DE10030703A1 - Ruß - Google Patents
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Abstract
Ruß mit organischen Gruppen, wobei die organischen Gruppen über mindestens ein sekundäres und/oder tertiäres Amin mit dem Ruß verbunden sind und die organischen Gruppen Silicium enthalten. DOLLAR A Ferner wird ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Rußes beschrieben, wobei Ruß und Verbindungen der allgemeinen Formel R-N¶3¶ umgesetzt werden. DOLLAR A Die erfindungsgemäßen Ruße als Füllstoff, UV-Stabilisator, Leifähigkeitsruß und Pigment verwendet werden.
Description
Die Erfindung betrifft einen Ruß, ein Verfahren zu seiner
Herstellung sowie seine Verwendung.
Es ist bekannt, Ruß mit funktionellen Gruppen zu versehen,
indem man die funktionellen Gruppen mittels eines Azid-
basierenden Radikalinitiator erzeugt (JP 11323177).
Aus DE 21 65 198 ist ein abriebfestes Vulkanisat aus
Kautschuk, einem feinteiligen verstärkenden Kieselerde-
Pigment und einem Azidoformiat bekannt. Ferner sind
Stickstoff enthaltende Silane der Formel
aus US 3,697,551 bekannt. Die Silane werden zur
Verbesserung der Adhäsion von Polymeren auf Si-haltigen
Stoffen, Metallen, Metalloxide und anderen Polymeren
verwendet.
Die Verwendung von p-Aminobenzolsulfonylazid als Ruß-
Kautschuk-Kupplungsmittel ist aus L. Gonzáles, A. Rodriguez,
J. L. de Benito und A. Marcos, GAK 2, Jahrgang 51 (1998),
Seite 116-199 bekannt. Das Azid wird einem Ruß-haltigen
Masterbatch zugesetzt, wobei die Azidgruppe mit dem Polymer
und die Amingruppe mit der Rußoberfläche reagiert.
Die bekannten Verfahren haben die Nachteile, daß die
Reaktion des Silans nicht mit Ruß stattfindet oder die
Reaktion unkontrolliert in der Gummimischung abläuft.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Ruß mit organischen
Gruppen zur Verfügung zu stellen, wobei der
erfindungsgemäße Ruß reaktive Substituenten zur Verfügung
stellt, um weitere Reaktionen zu ermöglichen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ruß mit organischen
Gruppen, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß die
organischen Gruppen über mindestens ein sekundäres und/oder
tertiäres Amin mit dem Ruß verbunden sind und die
organischen Gruppen Silicium enthalten.
Der Ruß mit organischen Gruppen kann die Formel Ruß=N-R
und/oder Ruß-NH-R besitzen, wobei R eine siliciumhaltige
Gruppe ist.
In einer Ausführungsform kann R = -(CH2)n-SiR1R2R3 sein,
wobei R1, R2, R3 gleich oder verschieden sein können und aus
C1- bis C8-Alkyl, C1- bis C8-Alkoxy, H oder Halogenid
bestehen, und n eine Zahl von 1 bis 10 ist. Besonders
bevorzugt ist R = -(CH2)3-Si(OC2H5)3.
Als Ruß können Furnaceruß, Gasruß, Channelruß, Flammruß,
Thermalruß, Acetylenruß, Plasmaruß, Inversionsruße, bekannt
aus DE 195 21 565, Si-haltige Ruße, bekannt aus WO 98/45361
oder DE 196 13 796, oder metallhaltige Ruße, bekannt aus WO
98/42778, Lichtbogenruß und Ruße, die Nebenprodukte
chemischer Produktionsprozesse sind, verwendet werden. Der
Ruß kann durch vorgelagerte Reaktionen aktiviert werden.
Es können Ruße, die als Verstärkerfüllstoff in
Kautschukmischungen verwendet werden, eingesetzt werden.
Es können Farbruße eingesetzt werden.
Weitere Ruße können sein: Leitfähigkeitsruß, Ruß zur UV-
Stabilisierung, Ruß als Füllstoff in anderen Systemem als
Kautschuk, wie zum Beispiel in Bitumen, Kunststoff, Ruß als
Reduktionsmittel, in der Metallurgie.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Ruß mit
organischen Gruppen, welcher dadurch gekennzeichnet ist,
dass dieser erhältlich ist durch Umsetzung von organischen
Verbindungen der allgemeinen Formel R-N3, wobei R eine
siliciumhaltige Gruppe ist, mit Ruß.
Die primär aufgebrachten Gruppen können durch
Folgereaktionen weiter modifiziert werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung des erfindungsgemäßen Rußes, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man Ruß und Verbindungen der
allgemeinen Formel R-N3, wobei R die oben angeführte
Bedeutung hat, umsetzt.
