
Bei der fermentativen Herstellung der D-Pantothensäure, wie
sie in EP-A-0 493 060, EP-A-0 590 857 und WO 97/10340
beschrieben ist, wird ein zur D-Pantothensäure Produktion
befähigter Mikroorganismus in einem geeignetem Nährmedium
kultiviert und die gebildete D-Pantothensäure anschließend
in aufwendiger Weise isoliert, gereinigt und als
Calciumsalz dargestellt.
Geeignete Nährmedien enthalten eine Kohlenstoffquelle wie
zum Beispiel Glucose oder Stärkemehlhydrolysat oder Sucrose
oder Melasse, Vorstufen wie zum Beispiel β-Alanin, D,L-
Pantoinsäure oder D,L-Pantolacton, eine Stickstoffquelle
wie zum Beispiel Ammoniumsulfat, eine Phosphor-Quelle wie
zum Beispiel Kaliumphosphat und weitere Salze,
Spurenelemente und Vitamine und gegebenenfalls komplexe
Medienzusätze wie zum Beispiel Hefeextrakt. Die
Mikroorganismen werden dann in diesem Medium bei einem
geeignetem pH-Wert unter entsprechender Belüftung und
Rührung inkubiert, wobei diese dann D-Pantothensäure
ausscheiden.
Nach dem derzeitigen Stand der Technik, der in WO 96/33283
und EP-A-0 590857 dargestellt ist, wird das Calciumsalz der
D-Pantothensäure durch eine aufwendige Isolierung und
Reinigung aus der Pantothensäure-haltigen
Fermentationsbrühe gewonnen. Nach einer ersten Abtrennung
der Biomasse durch Filtration oder Zentrifugation erfolgt
die weitere Aufarbeitung des Filtrates durch Reinigung
mittels Aktivkohle oder durch Säulenchromatographie. Nach
der Umsetzung der so erhaltenen Lösungen mit
Calciumhydroxid läßt man das gewünschte Ca-Salz
auskristallisieren.
Gemäß der WO 96/33283 entfärbt man das Filtrat mit
Aktivkohle in der ersten Säule. Mit konzentrierter
Salzsäure wird ein pH-Wert von 3,0 eingestellt und die
Flüssigkeit anschließend kontinuierlich über zwei weitere
mit Aktivkohle gepackten Säulen gereinigt. Die Elution der
D-Pantothensäure erfolgt mit Hilfe von Methylalkohol. Nach
der sich anschließenden Neutralisation mit Ca(OH)2-Pulver
erhält man eine Lösung, aus der man das Calcium D-
Pantothenat durch Kristallisation bei 5°C gewinnt.
Bei der in EP-A-0 590 857 beschriebenen Methode reinigt man
das Filtrat zunächst mit Hilfe von Kationen- und
Anionenaustauschersäulen. Die Elution erfolgt mit
Salzsäure. Die eluierte Fraktion wird anschließend mit
Ca(OH)2 neutralisiert, mit Aktivkohle versetzt und
abfiltriert. Das gewonnene Filtrat wird dann in einem
niedermolekularen Alkohol (Methanol, Ethanol,
Isopropanol)extrahiert und das Calcium D-Pantothenat durch
Kristallisation gewonnen.
Das auf die beschriebene Weise hergestellte Calcium D-
Pantothenat wird als Zusatz in Futtermitteln für die
Tierernährung verwendet.
Nach dem Stand der Technik werden Salze der D-
Pantothensäure oder D,L-Pantothensäure durch Umsetzung der
durch chemische Synthese oder aus Fermentationsbrühen
gewonnen und dann in reiner Form Futtermitteln zugesetzt.
Aufgabe der Erfindung ist, leichter zu verarbeitende
Zubereitungsformen der D-Pantothensäure und ihrer Salze und
Verfahren zu deren Herstellung für Futtermittel zur
Verfügung zu stellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein rieselsfähige D-
Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltendes
Tierfuttermittel-Additiv auf Fermentationsbrühe-Basis, das
dadurch gekennzeichnet ist, dass es
- a) die während der Fermentation gebildete Biomasse in einer Menge von 0 bis 100% enthält; und
- b) zumindest den überwiegenden Teil der weiteren Inhaltsstoffe der Fermentationsbrühe enthält; und
- c) in fester Form, in einer Korngrößenverteilung von 20 bis 2000 µm, besonders von 50 bis 800 µm, insbesondere 150 bis 600 µm, und rieselfähig vorliegt.
In einer bevorzugten Ausführungsweise der Erfindung ist das
rieselsfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze
enthaltendes Tierfuttermittel-Additiv auf
Fermentationsbrühe-Basis, dadurch gekennzeichnet, dass es
zusätzlich
in fester Form, einen Anteil an chloridhaltigen Bestandteilen in einer Konzentration < 3 mg pro g Additiv, bevorzugt < 2 mg pro g Additiv und insbesondere < 1,5 mg pro g Additiv enthält.
in fester Form, einen Anteil an chloridhaltigen Bestandteilen in einer Konzentration < 3 mg pro g Additiv, bevorzugt < 2 mg pro g Additiv und insbesondere < 1,5 mg pro g Additiv enthält.
Die Additive liegen im allgemeinen je nach Anforderung in
kompaktierter, granulierter, feinkörniger, aber in jedem
Fall in rieselfähiger Form vor und enthalten
unterschiedliche Anteile an Biomasse. Die Schüttdichte
liegt bei 200 bis 800 kg/m3 insbesondere bei ca. 400-700 kg/m3.
Die Additive sind gut rieselfähig und lagerstabil.
Wird die Biomasse abgetrennt, werden im allgemeinen
weitere, zum Beispiel während der Fermentation zugesetzte
anorganische Feststoffe entfernt. Daneben enthält das
erfindungsgemäße Additiv zumindest den überwiegenden Teil
der in der Fermentationsbrühe gelöst vorliegenden, weiteren
gebildeten oder zugesetzten, insbesondere organische
Stoffe, soweit sie nicht durch geeignete Verfahren
abgetrennt wurden.
