DE1079520B

DE1079520B - Process for reducing the nicotine content of tobacco

Info

Publication number: DE1079520B
Application number: DER22987A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Rosenthal; Dr John Staige Davis Jun
Original assignee: JOHN STAIGE DAVIS JUN DR; WALTER ROSENTHAL DR
Current assignee: JOHN STAIGE DAVIS JUN DR; WALTER ROSENTHAL DR
Priority date: 1957-03-27
Filing date: 1958-03-25
Publication date: 1960-04-07

Description

Verfahren zur Verminderung des Nikotingehalts von Tabak Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rauchtabak, der beim Verbrennen einen Rauch mit vermindertem Gehalt an Nikotin bildet.Method for reducing the nicotine content of tobacco The invention relates to a process for the production of smoking tobacco, which when burned a Forms smoke with reduced nicotine content.

Die Medizin und die Öffentlichkeit haben sich in den letzten Jahren mit dem hohen Prozentsatz an Herz- und Gefäßerkrankungen sowie Lungenkrebs bei Tabakrauchern befaßt. Da von einigen Fachleuten behauptet wurde, daß diese Schäden durch im Tabakrauch vorhandenes Nikotin und Teere verursacht werden, ist es allgemein üblich geworden, Zigaretten und andere Rauchwaren mit Filtern zu versehen, welche dazu dienen sollen, zumindest einen Teil des Nikotins und der Teere aus dem vom Raucher eingeatmeten Rauch zu entfernen. Die grundlegende Lösung, den Nikotingehalt des Tabaks selbst zu beseitigen oder wesentlich herabzusetzen, wurde auch angewendet. Keines dieser Verfahren zur Verringerung der Menge an Nikotin und Teeren, welche vom Raucher eingeatmet werden, war völlig zufriedenstellend, da beide Verfahren den Geschmack und das Aroma des Tabaks verändern und dadurch den Genuß beim Rauchen herabsetzen.Medicine and the public have changed over the past few years with the high percentage of cardiovascular diseases and lung cancer among tobacco smokers deals. As it has been claimed by some experts that this damage is due to in tobacco smoke presence of nicotine and tars, it has become common practice to To provide cigarettes and other tobacco products with filters which are intended to at least some of the nicotine and tars from that inhaled by the smoker Remove smoke. The basic solution, the nicotine content of the tobacco itself to eliminate or substantially reduce it was also used. None of these Method of reducing the amount of nicotine and tars inhaled by the smoker was completely satisfactory as both methods affect the taste and aroma of tobacco and thereby reduce the enjoyment of smoking.

Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung zur Behandlung des Tabaks wird der Anteil an Nikotin wesentlich herabgesetzt, welcher imTabakrauch flüchtig wird, ohne jedoch den Geschmack oder das Aroma des so behandelten Tabaks nachteilig zu beeinflussen oder den Genuß des Rauchers herabzusetzen. Das neue Verfahren besteht darin, den Tabak entweder in Form der rohen Blätter, der fermentierten Blätter, des fermentierten und geschnittenen Rauchtabaks oder der fertigen Rauchtabakwaren, wie z. B. Zigarren und Zigaretten, entweder lose oder in Packungen der Einwirkung gewisser niederer Alkylhalogenide unter milden Reaktionsbedingungen auszusetzen.According to the method according to the invention for treating the tobacco is the proportion of nicotine, which is volatile in tobacco smoke, is significantly reduced, but without adversely affecting the taste or aroma of the tobacco so treated affect or reduce the enjoyment of the smoker. The new procedure exists in that tobacco either in the form of raw leaves, fermented leaves, of fermented and cut smoking tobacco or finished smoking tobacco products, such as B. cigars and cigarettes, either loose or in packs of exposure to expose certain lower alkyl halides under mild reaction conditions.

Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird der Tabak in einem beliebigen Stadium der Herstellung des Fertigproduktes in einem geschlossenen Gefäß bei Temperaturen unter 60° C über die Gasphase 4 bis 20 Stunden lang der Einwirkung von 1 bis 1,3 Mol Monobrom- oder Monochloräthan oder -methan je Mol im Tabak vorhandenen Nikotins ausgesetzt. Vorzugsweise wird der Tabak 4 bis 20 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 45 und 50° C der Einwirkung von Methylbromid ausgesetzt, welches in einer Menge von etwa 1 bis 1,2 Mol pro Mol im Tabak enthaltenen Nikotins zur Anwendung gelangt.According to the method according to the invention, the tobacco is in any Stage of manufacture of the finished product in a closed vessel at temperatures below 60 ° C via the gas phase for 4 to 20 hours of exposure to 1 to 1.3 Moles of monobromo or monochloroethane or methane per mole of nicotine present in tobacco exposed. Preferably the tobacco is kept at one temperature for 4 to 20 hours between 45 and 50 ° C exposed to the action of methyl bromide, which in a Amount of about 1 to 1.2 moles per mole of nicotine contained in tobacco for use got.

Man hat zwar schon Tabak mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen behandelt. Dabei hat man nicht gemäß dem Verfahren nach der Erfindung die Behandhing in einem geschlossenen Gefäß bei Temperaturen unter 60° C über die Gasphase 4 bis 20 Stunden lang der Einwirkung quantitativ bestimmter Mengen des obengenannten Monobrom- oder Monochloräthans oder -methans ausgesetzt. Es ist Gegenstand des älteren Patents 1020 554, Tabak vor dem Fermentieren etwa 1 Stunde lang der Einwirkung gasförmiger, sterilisierend wirkender Kohlenwasserstoffe auszusetzen. Die Behandlung kann dabei auch in geschlossenen Gefäßen durchgeführt werden. Die 4 bis 20 Stunden andauernde Einwirkung bestimmter Mengen von Monobrom- oder Monochloräthan oder -methan ist nicht genannt.Tobacco has already been treated with gaseous hydrocarbons. According to the method according to the invention, the treatment in a closed vessel at temperatures below 60 ° C. via the gas phase for 4 to 20 hours was not subjected to the action of quantitatively determined amounts of the abovementioned monobromoethane or monochloroethane or methane. It is an object of the prior patent 1,020,554, tobacco before fermenting for about 1 hour to suspend the action of gaseous sterilizing acting hydrocarbons. The treatment can also be carried out in closed vessels. The 4 to 20 hour long exposure to certain amounts of monobromo or monochloroethane or methane is not mentioned.

Das USA.-Patent 1962 145 bezieht sich auf eine Behandlung von Tabak zwecks Verminderung des Nikotingehalts mit Äthylenoxyd. Es ist bekannt, daß Äthylenoxyd ein außerordentlich agressives Reaktionsmittel ist, das mit den verschiedensten organischen Körpern Verbindung eingeht. Das durch diese Entgegenhaltung offenbarte Verfahren setzt einen Fachmann nicht in den Stand, brauchbare oder rauchbare nikotinarme Tabake herzustellen. Tatsache ist, daß bei der in der Entgegenhaltung beschriebenen Behandlungsmethode das Reaktionsmittel dem behandelten Tabak anhaftet, wodurch das Aroma desselben vollkommen zerstört wird.* Der Rauch wirkt auf Zunge und Atmungsorgane beißend und irritierend ein.The USA. Patent 1962 145 relates to a treatment of tobacco for the purpose of reducing the nicotine content with ethylene oxide. It is known that ethylene oxide is an extremely aggressive reactant which forms contact with a wide variety of organic bodies. The process disclosed by this reference does not enable a person skilled in the art to produce usable or smokable nicotine tobacco products. The fact is that in the treatment method described in the reference, the reactant adheres to the treated tobacco, whereby the aroma of the same is completely destroyed. * The smoke has a biting and irritating effect on the tongue and respiratory organs.

Der geschilderte Sachverhalt ist in dem USA.-Patent 2 760 495 betont worden. Es wird auf die Ausführung der Patentschrift, Spalte 1, Zeilen 30 bis 36, verwiesen, in denen hervorgehoben wird, daß das Verfahren von Gross und Dixon sich nicht eingeführt hat. Diese Nachteile suchen die Erfinder des USA.-Patents 2760495 durch ein außerordentlich kompliziertes Verfahren zu beseitigen, bei dem Äthylenoxyd in der Gasphase komplizierten Bedingungen unterworfen wird, die mit dem einfachen Verfahren gemäß vorliegender Anmeldung nicht vergleichbar sind.The above issue has been emphasized in U.S. Patent 2,760,495. Reference is made to the specification of the patent, column 1, lines 30 to 36, in which it is emphasized that the method of Gross and Dixon has not been introduced. The inventors of US Pat. No. 2,760,495 seek to eliminate these disadvantages by means of an extremely complicated process in which ethylene oxide in the gas phase is subjected to complicated conditions which cannot be compared with the simple process according to the present application.

