DE1089113B

DE1089113B - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Entlueften von viskosen Spinnloesungen

Info

Publication number: DE1089113B
Application number: DEN7670A
Authority: DE
Inventors: Aart Buurman
Original assignee: Onderzoekings Instituut Research
Current assignee: Onderzoekings Instituut Research
Priority date: 1953-02-09
Filing date: 1953-08-31
Publication date: 1960-09-15
Also published as: GB759169A; US2774441A; BE522463A; NL77351C; NL175919B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Entlüften von viskosen Spinnlösungen, wie Viskose u. dgl., zur Herstellung künstlicher Fäden od. dgl., wobei jeweils die Lösung durch ein senkrechtes oder nahezu senkrechtes Rohr, das am oberen Ende mit einem Raum verbunden ist, in welchem ein verringerter Druck herrscht, von unten nach oben strömen gelassen wird.

Es sind bereits Verfahren und Vorrichtungen zum kontinuierlichen Entlüften von Spinnlösungen bekannt. Die Spinnlösung wird hierbei jeweils einem unter Vakuum stehenden zylindrischen Kessel von oben zugeführt. Im Kessel sind übereinander kegelförmige Bleche eingebaut, über die die Lösung in dünner Schicht abwärts strömt. An diesem Kessel ist unten ein langes und weites Rohr angebaut, das als barometrisches Fallrohr dient und aus dem die Lösung unten weggepumpt wird. Durch die direkte Einwirkung des Vakuums im Kessel auf die in dünnen Schichten über die Blecheinsätze strömende Lösung tritt ein momentanes Aufsieden und damit eine Schaumbildung auf. Ein solches Verfahren ist technisch nicht verwertbar. Eine andere bekannte Anlage dient zum Entgasen von Wasser, z. B. von Speisekesselwasser, unter Verwendung konzentrisch ineinanderstehender Steig- und Fallrohre. Hier wird durch den zusätzlichen Einbau von Dampfdüsen im Steigrohr ein so lebhaftes Aufkochen des Wassers bewirkt, daß die Entgasung zum Teil erst im Entlüftungsgefäß aufhört. Außerdem beginnt der Siedevorgang teilweise bereits im Fallrohr, weshalb ein drittes Rohr zur Entfernung von Dampf vorgesehen ist. Würde eine solche Anlage zum Entlüften von viskosen Spinnlösungen verwendet, könnte man eine Schaumbildung nicht verhindern. Im übrigen sind die die Schaumbildung wesentlich mitbestimmenden Oberflächenspannungsverhältnisse bei Wasser gänzlich von denen bei Spinnlösungen verschieden.

Das erfindungsgemäße Verfahren, das es ermöglicht, viskose Spinnlösungen kontinuierlich zu entlüften, ohne daß eine störende Schaumbildung auftritt, besteht darin, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung im Rohr und die Temperatur, mit der die Spinnlösung das Rohr erreicht, derart eingestellt wird, daß am unteren Ende des Rohres der Druck niedriger ist als der Dampfdruck der Lösung und die Lösung beim Erreichen des oberen Endes des Rohres infolge des Siedens während des Emporströmens bis unterhalb der Siedetemperatur abgekühlt ist.

Nach diesem Verfahren können, abgesehen von wässerigen Spinnlösungen, wie Viskose und Kupfer-O'xydammoniakcelluloselösungen, auch Spinnlösungen Verfahren und Vorrichtung

zum kontinuierlichen Entlüften

von viskosen Spinnlösungen

Anmelder:

N. V. Onderzoekingsinstituut Research,
Arnheim (Niederlande)

Vertreter: Dr. K. Sctrwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 9. Februar 1953

Aart Buurman, VeIp (Niederlande),
ist als Erfinder genannt worden

mit organischen Lösungsmitteln, wie Polyamide in· Benzol, Polyacrylnitril in Dimethylformamid, Celluloseacetat in Aceton, Copolymere mit Acrylnitrilkomponenten in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, schaumfrei entlüftet werden.

Falls sich im senkrechten Rohr zu große Blasen bilden, die viel schneller als die Flüssigkeit aufsteigen, ist es vorteilhaft, bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Rohr Hindernisse anzuordnen, um die Steiggeschwindigkeit der Dampfblasen zu verzögern.