Zu diesen Stoffen gehören organische Nebenprodukte, die von
den bei der Fermentation eingesetzten Mikroorganismen neben
der D-Pantothensäure erzeugt und ausgeschieden werden. Dazu
zählen L-Aminosäuren, ausgewählt aus der Gruppe L-
Methionin, L-Lysin, L-Valin, L-Threonin, L-Alanin oder L-
Tryptophan, insbesondere L-Valin. Dazu gehören weiterhin
organische Säuren, die ein bis drei Carboxyl-Gruppen tragen
wie zum Beispiel Essigsäure, Milchsäure, Zitronensäure,
Apfelsäure oder Fumarsäure. Schließlich gehören dazu auch
Zucker wie zum Beispiel Trehalose. Diese Verbindungen sind
gegebenenfalls erwünscht, als sie die nutritive Wertigkeit
des Additivs verbessern.
In einer bevorzugten Ausführungsform stellt man eine D-
Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltende
Fermentationsbrühe her, bei der
- a) die Fermentation in einem im wesentlichen chloridfreien Medium abläuft,
- b) man die erhaltene Fermentationsbrühe, gegebenenfalls nach Abtrennung der Biomasse und Aufkonzentrierung trocknet, kompaktiert, sprühtrocknet, sprühgranuliert oder granuliert oder auf einen Träger aufzieht oder in eine stabilisierende Matrix einbettet.
Geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind
Fermentationsbrühen, die unter Verwendung von zur
Produktion von D-Pantothensäure geeigneten Mikroorganismen
gewonnen werden und D-Pantothensäure und/oder deren Salze
enthalten. Bei den Salzen handelt es sich im allgemeinen um
das Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Magnesium- oder
Calziumsalz.
Bei den Mikroorganismen kann es sich um Pilze oder Hefen,
wie zum Beispiel Debaromyces castellii oder Gram-positive
Bakterien zum Beispiel der Gattung Corynebacterium oder um
Gram-negative Bakterien, wie zum Beispiel die der Familie
Enterobacteriaceae handeln. Bei der Familie der
Enterbacteriaceae ist besonders die Gattung Escherichia mit
der Art Escherichia coli zu nennen. Innerhalb der Art
Escherichia coli sind die sogenannten K-12 Stämme wie zum
Beispiel die Stämme MG1655 oder W3110 (Neidhard et al.:
Escherichia coli and Salmonella. Cellular and Molecular
Biology (ASM Press, Washington D. C.)) oder der Escherichia
coli Wildtystamm IFO3547 (Institut für Fermentation, Osaka,
Japan) und davon abgeleitete Mutanten zu nennen. Unter den
aus IFO3547 hergestellten Stämmen zeichnen sich wiederum
FV5069/pFV31 (EP-A-0 590 857) und FV5069/pFV202 (WO 97/10340)
aus. Bei der Gattung Corynebacterium ist
insbesondere die Art Corynebacterium glutamicum zu nennen.
Die oben beschriebenen Mikroorganismen können
kontinuierlich oder diskontinuierlich im batch-Verfahren
(Satzkultivierung) oder im fed batch (Zulaufverfahren) oder
repeated fed batch Verfahren (repetitives Zulaufverfahren)
zum Zwecke der D-Pantothensäure-Produktion kultiviert
werden. Eine Zusammenfassung über bekannte
Kultivierungsmethoden sind im Lehrbuch von Chmiel
(Bioprozesstechnik 1. Einführung in die
Bioverfahrenstechnik (Gustav Fischer Verlag, Stuttgart,
1991) oder im Lehrbuch von Storhas (Bioreaktoren und
periphere Einrichtungen (Vieweg Verlag,
Braunschweig/Wiesbaden, 1994) beschrieben.
Das zu verwendende Kulturmedium muß in geeigneter Weise den
Ansprüchen der jeweiligen Mikroorganismen genügen. Das
Fermentationsmedium ist im wesentlichen frei von Chlorid
haltigen Bestandteilen. Erfindungsgemäß beträgt die
Chloridionen-Konzentration im Produktionsfermenter < 300 mg/l,
vorzugsweise < 200 mg/l und ganz besonders bevorzugt
< 150 mg/l. Als Kohlenstoffquelle können Zucker und
Kohlehydrate wie zum Beispiel Glucose, Saccharose, Lactose,
Fructose, Maltose, Melasse, Stärke und Cellulose, Öle und
Fette wie zum Beispiel Sojaöl, Sonnenblumenöl, Erdnussöl
und Kokosfett, Fettsäuren wie zum Beispiel Palmitinsäure,
Stearinsäure und Linolsäure, Alkohole wie zum Beispiel
Glycerin und Ethanol und organische Säuren wie zum Beispiel
Essigsäure verwendet werden. Diese Stoffe können einzeln
oder als Mischung verwendet werden. Als Stickstoffquelle
können organische Stickstoff haltige Verbindungen wie
Peptone, Hefeextrakt, Fleischextrakt, Malzextrakt,
Maisquellwasser, Sojabohnenmehl und Harnstoff oder
anorganische Verbindungen wie Ammoniumsulfat,
Ammoniumphosphat, Ammoniumcarbonat und Ammoniumnitrat
verwendet werden. Die Stickstoffquellen können einzeln oder
als Mischung verwendet werden. Als Phosphorquelle können
Kaliumdihydrogenphosphat oder Dikaliumhydrogenphosphat oder
die entsprechenden Natrium-haltigen Salze verwendet werden.
Das Kulturmedium muß weiterhin Salze von Metallen enthalten
wie zum Beispiel Magnesiumsulfat oder Eisensulfat, die für
das Wachstum notwendig sind. Schließlich können essentielle
Wuchsstoffe wie Aminosäuren und Vitamine zusätzlich zu den
oben genannten Stoffen eingesetzt werden. Dem Kulturmedium
können überdies Vorstufen der D-Pantothensäure wie
Aspartat, β-Alanin, Ketoisovalerat, Ketopantoinsäure oder
Pantoinsäure und gegebenenfalls deren Salze zugesetzt
werden. Die genannten Einsatzstoffe können zur Kultur in
Form eines einmaligen Ansatzes hinzugegeben oder in
geeigneter Weise während der Kultivierung zugefüttert
werden.
