DE1072599B

DE1072599B - Method for dewatering aqueous hydrazine solution

Info

Publication number: DE1072599B
Application number: DENDAT1072599D
Authority: DE
Inventors: Alton UL und Oscar J. Swenson Crystal Lake 111. Don W. Ryker (V. St. A.)
Original assignee: Olin Mathieson Chemical Corporation, East Alton, 111. (V. St. A.)
Priority date: 1952-02-06
Publication date: 1960-01-07
Also published as: GB737739A; BE509200A; CH315574A; USB268093I5

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entwässern wäßriger Hydrazinlösungen zwecks Herstellung von Hydrazin jeder gewünschten Konzentration. Bei dem Verfahren werden kontinuierlich Dämpfe und Lösungen von Ilydrazinhydrat und Wasser mit einem Strom einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung in Berührung gebracht, deren Natriumhydroxydgehalt so bemessen ist, daß mit dem Wasser, das in der Lösung enthalten ist, zuzüglich des Wassers, das man aus der Hydrazinlösung zu entfernen wünscht, Natriumhydroxyd-Monohydrat gebildet wird.The invention relates to a method for dewatering aqueous hydrazine solutions for the purpose of production of hydrazine of any desired concentration. The process produces continuous vapors and solutions of ilydrazine hydrate and water with a stream of aqueous sodium hydroxide solution brought into contact, the sodium hydroxide content of which is such that with the water, that is contained in the solution plus the water that can be removed from the hydrazine solution wishes sodium hydroxide monohydrate is formed.

Erfindungsgemäß wird eine Apparatur benutzt, in der die Hydrazin enthaltenden Dämpfe im Gegenstrom zu der in die Apparatur eingeführten Hydroxydlösung geführt werden und somit das im Überschuß vorhandene Entwässerungsmittel für die Entwässerung der Dämpfe nutzbar gemacht wird.According to the invention, an apparatus is used in which the hydrazine-containing vapors in countercurrent to the hydroxide solution introduced into the apparatus and thus that in excess existing dehydrating agents are made available for dehydrating the vapors.

Bei der Herstellung von Hydrazin ist es üblich, Hydrazinhydrat herzustellen, das anschließend entwässert wird. Um nahezu wasserfreies Hydrazin zu erhalten, z. B. in einer Konzentration von 95% oder darüber, war es bisher erforderlich, die Hydrazinlösung fraktioniert zu destillieren, wobei man eine Hydrazinkonzentration von 51 bis 64%, entsprechend 80 bis 100% Hydrazinhydrat, erzielte. Da Hydrazin und Wasser ein konstant siedendes Gemisch bilden, sind Konzentrationen von 64% das höchste, was man durch übliche fraktionierte Destillation erreichen kann. Es ist bekannt, daher Entwässerungsmittel, z. B. Natriumhydroxyd, Calciumcxyd, Bariumoxyd od. dgl., zu benutzen.In the manufacture of hydrazine, it is common to make hydrazine hydrate, which then dehydrates will. To obtain almost anhydrous hydrazine, e.g. B. in a concentration of 95% or about it, it was previously necessary to fractionally distill the hydrazine solution, whereby one Hydrazine concentration of 51 to 64%, corresponding to 80 to 100% hydrazine hydrate, achieved. There Hydrazine and water form a constant boiling mixture, concentrations of 64% are that highest that can be achieved by conventional fractional distillation. It is known, therefore, dehydrating agents, z. B. sodium hydroxide, calcium oxide, barium oxide or the like. To use.

Es ist außerdem bereits bekannt, durch Zusatz von Natriumhydroxyd ein Zweiphasensystem herzustellen, nach dessen Trennung die mit Hydrazin angereicherte Phase destilliert wird.It is also already known to produce a two-phase system by adding sodium hydroxide, after its separation, the phase enriched with hydrazine is distilled.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entwässern wäßriger Hydrazinlösung durch Destillation in Gegenwart von Natriumhydroxyd in solcher Menge, daß wenigstens 1 Mol Natriumhydroxyd je Mol des aus der Hydrazinlösung zu entfernenden Wassers vorhanden ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung oder Suspension des Entwässerungsmittels, die bereits mit Hydrazin gesättigt ist, in eine säulenförmige Destillationskolonne über der Stelle eingespritzt wird, von der aus man die wäßrige Hydrazinlösung im Innern der Säule herabfließen läßt, daß ferner durch geeignete Einstellung von Temperatur und Druck das Entwässerungsmittel zunächst mit Dämpfen der wäßrigen Hydrazinlösung in Berührung gebracht wird und im unteren Teil der Säule eine Berührung des Entwässerungsmittels mit wäßriger Hydrazinlösung stattfindet und daß am Kopf der Säule der Hydrazindampf kondensiert wird.The inventive method for dewatering aqueous hydrazine solution by distillation in the presence of sodium hydroxide in such an amount that at least 1 mole of sodium hydroxide per mole of the from the hydrazine solution to be removed water is present, is characterized in that a aqueous solution or suspension of the dehydrating agent, which is already saturated with hydrazine, in a columnar distillation column is injected over the point from which you get the aqueous Hydrazine solution inside the column allows that furthermore to flow down by suitable adjustment of Temperature and pressure the dehydrating agent initially with vapors of the aqueous hydrazine solution is brought into contact and in the lower part of the column a contact of the dehydrating agent with aqueous hydrazine solution takes place and that the hydrazine vapor is condensed at the top of the column.

