DE1092459B

DE1092459B - Process for the recrystallization of mononuclear aromatic di- and trinitro compounds

Info

Publication number: DE1092459B
Application number: DEA21478A
Authority: DE
Inventors: Karl Torwald Norell Bjoerkborn
Original assignee: Bofors AB
Current assignee: Saab Bofors AB
Priority date: 1954-02-11
Filing date: 1954-11-08
Publication date: 1960-11-10

Description

Verfahren zum Umkristallisieren einkerniger aromatischer Di- und Trinitroverbindungen Seit langem ist es bekannt, daß man reines 2,4,6-Trinitrotoluol ebenso wie reines m-Dinitrobenzol aus dem technischen Nitrierungsprodukt durch eine Kombination von Kristallisation aus wäßriger Phase und Reinigung mit sulfit- oder bisulfithaltigen Lösungen herstellen kann. Process for recrystallizing mononuclear aromatic di- and Trinitro compounds It has long been known that pure 2,4,6-trinitrotoluene can be used as well as pure m-dinitrobenzene from the technical nitration product by a Combination of crystallization from the aqueous phase and cleaning with sulfite or Can produce bisulfite-containing solutions.

Diese in der Hauptsache chemischen Reinigungsmethoden zeigen die Nachteile, daß sie, teils sehr abhängig vom Grade der Ausnitrierung des behandelten Materials sind, um erfolgreich zu sein, teils eine bestimmte Menge des ursprünglich verfügbaren Nitroproduktes in ein wertloses Abfallprodukt verwandeln, teils im Zusammenhang mit dem Ablaufwasser schwer zu meisternde hygienische Probleme hervorrufen und schließlich auf Grund der Bildung nicht stabiler, organischer Verbindungen im Zusammenhang mit der Sulfitbehandlung starke Risikomomente in die Fabrikation hineinbringen.These mainly chemical cleaning methods show the disadvantages that it depends, in part, on the degree of nitriding of the treated material are, in order to be successful, partly a certain amount of what was originally available Turn nitro product into a worthless waste product, partly in context cause hygienic problems that are difficult to master with the drainage water and finally due to the formation of unstable organic compounds in connection with the sulphite treatment bring strong risk factors into the production.

Es ist weiter bekannt, daß reine Isomere aromatischer Nitroverbindungen, z. B. m-Dinitrobenzol, 2,4-Dinitrochlorbenzol, 2,4-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol, neben niedrigschmelzenden Nebenprodukten, ausgehend von den technischen, neutral gewaschenen Nitrierungsprodukten, durch Kristallisation aus verschiedenen Lösungsmitteln, z. B. Äthanol, Äthanol-Benzol, Aceton, Aceton-Äthanol, chlorierten organischen Lösungsmitteln, Benzol, Toluol, Nitrobenzol, Mononitrotoluol u. a. m., erhalten werden können. Durchgehend weisen aber diese Lösungsmittel den Nachteil auf, daß sie relativ kostspielig sind und ein vorbereitendes Waschen des Rohproduktes vor dem Kristallisieren erforderlich machen. Die meisten dieser Methoden, z. B. das gewöhnliche Kristallisieren in Äthanol-Benzol, schließt außerdem eine Einführung feuergefährlicher Flüssigkeiten ein und führen dadurch, z. B. bei der Trinitrotoluolherstellung, außer zu einer Erhöhung der Brandrisiken auch indirekt zu einer bedeutenden Steigerung der Explosionsrisiken. It is also known that pure isomers of aromatic nitro compounds, z. B. m-dinitrobenzene, 2,4-dinitrochlorobenzene, 2,4-dinitrotoluene and 2,4,6-trinitrotoluene, in addition to low-melting by-products, starting from the technical, neutral washed nitration products, by crystallization from various solvents, z. B. ethanol, ethanol-benzene, acetone, acetone-ethanol, chlorinated organic solvents, Benzene, toluene, nitrobenzene, mononitrotoluene and others. m., can be obtained. Continuous but these solvents have the disadvantage that they are relatively expensive and a preparatory washing of the crude product before crystallization is required do. Most of these methods, e.g. B. ordinary crystallization in ethanol-benzene, also includes introduction of flammable liquids and lead thereby, e.g. B. in the production of trinitrotoluene, except for an increase in the risk of fire also indirectly to a significant increase in the risk of explosion.