Zur Kontrolle des pH-Wertes werden Ammoniak oder
Ammoniakwasser oder andere basische Verbindungen wie
Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Calciumhydroxid
eingesetzt. Werden saure Verbindungen zur Kontrolle des pH-
Wertes benötigt, können Phosphorsäure oder Schwefelsäure in
geeigneter Weise eingesetzt werden. Zur direkten
Darstellung des Calciumsalzes der Pantothensäure setzt man
während der Fermentation Calciumhydroxid in Form einer
wässrigen Suspension ein. Zur Kontrolle der
Schaumentwicklung können Antischaummittel wie zum Beispiel
Fettsäurepolyglykolester eingesetzt werden. Zur
Aufrechterhaltung der Stabilität von Plasmiden werden dem
Medium gegebenenfalls geeignete selektiv wirkende Stoffe,
zum Beispiel Antibiotika hinzugefügt. Um aerobe Bedingungen
aufrechtzuerhalten, werden Sauerstoff oder Sauerstoff
haltige Gasmischungen wie zum Beispiel Luft in die Kultur
eingetragen. Die Temperatur der Kultur liegt normalerweise
bei 20°C bis 45°C und vorzugsweise bei 25°C bis 40°C. Die
Kultur wird solange fortgesetzt, bis sich ein Maximum an D-
Pantothensäure gebildet hat. Dieses Ziel wird normalerweise
innerhalb von 10 Stunden bis 160 Stunden erreicht.
Die so erhaltenen Fermentationsbrühen haben üblicherweise
eine Trockenmasse von 7,5 bis 25 Gew.-% und enthalten D-
Pantothensäure von 2 bis 20 Gew.-%. Besonders vorteilhaft
sind solche Fermentationsverfahren, bei denen die D-
Pantothensäure zu mindestens 20 Gew.-% in der Trockenmasse
nach Beendigung der Fermentation vorliegt. Vorteilhaft ist
außerdem auch, wenn die Fermentation zumindest am Ende,
vorteilhaft jedoch über mindestens 30% der
Fermentationsdauer zuckerlimitiert gefahren wird. Das
heißt, dass während dieser Zeit die Konzentration an
verwertbarem Zucker im Fermentationsmedium auf 0 bis 3 g/l
gehalten, beziehungsweise abgesenkt wird.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Additive werden die
D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltenden
Fermentationsbrühen vorzugsweise zunächst durch bekannte
Separationsmethoden wie zum Beispiel der Zentrifugation,
der Filtration, dem Dekantieren oder einer Kombination
hieraus vollständig oder zum Teil von der Biomasse befreit.
Es ist erfindungsgemäß jedoch auch möglich, die Biomasse
gänzlich in der Fermentationsbrühe zu belassen.
Anschließend wird die auf diese Weise erhaltene Suspension
bevorzugt auf maximal 60 Gew.-% Trockenmasse
aufkonzentriert und beispielsweise mit Hilfe eines
Sprühtrockners oder einer Gefriertrocknungsanlage zu einem
Pulver aufgearbeitet. Anschließend wird dieses Pulver durch
geeignete Kompaktier- oder Granulier-Verfahren in ein
gröberkörniges, gut rieselfähiges, lagerbares und
weitgehend staubfreies Produkt überführt. Vorteilhaft bei
der Granulation oder Kompaktierung ist der Einsatz von
üblichen organischen oder anorganischen Hilfsstoffen,
beziehungsweise Trägern wie Stärke, Gelatine,
Cellulosederivaten oder ähnlichen Stoffen, wie sie
üblicherweise in der Lebensmittel- oder Futterverarbeitung
als Binde-, Gelier-, oder Verdickungsmittel Verwendung
finden, oder von weiteren Stoffen wie zum Beispiel
Kieselsäuren, Silikaten oder Stearaten.
Alternativ kann das Produkt aber auch auf einen in der
Futtermittelverarbeitung bekannten und üblichen organischen
oder anorganischen Trägerstoff wie zum Beispiel
Kieselsäuren, Silikate, Schrote, Kleien, Mehle, Stärken
Zucker oder andere aufgezogen und/oder mit üblichen
Verdickungs- oder Bindemitteln stabilisiert werden.
Anwendungsbeispiele und Verfahren hierzu sind in der
Literatur (Die Mühle + Mischfuttertechnik 132 (1995) 49,
Seite 817) beschrieben.
Die erfindungsgemäßen neuen D-Pantothensäuren und/oder
deren Salze enthaltenden festen Produkte, die man nach dem
oben beschriebenen Verfahren herstellen kann, enthalten
20-80 Gew.-%, vorzugsweise 30-75 Gew.-% D-Pantothensäure.
Sie enthalten im allgemeinen anorganische Bestandteile in
einer Menge von 2,5-25 Gew.-% und gegebenenfalls
organische Nebenprodukte in einer Menge von < 0 bis 30 Gew.-%.
Der Anteil an Biotrockenmasse beläuft sich auf 0 bis
35 Gew.-%. Der Wassergehalt ist bevorzugt < 5 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen neuen, D-Pantothensäure und/oder
deren Salze enthaltenden Produkte, die man nach den oben
beschriebenen Verfahren herstellt, zeichnen sich durch eine
Korngrößenverteilung von 20 µm bis 2000 µm, vorzugsweise 50 µm
bis 800 µm und besonders bevorzugt 150 µm bis 600 µm
aus. Der Feinststaubanteil (< 10 µm) liegt bei ca. 0 Gew.-%
bis 10 Gew.-%, bevorzugt bei ca. 0 Gew.-% bis 5 Gew.-%. Das
Produkt wird als Futtermitteladditiv eingesetzt.
