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DE1080320B - Einrichtung zur Beugung von Roentgenstrahlen - Google Patents

Einrichtung zur Beugung von Roentgenstrahlen

Info

Publication number
DE1080320B
DE1080320B DES38635A DES0038635A DE1080320B DE 1080320 B DE1080320 B DE 1080320B DE S38635 A DES38635 A DE S38635A DE S0038635 A DES0038635 A DE S0038635A DE 1080320 B DE1080320 B DE 1080320B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
diffraction
angle
intensity
controlling
radiation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DES38635A
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Phys Dr Hans Neff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens Corp
Original Assignee
Siemens Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Corp filed Critical Siemens Corp
Priority to DES38635A priority Critical patent/DE1080320B/de
Priority to US500051A priority patent/US2870337A/en
Priority to FR1139227D priority patent/FR1139227A/fr
Publication of DE1080320B publication Critical patent/DE1080320B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T74/00Machine element or mechanism
    • Y10T74/18Mechanical movements
    • Y10T74/18888Reciprocating to or from oscillating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Beugung von Röntgenstrahlen an Versuchskörpern und zur Aufnahme des Beugungsdiagramms dieser Versuchskörper. Bei diesen Einrichtungen macht es sich störend bemerkbar, daß die Intensität der abgebeugten Röntgenstrahlen innerhalb des Beugungsdiagramms eines Versuchskörpers in Abhängigkeit vom B eugungswinkel um mehrere Zehnerpotenzen schwankt und somit eine Vorrichtung zur Aufnahme des Beugungsdiagramms mit einem weiten Aussteuerungsbereich erfordert.
Die Erfindung geht von der Feststellung aus, daß einige winkelabhängige Faktoren der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen bereits vor der Aufnahme des Beugungsdiagramms bekannt sind. Zum Beispiel ist die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen beim Debye-Scherrer-Verfahren:
Einrichtung
zur Beugung von Röntgenstrahlen
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Dipl.-Phys. Dr. Hans Neff, Erlangen,
ist als Erfinder genannt worden
I = A
+cos22#7 _S(^±
sin2 & cosi?
SK
Hier bedeutet
A = Absorptionsfaktor für stäbchenförmige Versuchskörper, der bekannten Tabellen als Funktion vom Beugungswinkel sowie vom Radius und Absorptionskoeffizienten des Versuchskörpers zu entnehmen ist,
■& = halber Beugungswinkel,
h = Flächenhäufigkeitsfaktor,
B = eine temperaturabhängige Konstante, die von der Schwingungsamplitude der Atonie im Gitterverband des Versuchskörpers abhängt,
S = Strukturfaktor,
λ = Wellenlänge der Röntgenstrahlen.
Bei dem Bragg-Brentano-Verfahren ist die Intensität eines gebeugten Röntgenstrahl gegeben durch
Η,?Ϊ5Κ
sin3 ■&■ cos ·&
Diese Formel unterscheidet sich von der Formel für das Debye-Scherrer-Verfahren durch das Fehlen des Absorptionsfaktors, der bei Verwendung nachenhafter Präparate vernachlässigt werden kann, und durch einen sin ■& im Nenner. Dieser sin & kommt dadurch zustande, daß bei dem Bragg-Brentano-Verfahren^mit wachsendem Winkelt bei vorgegebenem festem Querschnitt des auf den Versuchskörper treffenden Röntgenstrählenbündels immer weniger Kristallite am Beugungsvorgang· teilnehmen, im Gegensatz zum Debye-Scherrer-Verfahren, bei dem immer die gleiche Anzahl Kristallite die Strahlen abbeugt.
Die vor der Aufnahme des Beugungsdiagramms eines Versuchskörpers bekannten winkelabhängigen Faktoren der Beugungsintensität sind bei dem Debye-Scherrer-Verfahren
_ 1 -fcos22#
J? ^ —— SX.. j
sin2?? cos??
bei dem Bragg-Brentano-Verfahren
_ 1 + cos22#
sin3 ■& cos #
Erfindungsgemäß sind nun bei einer Einrichtung zur Beugung von Röntgenstrahlen an Versuchskörpern und zur Aufnahme des Beugungsdiagramms dieser Versuchskörper Mittel vorgesehen zur selbsttätigen Steuerung der aufgenommenen Intensität der von dem Versuchskörper gebeugten Röntgenstrahlen in Abhängigkeit vom Beugungswinkel in dem Sinne, daß vor der Aufnahme des Beugungsdiagramms des Versuchskörpers bekannte win-"kelabhängige Faktoren der Beugungsintensität auf einen •winkelunabhängigen, konstanten Wert normiert werden.
