DE1080988B

DE1080988B - Procedure for activating sound

Info

Publication number: DE1080988B
Application number: DEN14319A
Authority: DE
Inventors: Joseph Redmond Farnand; Ira Edwin Puddington
Original assignee: National Research Council of Canada
Current assignee: National Research Council of Canada
Priority date: 1956-11-19
Filing date: 1957-11-14
Publication date: 1960-05-05
Also published as: GB856756A; FR1187976A

Description

Verfahren zur Aktivierung von Ton Die Erfindung bezieht sich auf die Aktivierung von Ton, der für eine Reihe bekannter Anwendungen benutzt wird, z. B. zur Entfärbung von Kohlenwasserstoff und anderen en.Method of Activating Sound The invention relates to Activation of sound used for a number of well-known applications, e.g. B. for discoloration of hydrocarbons and other s.

Die bis jetzt zur Aktivierung von Tonen bekannten Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, daß dieselben schubweise und nicht kontinuierlich ausgeführt werden. So ist ein Verfahren zur Aktivierung von Bleicherde bekanntgeworden, bei dem die Roherde mit Schwefelsäure oder Bisulfat oder einem Gemisch beider vermengt und die Mischung annähernd oder ganz zur Trockene gebracht wird. Anschließend wird die so erhaltene Masse zwecks Gewinnung einer leicht zu handhabenden schwefelsauren Tonerdelösung und unter Bildung der aktivierten Bleicherde ausgekocht. The methods known so far for activating clays are characterized in that the same is carried out in batches and not continuously will. A method for activating fuller's earth has become known at which mixes the raw earth with sulfuric acid or bisulphate or a mixture of both and the mixture is brought approximately or entirely to dryness. Then will the mass obtained in this way for the purpose of obtaining an easy-to-use sulfuric acid Alumina solution and boiled to form the activated fuller's earth.

Weiterhin ist es bekanntgeworden, bestimmte Vorrichtungen zur Aktivierung von Adsorbentien und ähnlichen Reinigungsmitteln anzuwenden, die dadurch gekennzeichnet sind, daß man die vorzugsweise durch organische Produkte verunreinigten Adsorbentien in einem Strom eines brennbaren Gases senkrecht nach oben in einen röhrenförmigen Ofen einführt. Durch die Verbrennungswärme des Trägergases werden die Verunreinigungen herausoxydiert, und das gereinigte bzw. aktivierte Adsorptionsmittel fällt sodann unter Einwirkung der Schwerkraft nach unten aus dem Ofen wieder heraus.Furthermore, it has become known to activate certain devices of adsorbents and similar cleaning agents to be used, which are characterized are that the adsorbents, which are preferably contaminated by organic products in a stream of a flammable gas vertically upwards into a tubular Furnace introduces. The impurities are removed by the heat of combustion of the carrier gas oxidized out, and the cleaned or activated adsorbent then falls out of the furnace downwards under the action of gravity.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Bleicherden oder Katalysatoren durch Aktivierung von Montmorillonit-Ton mittels Mineralsäurebehandlung und anschließender Erhitzung ist dadurch gekennzeichnet, daß man den feinverteilten Ton mit so viel Säure und Wasser vermischt, daß die Masse stranggepreßt werden kann. Es erfolgt sodann eine Erhitzung des verformten Tones, wobei ein übermäßiger Verlust an Wasser tunlichst vermieden wird. Die Nachbehandlung bei diesem Verfahren besteht darin, die überschüssige Säure, die wasserlöslichen Salze und das Wasser zu entfernen. Andererseits kann man auch so vorgehen, vorgetrockneten und gemahlenen Ton so weit mit einer konzentrierten Mineralsäure zu versetzen, daß eine krümelige Masse entsteht, die zur Trockene erhitzt und anschließend mit heißem Wasser oder Wasserdampf zusammengebracht wird, und sodann in üblicher Weise der Ton durch Auswaschen löslicher Bestandteile gereinigt, getrocknet und abschließend fein vermahlen wird. Another method of making bleaching earths or catalysts by activating montmorillonite clay by means of mineral acid treatment and then Heating is characterized by the fact that the finely divided clay with as much Acid and water mixed so that the mass can be extruded. It takes place then heating the deformed clay with excessive loss of water is avoided whenever possible. The follow-up treatment in this procedure consists of remove the excess acid, water soluble salts and water. On the other hand, you can also proceed like this, pre-dried and ground clay so far to add a concentrated mineral acid that a crumbly mass is formed, heated to dryness and then brought together with hot water or steam is, and then in the usual way the clay by washing out soluble components cleaned, dried and then finely ground.

Die allgemein in der Technik angewandte Methode besteht darin, eine Aufschlämmung des Tones in einer verdünnten starken Säure, z. B. Schwefelsäure, her zustellen und dieselbe zur Durchführung der Tonaktivierung mehrere Stunden am Rückfluß zu kochen. The method commonly used in engineering is to use a Slurry of the clay in a dilute strong acid, e.g. B. sulfuric acid, forth and the same to carry out the sound activation several hours on To reflux.

Die hierbei in Anwendung kommende Säuremenge liegt normalerweise in der Größenordnung von etwa 40 bis 601 Gewichtsprozent des Tons. Es wird ein ausreichend großer Überschuß an Wasser angewandt, um eine leicht zu handhabende Tonaufschlämmung zu erzielen.The amount of acid used here is usually in of the order of about 40 to 601 percent by weight of the clay. It will be a sufficient one large excess of water applied to make an easy to handle clay slurry to achieve.

Die oben beschriebenen Methoden sind keinesfalls elegant und lassen sich schwerlich glatt und kontinuierlich durchführen. Sie sind unwirtschaftlich, weil eine beträchtliche Wärmemenge erforderlich ist, um die Temperatur der erforderlichen großen Wassermenge auf den Siedepunkt zu erhöhen und unter Rückfluß kochen zu lassen. Die zur Vollendung der Aktivierungsreaktion notwendige lange Zeitspanne und die große Säuremenge ergeben ebenfalls unwirtschaftliche Faktoren. Uberdies zieht das Vorhandensein der sauren Lösung Korrosionsprobleme für die verwendete Apparatur nach sich. The methods described above are by no means elegant and let alone can hardly be carried out smoothly and continuously. You are uneconomical, because a considerable amount of heat is required to reach the temperature required to raise a large amount of water to the boiling point and reflux. The long time required for the activation reaction to complete and the large amounts of acid also result in uneconomical factors. In addition, that pulls Presence of the acidic solution. Corrosion problems for the equipment used after himself.

Außerdem wird die mit den herkömmlichen Aktivierungsmethoden mögliche Reaktionsgeschwindigkeit ernsthaft durch die Tatsache eingeschränkt, daß die ohne Verwendung kostspieliger Druckvorrichtungen erreichbare Höchsttemperatur durch den Siedepunkt der Schwefelsäurelösung gegeben ist. Darüber hinaus liefert der übliche Aktivierungsprozeß normalerweise ein feinverteiltes, hochdisperses Produkt, das sich in dem gewöhnlich der Aktivierung folgenden Waschprozeß nur langsam absetzt und schwer filtriert. In addition, it becomes possible with the conventional activation methods Reaction speed seriously limited by the fact that the without Using expensive printing devices, the maximum temperature achievable by the The boiling point of the sulfuric acid solution is given. In addition, the usual supplies Activation process usually a finely divided, highly dispersed product that settles slowly in the washing process that usually follows activation and difficult to filter.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Tonaktivierung, welches darin besteht, eine innige Mischung von Ton, Wasser und Schwefelsäure herzustellen; die Wassermenge soll nicht größer sein als ungefähr 60 Gewichtsprozent des Tons, die Menge der Schwefelsäure nicht größer als ungefähr 50 Gewichtsprozent des Tons. Diese Mischung erhitzt man einige Zeit bei einer Temperatur, die ausreicht, den Gesamtwassergehalt des Tons auf ein Maximum von 10 dz wichtsprozent zu reduzieren. Der Ton wird dann gewaschen, bis er frei von unerwünschten löslichen Stoffen ist, und darauf in üblicher Weise getrocknet und gemahlen. The invention relates to a method for sound activation, which consists in making an intimate mixture of clay, water and sulfuric acid; the amount of water should not be greater than about 60 percent by weight of the clay, the amount of Sulfuric acid no greater than about 50 weight percent of the sound. This mixture is heated for some time at a temperature that is sufficient to reduce the total water content of the clay to a maximum of 10 percent by weight. The clay is then washed until it is free of undesirable solubles, and then dried and ground in the usual way.

Die Menge der Schwefelsäure muß natürlich ausreichend groß sein, um die gewünschte Aktivierung zu erreichen. Andererseits hat sich herausgestellt, daß für eine wirksame Aktivierung des Tons die Schwefelsäuremenge normalerweise 50 Gewichtsprozent des Tons nicht überschreiten sollte, während das Minimum normalerweise nicht weniger als 10 Gewichtsprozent des Tons betragen sollte. Es hat sich als wünschenswert ergeben, eine Säuremenge im Bereich von 10 bis 40 Gewichtsprozent des Tons zu verwenden; das wirkungsvollste Verhältnis liegt bei 15 Gewichtsprozent des Tons. The amount of sulfuric acid must of course be large enough to achieve the desired activation. On the other hand it turned out that for effective activation of the clay the amount of sulfuric acid is normally Should not exceed 50 percent by weight of the clay, while the minimum is usually should not be less than 10 percent by weight of the clay. It has been found to be desirable revealed to use an amount of acid in the range of 10 to 40 percent by weight of the clay; the most effective ratio is 15 percent by weight of the clay.

Die Wassermenge, die früher bei der Heißbehandlung im Ton-Säure-Wasser-Gemisch enthalten war, hat sich als kritisch ergeben. In der graphischen Darstellung in Fig. 1 ist der prozentuale Wassergehalt als Abszisse und die prozentuale Durchlässigkeit für grünes Licht eines Schmieröls als Ordinate aufgetragen. Dieses Öl wurde durch nach der vorliegenden Erfindung aktivierten Ton entfärbt. Es ergibt sich ein ausgeprägtes Maximum der prozentualen Durchlässigkeit bei einem Wassergehalt im Bereich von 25 bis 60°/e. Die zugefügte Wassermenge steht gewöhnlich in Beziehung mit der Schwefelsäuremenge, denn für Optimalergebnisse sollte das Ton-Säure-Wasser-Gemisch frei fließend sein. Wie sich ergeben hat, bildet eine Wassermenge von 60 Gewichtsprozent des Tons zusammen mit einer Menge konzentrierter Schwefelsäure, die 15 Gewichtsprozent des Tons entspricht, eine Ton-Säure-Wasser-Mischung von zufriedenstellender Beschaffenheit. The amount of water that used to be used during the hot treatment in the clay-acid-water mixture was included has turned out to be critical. In the graphic representation in Fig. 1 is the percent water content as the abscissa and the percent permeability for green light of a lubricating oil plotted as the ordinate. This oil was through according to the present invention activated clay decolorized. There is a pronounced one Maximum of the percentage permeability with a water content in the range of 25 up to 60 ° / e. The amount of water added is usually related to the amount of sulfuric acid, because for the best results the clay-acid-water-mixture should be free flowing. It has been found that an amount of water equal to 60 percent by weight of the clay combined with an amount of concentrated sulfuric acid equal to 15% by weight of the clay, a clay-acid-water mixture of satisfactory quality.

Das Ton-Säure-Wasser-Gemisch wird so lange erhitzt, bis der aktivierte Ton einen Höchstwassergehalt von 100/o hat. Zeit und Temperatur, die hierfür erforderlich sind, hängen vom Wirkungsgrad des Heizungssystems ab. Der Wassergehalt des aktivierten Tons wird nach der üblichen Methode bestimmt, nämlich durch Trocknen des Tons bis zur Gewichtskonstanz bei 1100 C; die Gewichtsdifferenz ist Wasser. In einer einfachen Anordnung unter Benutzung eines Ofens erwies sich eine Temperatur von 1050 C über 2 Stunden als befriedigend, während sich bei 4000 C 10Minuten als ausreichend erwiesen. In einem Drehrohrofen jedoch genügt eine Temperatur von 300° C 30' Minuten lang. Bläst man Heißluft durch das Ton-Säure-Wasser-Gemisch, so genügt eine Lufttemperatur von 120° C während einer Zeit von 101 Minuten. Demgemäß kann man auf Temperaturen bis etwa 100° C und Zeiten bis etwa 10 Minuten mit befriedigendem Erfolg heruntergehen. The clay-acid-water mixture is heated until the activated one Clay has a maximum water content of 100 / o. Time and temperature required for this depend on the efficiency of the heating system. The water content of the activated Clay is determined by the usual method, namely by drying the clay up to for constant weight at 1100 C; is the weight difference Water. In a simple Arrangement using an oven was found to have a temperature of 1050 C above 2 hours was found to be satisfactory, while at 4000 C 10 minutes proved to be sufficient. In a rotary kiln, however, a temperature of 300 ° C. is sufficient for 30 minutes. If hot air is blown through the clay-acid-water mixture, one air temperature is sufficient of 120 ° C for 101 minutes. Accordingly, one can access temperatures going down to about 100 ° C and times up to about 10 minutes with satisfactory success.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. The following examples serve to illustrate the invention.

Beispiele I bis VII Eine innige Mischung von Ton, Säure und Wasser wurde bereitet, indem man Ton, 15 Gewichtsprozent des Tons Schwefelsäure und genügend Wasser nahm, um in der Endmischung für die Beispiele I und VII einen Wassergehalt von 50 Gewichtsprozent des Tons und für die Beispiele II bis VI einen Wassergehalt von 60 Gewichtsprozent des Tons zu erzielen. Der Ton wurde dann auf einen Endgehalt an Wasser von nicht mehr als 100/o durch die unten in Tabelle I aufgeführten Methoden aktiviert. Examples I to VII An intimate mixture of clay, acid and water was prepared by adding clay, 15 percent by weight of the clay and sulfuric acid enough Water took to have a water content in the final mix for Examples I and VII of 50 percent by weight of the clay and for Examples II to VI a water content of 60 percent by weight of the clay. The clay was then set to a final grade of water of not more than 100% by the methods listed in Table I below activated.

Die Aktivität des erfindungsgemäß aktivierten Tons wurde in einem Bleichprozeß geprüft. Dieser verlief wie folgt: 33 g ungebleichtem Öl SAE Nr. 30 wurden 2g Ton hinzugefügt. Das Gemisch wurde von Hand gerührt und auf einer Heizplatte in 15 Minuten auf eine Temperatur von 1430 C unter einer Kohlendioxydatmosphäre erhitzt. Dann wurde die Mischung von der Heizplatte genommen, auf 1000 C abgekühlt und filtriert. Darauf wurde die Lichtdurchlässigkeit für rotes und grünes Licht bei Zimmertemperatur unter Verwendung eines Lumetron-Kolorimeters und der zu einem solchen Instrument gehörenden Rot-Grün-Platten bestimmt. Die Lichtdurchlässigkeit wird ausgedrückt als Prozentsatz der Durchlässigkeit von »Stanolax« (Stanolaxmedium), wobei man annimmt, daß solch ein medizinisches Öl der Standard Oil Co. The activity of the clay activated according to the invention was in one Checked bleaching process. This went as follows: 33 g of unbleached oil SAE No. 30 2g of clay were added. The mixture was stirred by hand and placed on a hot plate in 15 minutes to a temperature of 1430 C under a carbon dioxide atmosphere heated. The mixture was then removed from the hot plate and cooled to 1000.degree and filtered. Then the light transmission for red and green light was determined at room temperature using a Lumetron colorimeter and the one red-green plates belonging to such an instrument are determined. The light transmission is expressed as a percentage of the permeability of "Stanolax" (Stanolax medium), it is believed that such a medicinal oil is available from Standard Oil Co.

(Indiana), Chicago III, in jedem Fall eine Lichtdurchlässigkeit von 100°/o besitzt.(Indiana), Chicago III, in each case a light transmission of 100 ° / o.

Die Werte, die in den beiden rechten Spalten der TabelleI eingesetzt sind, sind solche Durchlässigkeitsergebnisse. The values used in the two right-hand columns of Table I. are such permeability results.

Tabelle I Beispiel Heizart Temperatur Zeit °/o Durchlässigkeit Rot Grün I 1050 C 2 Stunden 88 64 II 1500C 2 Stunden 91 67 III 0 Im Ofen aktiviert 4 2000 C 40 Minuten 91 66 IV ....... # 300° C - 22 Minuten 91 66 V 4000 C 10 Minuten 87 56 VI ................... Aktiviert im Drehrohrofen 3000 C 30 Minuten 90 66 VII .................. Mit Heißluft aktiviert 1200 C 10 Minuten 91 64 Beispiele VII bis XIX Ton, Wasser und Schwefelsäure wurden innig gemischt gemäß den folgenden Anweisungen: Bei den Beispielen VII und IX wurde der Ton mit 60°/o Wasser und 15e/o Schwefelsäure in einem Knetwerk gemischt, als Stangen von 3 mm Durchmesser durch einen Fleischwolf ausgepreßt und in 6 bis 25 mm lange Stücke zerbrochen. In den Beispielen X bis XV wurde der Ton mit 37 % Wasser und 15 % Schwefelsäure in einem Knetwerk zu Körnern passender Größe vermengt. Im Beispiel XVI wurde der Ton mit 440/0 Wasser und 150/o Schwefelsäure wie in den Beispielen VIII und IX gemischt. Im Beispiel XVII wurde der Ton mit 44°/o Wasser und 15 0/o SchwefeI-säure in einem Knetwerk zu Körnern passender Größe vermengt. Für diese Beispiele wurde gemahlener roher Ton verwendet. Für die BeispieleXVIII und XIX benutzte man ungemahlenen Rohton. Im Beispiel XVIII wurde der Ton mit 35,4°/o Wasser und 14,8°/o Schwefelsäure und im Beispiel XIX mit 40,6 0/o Wasser und 27o Schwefelsäure gemischt.Table I. Example type of heating temperature time ° / o permeability Red Green I 1050 C 2 hours 88 64 II 1500C 2 hours 91 67 III 0 Activated in the oven 4 2000 C 40 minutes 91 66 IV ....... # 300 ° C - 22 minutes 91 66 V 4000 C 10 minutes 87 56 VI ................... Activated in a rotary kiln 3000 C 30 minutes 90 66 VII .................. Activated with hot air 1200 C 10 minutes 91 64 Examples VII to XIX clay, water and sulfuric acid were intimately mixed according to the following instructions: In Examples VII and IX the clay was mixed with 60% water and 15e / o sulfuric acid in a kneader, as rods 3 mm in diameter through a Meat grinder squeezed out and broken into pieces 6 to 25 mm long. In Examples X to XV the clay was mixed with 37% water and 15% sulfuric acid in a kneader to form grains of the appropriate size. In Example XVI, the clay was mixed with 440/0 water and 150 / o sulfuric acid as in Examples VIII and IX. In Example XVII, the clay was mixed with 44% water and 15% sulfuric acid in a kneader to form grains of the appropriate size. Ground raw clay was used for these examples. For Examples XVIII and XIX, unground raw clay was used. In Example XVIII the clay was mixed with 35.4% water and 14.8% sulfuric acid and in Example XIX with 40.6% water and 27% sulfuric acid.

Diese beiden Proben wurden durch Kneten zu Körnern passender Größe vermengt. Nach gründlichem Durchmischen wurde in jedem Beispiel das Ton-Wasser-Säure-Gemisch in einen Trockner mit einem Innendurchmesser von 152 mm und einer Einlaßöffnung von 12,7 mm Durchmesser gegeben. Der im vorliegenden Fall benutzte Trockner ist in Fig. 2 dargestellt.These two samples were kneaded into grains of the appropriate size mixed up. After thorough mixing, the clay-water-acid mixture was found in each example into a dryer with an inner diameter of 152 mm and an inlet port of 12.7 mm in diameter. The dryer used in this case is shown in FIG.

Die Temperatur der Masse wurde von etwa 250 bis etwa 1200 C dadurch variiert, daß die eingeblasene Luft durch einen Propanbrenner geleitet und dadurch ihre Temperatur von etwa 2001 bis etwa 7770 C geändert wurde. Die Menge der zugeführten Luft wurde von etwa 246 bis etwa 738 1 pro Minute variiert. The temperature of the mass was from about 250 to about 1200 C thereby varies in that the blown air is passed through a propane burner and through it their temperature was changed from around 2001 to around 7770 C. The amount of feed Air was varied from about 246 to about 738 liters per minute.