Als Verbindungen der allgemeinen Formel R-N3 können
Verbindungen eingesetzt werden, die unter Radikalbildung
Stickstoff abspalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform können Azidosilane,
bevorzugt Azidosilane der allgemeinen Formel I
R1R2R3Si-(CH2)n-N3 (I)
wobei R1, R2, R3 gleich oder verschieden sein können und aus
C1- bis C8-Alkyl, C1- bis C8-Alkoxy, H oder Halogenid
bestehen, und n eine Zahl von 1 bis 10 ist.
Besonders bevorzugt kann 3-Azidopropyltriethoxysilan der
allgemeinen Formel II
(H5C2O)3Si-(CH2)3-N3 (II)
verwendet werden.
Die Verbindung mit der allgemeinen Formel R-N3 kann auf den
Ruß aufgebracht werden durch Einmischen Aufsprühen oder in
Rußsuspensionen mit anschließender Abdestillation des
Lösungsmittels. Die Verbindung mit der allgemeinen Formel
R-N3 kann als Pulver oder Lösung aufgebracht werden.
Besonders vorteilhaft kann die Aufbringung der Verbindung
während der Rußherstellung sein, wobei die Zugabe der
Verbindung an einem Ort erfolgt, der die notwendige
Temperatur aufweist.
Die Reaktion zur Modifizierung des Rußes kann
lösungsmittelfrei oder in einem Lösungsmittel, vorzugsweise
leicht flüchtigen organischen Lösungsmittel, wie
beispielsweise Aceton, durchgeführt werden.
Die Reaktion zur Modifizierung des Rußes kann durch
Temperung oder UV-Strahlung erfolgen.
Die Reaktion zur Modifizierung des Rußes kann bei
Temperaturen von 0°-400°C, vorzugsweise 200°-300°C,
durchgeführt werden.
Die erfindungsgemäßen Ruße mit organischen Gruppen können
sowohl als Füllstoff, Verstärkerfüllstoff, UV-Stabilisator,
Leitfähigkeitsruß, als auch als Pigment in Kautschuk,
Kunststoff, Druckfarben, Tinten, Inkjet-Tinten, Lacken,
Farben, Bitumen, Beton, anderen Baustoffen und Papier
eingesetzt werden. Ferner kann der erfindungsgemäße Ruß als
Reduktionsmittel in der Metallurgie verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Ruße weisen den Vorteil auf, dass
Ruße mit weiterhin reaktiven Substituenten zur Kopplung und
Vernetzung in Systemen (zum Beispiel Kautschuk) genutzt
werden können.
Die erfindungsgemäßen Ruße können dabei arm an
Nebenprodukten, Salzen, Säuren und Feuchtigkeit hergestellt
werden.
2 ml des Silans Si 250 gemäß Formel III
(H5C2O)3Si-(CH2)3-N3 (III)
werden in einem 500 ml Kolben mit 150 ml Aceton gemischt
und 10 g Farbruß FW 1 zugegeben. Das Lösungsmittel wird im
Vakuum abdestilliert (Rotationsverdampfer) und der
Rückstand anschließend gemahlen. Die Mischung wird über
zwei Stunden bei 250°C in einem Muffelofen getempert.
Nach Abkühlung wird der Ruß eine Stunde mit 150 ml Aceton
bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wird der Ruß
abgesaugt und im Trockenschrank bei 100°C acht Stunden
getrocknet.
Der Farbruß FW 1 und das Silan Si 250 sind Handelsprodukte
der Firma Degussa-Hüls.
Claims (6)
1. Ruß mit organischen Gruppen, dadurch gekennzeichnet, daß
die organischen Gruppen über mindestens ein sekundäres
und/oder tertiäres Amin mit dem Ruß verbunden sind und
die organischen Gruppen Silicium enthalten.
2. Ruß mit organischen Gruppen nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß diese die Formel Ruß-NH-R und/oder
Ruß=N-R besitzen, wobei R eine siliciumhaltige Gruppe
ist.
3. Ruß mit organischen Gruppen, dadurch gekennzeichnet, daß
dieser erhältlich ist durch Umsetzung von organischen
Verbindungen der allgemeinen Formel R-N3, wobei R eine
siliciumhaltige Gruppe ist, mit Ruß.
4. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Rußes,
dadurch gekennzeichnet, daß man Ruß und Verbindungen der
allgemeinen Formel R-N3, wobei R die oben angeführte
Bedeutung hat, umsetzt.
5. Verfahren zur Herstellung des Rußes nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Modifizierung in
einem Lösungsmittel oder ohne Lösungsmittel durchführt.
6. Verwendung des Rußes nach Anspruch 1-3 als Füllstoffe,
Verstärkerfüllstoff, Leitfähigkeitsruß, Pigment und UV-
Stabilisator in Kautschuk, Tinten, Farben, Inkjet-
Tinten, Druckfarben, Lacken, Beton, Kunststoffen,
Baustoffen, Papier und Bitumen.
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