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DE1001992B - Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Di-(2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2, 4-triazolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Di-(2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2, 4-triazolen

Info

Publication number
DE1001992B
DE1001992B DEF14680A DEF0014680A DE1001992B DE 1001992 B DE1001992 B DE 1001992B DE F14680 A DEF14680 A DE F14680A DE F0014680 A DEF0014680 A DE F0014680A DE 1001992 B DE1001992 B DE 1001992B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carboxylic acid
parts
anthraquinone
anthraquinonyl
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DEF14680A
Other languages
English (en)
Other versions
DE1001992C2 (de
Inventor
Dr Wilhelm Eckert
Dr Walter Dauner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DE1954F0014680 priority Critical patent/DE1001992C2/de
Publication of DE1001992B publication Critical patent/DE1001992B/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1001992C2 publication Critical patent/DE1001992C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D249/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D249/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D249/081,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C251/00Compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
    • C07C251/72Hydrazones

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Quinoline Compounds (AREA)
  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von 3,5-Di- (2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2,4-trilazolen Es wurde gefunden, daß man die in der Literatur bisher nicht bekannten 3,5-Di- (2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2,4-triazole der allgemeinen Zusammensetzung worin R einen substituierten oder unsubstituierten Phenylrest bedeutet und die Anthrachinonkerne noch substituiert sein können, erhält, wenn man Anthrachinon-2-carbonsäureanilidhydrazone oder deren Substitutionsprodukte mit substituierten oder unsubstituierten Anthrachinon-2-carbonsäurephenylimidhalogeniden in höhersiedenden Lösungsmitteln, wie Dichlorbenzol, Trichlorbenzol oder Chinolin, gegebenenfalls unter Zusatz von Halogenwasserstoff bindenden Mitteln, wie Dimethylanilin, umsetzt. Für die Phenylderivate wird die Umsetzung an dem folgenden Schema erläutert : Die Anthrachinon-2-carbonsäurephenylimidhalogenide können nach dem Verfahren der deutschen Patentanmeldung F 17964 IVc/12 o in der Weise erhalten werden, daß man die entsprechenden Anthrachinon-2-carbonsäureanilide mit solchen Mitteln behandelt, die einen Austausch von Hydroxylgruppen gegen Halogen bewirken, wie z. B. Phosphorpentahalogenide : Zur Herstellung der Anthrachinon-2-carbonsäureanilidhydrazone werden die Anthrachinon-2-carbonsäurephenylimidhalogenide mit Hydrazin oder Hydrazin- hydrat in indifferenten Lösungsmitteln, wie Dioxan, umgesetzt, nach folgendem Schema : Die neuen Verbindungen sollen als Zwischenprodukte für die Herstellung von Farbstoffen Verwendung finden.
  • Beispiel 1 45 Gewichtsteile Anthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilid (erhältlich durch Umsetzung von 3-Chloranilin mit Anthrachinon-2-carbonsäurechlorid) werden in 225 Volumteilen Toluol mit 29 Gewichtsteilen Phosphorpentachlorid 2 Stunden unter RiickfluB gekocht. Die klare Lösung wird nach Zusatz von Tierkohle filtriert. Beim Erkalten kristallisiert das Anthrachinon-2-carbonsäure-3'-chlorphenylimidchlorid in gelblichen Kristallen aus.
  • Man saugt scharf ab, wäscht mit Petroläther und trocknet im Exsikkator. Für das in guter Ausbeute anfallende grünstichiggelbe Produkt läßt sich kein definierter Schmelzpunkt angeben.
  • 19 Gewichtsteile des so hergestellten Produktes werden in 190 Volumteilen getrocknetem, frisch destilliertem Dioxan gelöst. Bei Raumtemperatur läßt man innerhalb von etwa 5 Minuten 15 Gewichtsteile Hydrazinhydrat zutropfen. Nachdem 1 Stunde auf 60° erhitzt wurde, läßt man erkalten, saugt ab, wäscht mit Methanol, dann mit Wasser und trocknet das organgefarbene Produkt.
  • Nach dem Umkristallisieren aus Dioxan oder Dichlorbenzol erhält man organgefarbene Kristalle des Anthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilidhydrazons vom Schmelzpunkt 237 bis 238°.