Die Intensitätssteuerung gemäß der Erfindung erfolgt bei den obengenannten Beispielen als Funktion des Winkels also derart, daß man als Meßergebnis in beiden Fällen eine normierte Intensität
erhält.
' Die bekannten winkelabhängigen Faktoren der Beu- -"-" gungsintensität (im Beispiel F1 oder .F2) werden als Regelfunktion für die Intensitätssteuerung verwendet. Durch diese Maßnahme werden die Intensitätsunterschiede innerhalb des Beugungsdiagramms um etwa eine Zehnerpotenz verkleinert und lassen überdies unmittelbar —- d. h. ohne Rechnung — Schlüsse auf Jx, also auf die
unbekannten Größen »Α«, »J3« und »S« zu, wobei die Exponentialfunktion
meist zu vernachlässigen ist; da bei Versuchstemperaturen, die weit vom Schmelzpunkt des "Versuchskörpers entfernt sind, in der Regel
ist und damit
/sin &\2 XT)
als Funktion des Beugungswinkels nur wenig variiert.
Die Mittel gemäß der Erfindung zur Steuerung der aufgenommenen, d.h. der im Ausgang des Röntgenstrahlenindikators angezeigten oder aufgezeichneten Strahlungsintensität können an verschiedenen Teilen der Meßeinrichtung angreifen.
Bei einer Ausführung der Erfindung wird die Intensität der Röntgenstrahlungsquelle z. B. durch Steuerung der Heizungsleistung der Röntgenröhre abhängig vom Beugungswinkel derart verändert, daß vor der Aufnahme des Beugungsdiagramms bekannte winkelabhängige Faktoren der Beugungsintensität auf einen winkelunabhängigen konstanten Wert normiert werden.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird die Empfindlichkeit des Röntgenstrahlenindikators vom Beugungswinkel abhängig geregelt. Ist dieser Röntgenstrahlenindikator ein Zählrohr in Integrationsschaltung, kann man etwa parallel zu dem den integrierten Impulsstrom anzeigenden Meßinstrument einen von der Regelfunktion gesteuerten veränderbaren Widerstand schalten oder die Höhe der über einen Univibrator auf den Integrator gelangenden Impulse im Sinne der Regelftiaktion durch entsprechende Regelung der Anodenspannung der Endstufe des Univibrators steuern.
Bei Verwendung von Proportionalzählern als Indikatoren der Röntgenstrahlung wird gemäß der Erfindung die Zählrohrspannung, die die Höhe der Impulse bestimmt, im Sinne der Regelfunktion verändert, bei Verwendung von Kristallzählern mit angeschlossenen Fotovervielfachern die Spannung an den Vervielfacherstufen.
Bei fotografischer Aufnahme des gesamten Beugungsspektrums wird gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung eine im Sinne der Regelfunktion gewalzte Absorptionsfolie in den Strahlengang zwischen dem Vexsuehskörper und dem fotografischen Film gebracht.
Ein Beispiel für eine weitere Ausführungsform der Erfindung, eine besonders einfache Einrichtung zur Intensitätsregelung der gebeugten Röntgenstrahlung, ist ia der Abbildung dargestellt: ein Blendensystem mit veränderbarer Durchlaßöffnung zur Regelung der auf den Röntgenstrahlenindikator treffenden Röntgenstrahlenintensität, wobei dieses Blendensystem über eine mechanische Führung mit einer nach der Regelfunktion hergerichteten Schablone verbunden ist.
Von der Röntgenröhre 1 wird ein Röntgenstrahlenbündel 2 auf den Versuchskörper 3 gesandt, von diesem Versuchskörper 3 gemäß der Braggschen Beziehung reflektiert und die reflektierte Intensität mittels eines Zählrohres 4 gemessen. Vor dem Zählrohr 4 ist eine Blende 5 angebracht, die durch einen Schieber 6 abdeckbar ist. Die Lage des Schiebers 6 wird durch den Auflagepunkt 7 des ihn tragenden Stabes 8 auf der nach der Regelfunktion geschnittenen Schablone 9 bestimmt. Zählrohr 4 und Blende 5 sind über einer Platte 10 fest miteinander verbunden. Wird der Versuchskörper 3 um einen Winkel a gedreht, so ist das Zählrohr 4 und die Blende 5 um einen Winkel 2 α nachzudrehen, um das Refiexionsgesetz zu erfüllen. Hierdurch gleitet der Fußpunkt 7 des den Schieber 6 tragenden Stabes 8 auf der Schablone entlang und wird im Sinne der Regelfunktion gehoben oder gesenkt. Im gleichen Sinne schließt oder öffnet sich die Blende 5 und verändert damit die Intensität der auf das Zählrohr 4 gelangenden Röntgenstrahlung im Sinne der Regelfunktion,