Früher sind auch Verfahren zum Kristallisieren von Trinitrotoluol aus konzentrierter Schwefelsäure oder Restsäuren angewandt worden. Diese Verfahren haben jedoch sehr schwer zu meisternde Aufgaben im Zusammenhang mit der Rückgewinnung der Schwefelsäure und der niedrigschmelzenden Trinitrotoluolfraktionen aus Kristallisationsmutterlaugen im Gefolge. Processes for crystallizing trinitrotoluene are also used from concentrated sulfuric acid or residual acids. These procedures however, have very difficult to master reclamation related tasks the sulfuric acid and the low-melting trinitrotoluene fractions from crystallization mother liquors in the wake.

Es ist schließlich auch bekannt, daß reines 2,4,6-Trinitrotoluol aus dem technischen Nitrierungsprodukt durch Kristallisation aus einer Lösung in Salpetersäure hergestellt werden kann. Finally, it is also known that pure 2,4,6-trinitrotoluene from the technical nitration product by crystallization from a solution in Nitric acid can be produced.

Die in der Literatur beschriebenen Verfahrungsweisen für die zuletzt genannten Kristallisationstypen schließen alle ein, daß Salpetersäure in ausreichender Menge zugesetzt wird, um das Trinitrotoluol im Anfang des Kristallisierens vollständig aufzulösen. Außerdem sind in gewissen Fällen so hohe Salpetersäurekonzentrationen angewendet worden, daß die Mutterlauge der Salpeter- säurekristallisation bis zu einem solchen Grade gelöste Trinitrotoluolkomponenten enthielt, daß die Mutterlaugen mit Leichtigkeit durch Explosion entzündet werden konnten. Bei Anwendung relativ großer Salpetersäuremengen und hoher Salpetersäurekonzentrationen ist es außerdem im allgemeinen notwendig, die saure Mutterlauge zu verdünnen, um eine Rückgewinnung von Salpetersäure und niedrigschmelzender Fraktionen von Nitroverbindungen zu ermöglichen. Das hat unter anderem im Gefolge, daß bedeutende Mengen konzentrierter Salpetersäure zur Verstärkung der Säurekonzentration zugesetzt werden müssen, bevor die Säure erneut zum Kristallisieren verwendet werden kann. The procedures described in the literature for the last Crystallization types mentioned all include that nitric acid is sufficient Amount is added to complete the trinitrotoluene in the beginning of crystallization dissolve. In addition, in certain cases there are such high concentrations of nitric acid used so that the mother liquor of the nitric acid crystallization up to Trinitrotoluene components dissolved to such a degree that the mother liquors could easily be ignited by explosion. When used relatively It is also large amounts of nitric acid and high concentrations of nitric acid generally necessary to dilute the acidic mother liquor in order to achieve recovery of nitric acid and low-melting fractions of nitro compounds. One of the consequences of this is that significant amounts of concentrated nitric acid to increase the acid concentration must be added before the acid can be used again for crystallization.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Umkristallisieren von einkernigen aromatischen Di- und Trinitroverbindungen aus Salpetersäure ist dadurch gekennzeichnet, daß man von der geschmolzenen Nitroverbindung ausgeht und etwa ein Gewichtsteil Salpetersäure in einer Konzentration von 55 bis 6801o auf ein Gewichtsteil Rohprodukt verwendet und die Kristallisation in an sich bekannter Weise ausführt. The inventive method for recrystallizing mononuclear aromatic di- and trinitro compounds from nitric acid is characterized by that one starts from the molten nitro compound and about one part by weight Nitric acid in a concentration of 55 to 68010 per part by weight of crude product used and carries out the crystallization in a manner known per se.