  • Analyse : Berechnet................. N 11,20%, Cl 9,45°/0 ; gefunden.................. N 11,19%, Cl 9, 63%, N 11, 11 °/0, a 9, 53 °/0.
  • 6 Gewichtsteile Anthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilidhydrazon werden in 140 Volumteilen Dichlorbenzol und 14 Volumteilen Dimethylanilin mit 6 Gewichtsteilen Anthrachinon-2-carbonsaure-3'-chlorphenylimidchlorid 2 Stunden auf 150° erhitzt. Man saugt kalt ab und wäscht mit Dichlorbenzol, Methanol und Wasser.
  • Nach wiederholtem Umkristallisieren ist das erhaltene 3,5-Di- (2'-anthrachinonyl)-4- (3"-chlorphenyl)-1, 2, 4-triazol analysenrein und stellt gelbe, mikroskopische Nädelchen vom Schmelzpunkt 324° dar.
  • Analyse : Berechnet................... N 7, 1 °/0, Cl 6, 0 °/0 ; gefunden................... N 7, 12%, Cl 5, 89%, N 7, 17 °/o, Cl 5, 81 °/o.
  • Beispiel 2 10 Gewichtsteile l-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilid (erhältlich durch Umsetzung von 3-Chloranilin mit 1-Aminoanthrachinon-2-carbonsäurechlorid) werden in 200 Volumteilen Chlorbenzol mit 5,8 Gewichtsteilen Phosphorpentachlorid 15 Minuten auf 80°, dann kurz auf 100° erhitzt, und die praktisch klare Lösung wird filtriert. Nach einiger Zeit kristallisiert das 1-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chlorphenylimidchlorid in rotbraunen-Nadeln aus. Man läßt zweckmäßig über Nacht stehen, saugt dann ab und arbeitet das Produkt nach den Angaben des Beispiels 1 auf. Die Verbindung besitzt keinen eindeutigen Schmelzpunkt.
  • 6 Gewichtsteile l-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chlorphenylimidchlorid werden bei 80 bis 90° in 120 Volumteilen trockenem, frisch destilliertem Dioxan gelöst und bei dieser Temperatur 4,8 Gewichtsteile Hydrazinhydrat zugetropft. Nach stündigem Erhitzen auf 60° saugt man kalt ab und wäscht mit Methanol und Wasser. Nach dem Umkristallisieren aus Dichlorbenzol erhält man das analysenreine 1-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilidhydrazon in Form von braunroten Nädelchen, die bei 246 bis 247° unter Zersetzung schmelzen.
  • Analyse : Berechnet.................. N 14,33%, Cl 9,07 °/0 ; gefunden.................. N 14,22%, Cl 9, 08%, N 14, 20 °/o, Cl 9, 18 °/o.
  • 3 Gewichtsteile l-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chloranilidhydrazon werden in 80 Volumteilen Trichlorbenzol oder Dichlorbenzol unter Zusatz von 8 Volumteilen Dimethylanilin mit 3 Gewichtsteilen 1 Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chlorphenylimidchlorid 2 Stunden auf 200° erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt nach den Angaben des Beispiels 1. Nach wiederholtem Umlösen aus Nitrobenzol erhält man das 3,5-Di- (l'-amino-2'-anthrachinonyl)-4- (3"-chlorphenyl)-1, 2,4-triazol in Form von orangeroten Nädelchen vom Schmelzpunkt 358 bis 359°.
  • Analyse : Berechnet................. C 69,51 °/0, H 3, 24%, N 11, 20°/o, C1 5, 70°/0 ; gefunden.................. C 69,76%, H 3,43 °/0, N 11, 02 °/0, Cl 5v60 °/o ; C 70,03 °/0, H 3, 23 °/o, N10, 97%, C15, 54%.
  • Die gleiche Verbindung wird erhalten, wenn man die Umsetzung in Chinolin allein vornimmt.
  • Beispiel 3 1,9 Gewichtsteile Anthrachinon-2-carbonsaure-3'-chloranilidhydrazon (Beispiel 1) werden in 50 Volumteilen Dichlorbenzol unter Zusatz von 5 Volumteilen Dimethylanilin mit 2,2 Gewichtsteilen l-Aminoanthrachinon-2-carbonsäure-3'-chlorphenylimidchlorid 3 Stunden auf 150° erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt nach den Angaben des Beispiels 2.
  • Nach wiederholtem Umlösen aus Nitrobenzol erhält man das 3- (1'-Amino-2'-anthrachinonyl)-5- (2'-anthrachinonyl)-4- (3"-chlorphenyl)-l, 2,4-triazol als orangerote, kristalline Substanz vom Schmelzpunkt 337 bis 338°.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von 3,5-Di- (2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2,4-triazolen und deren Substitutionsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man Anthrachinon-2-carbonsäureanilidhydrazone oder deren Substitutionsprodukte mit substituierten oder unsubstituierten Anthrachinon-2-carbonsäurephenylimidhalogeniden in höhersiedenden Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Zusatz von Halogenwasserstoff bindenden Mitteln, umsetzt.
DE1954F0014680 1954-05-10 1954-05-10 Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Di-(2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2, 4-triazolen Expired DE1001992C2 (de)