Die Konzentration an D-Pantothensäure kann mit bekannten
Verfahren (Velisek; Chromatographic Science 60, 515-560
(1992)) bestimmt werden.
Die Korngrößenverteilung kann mit Methoden der
Laserbeugungsspektrometrie durchgeführt werden. Die
entsprechenden Methoden sind im Lehrbuch zur
"Teilchengrößenmessung in der Laborpraxis" von R. H. Müller
und R. Schuhmann, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft
Stuttgart (1996) oder im Lehrbuch "Introduction to Particle
Technology" von M. Rhodes, Verlag Wiley & Sons (1998)
beschrieben.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anhand von
Ausführungsbeispielen näher erläutert. Zu diesem Zweck
wurden Versuche mit dem D-Pantothensäure produzierenden
Stamm Escherichia coli 5069/pFV31 durchgeführt, der als
FERM-BP 4395 gemäss Budapester Vertrag beim Fermentation
Research Institute, Agency of Industrial Science and
Technology in 1-1-3, Higashi, Tsukuba-shi, Ibaraki (Japan)
hinterlegt ist (EP-A-0590857).
Die Messungen wurden an einem Laserbeugungsspektrometer vom
Typ Cilas 920 der Firma Quanto Chrome (Odelzhausen,
Deutschland) durchgeführt. Die Auswertung der
Messergebnisse erfolgte nach der Vorschrift der Deutschen
Industrienorm DIN 66141 zur Darstellung der
Partikelgrößenverteilung.
Eine Probe von Escherichia coli FV5069/pFV31 wurde auf LBG-
Agar ausgestrichen, der mit 50 µg pro ml Ampicillin
supplementiert worden war. Diese Agarplatten-Kultur wurde
17 Stunden bei 37°C inkubiert und dann im Kühlschrank bei
+4°C aufbewahrt. Ausgewählte Einzelkolonien wurden
anschließend in LBG-Bouillion weiter vermehrt. LBG-
Bouillion hat folgende Zusammensetzung: 10 g/l Pepton, 5 g/l
Hefeextrakt, 5 g/l NaCl und 1 g/l Glucose. LBG-Agar
enthält zusätzlich 12 g/l Agar. Vorgefertigte Zubereitungen
können von der Firma Gibco/BRL (Paisley, Schottland,
Grossbritanien) als LB Broth Base oder LB-Agar bezogen
werden. Nach Zusatz von 1 g/l Glucose erhält man dann die
angegebenen Medien. Kulturen von 10 ml, die in 100 ml
Erlenmeyerkolben enthalten waren, wurden für 16 Stunden bei
37°C und 180 rpm auf einem ESR Inkubator der Firma Kühner
AG (Birsfelden, Schweiz) inkubiert. Im Anschluß wurde die
Zellsuspension auf einer J-6B Zentrifuge der Firma Beckmann
(Hannover, Deutschland) 15 Minuten bei 4000 rpm
abzentrifugiert. Das Zellpellet wurde in 10 ml LBG-Medium,
das mit 20% Glycerin supplementiert worden war,
resuspendiert, in 10 Aliquots je 1 ml unter sterilen
Bedingungen abgefüllt und bei -70°C eingefroren. Diese
Kulturen wurden als "master"-Zellbank (master cell bank)
verwendet.
Für die Herstellung einer Arbeitszellbank (working cell
bank) wurde LBG-Medium, das mit 50 µg/ml Ampicillin
supplementiert worden war, in 10 ml Portionen in 100 ml
Erlenmeyerkolben verteilt und anschließend mit 100 µl der
oben beschriebenen "master"-Zellbank beimpft. Die
Inkubation erfolgte für 16 Stunden bei 37°C und 180 rpm auf
einem ESR Inkubator der Firma Kühner AG (Birsfelden,
Schweiz).
Nach der Inkubation wurde die optische Dichte (OD) der
Kultursuspension mit einem LP2W-Photometer der Firma Dr.
Lange (Berlin, Deutschland) bei einer Messwellenlänge von
660 nm bestimmt. Sie betrug 3,5. Anschließend wurde die
Zellsuspension in sterilen 30 ml Polyethylenröhrchen der
Firma Greiner (Frickenhausen, Deutschland) unter sterilen
Bedingungen abgefüllt und bei 2500 rpm für 15 Minuten mit
einer Zentrifuge vom Typ J-6B der Firma Beckmann (Hannover,
Deutschland) abzentrifugiert. Die abgetrennte Biomasse
wurde in 10 ml LBG-Medium, das mit 20% Glycerin
supplementiert worden war, resuspendiert. Im Anschluß wurde
die Zellsuspension in 500 µl Portionen in 1 ml sterilen
Röhrchen, der Firma Nalgene (New York, U.S.A.) unter
sterilen Bedingungen abgefüllt und bei -70°C eingefroren.
Die auf diese Weise hergestellten Konserven wurden als
Arbeitszellbank (working cell bank ) verwendet.
Zur Herstellung einer Calcium-D-Pantothenat-haltigen
Fermentationsbrühe wurde die Arbeitszellbank zunächst in
einer Schüttelkolbenkultur vermehrt und diese zur Beimpfung
eines Vorfermenters verwendet. Die Kultur des Vorfermenters
wurde zur Beimpfung des Produktionsfermenters verwendet.
Für die Schüttelkolbenkultur wurde das Medium SKA verwendet
(Tabelle 1). Dieses SKA-Medium wurde folgendermaßen
zubereitet: In einem 1 l Becherglas wurden 7,0 g (NH4)2SO4,
0,5 g KH2PO4, 1,0 g K2HPO4, 0,5 g MgSO4.7H2O, 0,01 g MnSO4 .
H2O, 0,001 g ZnSO4.7H2O, 0,005 g Fe2(SO4)3 und 20 g
Maisquellwasser abgewogen, das zuvor mit 25%-iger
Ammoniaklösung auf pH 6,8 eingestellt worden war, und
anschließend auf 825 g mit destilliertem Wasser aufgefüllt.
Diese Maisquellwasser-haltige Salzlösung wurde im Autoklav
bei 121°C für 20 Minuten sterilisiert. Weiterhin wurde eine
Lösung bestehend aus 25 g Glucose und 0,002 g Thiamin °HCl,
mit destilliertem Wasser auf 125 g aufgefüllt, durch
Filtration sterilisiert. 10 g CaCO3 wurden in einem 100 ml
Kolben abgewogen und im Autoklaven bei 123°C für 20 Minuten
sterilisiert. Durch Vereinigung der beiden oben genannten
Komponenten mit der Maisquellwasser haltigen Salzlösung
wurde das Medium SKA erhalten.
Dieses Medium SKA wurde in 12,5 ml Portionen in 100 ml
Erlenmeyerkolben verteilt und anschließend mit 0,5 ml einer
Zellsuspension beimpft. Als Zellsuspension wurde eine mit
steriler physiologischer Kochsalzlösung 1 : 100 verdünnte
Konserve der Arbeitszellkultur verwendet. Die Inkubation
erfolgte für 20 Stunden bei 32°C und 150 rpm auf einem RC-
1-TK Inkubator der Firma Infors AG (Bottmingen, Schweiz).
Die im Anschluß daran bestimmte optische Dichte bei einer
Meßwellenlänge von 660 nm (OD 660) betrug 12,5.
Zur Inokulierung von 20 kg des Vorkulturmediums A1-102, das
in einem 42 l Rührreaktorfermenter der Firma Bioengineering
(Wald, Schweiz, Modell LP-42) enthalten war, wurden 0,5 ml
des SKA-Mediums 1 : 100 verdünnt und 50 ml dieser Suspension
in den Fermenter zugegeben. Das Vorkulturmedium A1-102
enthielt die in Tabelle 2 aufgeführten Bestandteile. Die
Kultur wurde für 15,5 Stunden bei einer Temperatur von
37°C, einer volumenspezifischen Belüftung von 0,5
Volumen/Volumen/Minute (vvm), einem Sauerstoffpartialdruck
von 20% der Luftsättigung und einem pH von 6,5 bis zum
Erreichen einer OD660 von 11,3 kultiviert.
Zur Inokulierung von 5830 g des Hauptkulturmediums M1-380,
das in 14 l Rührreaktor-Fermentern der Firma B. Braun (BBI,
Deutschland, Melsungen, Modell Biostat E/ED) enthalten war,
wurden 423 ml der zweiten Vorkultur in Medium A1-102
zugegeben. Das Hauptkulturmedium M1-380 enthielt die in
Tabelle 3 aufgeführten Bestandteile. Die Kultur wurde
zunächst für 6,5 Stunden bei einer Temperatur von 37°C,
einer volumenspezifischen Belüftung von 0,75 vvm, einer
minimalen Rührung von 400 rpm und einem pH von 6,5 bis zum
Erreichen einer OD660 von 18,6 und einem
Sauerstoffpartialdruck von 2% der Luftsättigung kultiviert.
Die Kultur wurde anschließend für weitere 41 Stunden bei
einer Temperatur von 37°C, einem Sauerstoffpartialdruck von
2% der Luftsättigung und einem pH-Wert von 6,0 bis zum
Erreichen einer OD660 von 66,8 kultiviert. Nach einer
Fermentationszeit von 13 Stunden wurde β-Alanin in einer
Konzentration von 152,7 g in 570 ml H2O über einen Zeitraum
von 34,5 Stunden zugefüttert. Nach einer Fermentationszeit
von 21,5 Stunden wurde eine zehn prozentige Ca(OH)2-Lösung
über einen Zeitraum von 26 Stunden zur pH-Statisierung
zudosiert. 3,43 kg des Mediums M2-257 mit einer Glucose-
Konzentration von 650,8 g/l und einer Thiamin.HCl von 35,7 mg/l
wurde innerhalb von 41 Stunden zugefüttert.
Anschließend wurden die optische Dichte (OD) mit einem
Digitalphotometer vom Typ LP1W der Firma Dr. Bruno Lange
GmbH (Berlin, Deutschland) bei einer Meßwellenlänge von 660 nm
und die Konzentration an gebildeter D-Pantothensäure
mittels HPLC (Hypersil APS 2 5 µm, 250 × 5 mm, RI-Detektion)
bestimmt.
In der Fermentationsendprobe wurde nach 70,0 Stunden eine
Calcium D-Pantothenat Konzentration von 49,7 g/l gemessen
als D-Pantothensäure festgestellt.
Der Gehalt an D-Pantothensäure wurde mit Hilfe einer HPLC-
(Hochleistung Flüssig Chromotographie) Anlage vom Typ M321
der Firma Knauer (Berlin, Deutschland) mittels RI-
(Refraction Index) Detektion unter Verwendung einer
Hypersil APS2 Aminophase von 5 µm Korngrösse bestimmt.
Aus einer Calcium-D-pantothensäure-haltigen
Fermentationsbrühe, die nach dem Verfahren von Beispiel 1
hergestellt wurde und die etwa 4,9 Gew.-% D-Pantothensäure
enthielt, wurde zunächst die Biomasse abgetrennt. Hierzu
wurden 90 l der oben genannten Fermentationsbrühe durch
Cross-Flow Filtration mit einer Mikrofiltrationsmembran von
0,22 µm in einer Filtrationsanlage CERAFLO MSP005756 der
Firma Millipore (Bad Homburg, Deutschland) abfiltriert.
Anschließend wurde die so behandelte Brühe dann unter
Vakuum bei 40-80°C in einem Rotationsverdampfer Rotavapor
R-152 der Firma Büchi, Schweiz) auf einen
Flüssigkeitsanteil von etwa 30% Trockengehalt eingeengt.
Die so eingeengte Brühe wurde anschließend zur Darstellung
des Calciumsalzes der D-Pantothensäure sprühgetrocknet.