Claims (7)

PATENTANSPBÜCHE:
1. Einrichtung zur Beugung von Röntgenstrahlen an Versuchskörpern und zur Aufnahme des Beugungsdiagramms dieser Versuchskörper, gekennzeichnet durch. Mittel zur selbsttätigen Steuerung der aufgenommenen Intensität der von den Versuchskörpern gebeugten Röntgenstrahlen in Abhängigkeit vom Beugungswinkel in dem Sinne, daß vor der Aufnahme des Beugungsdiagramms des Versuchskörpers bekannte winkelabhängige Faktoren der Beugungsintensität auf einen winkelunabhängigen, konstanten Wert normiert werden.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel zur Steuerung der von der Röntgenstrahlungsquelle! abgegebenen Strahlungsintensität in Abhängigkeit vom Beugungswinkel, derart, daß die winkelabhängigen Faktoren der Beugungsintensität auf einen winkelunabhängigen konstanten Wert normiert werden.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Mittel zur Steuerung der Heizungsleistung der Röntgenröhre in Abhängigkeit vom Beugungswinkel der Strahlung.
4. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel zur Steuerung der Empfindlichkeit der Indikatoreinrichtung in Abhängigkeit vom Beugungswinkel der Strahlung.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen zum Meßinstrument im Ausgang der Indikatoreinrichtung parallel geschalteten und in Abhängigkeit vom Beugungswinkel der Strahlung gesteuerten elektrischen Widerstand.
6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blendensystem veränderbarer Durchlaßöffnung zur Regelung der von dem Versuchskörper gebeugten Röntgenstrahlenintensität vorgesehen ist.
7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung der veränderbaren Durchlaßöffnung des Blendensystems letzteres über eine mechanische, Führung mit einer nach der Regelfunktie-it hergerichteten Schablone verbunden ist.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 056 859.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©9<»787/iÄ8 4.60
DES38635A 1954-04-09 1954-04-09 Einrichtung zur Beugung von Roentgenstrahlen Pending DE1080320B (de)

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DES38635A DE1080320B (de) 1954-04-09 1954-04-09 Einrichtung zur Beugung von Roentgenstrahlen
US500051A US2870337A (en) 1954-04-09 1955-04-08 X-ray diffraction system
FR1139227D FR1139227A (fr) 1954-04-09 1955-04-08 Dispositif pour la diffraction des rayons x

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DE (1) DE1080320B (de)
FR (1) FR1139227A (de)

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FR1139227A (fr) 1957-06-26
US2870337A (en) 1959-01-20

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