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DE1954F0014680 DE1001992C2 (de) 1954-05-10 1954-05-10 Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Di-(2'-anthrachinonyl)-4-phenyl-1, 2, 4-triazolen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1001992B true DE1001992B (de) 1957-02-07
DE1001992C2 DE1001992C2 (de) 1957-07-11

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007139952A3 (en) * 2006-05-25 2008-03-13 Synta Pharmaceuticals Corp Method for the preparation of triazole compounds with hsp90 modulating activity
US9205086B2 (en) 2010-04-19 2015-12-08 Synta Pharmaceuticals Corp. Cancer therapy using a combination of a Hsp90 inhibitory compounds and a EGFR inhibitor
US9402831B2 (en) 2011-11-14 2016-08-02 Synta Pharmaceutical Corp. Combination therapy of HSP90 inhibitors with BRAF inhibitors
US9439899B2 (en) 2011-11-02 2016-09-13 Synta Pharmaceuticals Corp. Cancer therapy using a combination of HSP90 inhibitors with topoisomerase I inhibitors
JP2016222688A (ja) * 2007-05-17 2016-12-28 株式会社半導体エネルギー研究所 トリアゾール誘導体
US10500193B2 (en) 2011-11-02 2019-12-10 Synta Pharmaceuticals Corporation Combination therapy of HSP90 inhibitors with platinum-containing agents

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007139952A3 (en) * 2006-05-25 2008-03-13 Synta Pharmaceuticals Corp Method for the preparation of triazole compounds with hsp90 modulating activity
JP2016222688A (ja) * 2007-05-17 2016-12-28 株式会社半導体エネルギー研究所 トリアゾール誘導体
US10790451B2 (en) 2007-05-17 2020-09-29 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Triazole derivative, and light-emitting element, light-emitting device, and electronic device with the use of triazole derivative
US9205086B2 (en) 2010-04-19 2015-12-08 Synta Pharmaceuticals Corp. Cancer therapy using a combination of a Hsp90 inhibitory compounds and a EGFR inhibitor
US9439899B2 (en) 2011-11-02 2016-09-13 Synta Pharmaceuticals Corp. Cancer therapy using a combination of HSP90 inhibitors with topoisomerase I inhibitors
US10500193B2 (en) 2011-11-02 2019-12-10 Synta Pharmaceuticals Corporation Combination therapy of HSP90 inhibitors with platinum-containing agents
US9402831B2 (en) 2011-11-14 2016-08-02 Synta Pharmaceutical Corp. Combination therapy of HSP90 inhibitors with BRAF inhibitors

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DE1001992C2 (de) 1957-07-11

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