Hierzu wurde ein Technikumssprühtrockner der Firma Niro
(Kopenhagen, Dänemark) vom Typ NIRO Minor mit
Zerstäuberscheibe (120 mm Durchmesser; 135 m/sec
Umlaufgeschwindigkeit) bei einer Eingangstemperatur von
175°C, einer Ausgangstemperatur von 80°C, einem
Trocknungsgasdurchsatz von 525 m3/h eingesetzt. Zum
besseren Produktaustrag wurde dem Trocknungsgasstrom
Sipernat 22 der Firma Degussa-Hüls AG (Frankfurt am Main,
Deutschland) als Puderhilfsmittel in einem Verhältnis von 5 Gew.-%
bezogen auf Trockenmasse des Konzentrates zugesetzt.
Das so hergestellte Calcium D-Pantothenat haltige Produkt
besaß einen Gehalt von 48,5 Gew.-% D-Pantothensäure, war
rieselfähig und hatte eine Schüttdichte von 460 kg/m3 bei
einer mittleren Korngröße von 34 µm.
Aus einem Calcium-D-Pantothensäure-haltigen staubförmigen
Produkt, das nach dem Verfahren von Beispiel 2 hergestellt
wurde und das etwa 48,5 Gew.-% D-Pantothensäure enthielt
und eine mittlere Korngröße von 34 µm hatte, wurde mit
einem Walzenkompaktor mit Zigarrenwalzen (Pharmapaktor der
Firma BEPEX vom Typ L200/50 P) mit einer Presskraft von
40-90 Newton kompaktiert. Die Drehzahl der Walzen betrug
hierbei 10 Umdrehungen pro Minute. Das so auf diese Meise
hergestellte Kompaktat wurde anschließend in
Zerkleinersieben auf eine Korngrößenverteilung von 200 bis
400 µm gebrochen. Die Ausbeute in den einzelnen
Kornfraktionen ist in Tabelle 5 zusammengefasst.
Das Kompaktat zeichnete sich durch einen deutlich
geringeren Feinstaubanteil und ein wesentlich verbessertes
Fließverhalten im Vergleich zum pulverförmigen
Ausgangsprodukt aus.
Die Fraktion "Mittlere Korngröße" wurde durch Siebung
isoliert und stellt das Produkt dar. Das auf diese Weise
hergestellte Produkt hatte einen Gehalt von ca. 40,7 Gew.-%
gemessen als D-Pantothensäure und besaß eine Schüttdichte
von 630 kg/m3.
Calcium-D-Pantothensäure-haltiges pulverförmiges Produkt,
welches nach dem im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren
durch Sprühtocknung aus einer Calcium-D-Pantothensäure
haltigen Fermentationslösung hergestellt wurde, wurde
anschließend durch Aufsprühen einer bestimmten Menge Wasser
in einem Wirbelschichtgranulator weiter bearbeitet.
Hierzu wurden 300 g des nach Beispiel 2 hergestellten
staubförmigen Calcium-D-Pantothensäure-haltigen Produktes
in einer Laborwirbeischichtanlage der Firma Aeromatics Niro
(Kopenhagen, Dänemark) vorgelegt. Bei einer
Wirbelbettemperatur von 50°C und einer Abgastemperatur von
30°C wurde über eine Düsenvorrichtung 3 g Wasser pro Minute
eingesprüht. Die Wirbelgastemperatur lag bei 70-80°C. Die
Korngrößen Verteilung des auf diese Weise hergestellten
Produktes ist in Tabelle 6 dargestellt.
Der Gehalt gemessen als D-Pantothensäure wurde als 38,1 Gew.-%
ermittelt. Das Produkt war nahezu staubfrei. Die
Schüttdichte betrug 310 kg/m3. Das Produkt war sehr gut
rieselfähig.
Ein Calcium-D-Pantothensäure-haltiges pulverförmiges
Produkt, welches nach dem im Beispiel 2 beschriebenen
Verfahren durch Sprühtrocknung aus einer Calcium-D-
Pantothensäure-haltigen Fermentationslösung hergestellt
wurde, wurde in einem anderen Versuch durch Aufsprühen
einer bestimmten Menge an konzentrierter Lösung an Calcium
D-Pantothenat mit einem Trockenmassenanteil von etwa 50 Gew.-%
in einem Wirbelschichtgranulator weiter bearbeitet.
Hierzu wurden 1000 g des nach dem im Beispiel 2
beschriebenen Verfahren hergestellten staubförmigen
Calcium-D-Pantothensäure-haltigen Produktes in einer
batchweise arbeitenden Laborwirbelschichtanlage der Firma
Glatt (Binzen, Deutschland) vorgelegt. Bei einer
Wirbelbettemperatur von ca. 40-45°C und einer
Zulufttemperatur von ca. 80°C wurde über eine
Düsenvorrichtung ca. 5 g des oben beschriebenen
Konzentrates pro Minute in die Laborwirbelschichtanlage
eingesprüht. Die Korngrößenverteilung des auf diese Weise
hergestellten Produktes ist in Tabelle 7 dargestellt.
Der Gehalt gemessen als D-Pantothensäure wurde als 38,9 Gew.-%
ermittelt. Das Produkt war nahezu staubfrei. Die
Schüttdichte betrug 400 kg/m3.
Nach dem hier beschriebenen oder einem anderen Sprüh-,
Fließbett-, Rühr- oder Mischverfahren wird das D-Calcium-
Pantothenat-haltige oder D-Pantothensäure-haltige
Konzentrat auf andere übliche organische oder anorganische
Träger- oder Hilfsstoffe wie Kieselsäuren, Silikate,
Schrote, Kleien, Mehle, Stärken, Zucker oder andere
gesprüht und gegebenenfalls unter Einsatz von Binde-,
Gelier- oder anderen Formulierungshilfsmitteln granuliert
werden.