Bei allen bisher bekannten Verfahren haftete das Reaktionsmittel dem behandelten Tabak an, wodurch das Aroma desselben zerstört wurde. Der Rauch wirkte daher auf Zunge und Atmungsorgane beißend und irritierend ein. Diese Nachteile ergeben sich vor allen Dingen bei der Verwendung von Äthylenoxyd, welches ein außerordentlich aggressives Reaktionsmittel ist. Alle bisher bekannten Verfahren konnten daher nicht in die Praxis eingeführt werden. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß unter Benutzung von Akylhalogeniden ausschließlich eine Reaktion mit den Alkaloiden des Tabaks erfolgt. Die Aromabestandteile bleiben also völlig erhalten, und es ist in dem behandelten Tabak kein Gasrückstand nachweisbar.In all previously known processes, the reagent adhered to the treated tobacco, whereby the aroma of the same was destroyed. The smoke worked therefore biting and irritating on the tongue and respiratory organs. These disadvantages result especially when using ethylene oxide, which is an extraordinary is an aggressive reactant. All previously known methods could therefore not be introduced into practice. A particular advantage of the method according to the Invention is that using alkyl halides exclusively a reaction with the alkaloids of tobacco takes place. The flavor components remain thus completely preserved, and no gas residue can be detected in the treated tobacco.

Dies erklärt sich aus den niedrigeren Siedetemperaturen und dem hohen Dampfdruck der in Betracht kommenden halogenierten Kohlenwasserstoffe.This is explained by the lower boiling temperatures and the high one Vapor pressure of the halogenated hydrocarbons in question.

Obgleich es noch nicht eindeutig erwiesen wurde, ist der geringere Nikotingehalt von gemäß der Erfindung behandeltem Rauchtabak wahrscheinlich auf die Reaktion der zur Behandlung dienenden niederen Alkylbalogenide mit dem Nikotin des Tabaks zurückzuführen, wobei sich eine oder mehrere nicht flüchtige brennbare Verbindungen bilden, welche beim Verbrennen des Tabaks in harmlose Verbrennungsprodukte verwandelt werden. Auf diese Weise wird die Verdampfung des Nikotins verhindert. Es wird angenommen, daß die zur Behandlung dienenden Alkylhalogenide mit dem im behandelten Tabak vorhandenen Nikotin im wesentlichen gemäß folgender Gleichung reagieren: Hierin stellt R das Radikal eines niederen Alkyls dar, das nicht über 2 Kohlenstoffatome hat, d. h. ein Methyl- oder ein Äthylradikal, und X Jod, Brom oder Chlor. Wahrscheinlich findet auch in gewissem Maße eine Reaktion zwischen dem zur Behandlung dienenden Alkylhalogenid und dem Stickstoffatom in dem N-Methylpyrrolidinring des Nikotinmoleküls statt, welcher in obiger Formel mit B bezeichnet wird. Demzufolge dürfte gemäß der Erfindung behandelter Tabak ein Gemisch von Nikotinalkylhalogenidreaktionsprodukten einschließlich Verbindungen enthalten, in welchen die Alkylhalogenidanlagerung an einem oder beiden der Stickstoffatome des Nikotinmoleküls stattgefunden bat.Although it has not yet been clearly established, the lower nicotine content of smoking tobacco treated according to the invention is probably due to the reaction of the lower alkyl balogenides used for the treatment with the nicotine of the tobacco, with the formation of one or more non-volatile flammable compounds, which when burned Tobacco can be turned into harmless combustion products. This will prevent the nicotine from evaporating. It is assumed that the alkyl halides used for treatment react with the nicotine present in the treated tobacco essentially according to the following equation: Here, R represents the radical of a lower alkyl which does not have more than 2 carbon atoms, ie a methyl or an ethyl radical, and X represents iodine, bromine or chlorine. A reaction between the treatment alkyl halide and the nitrogen atom in the N-methylpyrrolidine ring of the nicotine molecule, which is denoted by B in the above formula, is also likely to take place to a certain extent. Accordingly, tobacco treated in accordance with the invention is believed to contain a mixture of nicotine alkyl halide reaction products including compounds in which alkyl halide attachment has occurred on one or both of the nitrogen atoms of the nicotine molecule.