Verfahren zum Entwässern wäßriger
HydrazinlösungMethod for dewatering aqueous
Hydrazine solution

Anmelder:Applicant:

Olin Mathieson Chemical Corporation,
East Alton, 111. (V. St. A.)Olin Mathieson Chemical Corporation,
East Alton, 111. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,Representative: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,

und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg,
München 27, Pienzenauerstr. 2, Patentanwälteand Dipl.-Ing. K. Grentzenberg,
Munich 27, Pienzenauerstr. 2, patent attorneys

Don W. Ryker, Alton, 111., 'Don W. Ryker, Alton, 111., '

und Oscar J. Swenson, Crystal Lake, III. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt wordenand Oscar J. Swenson, Crystal Lake, III. (V. St. A.),
have been named as inventors

Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens wird der Rückstand der Destillationskolonne mit dem Entwässerungsmittel verstärkt und die verstärkte Flüssigkeit erneut in die Destillationskolonne eingespritzt. According to one embodiment of the process, the residue of the distillation column with the Reinforced dehydrating agent and injected the reinforced liquid again into the distillation column.

Nach dem Verfahren der Erfindung kann in wirtschaftlicher Weise insbesondere wasserfreies Hydrazin hergestellt werden. Der Anfall an Lösungen mit niedrigem Gehalt an Hydrazin ist in bezug auf die Gesamtausbeute sehr gering.According to the process of the invention, anhydrous hydrazine in particular can be used in an economical manner getting produced. The amount of solutions with low hydrazine content is relative to the Overall yield very low.

Man geht von einer Hydrazinhydratlösung aus, die nach einem der bekannten Verfahren gewonnen worden ist. Diese Hydrazinrohlösung wird erfindungsgemäß mit einer Lösung von Natriumhydroxyd in Berührung gebracht, die mit Hydrazin nahezu gesättigt ist und die das Entwässerungsmittel in solchem Überschuß enthält, daß auf jedes aus der Hydrazinrohlösung zu entfernende Mol Wasser jeweils wenigstens 1 Mol Natriumhydroxyd vorhanden ist. Das Inberührungbringen der Hydrazinrohlösung mit der Natriumhydroxydlösung geht in einer Apparatur vor sich, durch die Dämpfe, die von der Destillation der Hydrazinrohlösung herrühren, im Gegenstrom zu den in die Apparatur eingeführten Strömen des Hydroxyds geführt werden. Das NaOH kann in Lösung oder in Suspension in Wasser, das mit Hydrazin gesättigt ist, vorliegen. In dieser Apparatur treten die Dämpfe mit der eintretenden Entwässerungslösung in Berührung, ehe diese Lösung mit der eintretenden Hydrazinrohlösung in Berührung kommt, und demzufolge wird das Wasseraufnahmevermögen des im Überschuß vorhandenen EntwässerungsmittelsThe starting point is a hydrazine hydrate solution obtained by one of the known processes has been. According to the invention, this crude hydrazine solution is mixed with a solution of sodium hydroxide brought into contact, which is almost saturated with hydrazine and which is the dehydrating agent in such Excess contains that for each mole of water to be removed from the crude hydrazine solution at least 1 mole of sodium hydroxide is present. Contacting the crude hydrazine solution with The sodium hydroxide solution is going on in an apparatus, through the vapors emitted from the distillation derive from the crude hydrazine solution, in countercurrent to the flows of the introduced into the apparatus Hydroxyds are performed. The NaOH can be in solution or in suspension in water that with hydrazine is saturated. The vapors enter this apparatus with the dehydrating solution entering in contact before this solution comes into contact with the incoming hydrazine raw solution, and consequently the water absorption capacity of the excess dehydrating agent becomes

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für die Entwässerung der Dämpfe nutzbar gemacht. Natriumhydroxyd entzieht den Dämpfen das Wasser,made usable for the dewatering of the vapors. Sodium hydroxide removes the water from the vapors,

Aus der Apparatur tritt die Mischung von Entwäs- die Dämpfe steigen AOm Kopf der Kolonne aufwärtsThe dewatering mixture emerges from the apparatus and the vapors rise upwards at the top of the column

serungslösung und Hydrazinrohlösung in einen mit zu dem Kühler 6.solution and hydrazine raw solution in one with the cooler 6.

