DE1082887B - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd aus Loesungen durch Destillation - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd aus Lösungen durch Destillation Es sind zahlreiche Verfahren bekanntgeworden, Wasserstoffperoxyd aus Lösungen, die solches bilden oder zu liefern vermögen, durch Destillation zu gewinnen. Alle bekannten Verfahren, ob sie nun einfach oder in mehreren Stufen destillieren, haben den Nachteil eines relativ geringen Durchsatzes, bezogen auf die Apparatureinheit, und damit einen mehr oder weniger umfangreichen Bedarf an Apparaturen, Unterhalt und Bedienung. Man hat auch schon vorgeschlagen, die Destillation mit Dampf in Kolonnen vorzunehmen, jedoch sind dabei die Dampfaufwendungen unverhältnismäßig hoch.
• Gegenstand der Erfindung ist ein in Stufen arbeitendes Verfahren, bei dem zuerst in an sich bekannten Film-, Kletter- od. dgl. Verdampfern das Destilliergut destilliert, nach Trennung von den Dämpfen einer mit Heizeinrichtungen versehenen Kolonne zugeführt, in ihr erneut erhitzt und, zweckmäßig im Gegenstrom, zusätzlich mit Dampf behandelt wird. Dieser wird aus dem aus den mit Dampf beheizten Destilliereinrichtungen anfallenden Kondensat durch dessen Entspannung im Vakuum gewonnen, wobei die Entspannung zweckmäßig unter dem Druck erfolgt, den die Destillierkolonne hat. Als vorteilhaft wurde gefunden, das Destilliergut vor der Zuspeisung zur Destillierkchlonne mit Lösung oder Wasser etwas zu verdünnen und die Enddestillation unter einem möglichst geringen Druck vorzunehmen, der auf einfache Weise durch unmittelbare Abführung der Dämpfe auf das Rektifikationssystem, etwa in dessen Mitte, erhalten wird.
• Das Vorgehen nach der Erfindung hat den großen Vorteil, daß in großen Apparatureinheiten mit großen Durchsätzen gearbeitet werden kann. Durch Verlegung des entscheidenden empfindlichen Teiles der Destillation in die unter sehr geringem Druck partiell geheizte Destillierkolonne und durch den dort bewirkten Stoffaustausch auf Heiz- und Rieselflächen gegen sehr reinen, unter dem Druck des Systems stehenden Wasserdampf lassen sich auch sehr katalysatorreiche Lösungen mit fast theoretischen Ausbeuten aufarbeiten. Die Gewinnung des erforderlichen Dampfes durch Entspannung aus den Kondensaten, die aus den Verdampfern anfallen, wird gegenüber den bekannten Verfahren eine beträchtliche Dampfeinsparung erzielt. Dabei ist das gesamte System außerordentlich einfach. Es bestehen keine Werkstoffprobleme, da. man weitgehend und sehr betriebssicher in keramischen Apparaturen mit ausgezeichneten Wärmebilanzen arbeiten kann.
• Der angewendete Dampf ist sehr rein und bringt entgegen Frischdampf keine Katalysatoren in das Destilliergut. Obwohl der unter dem Druck: der Destillierkolonne entwickelte Dampf mit entsprechend geringen Temperaturen und Geschwindigkeiten Anwendung findet, ist überraschend eine quantitative Stoffausbeute gegeben. Der durch den direkten Anschluß der Destillierkolonne an die Mitte des benutzten Rektifiziersvstems erzielte Druck-unterschied gegenüber dem i# der Vordestillation herrschenden Druck ermöglicht, das Destilliergut überhitzt der Kolonne zuzuführen. Damit dürfte der Stoffaustausch mit dem niedrig temperierten Dampf erheblich beschleunigt werden. Das bedeutet weitere Dampf ersparnis und eine entsprechende Verringerung der Bodenzahl der Kolonne.