Die Hindernisse sind zweckmäßig als Siebe ausgebildet, welche sich über den ganzen Durchmesser des Rohres erstrecken. Die Siebe weisen eine Maschenweite von 0,3 bis 0,5 cm auf.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeich-

⁴S nung, die in Fig. 1 und 2 zwei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch in Ansicht und teilweise im Schnitt zeigt, näher erläutert.

In Fig. 1 ist mit 1 ein Behälter für die zu entlüftende Viskose bezeichnet. Aus dem Behälter 1 strömt die Spinnlösung durch Druck in das unter stark verringertem Druck stehende Rohr 2, und zwar über die Leitung 3, einen Wärmeaustauscher 4 und ein Ventil 5.

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In der Erwärmungsvorrichtung 4 wird die Viskose bis zu einer Temperatur von 40° C erwärmt. Die Zufuhr aus dem Rohr 3 wird derart geregelt, daß vor dem Ventil 5 ein atmosphärischer oder ein höherer Druck herrscht. Im Rohr 2 nimmt der Druck dem Vakuum zufolge allmählich ab. Von einem in der Viskose vorhandenen Luftbläschen nimmt beim Emporströmen das Volumen nicht nur zu, weil sich der Druck verringert, sondern auch weil die Wasserdampfmenge in den Blasen zunimmt. Dabei wird der Druck im Rohr 2 so niedrig, daß dieser unter den Dampfdruck der Lösung sinkt. Die Viskose fängt dabei zu sieden an. Die Bildung von Dampfblasen findet vorzugsweise um den Luftblasenkern statt. Die Strömungsgeschwindigkeit wird nun so geregelt, daß beim tiberfließen der Viskose aus dem Rohr 2 die Temperatur infolge des Siedens sich derart senkt, daß, wenn die Viskose zum engen Rohr 6 strömt, das Sieden beendet ist. Die Lösung läuft dann durch das Rohr 6, während an dessen unterem Ende die entlüftete Viskose abgeführt wird. Das Rohr 6 hat eine Länge von ungefähr 9 m, so daß oberhalb des Rohres 2 ein barometrisches Vakuum entsteht. Es ist jedoch auch möglich, das Rohr 6 kürzer zu wählen; in diesem Fall muß man den Raum oberhalb des Rohres 2 mit einer Vakuumpumpe ständig evakuieren. Im Rohr 2 findet dabei keine Schaumbildung statt; die Viskose ist also beim Ausfließen aus dem Rohr 2 luftfrei.

Bei Verwendung einer gläsernen Vorrichtung in Form der Vorrichtung nach Fig. 1 findet der Entlüftungsvorgang wie folgt statt:

Während die Spinnlösung sich langsam durch das Behandlungsrohr 2 bewegt, fangen sehr kleine Bläschen schon unten in der Spinnlösung an sichtbar zu werden, sie vermehren sich nach oben hin teilweise und werden teilweise größer. Am Ende des Rohres trennen sie sich von der Lösung und verflüchtigen sich ins Vakuum. Die überfließende Spinnlösung ist dann in sehr starkem Maße entlüftet.

Die Arbeitsbedingungen wie die Zeit, während welcher die Spinnlösung im Entlüftungsrohr 2 gehalten werden muß, die Geschwindigkeit, mit der die Spinnlösung das Rohr 2 durchströmen muß, und die Länge des Rohres 2, richten sich selbstverständlich nach der Art der Spinnlösung und deren Viskosität.

Es hat sich gezeigt, daß man zu brauchbaren Ergebnissen kommt, wenn man die Arbeitsbedingungen so einrichtet, daß die Spinnlösung während mindestens einer oder mehrerer Minuten im Rohr 2 verbleibt.

Es ist vorteilhaft, die Geschwindigkeit der Spinnlösung im Entlüftungsrohr auf höchstens 0,5 m/min einzustellen und ein Entlüftungsrohr einer Länge von 40 bis 100 cm zu nehmen. Auch wird vorteilhaft eine viskose Spinnlösung von höherer Viskosität vor dem Eintritt in das Entlüftungsrohr auf 40 bis 55° C angewärmt.

Da der Entlüftungsvorgang nach der vorliegenden Erfindung nicht unbedingt an eine Vorwärmung der Spinnlösung gebunden ist, kann man auch Spinnlösungen entlüften, welche Lösungsmittel enthalten, deren Siedepunkt erheblich unter jenem des Wassers liegt.