Die einzelnen zur Behandlung dienenden Alkylhalogenide, welche sich bei der Behandlung von Tabak gemäß der Erfindung als geeignet erwiesen haben und verhindern, daß Nikotin als solches im Tabakrauch verflüchtigt auftritt, werden in nachstehender Tabelle angeführt: Behandlungsmittel Siedepunkt Normaler Alkylhalogenid physikalischer in ° C Zustand Methylchlorid ............. -24 Gas Methylbromid ............. 3,5 Gas Äthylchlorid .............. 13 Gas Äthylbromid .............. 38,4 Flüssigkeit Diese Agenzien werden in der Dampf- bzw. Gasphase verwendet, um eine innige Berührung des zu behandelnden Tabaks zu gewährleisten und dabei die Möglichkeit einer negativen Beeinflussung des Geschmacks des Produkts auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Die niedrigersiedenden, zur Behandlung dienenden Stoffe, die im allgemeinen bevorzugt werden, können zur leichteren Handhabung vor der Verwendung gekühlt und verflüssigt werden, um sie dann in Anwesenheit des zu behandelnden Tabaks verdampfen zu lassen.The individual alkyl halides used for treatment, which have proven suitable in the treatment of tobacco according to the invention and prevent nicotine as such from being volatilized in tobacco smoke, are listed in the table below: Treatment agents Boiling point normal Alkyl halide physical in ° C condition Methyl chloride ............. -24 gas Methyl bromide ............. 3.5 gas Ethyl chloride .............. 13 gas Ethyl bromide .............. 38.4 liquid These agents are used in the vapor or gas phase in order to ensure intimate contact with the tobacco to be treated and thereby minimize the possibility of a negative influence on the taste of the product. The lower-boiling treatment substances, which are generally preferred, can be cooled and liquefied for ease of handling before use and then allowed to evaporate in the presence of the tobacco to be treated.

Die höhersiedenden, zur Behandlung dienenden Agenzien werden, obgleich brauchbar, wegen der verhältnismäßig hohen Behandlungstemperatur nicht bevorzugt, welche erforderlich ist, um sie in der Dampfphase zu halten. Weiterhin ist es schwieriger, einen Überschuß an Behandlungsmittel aus dem behandelten Tabak zu entfernen, wenn es höhersiedende Verbindungen sind.The higher boiling agents used for treatment are, albeit useful, not preferred because of the relatively high treatment temperature, which is required to keep them in the vapor phase. It is also more difficult remove an excess of treating agent from the treated tobacco, if there are higher boiling compounds.

Die Brauchbarkeit des Behandlungsmittels wird auch durch die Art des in ihm vorhandenen Halogens beeinflußt. Obgleich Jodide besser reagieren als Bromide oder Chloride,. sind sie nicht zu empfehlen, da festgestellt wurde, daß mit diesen Verbindungen behandelter Tabak dazu neigt, beim Brennen kleine Mengen freien Jods im Rauch abzugeben. Die Chloride sind von den drei brauchbaren Halogeniden am wenigsten reaktionsfähig und erfordern deshalb relativ längere Reaktionszeiten und höhere Reaktionstemperaturen, wodurch der Geschmack des behandelten Tabaks beeinträchtigt werden kann. Deshalb werden die Bromide und insbesondere Methylbromid bevorzugt, da sie reaktionsfähiger als die Chloride sind und doch die erwähnten Nachteile der Jodide nicht aufweisen. Methylchlorid, das sonst ein brauchbares Behandlungsmittel wäre, ist, wirtschaftlich gesehen, wegen seines hohen Dampfdruckes nicht vorteilhaft, da dieser die Verwendung verhältnismäßig teurer druckfester Reaktionsgefäße erfordert.The usefulness of the treatment agent is also determined by the nature of the affects halogen present in it. Although iodides react better than bromides or chlorides ,. they are not recommended as it has been found to work with these Compounds of treated tobacco tends to produce small amounts of free iodine when burned to give in the smoke. The chlorides are the least of the three useful halides reactive and therefore require relatively longer and higher reaction times Reaction temperatures, thereby affecting the taste of the treated tobacco can be. Therefore the bromides and especially methyl bromide are preferred, because they are more reactive than the chlorides and yet have the mentioned disadvantages of Do not have iodides. Methyl chloride, which is otherwise a useful treatment agent were, is, from an economic point of view, not advantageous because of its high vapor pressure, since this requires the use of relatively expensive pressure-resistant reaction vessels.