Unterdruck arbeitenden Kessel über. In diesem wer- Die Bodenflüssigkeit in dem Kessel 5 oder wenigden Dämpfe von hohem Hydrazingehalt entwickelt, 5 stens ein Teil derselben wird aus dem Kessel 5 abgewenn man bei einer Temperatur von 60 bis 80° C lassen und mittels der Pumpe 7 einem Natriumhydie Mischung bei entsprechendem Unterdruck zum droxydlösegefäß 8 zugeführt. Das Auflösegefäß 8 ist Sieden bringt. Diese Dämpfe werden dann in die Ap- mit einem Heizmantel versehen, so daß die Aufparatur zurückgeführt, wobei sie im Gegenstrom zu lösung des Natriumhydroxyds in den Flüssigkeiten dem in dieser Apparatur geführten Flüssigkeitsstrom io durch Erhitzen beschleunigt werden kann. Das Aufaufsteigen. Ein Teil des Flüssigkeitsinhalts des Kes- fösegefaß.-S wird mit frischem Natriumhydroxyd aus sels (bestehend aus einer Lösung, die mit Hydrazin dem Behälter 9 über ein Rohr 10 zur Entfernung von gesättigt ist und die Natriumhydroxydmonohydrat Luft* beschickt. Durch das Rohr 10 wird Stickstoff in enthält) wird dann aus dem Kessel entfernt, mit ausreichender Menge geleitet, um die Luft aus der Natriumhydroxyd unter Zugabe einer solchen Menge 15 herabfallenden festen Natriumhydroxydmasse zu verstärkt, daß hiermit weitere Mengen Hydrazinroh- verdrängen.Vacuum working boiler over. In this, the bottom liquid in the boiler 5 or less will be Vapors of high hydrazine content developed, 5 at least some of them are removed from the boiler 5 one left at a temperature of 60 to 80 ° C and using the pump 7 a sodium hydie Mixture is fed to the hydroxide dissolving vessel 8 at the appropriate negative pressure. The dissolving vessel 8 is Bring to the boil. These vapors are then put into the Ap- with a heating jacket so that the Aufparatur recycled, in countercurrent to the solution of the sodium hydroxide in the liquids the flow of liquid carried in this apparatus can be accelerated by heating. The ascension. A part of the liquid content of the cauldron vessel is made up with fresh sodium hydroxide sels (consisting of a solution which, with hydrazine, is added to the container 9 via a pipe 10 for the removal of is saturated and the sodium hydroxide monohydrate is charged with air *. Through the pipe 10 nitrogen is in contains) is then removed from the boiler, with sufficient amount passed to remove the air from the Sodium hydroxide with the addition of such an amount of the falling solid sodium hydroxide mass reinforced that this displaces further amounts of raw hydrazine.