• Die Zeichnung veranschaulicht das Verfahren nach der Erfindung schematisch.
• Das Destilliergut fließt dem Vorverdampfer 1 zu. Es können sowohl Dünnschicht- wie auch Kletterverdampfer Verwendung finden. Das hydrolysierte und konzentrierte Destilliergut wird im Separator 2 von den Dämpfen getrennt, die der Rektifizierkolonne 3 zuströmen. Die Rückstände gelangen über einen Regler 4 in die Destillierkolonne 5. Sie hat zweckmäßig wechselweise angeordnete Böden aus Füllkörpern 6 od. dgl. und heizbare Glockenböden oder Heizer 7, die vom Destilliergut zur Fortsetzung der Peroxydabtreibung berieselt werden. Bei 8 wird im Gegenstrom zum Destilliergut Dampf durch die Destillierkolonne 5 geleitet. Er wird durch Entspannung der Kondensate aus Verdampfer 1 und Heizer 7 in einem unter dem Druck der Destillierkolonne 5 stehenden Kondensatsammelgefäß 9 gewonnen. Es besitzt zusätzlich eine Heizschlange 10 für Direktdampf, falls Kondensat durch anderweitige Teilverwertung ausfällt oder nicht ausreichend ist. Die Destillierkolonne 5 ist mit der Rektifizierkolonne 3 so verbunden, daß die Absaugung an einem wesentlich höheren Vakuum liegt als der Separator 2. Das der Destillierkolonne 5 zugespeiste Destilliergut kann über Regler 11 vorher verdünnt werden.
• Das Verfahren ist an die dargestellte Apparatur nicht gebunden. Heiz- und Rieselflächen können variiert werden usw. Die Absaugung der Dämpfe aus der Destillierkolonne 5 kann auch an anderer Stelle erfolgen, indem z. B. die Destillierkolonne 5 dem Separator 2 unmittelbar nachgeordnet wird und die Dämpfe gemeinsam über den Abscheider 2 auf- die Rektifikation 3 abgeführt werden. Beispiel In den Ver-dampfer 1 treten stündlich 1000-1 Ammoniumpersulfat-Schwefelsäurelösung mit einem Gehalt von 47,8 g/1 Persulfat, als Wasserstoffperoxyd gerechnet, ein und werden bei einem Druck von 80 Torr 'bis zu einem Restgehalt von etwa 20 bis 27 g H.02/1 eingedampft. Nach Abtrennung der H202-H2 0-Dämpfe im Separator 2 fließt der Destillationsrückstand über 4 der Kolonne zur Nachdestillation zu. Im Kondensatsammler 9 fallen stündlich aus dem Verdampfer 1 und der Kolonnenheizung 7 etwa 775 kg Kondensat mit einer Temperatur von 152' C an. Durch Vakuumentspannung bei etwa 100 Torr über die Leitung 8 in die Destillierkolonne entstehen zusätzlich etwa 120 kg Dampf/h. Die Destillationsausbeute liegt bei 94 bis 96"/o. Für 1000 kg H202 40 Volumprozent werden 6 Tonnen Dampf benötigt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRüCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd aus Lösungen durch Destillation in inehreren Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß das in Film-, Kletterverdampfern od. dgl. behandelte Destilliergut nach Trennung von den Dämpfen einer mit Heizeinrichtungen versehenen Destillierkolonne zugeführt, erneut erhitzt und im Gegenstrom zusätzlich mit Dampf behandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf aus dem in den Destilliereinrichtungen gewonnenen Kondensat durch Entspannung im Vakuum gewonnen wird, wobei die Entspannung zweckmäßig unter dem Druck erfolgt, den die Destillierkolonne hat. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Destilliergut vor der Zuspeisung zur Destillierkolonne verdünnt wird. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe aus der Destillierkolonne unmittelbar auf die Rektifikation, zweckmäßig in die Mitte des Systems, abgesaugt werden.