Die Salpetersäure wird also in mäßiger Konzentration angewendet und nur in einer Menge zugesetzt, die zur vollständigen Auflösung der Nitroverbindungen während eines Teiles des Kristallisationsverlaufes unzureichend ist. The nitric acid is therefore used in moderate concentration and only added in an amount sufficient to completely dissolve the nitro compounds is insufficient during part of the crystallization process.

Die Nitroverbindungen können mit Salpetersäure behaftet eingeführt werden, so wie sie in den Nitrierungsprozessen erhalten werden. Die relativ kleine Salpetersäuremenge und niedrige Konzentration bringt es mit sich, daß die saure Kristallisationsmutterlauge vor der Aufarbeitung nicht mit Wasser verdünnt zu werden braucht. The nitro compounds can be introduced contaminated with nitric acid as they are obtained in the nitration processes. The relatively small one The amount of nitric acid and the low concentration mean that the acid Crystallization mother liquor before work-up not with water needs to be diluted.

Die Rückgewinnung der Salpetersäure kann deshalb ausreichend bloß durch einfache Destillation oder Verdampfung der Kristallisationsmutterlauge durchgeführt werden, wobei die Salpetersäure in einer solchen Form erhalten wird, daß sie ohne oder mit nur geringer Konzentrierung aufs neue für den Kristallisationsprozeß verwendet werden kann. Weitere wesentliche Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß das angewendete Lösungsmittel nicht feuergefährlich, preiswert und leicht zugänglich für jede Nitrierungsanlage ist und daß man gleichzeitig mit den hergestellten reinen Produkten niedrigschmelzende Fraktionen mit Eigenschaften erhält, die sie zu ausgezeichneten Komponenten in einer großen Anzahl sowohl ziviler als auch militärischer Sprengstoffe machen.The recovery of the nitric acid can therefore be sufficiently mere carried out by simple distillation or evaporation of the crystallization mother liquor the nitric acid is obtained in such a form that it is without or used again with only low concentration for the crystallization process can be. Other significant advantages of the process are that the Solvents used are not flammable, inexpensive and easily accessible for each nitration plant and that one is produced at the same time as the pure Products are given low-melting fractions with properties that make them excellent Components in a large number of both civil and military explosives do.

Man hat schon geschmolzenes Trinitrotoluol mit einer Mischung aus 70 bis 01o Schwefelsäure und mehr als 301, Salpetersäure (und weniger als 30O/o Wasser) gereinigt. Dabei wird wesentlich mehr, in der Hauptsache aus Schwefelsäure bestehende Säuremischung verwendet; bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dagegen wird nur etwa 1 Gewichtsteil reine Salpetersäure in einer Konzentration von 55 bis 6801o auf 1 Teil Rohprodukt verwendet. Das Arbeiten mit einer geringen Säuremenge und mit einer einzigen Säure (anstatt mit einem Gemisch), die sich leichter regenerieren läßt als das Gemisch, bedeutet einen wesentlichen Vorteil. You have already melted trinitrotoluene with a mixture of 70 to 01o sulfuric acid and more than 301, nitric acid (and less than 30O / o Water). There is much more, mainly from sulfuric acid existing acid mixture used; on the other hand in the method according to the invention becomes only about 1 part by weight of pure nitric acid in a concentration of 55 to 6801o used on 1 part of crude product. Working with a small amount of acid and with a single acid (rather than a mixture) that regenerate more easily leaves than the mixture, means a significant advantage.

Folgende Beispiele veranschaulichen die praktische Anwendung der Erfindung. Die Teile bedeuten Gewichtsteile. The following examples illustrate the practical application of the Invention. The parts mean parts by weight.