Die Temperatur der Spinnlösung kann beim Durchgang durch das Entlüftungsrohr infolge Verdampfung flüchtiger Bestandteile und von Lösungsmitteln erheblieh abnehmen.

Diese Temperaturabnahme behindert im Falle eines tiefersiedenden Lösungsmittels die unerwünschte Verdampfung desselben unter dem Einfluß des reduzierten Druckes.

So wurde beobachtet, daß Viskose, welche mit einer Temperatur von 40° C in das Entlüftungsrohr eintrat, mit einer Temperatur von 18° C überfloß.

Durch entsprechende gegenseitige Abstimmung der Arbeitsbedingungen, wie Vorwärmung der Spinnlösung, Geschwindigkeit der Spinnlösung im Entlüftungsrohr und Höhe des Vakuums, kann man so arbeiten, daß man die Spinnlösung vor dem Entlüftungsrohr anwärmt und diese nachträglich aus dem Entlüftungsrohr bei Zimmertemperatur oder einer anderen gewünschten Temperatur abführt; diese Temperatur liegt tiefer als die Temperatur der in das Entlüftungsrohr eingeführten Spinnlösung.

Bei dieser Ausführungsform braucht man trotz Anwendung von Vorwärmung keinen Kühler einzuschalten.

Diese Möglichkeit bietet den weiteren Vorteil, daß im Falle von wärmeempfindlichen Spinnlösungen die Veränderungen entsprechend eingeschränkt werden können. So gelingt es nach dieser Verfahrensvariante, vorerwärmte Viskose zu entlüften, ohne daß ihre Reife in unerwünschtem Maße verändert wird.

Man kann auch die Entlüftungsmaßnahmen, wie Vorwärmung, vor dem Entlüftungsrohr und Einstellung der Geschwindigkeit der Spinnlösung in diesem Rohr sowie Höhe des Vakuums so aufeinander abstimmen, daß die Spinnlösung, wie z. B. Viskose, mit annähernd Zimmertemperatur oder mit der Weiterverarbeitungstemperatur aus Rohr 6 abgeführt werden kann.

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der die Viskose mit Hilfe einer nicht gezeichneten Pumpe durch den Wärmeaustauscher 4 gepumpt wird. Mittels eines Ventils 5 läßt man einen konstanten Strom durch ein enges Rohr 7 gehen, das am unteren Ende 8 so stark verengt ist, daß die Spinnlösung vor dieser Austrittsöffnung 8 noch unter einem derartigen Druck steht, daß kein Sieden eintritt. Die Spinnlösung steigt dann im Entlüftungsrohr 2 empor. Um den Aufstieg der Dampfblasen zu verzögern, sind Siebe 9 von einer Maschenweite von 0,3 bis 0,5 cm vorgesehen. Die Spinnlösung fließt vom Rohr 2 über in das Rohr 6.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Entlüften von viskosen Spinnlösungen, wie Viskose und derartige Lösungen, zur Herstellung künstlicher Fäden, Fasern, Filme, Folien u. dgl., wobei die Lösung durch ein senkrechtes oder nahezu senkrechtes Rohr, das am oberen Ende mit einem Raum verbunden ist, in welchem ein verringerter Druck herrscht, von unten nach oben strömen gelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Spinnlösung im Rohr (2) und die Temperatur, mit der die Spinnlösung das Rohr erreicht, derart eingestellt wird, daß am unteren Ende des Rohres der Druck niedriger ist als der Dampfdruck der Lösung und die Lösung beim Erreichen des oberen Endes des Rohres infolge des Siedens während des Emporströmens bis unterhalb der Siedetemperatur abgekühlt ist.

2. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im senkrechten Rohr (2) Hindernisse angeordnet sind, um die Steiggeschwindigkeit der Dampfblasen zu verzögern.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hindernisse als Siebe (9)

ausgebildet sind, welche sich über den ganzen Durchmesser des Rohres (2) erstrecken.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebe eine Maschenweite von 0,3 bis 0,5 cm aufweisen.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 389698, 734028; Kurt Götze, »Chemiefasern«, 2. Auflage, 1951, 5 S. 347/348.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen