DE1082887B

DE1082887B - Process for the production of hydrogen peroxide from solutions by distillation

Info

Publication number: DE1082887B
Application number: DEC16205A
Authority: DE
Inventors: Heinrich Schmidt; Dipl-Phys Herbert Schmidt
Original assignee: HERBERT SCHMIDT DIPL PHYS
Current assignee: HERBERT SCHMIDT DIPL PHYS
Priority date: 1958-01-30
Filing date: 1958-01-30
Publication date: 1960-06-09

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd aus Lösungen durch Destillation Es sind zahlreiche Verfahren bekanntgeworden, Wasserstoffperoxyd aus Lösungen, die solches bilden oder zu liefern vermögen, durch Destillation zu gewinnen. Alle bekannten Verfahren, ob sie nun einfach oder in mehreren Stufen destillieren, haben den Nachteil eines relativ geringen Durchsatzes, bezogen auf die Apparatureinheit, und damit einen mehr oder weniger umfangreichen Bedarf an Apparaturen, Unterhalt und Bedienung. Man hat auch schon vorgeschlagen, die Destillation mit Dampf in Kolonnen vorzunehmen, jedoch sind dabei die Dampfaufwendungen unverhältnismäßig hoch.Process for the production of hydrogen peroxide from solutions Distillation Numerous processes have become known to produce hydrogen peroxide Solutions which form such or are capable of delivering can be obtained by distillation. All known processes, whether they distill simply or in several stages, have the disadvantage of a relatively low throughput, based on the apparatus unit, and thus a more or less extensive need for equipment, maintenance and operation. It has also been proposed to use steam distillation in columns take place, but the steam requirements are disproportionately high.

Gegenstand der Erfindung ist ein in Stufen arbeitendes Verfahren, bei dem zuerst in an sich bekannten Film-, Kletter- od. dgl. Verdampfern das Destilliergut destilliert, nach Trennung von den Dämpfen einer mit Heizeinrichtungen versehenen Kolonne zugeführt, in ihr erneut erhitzt und, zweckmäßig im Gegenstrom, zusätzlich mit Dampf behandelt wird. Dieser wird aus dem aus den mit Dampf beheizten Destilliereinrichtungen anfallenden Kondensat durch dessen Entspannung im Vakuum gewonnen, wobei die Entspannung zweckmäßig unter dem Druck erfolgt, den die Destillierkolonne hat. Als vorteilhaft wurde gefunden, das Destilliergut vor der Zuspeisung zur Destillierkchlonne mit Lösung oder Wasser etwas zu verdünnen und die Enddestillation unter einem möglichst geringen Druck vorzunehmen, der auf einfache Weise durch unmittelbare Abführung der Dämpfe auf das Rektifikationssystem, etwa in dessen Mitte, erhalten wird.The invention relates to a process that works in stages, in the first in film, climbing or the like evaporators known per se, the material to be distilled distilled, after separation from the vapors one provided with heating devices Column fed, heated again in it and, expediently in countercurrent, in addition treated with steam. This is obtained from the steam-heated distillation equipment accumulating condensate obtained by its relaxation in a vacuum, whereby the relaxation expediently takes place under the pressure which the distillation column has. As beneficial was found to include the material to be distilled before being fed to the distillation chamber Dilute solution or water a little and the final distillation under one possible to make low pressure in a simple manner by direct discharge of the vapors on the rectification system, roughly in the middle thereof, is obtained.