Gemäß dem neuen Verfahren wird das zur Behandlung dienende niedere Alkylhalogenid in einen den zu behandelnden Tabak enthaltenden Reaktionsbehälter gebracht, der dann so lange bei normaler oder erhöhter Temperatur gehalten wird, bis die Behandlung des Tabaks beendet ist. Zahlreiche Faktoren, wie z. B. die Reaktionsbereitschaft des Behandlungsmittels, die Reaktionstemperatur und der Druck, die Konzentration und Menge des verwendeten Behandlungsmittels und der Nikotingehalt des Tabaks beeinflussen die Behandlungszeit. In der Regel werden jedoch Behandlungszeiten angewendet, die zwischen etwa 2 und unter 48 Stunden liegen, in den meisten Fällen aber genügt eine Reaktionszeit von etwa 4 bis 20 Stunden.According to the new method, the one used for treatment becomes lower Alkyl halide in a reaction vessel containing the tobacco to be treated brought, which is then kept at normal or elevated temperature for so long, until the treatment of the tobacco is finished. Numerous factors such as B. the willingness to respond of the treatment agent, the reaction temperature and pressure, the concentration and amount of treatment agent used and the nicotine content of the tobacco the treatment time. As a rule, however, treatment times are used that between about 2 and less than 48 hours, but in most cases one is sufficient Reaction time of about 4 to 20 hours.

Die geeigneten Reaktionstemperaturen erstrecken sich von der niedrigsten Temperatur, bei welcher mit dein betreffenden, Behandlungsmittel eine merkliche Reaktion erzielt werden kann, bis zu der Temperatur, bei welcher der Geschmack des Tabaks ernstlich beeinträchtigt wird. Da in den meisten Fällen durch Verwenden von Temperaturen, die unter der normalen Raumtemperatur liegen, kein Vorteil zu erzielen ist, ist die obere Temperaturgrenze von Bedeutung. Es wurde festgestellt, daß die praktische obere Grenze der Reaktionstemperatur 60° C ist, da höhere Temperaturen besonders bei längerer Behandlungszeit den Geschmack des Tabaks beeinträchtigen können. Die bevorzugten Reaktionstemperaturen liegen zwischen etwa 45 und 50° C, da diese ohne Gefahr angewendet werden können und doch hoch genug sind, um mit den obenerwähnten bevorzugten Behandlungsmitteln eine befriedigende Reaktionsgeschwindigkeit zu erreichen. Wollte man hochsiedende Behandlungsmittel, wie Methyl- oder Äthyljodid verwenden, so müßte man bis zu 100° C erhitzen. Derartige Reaktionstemperaturen sind aber nicht zu empfehlen.Suitable reaction temperatures range from the lowest Temperature at which with your respective treatment agent a noticeable Reaction can be achieved up to the temperature at which the taste of the Tobacco is seriously affected. Since in most cases using Temperatures that are below normal room temperature are not beneficial the upper temperature limit is important. It was found that the practical upper limit of the reaction temperature is 60 ° C, since higher temperatures affect the taste of the tobacco, especially with longer treatment times can. The preferred reaction temperatures are between about 45 and 50 ° C, as these can be used safely and yet are high enough to cope with the the above-mentioned preferred treating agents have a satisfactory reaction rate to reach. If you wanted high-boiling treatment agents such as methyl or ethyl iodide use, you would have to heat up to 100 ° C. Such reaction temperatures but are not recommended.

