DE1082240B - Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkontetrachlorid durch Sublimation - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkontetrachlorid durch SublimationInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkontetrachlorid durch Sublimation Zusatz zum Patent 1 068 683 Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des in dem Hauptpatent niedergelegten Verfahrens zur Herstellung von hochreinem Zirkontetrachlorid aus Rohzirkontetrachlorid, das durch Chloride anderer Elemente, wie Eisen, Aluminium, Titan, Silicium usw., verunreinigt ist. Nach dem Verfahren des Hauptpatents wurde der Reinigungseffekt durch Sublimation des rohen Tetrachlorids in einer inerten Atmosphäre, der Kohlenwasserstoffe beigemischt sind, erreicht. Nach diesem Verfahren konnten die Verunreinigungen an Eisen, Titan und Silicium weitgehend entfernt werden, wogegen die Verunreinigung an Aluminium nicht in demselben Ausmaße zurückgeht.
- Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hat es sich gezeigt, daß es für die Reinigung des Rohzirkontetrachlorids von Aluminiumverunreinigungen außerordentlich vorteilhaft ist, wenn die Sublimation in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt wird, die die Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen beeinflussen (vorzugsweise Crack-Katalysatoren) und/oder wenn im strömenden Gasgemisch ein gewisser Wasserdampfpartialdruck vorliegt. Beide Verfahrensweisen erhöhen die Reinigungswirkung gegenüber dem Verfahren des Hauptpatents im Hinblick auf Aluminium, das wesentlich hartnäckiger beim Zirkon bleibt als alle anderen üblichen Verunreinigungen.
- Die folgenden Beispiele gestatten einen Vergleich des Verfahrens des Hauptpatents (Beispiele 1 und 2) mit dem erfindungsgemäßen Verfahren (Beispiele 3 bis 6).
- Beispiele 1. Ein Zirkontetrachlorid, das in rohem Zustand 0,9 °/« » Aluminium, 2,0 °/o Eisen und 0,01 °/o Titan (bezogen auf den Zirkongehalt) enthielt, wurde im trockenen Isobutan-Stickstoff-Strom (Mischungsverhältnis 1 : 1) sublimiert. Das gewonnene Sublimat enthielt noch 0,055"/o Aluminium, 0, zoo Fe und 0,001 °/o Ti (bezogen auf den Zirkongehalt).
- 2. Das Rohtetrachlorid aus Beispiel 1 wurde in einem trockenen Athylen-Stickstoff-Strom (Mischungsverhältnis 1 : 10) sublimiert. In der Vorlage wurde ein Sublimat mit 0,06 0/, Aluminium, 0,012°/o Eisen und weniger als 0,001 °/o Titan gewonnen.
- 3. Das Ausgangsprodukt vom Beispiell wurde mit einem Ketjen-Kontakt (14 °/O y Al203, 86 °/0 SiO2, 562m2/g BET-Oberfläche-Helium) gemischt und im trockenen Isobutan-Stickstoff-Strom (Mischungsverhältnis 1 : 1) sublimiert. Im Sublimat wurden 0,013°/o Aluminium, 0,01 °/o Eisen und weniger als 0,001 °/o Titan gefunden.
- 4. Das Ausgangsprodukt aus Beispiel 1 wurde mit einer hochdispersen Kieselsäure (168 m2/g BET-Oberfläche--Helium) gemischt und im trockenen Isobutan-Stickstoff-Strom (Mischungsverhältnis 1 : 1) sublimiert. Das Endprodukt enthielt 0,016 °/o Aluminium, 0, 013% Eisen und 0,001 °/0 Titan.
- 5. Der Ausgangsrohstoff des Beispiels I wurde in einem Athylen-Stickstoff-Strom (Mischungsverhältnis 1 : 10), dessen Wasserdampfpartialdruck 12 Torr betrug, sublimiert. Das gewonnene reine Zirkontetrachlorid enthielt 0,010/0 Aluminium, 0,006 °/o Fe und weniger als 0,001 °/O Titan.
- 6. Ein unreines Zirkontetrachlorid mit 0,12°/o Eisen, 0,0070 °/0 Chrom, 0,0150 °/o Nickel, 0,0015 °/o Mangan, 0,080/, Aluminium und 0,12°/o Zinn wurde im Athylenstrom bei einem Wasserdampfpartialdruck von 12 Torr sublimiert. Im erhaltenen reinen Zirkontetrachlorid wurde mittels UV-Spektralanalyse festgestellt : Eisen...... 0,045 °/0 Chrom........................ weniger als 0,0005 °/O Nickel............................ 0,0001 °/O Mangan....... weniger als 0,0005 °/0 Aluminium......... 0, 0085 °/o Zinn........... weniger als 0,02 °/0 Aus vorstehenden Beispielen geht hervor, daß die Verunreinigung an Aluminium in rohem Zirkontetrachlorid durch das erfindungsgemäße Verfahren auf rund ein Fünftel im Vergleich zum Verfahren des Hauptpatents gesenkt werden konnte.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von reinem, wasserfreiem Zirkontetrachlorid aus Rohzirkontetrachlorid durch Sublimation in einer inerten Atmosphäre in Anwesenheit von Kohlenwasserstoffen mit mehr als einem C-Atom nach Patent 1 068 683, dadurch gekennzeichnet, daß die Sublimation in Gegenwart eines Katalysators (vorzugsweise Crack-Katalysators) und/oder von Wasserdampf mit einem Partialdruck in der Größenordnung von 10 Torr vorgenommen wird.
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1959
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Also Published As
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