Das Vorgehen nach der Erfindung hat den großen Vorteil, daß in großen Apparatureinheiten mit großen Durchsätzen gearbeitet werden kann. Durch Verlegung des entscheidenden empfindlichen Teiles der Destillation in die unter sehr geringem Druck partiell geheizte Destillierkolonne und durch den dort bewirkten Stoffaustausch auf Heiz- und Rieselflächen gegen sehr reinen, unter dem Druck des Systems stehenden Wasserdampf lassen sich auch sehr katalysatorreiche Lösungen mit fast theoretischen Ausbeuten aufarbeiten. Die Gewinnung des erforderlichen Dampfes durch Entspannung aus den Kondensaten, die aus den Verdampfern anfallen, wird gegenüber den bekannten Verfahren eine beträchtliche Dampfeinsparung erzielt. Dabei ist das gesamte System außerordentlich einfach. Es bestehen keine Werkstoffprobleme, da. man weitgehend und sehr betriebssicher in keramischen Apparaturen mit ausgezeichneten Wärmebilanzen arbeiten kann.The procedure according to the invention has the great advantage that in large Equipment units with large throughputs can be worked. By laying the crucial sensitive part of the distillation in the under very minor Pressure partially heated distillation column and the mass transfer effected there on heating and trickle surfaces against very clean ones that are under pressure from the system Water vapor can also be very catalyst-rich solutions with almost theoretical Work up yields. The generation of the required steam through relaxation from the condensates that arise from the evaporators, compared to the known ones Process achieved a considerable saving in steam. The entire system is there extremely easy. There are no material problems because. one largely and very reliable in ceramic equipment with excellent heat balances can work.

Der angewendete Dampf ist sehr rein und bringt entgegen Frischdampf keine Katalysatoren in das Destilliergut. Obwohl der unter dem Druck: der Destillierkolonne entwickelte Dampf mit entsprechend geringen Temperaturen und Geschwindigkeiten Anwendung findet, ist überraschend eine quantitative Stoffausbeute gegeben. Der durch den direkten Anschluß der Destillierkolonne an die Mitte des benutzten Rektifiziersvstems erzielte Druck-unterschied gegenüber dem i# der Vordestillation herrschenden Druck ermöglicht, das Destilliergut überhitzt der Kolonne zuzuführen. Damit dürfte der Stoffaustausch mit dem niedrig temperierten Dampf erheblich beschleunigt werden. Das bedeutet weitere Dampf ersparnis und eine entsprechende Verringerung der Bodenzahl der Kolonne.The steam used is very pure and brings fresh steam against it no catalysts in the material to be distilled. Although the one under the pressure: the distillation column developed steam with correspondingly low temperatures and speeds application finds, there is surprisingly a quantitative material yield. The through the direct connection of the distillation column to the middle of the rectification system used Pressure difference achieved compared to the pressure prevailing in the pre-distillation allows the material to be distilled to be fed to the column in a superheated state. With that the Substance exchange can be accelerated considerably with the low-temperature steam. This means further steam savings and a corresponding reduction in the number of trays the column.

Die Zeichnung veranschaulicht das Verfahren nach der Erfindung schematisch.The drawing illustrates the method according to the invention schematically.

Das Destilliergut fließt dem Vorverdampfer 1 zu. Es können sowohl Dünnschicht- wie auch Kletterverdampfer Verwendung finden. Das hydrolysierte und konzentrierte Destilliergut wird im Separator 2 von den Dämpfen getrennt, die der Rektifizierkolonne 3 zuströmen. Die Rückstände gelangen über einen Regler 4 in die Destillierkolonne 5. Sie hat zweckmäßig wechselweise angeordnete Böden aus Füllkörpern 6 od. dgl. und heizbare Glockenböden oder Heizer 7, die vom Destilliergut zur Fortsetzung der Peroxydabtreibung berieselt werden. Bei 8 wird im Gegenstrom zum Destilliergut Dampf durch die Destillierkolonne 5 geleitet. Er wird durch Entspannung der Kondensate aus Verdampfer 1 und Heizer 7 in einem unter dem Druck der Destillierkolonne 5 stehenden Kondensatsammelgefäß 9 gewonnen. Es besitzt zusätzlich eine Heizschlange 10 für Direktdampf, falls Kondensat durch anderweitige Teilverwertung ausfällt oder nicht ausreichend ist. Die Destillierkolonne 5 ist mit der Rektifizierkolonne 3 so verbunden, daß die Absaugung an einem wesentlich höheren Vakuum liegt als der Separator 2. Das der Destillierkolonne 5 zugespeiste Destilliergut kann über Regler 11 vorher verdünnt werden.The material to be distilled flows to the pre-evaporator 1 . Both thin-film and climbing evaporators can be used. The hydrolyzed and concentrated material to be distilled is separated in the separator 2 from the vapors flowing into the rectification column 3. The residues pass through a regulator 4 into the distillation column 5. It expediently has alternately arranged trays of random packings 6 or the like and heatable bubble trays or heaters 7, which are sprinkled with the material to be distilled to continue the peroxide expulsion. At 8 , steam is passed through the distillation column 5 in countercurrent to the material to be distilled. It is obtained by releasing the condensates from the evaporator 1 and heater 7 in a condensate collecting vessel 9 which is under the pressure of the distillation column 5. It also has a heating coil 10 for direct steam, if condensate fails due to other partial utilization or is insufficient. The distillation column 5 is connected with the rectification column 3 so that the exhaust is at a much higher vacuum than the separator 2. The distillation of 5 supplied dined be distilled may be diluted via controller 11 beforehand.