Die gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangende Menge an niederen Alkylhalogeniden ändert sich je nach dem Nikotingehalt des zu behandelnden Tabaks. Da eine völlige Entfernung des Nikotins aus dem Tabakrauch zur Verwirklichung der wesentlichen Vorteile der Erfindung nicht erforderlich ist, braucht nicht das gesamte Nikotin des Tabaks mit dem Behandlungsmittel zur Reaktion gebracht zu werden. Deshalb ist es nicht notwendig, in jedem Falle das Behandlungsmittel in stöchiometrischen Verhältnissen (1 Mol des Behandlungsmittels auf 1 Mol Nikotin) zu verwenden. Da aber andere Faktoren, wie z. B. die Reaktionstemperatur und die Behandlungszeit, die Vollständigkeit der Behandlung beeinflussen, ist es wünschenswert, mindestens 1 Mol Behandlungsmittel für jedes in dem zu behandelnden Tabak vorhandene Mol Nikotin zu verwenden. Es wurde darüber hinaus festgestellt, daß bessere Ergebnisse erzielt werden, wenn ein Überschuß an Behandlungsmittel verwendet wird, z. B. bis zu 1,3 Mol pro Mol Nikotin. Bei Verwendung des zur Behandlung bevorzugten Methylbromids wird 1,1 bis 1,2 Mol desselben pro Mol Nikotin in dem zu behandelnden Tabak empfohlen. Ein großer Überschuß an Behandlungsmittel sollte aber vermieden werden, da es den Geschmack des Tabaks beeinträchtigen könnte.The amount of low to be used according to the invention Alkyl halides will change depending on the nicotine content of the tobacco being treated. As a complete removal of nicotine from tobacco smoke to achieve the essential advantages of the invention is not required, does not need the entire Tobacco nicotine to be reacted with the treatment agent. That's why it is not necessary in any case to use the treatment agent in stoichiometric Ratios (1 mole of treatment agent to 1 mole of nicotine). There but other factors such as B. the reaction temperature and the treatment time, affecting the completeness of treatment, it is desirable at least 1 mole of treating agent for every mole of nicotine present in the tobacco being treated to use. It was also found that better results were obtained if an excess of treating agent is used, e.g. B. up to 1.3 Moles per mole of nicotine. When using the methyl bromide preferred for treatment 1.1 to 1.2 moles of the same per mole of nicotine in the tobacco being treated is recommended. However, a large excess of treatment agent should be avoided as it causes the Could affect the taste of the tobacco.

Die zur Behandlung dienenden Halogenide können entweder einzeln oder untereinander gemischt verwendet werden oder aber mit irgendeinem geeigneten indifferenten Gas verdünnt zur Anwendung gelangen. Beispiel I Von einer bestimmten Menge fermentierten und. geschnittenen, zur Herstellung von Zigaretten geeigneten Rauchtabaks wird eine Nikotinanalyse gemacht. Eine Probe von 910 g des 2,8 Gewichtsprozent Nikotin enthaltenden Tabaks wird in einen Glasbehälter gepackt, der gerade ausreicht, um diese Tabakmenge unterzubringen. Etwa 17,3 g (10 ccm) Methylbromid (etwa 16'% mehr als die stöchiometrische Menge) werden in einer Sole auf etwa -20° C gekühlt. Alsdann führt man das Reagenzglas, welches das Behandlungsmittel enthält, in den mit Tabak vollgepackten Behälter ein. Die Mündung des Glasbehälters wird schnell durch Zuschmelzen in der Flamme vor dem Verdampfen des Methylbromids aus dem Reagenzglas dicht verschlossen. Der dicht verschlossene Behälter wird dann 24 Stunden lang in ein auf etwa 45° C erhitztes Wasserbad gebracht. Dann wird der Behälter dem Bad entnommen, abgekühlt und geöffnet. Der behandelte Tabak wird zu Zigaretten verarbeitet. Der Rauch dieser Zigaretten normaler Größe (7 cm) enthält gewichtsmäßig 0,81 mg Nikotin im Vergleich zu einem Nikotingehalt von 2,55 mg im Rauch einer gleichen Zigarette, die aus dem unbehandelten Tabak hergestellt worden war, welcher derselben Menge entnommen worden war wie die Versuchsprobe. Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird eine Verringerung des Nikotingehalts im Tabakrauch um 68% erreicht. Beispiel II Eine Behandlung in industriellem Maßstab kann erfolgen, indem etwa 90,7 kg rohe Tabakblätter mit einem Nikotingehalt von etwa 2,5 Gewichtsprozent in einen Niederdruck-Wassermantelautoklav gebracht werden und etwa 1,13 kg gekühltes Äthylchlorid hinzugefügt wird. Dann wird der Autoklav auf 55° C erhitzt und 24 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Das entstehende Erzeugnis zeigt nach Verarbeiten zu Zigaretten einen- im wesentlichen unveränderten Geschmack, erzeugt aber beim Verbrennen einen Rauch mit wesentlich geringerem Nikotingehalt.The halides used for treatment can either individually or may be used mixed with one another or with any suitable indifferent Diluted gas can be used. Example I Fermented from a certain amount and. cut smoking tobacco suitable for the production of cigarettes becomes a Nicotine analysis done. A sample of 910 g of the 2.8 weight percent nicotine containing Tobacco is packed in a glass container just enough to hold that amount of tobacco accommodate. About 17.3 g (10 cc) methyl bromide (about 16% more than stoichiometric Amount) are cooled to around -20 ° C in a brine. Then one leads the test tube, containing the treating agent into the container full of tobacco. The mouth of the glass container is quickly melted in the flame in front of the Evaporate the methyl bromide from the test tube tightly closed. The tightly closed one The container is then placed in a water bath heated to approximately 45 ° C for 24 hours. Then the container is removed from the bath, cooled and opened. The treated Tobacco is made into cigarettes. The smoke from those normal size cigarettes (7 cm) contains 0.81 mg of nicotine by weight compared to a nicotine content of 2.55 mg in the smoke of the same cigarette made from the untreated tobacco which was taken from the same amount as the test sample. The method according to the invention results in a reduction in the nicotine content achieved by 68% in tobacco smoke. Example II An industrial scale treatment can be done by adding about 90.7 kg of raw tobacco leaves with a nicotine content of about 2.5 percent by weight can be placed in a low pressure water jacket autoclave and adding about 1.13 kg of chilled ethyl chloride. Then the autoclave heated to 55 ° C and held at this temperature for 24 hours. The emerging After processing into cigarettes, the product shows an essentially unchanged Taste, but when burned it produces a smoke with a much lower nicotine content.

Obgleich es in vielen Fällen möglich ist, durch Einstellen der Reaktionsbedingungen innerhalb der oben angegebenen Grenzen den Nikotingehalt des Rauches des behandelten Tabaks praktisch auf Null herabzusetzen, ist es im allgemeinen nicht wünschenswert, derart vorzugehen, da das entstehende Produkt einen flauen, vielen Rauchern unannehmbar erscheinenden Geschmack hat. Um den wesentlichen Vorteil gemäß der Erfindung zu erzielen, ist es deshalb nicht nötig, das Nikotin völlig aus dem Tabak zu entfernen. Es wird deshalb bevorzugt, die Reaktionsbedingungen derart einzustellen, daß nur etwa 40 bis 801)/o, vorzugsweise aber 50 bis 70% des Nikotins des Tabakrauchs entfernt werden. Natürlich ist jede merkliche Nikotingehaltsverringerung im Rauch, sogar eine so geringe wie 15 bis 20%, von einigem Wert, aber offensichtlich muß ein höherer Prozentsatz entfernt werden, um einen wesentlichen Vorteil zu erreichen.Although it is possible in many cases by adjusting the reaction conditions within the limits given above, the nicotine content of the smoke of the treated To reduce tobacco to practically zero, it is generally undesirable to proceed in such a way that the resulting product is unacceptable to a dull, many smokers has appearing taste. To get the main advantage according to the invention it is therefore not necessary to completely remove the nicotine from the tobacco. It is therefore preferred to adjust the reaction conditions so that only about 40 to 80%, but preferably 50 to 70% of the nicotine of tobacco smoke is removed will. Of course, any noticeable reduction in nicotine levels is in the smoke, even as little as 15 to 20%, of some value, but obviously must be a higher one Percentage removed to achieve any substantial benefit.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for reducing the nicotine content of tobacco by treatment with halogenated hydrocarbons at temperatures below 60 ° C, characterized in that the tobacco is in any stage of the Production of the finished product in a closed vessel via the gas phase 4 for up to 20 hours of exposure from 1 to 1.3 Mo1 monobromine or monochloroethane or methane per mole of nicotine present in tobacco will.

2. The method according to claim 1, characterized in that the tobacco 4 to Exposure to methyl bromide for 20 hours at a temperature between 45 and 500 C which is exposed in an amount of about 1 to 1.2 moles per mole in tobacco contained nicotine is used. Considered publications: German Patent No. 618 359. Earlier Patents Considered: German U.S. Patent No. 1020,554.