Beispiel 1 1 Teil saures, geschmolzenesTrinitrotoluol (Erstarrungspunkt 78" C einer neutralen, trockenen Probe) von etwa 80" C wird parallel mit 1 Teil 600!ojger Salpetersäure von etwa 350 C einem Mischapparat kleiner Abmessungen zugeführt, in dem die zwei Flüssigkeitsströme mit Hilfe eines mechanischen Rührers intensiv gemischt werden, wobei eine Kristallisation einsetzt. Vom Mischkessel, dessen Temperatur durch Regelung der Temperatur der zugeführten Salpetersäure auf etwa 60° C gehalten wird, läßt man die Mischung aus Kristallen, saurer Trinitrotoluolphase und Salpetersäurephase stetig über einen Uberlauf in einen wesentlich größeren, mit einem Ankerrührer sowie Kühl- und Wärmemantel versehenen Kristallisierapparat einlaufen, der sukzessiv mit der Kristallisationsmischung gefüllt wird, während die Temperatur durch Kühlung oder Erwärmung 0 bis 4° C niedriger gehalten wird als die Temperatur in dem soeben genannten kleinen Mischapparat. Wenn der größere Kristallisierapparat ganz mit der Kristallisationsmischung gefüllt worden ist, wird deren Temperatur anfangs langsam, später schneller und schneller durch Kühlwasserzufuhr so gesenkt, daß die Temperatur nach 3 bis 4 Stunden auf 300 C heruntergegangen ist. Nachdem diese Temperatur 30 Minuten aufrechterhalten wurde, kann die Leerung des Kristallisators beginnen, was durch absatzweises Abzentrifugieren oder Abnutschen geschieht. Example 1 1 part of acidic, molten trinitrotoluene (freezing point 78 "C of a neutral, dry sample) of about 80" C is parallel with 1 part 600 ojger nitric acid at about 350 C is fed to a mixer of small dimensions, in which the two streams of liquid with the help of a mechanical stirrer intensively be mixed, whereby a crystallization begins. From the mixing tank, its temperature kept at about 60 ° C by regulating the temperature of the nitric acid fed in the mixture of crystals, acidic trinitrotoluene phase and nitric acid phase is left steadily via an overflow into a much larger one, with an anchor stirrer as well The crystallizing apparatus provided with a cooling and heating jacket is introduced, successively with the crystallization mixture is filled while the temperature is reduced by cooling or heating is kept 0 to 4 ° C lower than the temperature in the just one called small mixer. When the larger crystallizer is completely with the The crystallization mixture has been filled, its temperature is initially slow, later faster and faster by supplying cooling water so that the temperature is lowered has dropped to 300 C after 3 to 4 hours. After this temperature 30 Minutes has been maintained, the emptying of the crystallizer can begin, what happens by intermittent centrifugation or suction.

Das Waschen der einzelnen Kristalle wird auf gewöhnliche Weise durch Zusatz von zunächst 60°/Oiger Salpetersäure (15 0/, auf das Kristallgewicht gerechnet) und danach Wasser (30 0/o auf das Kristallgewicht gerechnet) ausgeführt. Die erstgenannte Waschflüssigkeit wird mit der Kristallisationsmutterlauge vereinigt, wonach die vereinten Lösungen in der in der Einleitung angegebenen Weise aufgearbeitet werden. Die letztgenannte Waschlösung wird zur Verwendung in der für die Trotylfabrikation notwendigen Absorptionsanlage besonders aufbewahrt.The washing of the individual crystals is done in the ordinary way Addition of initially 60% nitric acid (15%, calculated on the crystal weight) and then water (30% calculated on the crystal weight) carried out. The former Wash liquid is combined with the crystallization mother liquor, after which the combined solutions are worked up in the manner indicated in the introduction. The last-mentioned washing solution is used in the manufacture of trotyls necessary absorption system.

Neben einem nahezu reinen 2,4,6-Trinitrotoluol mit Erstarrungspunkt bei 80,5° C erhält man nach Aufarbeitung der Salpetersäurelösungen ein niedrigschmelzendes Trinitrotoluol mit Erstarrungspunkt bei etwa 35° C. Das 35gradige Produkt erhält man in einer Menge von 9 bis 10 kg pro 100 kg 80,5gradiges Trinitrotoluol. In addition to an almost pure 2,4,6-trinitrotoluene with a freezing point at 80.5 ° C., after working up the nitric acid solutions, a low-melting point is obtained Trinitrotoluene with a solidification point at about 35 ° C. The 35-degree product is obtained one in an amount of 9 to 10 kg per 100 kg of 80.5-degree trinitrotoluene.

Die Ausbeute an gereinigtem Hauptendprodukt, bezogen auf eingesetztes Rohprodukt, beträgt also 9101o.The yield of purified main end product, based on the amount used Raw product, so is 9101o.

Beispiel 2 Saures Trinitrotoluol mit einem Erstarrungspunkt von 78" C der neutralen, trockenen Probe wird unter gleichen Voraussetzungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, behandelt, nur mit dem Unterschied, daß nach abgeschlossenem Kristallisationszyklus ungefähr 115 des Inhaltes des größeren Kristallisationsapparates bei Entleerung zurückgelassen wird. Dadurch wird es möglich, während des Nachfüllens des Kristallisators dessen Temperatur auf 45 bis 50° C an Stelle von 55 bis 60° C zu halten, was dazu führt, daß die darauffolgende Abkühlung in 2 bis 3 Stunden an Stelle von 3 bis 4 Stunden durchgeführt werden kann. Example 2 Acid trinitrotoluene with a freezing point of 78 " C of the neutral, dry sample is made under the same conditions as in the example 1 described, treated, with the only difference that after the crystallization cycle has been completed about 115 of the contents of the larger crystallization apparatus when emptied is left behind. This makes it possible while refilling the crystallizer keep its temperature at 45 to 50 ° C instead of 55 to 60 ° C, which is why leads to the fact that the subsequent cooling in 2 to 3 hours instead of 3 to 4 Hours can be done.

Beispiel 3 Die Kristallisation des Trinitrotoluols wird in der Hauptsache so ausgeführt, wie im Beispiel 1 angegeben ist, nur mit dem Unterschied, daß der einzige, größere Kristallisationsapparat durch drei hintereinandergeschaltete, mit Rührern versehene und gekühlte Apparate ersetzt worden ist. Durch diese wird die Kristallisationsmasse stetig unter stufenweiser Temperatursenkung geleitet, so daß man eine Temperatur von etwa 55° C im ersten bzw. etwa 450 C im zweiten und 300 C im dritten Apparat erhält. Aus dem dritten Apparat wird ununterbrochen die mit Säure vermischte Kristallmasse zum Abnutschen oder zum Abzentrifugieren entnommen. Example 3 The crystallization of trinitrotoluene is mainly carried out as indicated in Example 1, only with the difference that the only, larger crystallization apparatus with three connected in series with Equipped with stirrers and cooled apparatus has been replaced. Through this the Crystallization mass passed steadily with gradual decrease in temperature, so that a temperature of about 55 ° C in the first or about 450 C in the second and 300 C in the third apparatus. The third apparatus becomes the one with Acid mixed crystal mass removed for suction filtration or centrifugation.

Beispiel 4 Das Kristallisieren sauren Trinitrotoluols (Erstarrungspunkt 78° C in neutraler, trockener Form) wird auf die im Beispiel 3 angegebene Weise ausgeführt. Die auf vorher angegebene Weise abgenutschten oder abzentrifugierten Trinitrotoluolkristalle haben in neutral gewaschener trockner Form einen Erstarrungspunkt von 80,4° C. Die Mutterlauge und die damit vereinigte Decksäure werden durch Abkühlung auf eine Endtemperatur von 15" C in einer Reihe von zwei kontinuierlich arbeitenden Apparaten einer erneuten Kristallisation unterworfen. Das sekundär auskristallisierte Produkt, welches in neutral gewaschener, trockener Form einen Erstarrungspunkt von etwa 700 C hat, wird abgenutscht oder abzentrifugiert, wonach es in saurer Form stetig in den im Beispiel 1 beschriebenen Mischapparat oder den am nächsten danach folgenden größeren Kristallisationsapparat zurückgeführt wird. Die Mutterlauge von der sekundären Kristallisationsstufe wird zur Gewinnung 6001,iger Salpetersäure und niedrigschmelzender Trinitrotoluolprodukte auf früher angegebene Weise aufgearbeitet. Example 4 The crystallization of acidic trinitrotoluene (freezing point 78 ° C in neutral, dry form) is in the manner indicated in Example 3 executed. Those sucked off or centrifuged off in the manner indicated above Trinitrotoluene crystals have a solidification point in neutral washed dry form of 80.4 ° C. The mother liquor and the combined cover acid are cooled by cooling to a final temperature of 15 "C in a series of two continuously operating Apparatus subjected to renewed crystallization. The secondary crystallized Product, which in neutral washed, dry form has a freezing point of about 700 C, it is suction filtered or centrifuged, after which it is in acidic form steadily in the mixer described in Example 1 or the next after that following larger crystallization apparatus is returned. The mother liquor of the secondary crystallization stage is used to obtain 6001 iger nitric acid and low-melting trinitrotoluene products worked up in the manner previously indicated.

Bei obiger Verfahrungsweise erhält man niedrigschmelzende Trinitrotoluolprodukte mit einem Erstarrungspunkt zwischen 30 und 35° C in einer Menge, die 8 kg pro 100 kg 80,4gradigen Trinitrotoluol entspricht.In the above procedure, low-melting trinitrotoluene products are obtained with a freezing point between 30 and 35 ° C in an amount equal to 8 kg per 100 kg corresponds to 80.4 degree trinitrotoluene.

Beispiel 5 Die Kristallisation geschieht auf die im Beispiel 4 beschriebene Weise, aber mit dem Unterschied, daß das sekundäre etwa 70gradige Trinitrotoluol aufgelöst in der 600/0gen Salpetersäure in den Mischapparat zurückgeführt wird, wo die Salpetersäure intensiv mit saurem 78gradigen Trinitrotoluol gemischt wird. Example 5 The crystallization takes place in the manner described in Example 4 Way, but with the difference that the secondary about 70 degree trinitrotoluene dissolved in the 600 / 0gen nitric acid is returned to the mixer, where the nitric acid is intensively mixed with acidic 78-degree trinitrotoluene.

Beispiel 6 Salpetersaures Dinitrochlorbenzol mit Erstarrungspunkt bei 48" C in trockner, neutraler Form wird stetig unter den im Beispiel 3 angegebenen hinsichtlich der Apparate beschriebenen Voraussetzungen kristallisiert. Example 6 Dinitrochlorobenzene nitric acid with freezing point at 48 "C in a dry, neutral form is steadily below that given in Example 3 with regard to the apparatuses described conditions crystallized.