Das Verfahren ist an die dargestellte Apparatur nicht gebunden. Heiz- und Rieselflächen können variiert werden usw. Die Absaugung der Dämpfe aus der Destillierkolonne 5 kann auch an anderer Stelle erfolgen, indem z. B. die Destillierkolonne 5 dem Separator 2 unmittelbar nachgeordnet wird und die Dämpfe gemeinsam über den Abscheider 2 auf- die Rektifikation 3 abgeführt werden. Beispiel In den Ver-dampfer 1 treten stündlich 1000-1 Ammoniumpersulfat-Schwefelsäurelösung mit einem Gehalt von 47,8 g/1 Persulfat, als Wasserstoffperoxyd gerechnet, ein und werden bei einem Druck von 80 Torr 'bis zu einem Restgehalt von etwa 20 bis 27 g H.02/1 eingedampft. Nach Abtrennung der H202-H2 0-Dämpfe im Separator 2 fließt der Destillationsrückstand über 4 der Kolonne zur Nachdestillation zu. Im Kondensatsammler 9 fallen stündlich aus dem Verdampfer 1 und der Kolonnenheizung 7 etwa 775 kg Kondensat mit einer Temperatur von 152' C an. Durch Vakuumentspannung bei etwa 100 Torr über die Leitung 8 in die Destillierkolonne entstehen zusätzlich etwa 120 kg Dampf/h. Die Destillationsausbeute liegt bei 94 bis 96"/o. Für 1000 kg H202 40 Volumprozent werden 6 Tonnen Dampf benötigt.The method is not tied to the apparatus shown. Heating and trickling surfaces can be varied, etc. The suction of the vapors from the distillation column 5 can also take place elsewhere, by z. B. the distillation column 5 is arranged immediately downstream of the separator 2 and the vapors are discharged together via the separator 2 to the rectification 3. EXAMPLE 1000-1 ammonium persulphate / sulfuric acid solution with a content of 47.8 g / l persulphate, calculated as hydrogen peroxide, enter the evaporator 1 every hour, and at a pressure of 80 Torr 'it is left to a residual content of about 20 to 27 g H.02 / 1 evaporated. After the H 2 O 2-H 2 O vapors have been separated off in separator 2, the distillation residue flows through 4 of the column for post-distillation. In the condensate collector 9 , about 775 kg of condensate at a temperature of 152 ° C. are produced every hour from the evaporator 1 and the column heater 7 . The vacuum release at about 100 Torr via line 8 into the distillation column produces an additional 120 kg of steam / h. The distillation yield is 94 to 96 "/ o. For 1000 kg H202 40 percent by volume 6 tons of steam are required.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of hydrogen peroxide from solutions by distillation in several stages, characterized in that the distillation material treated in film, climbing evaporators or the like is fed after separation from the vapors to a distillation column provided with heating devices, heated again and in countercurrent is additionally treated with steam.

2. The method according to claim 1, characterized in that the vapor is obtained from the condensate obtained in the distillation devices by expansion in a vacuum, the expansion expediently taking place under the pressure that the distillation column has. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the material to be distilled is diluted before being fed to the distillation column. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the vapors from the distillation column are sucked off directly to the rectification, expediently in the middle of the system.