Ein Rohr von 12,7 mm an der Auslaßstelle mit einem Schlitz von 3,2 38,1 mm an der Seite der Säule wirkte als Sieb und ließ nur die trockenen Teilchen aus der Säule austreten. Die Verweilzeit wurde von etwa 14 bis etwa 256 Minuten variiert. Dann wurde der Ton gewaschen, bis er frei von unerwünschten wasserlöslichen Stoffen war. Darauf~ folgten Trocknen und Mahlen auf üblichem Wege. Die Versuchsergebnisse werden in Tabelle II wiedergegeben, wobei sie mit Kontrollergebnissen verglichen werden, die wie folgt erhalten wurden: Stichproben wurden der Füllung vor der Aktivierung entnommen. Sie wurden im Laboratoriumsofen 2 Stunden lang bei 1500 C getrocknet, durch Auswaschen auf pB 3,0 gebracht, filtriert und getrocknet. A 12.7 mm tube at the outlet with a 3.2 slot 38.1 mm on the side of the column acted as a sieve, leaving only the dry particles exit the column. The residence time was from about 14 to about 256 minutes varies. Then the clay was washed until it was free of undesirable water-soluble substances Fabrics was. This was followed by drying and grinding in the usual way. The test results are given in Table II and are compared to control results which were obtained as follows: Samples were taken of the filling prior to activation taken. They were dried in a laboratory oven for 2 hours at 1500 C, brought to pB 3.0 by washing, filtered and dried.

Der trockene aktivierte Ton wurde auf eine Siebfeinheit von z. B. 200 Maschen eingemahlen und in einem Raum konstanter Feuchtigkeit auf einen gleichmäßigen Feuchtigkeitsgehalt gebracht.The dry activated clay was filtered to a sieve fineness of e.g. B. Milled in 200 meshes and in a room of constant humidity to an even Brought moisture content.

Er wurde dann auf bleichende Aktivität geprüft, wie oben für die Beispiele I bis VII beschrieben. Tabelle II Schicht Luftmenge Luft- Verweilzeit % Durchlässigkeit Beispiel temperatur - Liter temperatur Kontrollprobe Erzeugnis ° C pro Minute o C Minuten Rot t Grün Rot [ Grün VIII ........ 121 738 225 i92 87 55 82 47 IX ........ 150 738 250 256 87 55 86 56 X .... 125 714 214 79 91 63 83 48 XI ..... 150 445 297 76 91 61 86 56 XII 250 246 777 61 90 65 86 55 XIII 157 275 773 33 90 65 88 58 XIV ... 172 425 580 17 92 66 89 62 XV ........ 128 541 560 14 92 66 89 59 XVI 164 589 294 20 93 69 89 62 XVII 151 498 624 22 92 69 91 65 XVIII . 154 493 605 16 87 59 84 53 XIX . ..... 150 490 650 15 87 61 87 55 Fig. 2 ist eine schematische Seitenansicht, teilweise im Schnitt. Der Trockner ist ein oben offener Turm 1> der die Schicht des nassen Tons 2 enthält, welcher erfindungsgemäß aktiviert werden soll. Der Turm ist versehen mit einer Luftzuleitung 3 und einem Rohr 4, das den aktivierten Ton austreten läßt. Die Ton-Säure-Wasser-Mischung tritt mittels einer rüttelnden Füllvorrichtung 5 oben in den Turm ein. Vorgewärmte Luft der gewünschten Temperatur und der gewünschten Durchlaufgeschwindigkeit tritt bei Leitung 3 ein, durchläuft Öffnung 6 und bewegt sich dann aufwärts durch die Schicht 2. Der größte Teil der Luft dringt durch die Zwischenräume der Masse, während ein Teil auf einer zylindrischen Bahn von der Öffnung an aufwärts läuft und dabei einen hohlen Luftschlauch 7 bildet. Dieser Luftschlauch trägt Tonteilchen aufwärts und läßt sie bogenartig an die Oberfläche sprudeln, wie durch 8 angedeutet wird.It was then tested for bleaching activity as described above for Examples I through VII. Table II Layer Air Amount Air Dwell Time% Permeability Example temperature - liter temperature control sample product ° C per minute o C minutes Red t Green Red [Green VIII ........ 121 738 225 i92 87 55 82 47 IX ........ 150 738 250 256 87 55 86 56 X .... 125 714 214 79 91 63 83 48 XI ..... 150 445 297 76 91 61 86 56 XII 250 246 777 61 90 65 86 55 XIII 157 275 773 33 90 65 88 58 XIV ... 172 425 580 17 92 66 89 62 XV ........ 128 541 560 14 92 66 89 59 XVI 164 589 294 20 93 69 89 62 XVII 151 498 624 22 92 69 91 65 XVIII. 154 493 605 16 87 59 84 53 XIX. ..... 150 490 650 15 87 61 87 55 Figure 2 is a schematic side view, partly in section. The dryer is a tower 1 which is open at the top and which contains the layer of wet clay 2 which is to be activated according to the invention. The tower is provided with an air supply line 3 and a pipe 4, which allows the activated sound to escape. The clay-acid-water mixture enters the top of the tower by means of a vibrating filling device 5. Preheated air of the desired temperature and flow rate enters line 3, passes through opening 6 and then moves up through layer 2. Most of the air penetrates through the interstices of the mass, while some on a cylindrical path from the opening runs upwards and thereby forms a hollow air tube 7. This air tube carries clay particles upwards and lets them bubble up like a curve to the surface, as indicated by 8.

Einige dieser getrockneten aktivierten Tonteilchen stoßen auf den geschlitzten Auslaß 9 und fliegen durch Leitung 4 nach außen.Some of these dried activated clay particles hit the slotted outlet 9 and fly through line 4 to the outside.

Um die höhere Qualität des erfindungsgemäß aktivierten Tons im Vergleich zu dem nach Verfahren der früheren Art aktivierten Ton zu zeigen, wurde der folgende Versuch durchgeführt. In comparison to the higher quality of the clay activated according to the invention to point to the tone activated by the method of the earlier type became the following Trial carried out.

Beispiel IX Eine Probe Ton wurde mit 15 Gewichtsprozent Schwefelsäure gemischt und mit Wasser auf eine Säurekonzentration von 4 0/o verdünnt. Die Probe wurde 2 Stunden lang unter dem Rückflußkühler gekocht, ausgewaschen und wie üblich getrocknet. Bei der Bleichprobe betrug die prozentuale Durchlässigkeit für rotes Licht nur 71°/o, für grünes Licht nur 30010. Example IX A sample of clay was made with 15 weight percent sulfuric acid mixed and diluted with water to an acid concentration of 4 0 / o. The sample became Boiled under the reflux condenser for 2 hours, washed and dried as usual. In the bleach sample, the percentage of red light transmission was only 71%, for green light only 30010.

PATENTANSPR8CUE 1. Verfahren zur Aktivierung von Ton durch Säurebehandlung und anschließende Erhitzung, dadurch gekennzeichnet, daß Ton mit etwa 25 bis 60 °/o seines Gewichtes Wasser und nicht über 50o seines Gewichtes Schwefelsäure innig vermischt und erhitzt wird, bis sein Gesamtwassergehalt höchstens noch 10 Gewichtsprozent beträgt. PATENT APPLICATION 1. Method of activating clay by acid treatment and subsequent heating, characterized in that clay with about 25 to 60 O / o of its weight water and not more than 50o of its weight sulfuric acid intimately it is mixed and heated until its total water content is no more than 10 percent by weight amounts to.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that water in an amount from 25 to 60, preferably 50 percent by weight of the clay and sulfuric acid used in an amount of 10 to 40, preferably 15 percent by weight of the clay Find.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the clay-acid-water mixture for 20 to 250 minutes, preferably 10 to 40 minutes, to a temperature of 100 to 4000 C, preferably 100 to 2000 C, is heated.

4. The method according to claim 3, characterized in that the mixture continuously passes through a hot zone.

5. The method according to claim 4, characterized in that one Layer of particles of the Mix continuously fresh particles supplies and removes activated particles and circulates these particles by in the layer preferably blows in a hot gas jet from below, which the particles in its area of action pulls upwards, while the particles outside move downwards of its area of action.

Publications considered: German Patent No. 483 063; U.S. Patent No. 1,513,622; Dr-Ing Otto Eckart and Dr-Ing. Anton Wirzmüller, "Die Bleicherde", 2nd edition (1929), p. 29.

Older patents considered: German Patent No. 1 018 401.