Claims (11)
1. Rieselfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze
enthaltende Tierfuttermittel-Additive auf
Fermentationsbrühe-Basis, dadurch gekennzeichnet, dass
sie
- a) die während der Fermentation gebildete Biomasse in einer Menge von ≧ 0 bis 100% enthalten; und
- b) zumindest den überwiegenden Teil der weiteren Inhaltsstoffe der Fermentationsbrühe enthalten; und
- c) in fester Form, in einer Korngrößenverteilung von 20 bis 2000 µm, insbesondere 50 bis 800 µm, insbesondere 150 bis 600 µm, und rieselfähig vorliegen.
2. Tierfuttermittel-Additive gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass sie zusätzlich, in fester Form,
einen Anteil an chloridhaltigen Bestandteilen in einer
Konzentration < 3 mg pro g Additiv, bevorzugt < 2 mg
pro g Additiv und insbesondere < 1,5 mg pro g Additiv
enthalten.
3. Tierfuttermittel-Additive gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass sie eines oder mehrere der
Salze ausgewählt aus der Gruppe der Natrium-, Kalium-,
Ammonium-, Magnesium- oder Calziumsalze der D-
Pantothensäure enthalten.
4. Tierfuttermittel-Additive gemäß den Ansprüchen 1, 2
oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie die D-
Pantothensäure und/oder eines ihrer Salze in einer
Menge von 20 bis 80 Gew.-% (Trockenmasse) enthalten und
der Chloridgehalt < 3,0 mg/g Additiv, bevorzugt < 2,0 mg/g
Additiv und im besonderen < 1,5 mg/g Additiv
beträgt.
5. Tierfuttermittel-Additive gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass sie als
handhabungstechnisch vorteilhaft formuliertes
Mikrogranulat vorliegen.
6. Tierfuttermittel-Additive gemäß einem oder mehreren der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
sie zusätzlich eine oder mehrere der L-Aminosäuren
enthalten, ausgewählt aus der Gruppe L-Methionin, L-
Lysin, L-Valin, L-Alanin, L-Threonin oder L-Tryptophan.
7. Verfahren zur Herstellung von D-Pantothensäure und/oder
deren Salze enthaltenden Futtermittel-Additiven,
dadurch gekennzeichnet, dass man
- a) aus einer durch Fermentation gewonnenen D- Pantothensäure-haltigen Fermentationsbrühe, gegebenenfalls vollständig oder teilweise, die Biomasse und/oder einen Teil der weiteren Inhaltsstoffe abtrennt,
- b) die so erhaltene Lösung, beziehungsweise Brühe gegebenenfalls mit dem Hydroxid oder Oxid eines Erdalkali- oder Alkalimetalls versetzt,
- c) das gemäß a) oder b) gegebenenfalls aufkonzentriert, und
- d) durch geeignete Maßnahmen ein rieselfähiges Tierfuttermittel-Additiv mit einer Korngrößenverteilung von 20 bis 2000 µm gewinnt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man das Oxid oder Hydroxid in einem
stöchiometrischen Verhältnis von 0,8 bis 1,2
vorzugsweise 0,95 bis 1,1 bezogen auf die D-
Pantothensäure zusetzt.
9. Verfahren zur Herstellung von D-Pantothensäure und/oder
deren Salze enthaltenden Futtermittel-Additiven, gemäß
Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass man
- a) aus einer durch Fermentation gewonnenen D- Pantothensäure-haltigen Fermentationsbrühe, gegebenenfalls vollständig oder teilweise, die Biomasse und/oder einen Teil der Inhaltsstoffe abtrennt,
- b) das so erhaltene Gemisch gegebenenfalls aufkonzentriert, und
- c) das Ammonium-Pantothenat enthaltende Futtermitteladditiv durch geeignete Maßnahmen in eine rieselfähige Form überführt, und
- d) durch geeignete Maßnahmen ein rieselfähiges Tierfuttermittel-Additiv mit einer Korngrößenverteilung von 20 bis 2000 µm gewinnt.
10. Verfahren zur Herstellung von Tierfuttermittel-
Additiven gemäß Anspruch 7 mit einem Gehalt an D-
Pantothensäure und/oder deren Salze ausgewählt aus der
Gruppe Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Magnesium- oder
Calziumsalz in dem Bereich von etwa 20 bis 80 Gew.-%
(Trockenmasse) aus Fermentationsbrühen, gekennzeichnet
durch die Schritte
- a) gegebenenfalls Entfernen von Wasser aus der Fermentationsbrühe (Aufkonzentration),
- b) Entfernen der während der Fermentation gebildeten Biomasse in einer Menge von ≧ 0 bis 100%,
- c) gegebenenfalls Zusatz von einer oder mehreren der genannten Verbindungen zu den gemäß a) und b) erhaltenen Fermentationsbrühen, wobei die Menge der zugesetzten Verbindungen so bemessen ist, dass deren Gesamtkonzentration im Tierfuttermittel- Additiv im Bereich von etwa 20 bis 80 Gew.-% liegt, und
- d) Gewinnung des Tierfuttermittel-Additivs in der gewünschten Pulver- oder bevorzugt Granulatform.
11. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man aus der Fermentationsbrühe gegebenenfalls nach
Zusatz von D-Pantothensäure und/oder deren Salze und
gegebenenfalls nach Zusatz organischen oder
anorganischen Hilfsstoffen durch
- a) Trocknen und Kompaktieren, oder
- b) Sprühtrocknen, oder
- c) Sprühtrocknen und Granulieren, oder
- d) Sprühtrocknen und Aufbaugranulieren,
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| KR10-2003-7000080A KR20030051592A (ko) | 2000-07-04 | 2001-05-09 | Ｄ-판토텐산 및/또는 이의 염을 함유하는 주입가능한 사료첨가제 및 이의 제조방법 |
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| CNB018122191A CN100401908C (zh) | 2000-07-04 | 2001-05-09 | 含有d-泛酸和/或其盐的可倾倒的饲料添加剂及它们的制备方法 |
| ES01940422T ES2271024T3 (es) | 2000-07-04 | 2001-05-09 | Aditivos para verter para piensos que contienen acido d pantotenico y/o sus sales y proceso para su preparacion. |
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| DE60122149T DE60122149T2 (de) | 2000-07-04 | 2001-05-09 | Fliessfähige futterzusätze, die d-pantothensäure und/oder deren salze enthalten und verfahren zu deren herstellung |
| MXPA02012480A MXPA02012480A (es) | 2000-07-04 | 2001-05-09 | Aditivos alimenticios vaciables los cuales contienen acido d-pantotenico y/o sales del mismo, y proceso para su preparacion. |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6756510B1 (en) | 1997-12-16 | 2004-06-29 | Archer Daniels Midland Company | Making a variety of L-lysine feed supplements |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10032349A1 (de) * | 2000-07-04 | 2002-01-17 | Degussa | Rieselfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltende Futtermittel-Additive und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE10250712A1 (de) * | 2002-10-31 | 2004-05-19 | Degussa Ag | Pulverförmige Stoffe |
| DE102006061479A1 (de) * | 2006-12-23 | 2008-06-26 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung verschiedener, eine Zielsubstanz enthaltender Produkte |
| KR20150083225A (ko) * | 2014-01-09 | 2015-07-17 | 씨제이제일제당 (주) | 영양성분이 강화된 축우용 배합사료 및 이의 제조방법 |
| CN104222704B (zh) * | 2014-10-16 | 2016-05-25 | 内蒙古阜丰生物科技有限公司 | 一种利用苏氨酸发酵废弃物制备的饲料及其制备方法 |
| CN108640852B (zh) * | 2018-06-11 | 2020-12-25 | 精晶药业股份有限公司 | 一种调节d-泛酸钙松密度和粒度的方法 |
Family Cites Families (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB598177A (en) * | 1943-08-26 | 1948-02-12 | Commercial Solvents Corp | Improvements in or relating to process for the production of pantothenic acid |
| GB784434A (en) * | 1954-04-30 | 1957-10-09 | Merck & Co Inc | Stabilization of feedstuff supplements |
| US2864701A (en) * | 1954-04-30 | 1958-12-16 | Merck & Co Inc | Stabilized pantothenic acid compositions |
| US2918370A (en) * | 1955-12-23 | 1959-12-22 | Abbott Lab | Calcium pantothenate composition |
| US3862337A (en) * | 1969-05-14 | 1975-01-21 | Jaime Melgarejo Osborne | Feed composition |
| EP0093720B1 (de) * | 1981-06-22 | 1985-03-27 | Alfa-Laval Ab | Verfahren zur herstellung von tierfutter aus flüssigem abfall erhalten durch gärung und destillation von getreidematerial |
| JPS58205461A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-11-30 | Ueno Seiyaku Kk | 養魚用餌料 |
| FR2541867B1 (fr) * | 1983-03-03 | 1987-06-05 | Aec Chim Organ Biolog | Nouvelles compositions pour alimentation animale a base de lysine et leur preparation |
| AU587863B2 (en) * | 1985-10-07 | 1989-08-31 | Basf Aktiengesellschaft | Vitamin-containing granules and production thereof |
| DE3819745A1 (de) * | 1988-06-10 | 1989-12-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von auf mikrobiellem wege hergestelltem riboflavin in form von sprueh- oder mikrogranulaten |
| EP0493060A3 (en) * | 1990-12-25 | 1993-04-14 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Production method of d-pantothenic acid and plasmids and microorganisms thereof |
| DE4130868C2 (de) * | 1991-09-17 | 1994-10-13 | Degussa | Tierfuttermittelsupplement auf der Basis einer Aminosäure und Verfahren zu dessen Herstellung |
| RU2009646C1 (ru) * | 1992-05-14 | 1994-03-30 | Акционерное общество закрытого типа "Мета" | Кормовая добавка для пушных зверей "пушновит п" |
| JP3710497B2 (ja) * | 1992-09-25 | 2005-10-26 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | Ｄ−パント酸、ｄ−パントテン酸およびそれらの塩の製造法 |
| DE4308498C2 (de) * | 1993-03-17 | 1997-01-09 | Degussa | Tierfuttermittel-Additiv auf Fermentationsbrühe-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| RU2054000C1 (ru) * | 1994-03-02 | 1996-02-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Пант" | Кетопантенол, обладающий ацетилирующей активностью d-пантотената кальция |
| RU2086150C1 (ru) * | 1994-05-31 | 1997-08-10 | Филипович Эльвира Григорьевна | Премикс для собак |
| SK282858B6 (sk) * | 1995-04-21 | 2002-12-03 | Basf Aktiengesellschaft | Spôsob výroby D-pantotenátu vápenatého |
| WO1997010340A1 (en) * | 1995-09-13 | 1997-03-20 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Process for producing d-pantoic acid and d-pantothenic acid or salts thereof |
| JP4545235B2 (ja) * | 1996-03-28 | 2010-09-15 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 顆粒状微生物バイオマスの製造法とそのバイオマスからの貴重化合物の単離法 |
| DE19621930C1 (de) * | 1996-05-31 | 1997-12-11 | Degussa | Verfahren zur Herstellung eines Tierfuttermittel-Zusatzes auf Fermentationsbrühe-Basis |
| US6319528B1 (en) * | 1999-05-05 | 2001-11-20 | Degussa Aktiengesellschaft | Feedstuff additive which contains D-pantothenic acid and/or its salts and a process for the preparation thereof |
| US6238714B1 (en) * | 1999-05-05 | 2001-05-29 | Degussa-Huls Ag | Feedstuff additive which contains D-pantothenic acid and/or its salts and a process for the preparation thereof |
| PT1050219E (pt) * | 1999-05-05 | 2003-04-30 | Degussa | Aditivos alimentares para animais contendo acido d-pantotenico e/ou seus sais e processo para a sua preparacao |
| DE10032349A1 (de) * | 2000-07-04 | 2002-01-17 | Degussa | Rieselfähige D-Pantothensäure und/oder deren Salze enthaltende Futtermittel-Additive und Verfahren zu deren Herstellung |
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Cited By (1)
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