DE10000601C2

DE10000601C2 - Säule für Flüssigkeitschromatographie

Info

Publication number: DE10000601C2
Application number: DE2000100601
Authority: DE
Inventors: Herbert Knauer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-01-10
Filing date: 2000-01-10
Publication date: 2002-10-10
Anticipated expiration: 2020-01-11
Also published as: DE10000601A1

Description

Säulen werden zur analytischen oder präparativen Auftrennung eines Stoffgemisches in der Chromatographie benutzt. Unter Druck wird in der Säule ein Eluent durch das Säulenbett ge pumpt. Ein Stoffgemisch wird in den Eluentenfluß injiziert und in der Säule getrennt. Für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie besteht die Säule in der Regel aus einem Edelstahlrohr, das mit dem Trennmaterial gefüllt ist. Damit das Füllmaterial durch den Eluentenstrom nicht aus der Säule entweichen kann, befindet sich am Ende des Säulenrohres ein Filter (Fritte), das alle festen Partikel in der Säule zurückhält. Da die Säulen unter hohem Druck betrieben werden, sind hohe Ansprüche an die Dichtigkeit und mechanische Stabilität der Säulenabschlüsse zu stellen. Üblicherweise werden die Säulenrohre bei größerem Durchmesser mit einem Flansch (durch Anschweißen oder aus dem Vollen gedreht) und einem Abschlußdeckel konstruiert. Der Abschlußdeckel wird mit einer Dichtung auf dem Flansch mit einer größeren Zahl Schrauben verschraubt.

Säulenrohre mit kleinerem Durchmesser erhalten an ihren Enden ein Gewinde und werden durch eine Überwurfmutter abgeschlossen. Zum Abschluß der Säule kann auch eine Verschraubung dienen, die, wie in DE 35 19 725 A1 beschrieben, durch einer am Säulenrohr angebrachten, aus zwei Halbschalen bestehenden Stützmutter und einer Überwurfmutter realisiert ist.

Statt eines Gewindes kann auch eine Nut in das Säulenrohr eingedreht werden und in diese Nut ein Ring (oder 2 Halbringe) eingelegt werden. Dann stützt sich eine Abschlußverschraubung gegen diesen Ring in der Nut ab. Abb. 1 zeigt herkömmliche Säulenabschlüsse.

Nachteil der vorhandenen Lösungen ist, daß Säulenabschlüsse häufig eine große Masse aufweisen, aufwendig zu fertigen sind, und daß die Dichtigkeit davon abhängt, wie fest der Säulenabschluß verschraubt ist.

In der SMB-Technik werden die Säulen mit den Schaltungen der Ventile bewegt. Hier kommt es auf kleine Massen der Säulen an, da zu hohe bewegte Massen die Positioniergenauigkeit beein trächtigen.

Die Aufgabe besteht darin, einen leichtgewichtigen Säulenschnellverschluß zu entwickeln, der sich für alle Säulendurchmesser und für alle in der Praxis vorkommenden Drücke eignet. In den Säulenabschluß sollen sowohl einfache Säulenabschlüsse, als auch die Kopplung von 2 Säulen, als auch eine Vorsäule integriert werden. Außerdem soll der Säulenabschluß auch die Axialkompression des Säulenbettes gestatten.

Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß 2 mit einer nur wenige Grad starken Steigung versehenen Halbsschalen oder mehrere Segmente mit leichter Steigung in eine mit ebenfalls leichter Steigung versehene Nut auf dem Säulenrohr eingreifen und mit einer ihrer 2 Kanten den Deckel umschließen. Der Deckel enthält eine Dichtung. Bei Druckanwendung wird die Kraft vom Deckel auf die 2 mit leichter Steigung versehenen Halbschalen übertragen, die sich in der mit ebenfalls leichter Steigung versehenen Nut des Säulenrohres abstützen.

Durch die leichte Steigung der Nut wird durch Druck innerhalb der Säule bewirkt, daß radiale Kräfte die beiden Halbschalen zusammenziehen.

Die Halbschalen mit leichter Steigung können daher mit einem einfachen Federring oder auch durch ein durchsichtiges Klebeband in ihrer Position, auch bei höheren Drücken, gehalten werden. Es ist dann möglich, unter dem durchsichtigen Klebeband ein Typschild an der Säule anzubringen. Abb. 2 zeigt die erfindungsgemäße Ausführung eines Säulenabschlusses. 1 sind die 2 Halbschalen mit leichter Steigung, die in die mit ebenfalls leichter Steigung versehenen Nut 2 am Säulenrohr eingreifen. Der Federring 3 wird über die mit leichter Steigung versehenen Halbschalen gezogen und findet seinen Platz in der mit leichter Steigung versehenen Nut der Halbschalen. Der Deckel 4 enthält die Verschraubung für den Eluentenanschluß und eine Dichtung 5, die für Randdichtigkeit sorgt. Die Fritte 6 hält das Säulenbett in der Säule fest. Die Kante der Halbschale mit leichter Steigung umfaßt den in das Säulenrohr eingesetzten Deckel und hält den Deckel fest.

Erfindungsgemäß sind auf mindestens einer Seite des Säulenrohres 2 Nuten mit leichter Steigung angebracht. Die vom Säulenende entfernte Nut dient für den einfachen Säulenabschluß. Die dem Säulenende nahe Nut dient dazu, eine Vorsäule zu integrieren, siehe Abb. 3. 1 ist die Vorsäule, 2 sind die radial wirkenden Dichtungen. Auf diese Art und Weise wird eine Vorsäule zwischen Säule und Deckel integriert.

Abb. 4 zeigt einen Säulenabschluß, der die axiale Kompression des Säulenbettes ermög licht. Die erfindungsgemäßen Halbschalen mit Federring halten eine Deckelplatte. In diese Deckelplatte ist eine Hohlschraube 1 geschraubt, die auf ein Federpaket 2 drückt und damit die axiale Kompression des Säulenbettes bewirkt.

Abb. 5 zeigt die Kopplung 2 er Säulen mit den Halbschalen 1 und einem Zwischenstück 2. Abb. 6 zeigt die Anwendung der Halbschalen mit leichter Steigung.

Claims

1. Chromatographiesäule mit einem Rohr und mit einem Schnellverschluß, der 2 Halbschalen oder mehrere Segmente enthält, die einen Deckel einschließen und mittels Eingriff am Rohr von diesem aufgenommen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Eingriff in radialer Richtung eine leichte Steigung aufweist, so daß die Halbschalen oder Segmente bei Druck belastung der Säule zusammengezogen werden.

2. Chromatographiesäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Eingriff die Halbschalen oder Segmente mit Kanten versehen sind und die Säule eine dazu passende Nut aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Halbschalen oder Segmente durch Federringe zusammengehalten werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß ein Klebeband die Halbschalen umschließt, das gleichzeitig ein Typschild für die Säulen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß im Säulenabschluß eine Dichtung eingesetzt wird, die im Innern des Säulenrohres nach außen abdichtet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Säulenrohr an einem oder beiden Enden einen Eingriff mit einer in radialer Richtung leichten Steigung aufweist, so daß auch Vorsäulen in den Säulenabschluß integriert werden können oder 2 Säulen mit einem Zwischenstück gekoppelt werden können.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel eine Hohlschraube enthält oder andere Schraubelemente, die auf eine Feder oder Federelemente wirken, um das Säulenbett zu komprimieren.