Die Kristallisation geschieht jedoch mit 580/,iger Salpetersäure als Lösungsmittel und bei einer Temperatur, die im ersten Kristallisationsapparat etwa 35° C, im zweiten etwa 28° C und im dritten etwa 20"C beträgt. Das Produkt wird abgenutscht und auf der Nutsche mit 58010iger Salpetersäure und Wasser gewaschen. Aus der Mutterlauge und der damit vereinigten Waschsäure wird auf vorher angegebene Weise 580/,ige Salpetersäure und ein Dinitrochlorbenzolprodukt mit Erstarrungspunkt von 330 C gewonnen, das nahezu ausschließlich aus 2,4- und 2,6-Dinitrochlorbenzol besteht. Gerechnet auf 100 kg 48gradiges Dinitrochlorbenzol erhält man etwa 93 kg Dinitrochlorbenzol mit Erstarrungspunkt bei 49,1° C und etwa 6 kg 33gradiges Dinitrochlorbenzol.However, the crystallization takes place with 580 iger nitric acid than Solvent and at a temperature that is around in the first crystallizer 35 ° C, in the second about 28 ° C and in the third about 20 "C. The product will Sucked off and washed on the suction filter with 58010 nitric acid and water. From the mother liquor and the washing acid combined with it, the above is indicated Weise 580 ige nitric acid and a dinitrochlorobenzene product with a freezing point obtained from 330 C, almost exclusively from 2,4- and 2,6-dinitrochlorobenzene consists. Calculated for 100 kg of 48-degree dinitrochlorobenzene, about 93 kg are obtained Dinitrochlorobenzene with a solidification point of 49.1 ° C and about 6 kg 33-degree dinitrochlorobenzene.

Beispiel 7 m-Dinitrobenzol mit Erstarrungspunkt von 89,1° C in neutraler, trockener Form wird unter analogen wie den im Beispiel 1 angegebenen Voraussetzungen durch Kristallisation salpetersauren Dinitrobenzols mit Erstarrungspunkt von 83" C in neutraler, trockener Form hergestellt. Example 7 m-Dinitrobenzene with a solidification point of 89.1 ° C in a neutral, dry form is under conditions analogous to those given in Example 1 by crystallization of nitric acid dinitrobenzene with a solidification point of 83 " C produced in a neutral, dry form.

Als Lösungsmittel wird 61 01o H N O3 in einer Menge von 1,1 Teilen pro 1 Teil sauren 83gradigen Dinitrobenzols angewendet. Die Kristallisation wird zwischen einer Anfangstemperatur von 600 C und einer Endtemperatur von 300 C durchgeführt. Neben m-Dinitrobenzol mit Erstarrungspunkt von 89,10 C erhält man ein Dinitrobenzolprodukt vom Erstarrungspunkt von 550 C in einer Menge, die 18 kg pro 100 kg des reinen Produktes entspricht. Die Ausbeute an gereinigtem Endprodukt beträgt 8501,, bezogen auf eingesetztes Rohprodukt.The solvent used is 61 01o H N O3 in an amount of 1.1 parts applied per 1 part of acidic 83-degree dinitrobenzene. The crystallization will carried out between an initial temperature of 600 C and a final temperature of 300 C. In addition to m-dinitrobenzene with a solidification point of 89.10 ° C., a dinitrobenzene product is obtained from the freezing point of 550 C in one Amount that is 18 kg per 100 kg of the pure product is equivalent to. The yield of the purified end product is 8501%, based on the amount used Raw product.

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Umkristallisieren einkerniger aromatischer Di- und Trinitroverbindungen aus Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man von der geschmolzenen Nitroverbindung ausgeht und etwa 1 Gewichtsteil Salpetersäure in einer Konzentration von 55 bis 6801, auf 1 Gewichtsteil Rohprodukt verwendet und die Kristallisation in an sich bekannter Weise ausführt. PATENT CLAIM: 1. Process for recrystallizing mononuclear aromatic Di- and trinitro compounds from nitric acid, characterized in that one starting from the molten nitro compound and about 1 part by weight of nitric acid used in a concentration of 55 to 6801 per part by weight of crude product and carries out the crystallization in a manner known per se.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the initial crystallization in an apparatus of much smaller dimensions than that of the subsequent crystallization apparatus can go on.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that less obtained by further crystallization from the mother liquor and the cover acid pure crystals in crystal form in previous stages of the crystallization process, preferably its beginning to be returned.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that by further crystallization from the mother liquor and the cover acid obtained less pure crystals dissolved in nitric acid, in previous stages of the crystallization process, preferably its beginning to be returned.

References considered: U.S. Patent Re 20,926 (Original No. 2 126 162).