lösung entwässert werden können, worauf die Flüs- Die mit Hydrazin gesättigte Natriumhydroxydsigkeit in die Destillationssäule zurückgeführt wird. lösung aus dem Kessel 5 wird, nachdem sie mit fri-Mithin ist das Verfahren kontinuierlich, und die schem Natriumhydroxyd in dem Auflösegefäß 8 ver-Menge an NaOH, die bei jeder Verstärkung der 20 stärkt worden ist, der Kolonne 2 über die Sprühvor-Bodenflüssigkeit des Kessels zugesetzt wird, ermög- richtung 4 zugeführt. Zwischen dem Auflösegefäß 8 licht es, die Konzentration des Hydrazindestillats so und der Sprühvorrichtung ist ein Siphonrohr Hineinzustellen, daß — wenn erwünscht — die Gesamt- geordnet, um die eine Seite der Gesamtapparatur, ausbeute an Destillat nahezu wasserfrei anfällt. Den nämlich die Kolonne 2 und den Kessel 5, unter einem Überschuß an Natriumhydroxydmonohydratlösung 25 niedrigeren Druck zu halten als dem, der im Gefäß 8 kann man von dem restlichen Hydrazin unter Ge- herrscht, nämlich z. B. Atmosphärendruck,
winnung von hydrazinreichen Dämpfen abtrennen. Beim Betrieb der Anlage unter stetiger Zuführung Mischt man diese Dämpfe mit denen, die aus dem von Hydrazinrohlösung und stetiger Zuführung von Kessel entweichen, so können diese gemeinsam ent- frischem Natriumhydroxyd steigt das Volumen der wässert werden und ergeben ein nahezu wasserfreies 30 Hydroxydlösung dauernd an; demzufolge wird ein Hydrazin. Die Bodenflüssigkeit der Abtrennungs- Teil der Lösung aus dem Kessel 5 stetig durch einen vorrichtung kann dann als Rohmaterial zur Herstel- Flüssigkeitsstandregler 12 (der den Flüssigkeksstand lung von H) drazinhydrat benutzt werden. in dem Kessel 5 regelt) abgezogen und in den Destil-Das Verfahren wird in der Zeichnung schematisch lierkessel 13 übergeführt. Dieser wird auf einer Temdargestellt. Die Hydrazinrohlösung tritt aus dem 35 peratur gehalten, die höher als die im Kessel 5 ist Behälter 1 in die Apparatur 2 ein. Sie hat eine Hy- und z.B. zwischen 110 und 140° C liegen kann. In drazinkonzentration von 25 bis 64Vo. Die Apparatur 2 dem Destillierkessel 13 sind die dort entwickelten ist eine Kolonne mit einer geeigneten Füllung. Iu Hydrazin-Wasser-Dämpfe verhältnismäßig hydrazindiese werden voneinander getrennt Sprühregen ver- arm. Trotzdem führt man sie in den unteren Teil der schiedener Flüssigkeiten eingeführt, die dann mit- 40 Kolonne 2 zusammen mit den hydrazinreichen Dämpeinander innig in Berührung gebracht werden. Hy- fen aus dem Kessel 5 ein und unterwirft sie der drazinrohlösung wird in die Kolonne mittels einer gleichen Entwässerungsbehandlung, die die Dämpfe Sprühvorrichtung 3 eingeführt. Gleichzeitig mit der aus dem Kessel 5 erfahren. Die Bodenflüssigkeit aus Einführung der Flydrazinrohlösung wird Natrium- dem Destillierkessel 13, die aus einer starken, wäßhydroxydlösung in die Kolonne 2 eingeführt. Diese 45 rigen Natriumhydroxydlösung mit nur einer Spur ist bereits mit Hydrazin gesättigt und wird mittels Hydrazin besteht, kann anderweitig in geeigneter einer Sprühvorrichtung 4 zugeführt. Diese liegt er- Weise verwendet werden.Solution can be dewatered, whereupon the liquid The sodium hydroxide saturated with hydrazine is returned to the distillation column. Solution from the boiler 5 is after it with fri-Thus the process is continuous, and the schem sodium hydroxide in the dissolving vessel 8 ver-amount of NaOH, which has been strengthened with each reinforcement of the 20, of the column 2 via the spray pre-bottom liquid of the boiler is added, device 4 is supplied. A siphon pipe is to be placed between the dissolving vessel 8, the concentration of the hydrazine distillate and the spray device so that - if desired - the total yield of distillate is obtained almost anhydrous around one side of the total apparatus. Namely, to keep the column 2 and the boiler 5, under an excess of sodium hydroxide monohydrate solution 25 lower pressure than that which prevails in the vessel 8 from the remaining hydrazine under Ge, namely z. B. atmospheric pressure,
Separate recovery of hydrazine-rich vapors. When operating the plant with constant supply If you mix these vapors with those that escape from the hydrazine solution and the constant supply from the boiler, then these together, fresh sodium hydroxide increases the volume of the watered and results in a nearly anhydrous hydroxide solution continuously; consequently becomes a hydrazine. The bottom liquid of the separation part of the solution from the boiler 5 steadily through a device can then be used as raw material for the production liquid level regulator 12 (the liquid biscuit level position of H) drazine hydrate. in the boiler 5 regulates) withdrawn and transferred to the distillation The process is schematically transferred to lierkessel 13 in the drawing. This is shown on a template. The crude hydrazine solution emerges from the temperature, which is kept higher than that in the boiler 5, container 1 into the apparatus 2. It has a hy- and can be between 110 and 140 ° C, for example. In drazine concentration from 25 to 64Vo. The apparatus 2 of the still 13 are developed there is a column with a suitable filling. Iu hydrazine-water vapors, which are relatively hydrazine, are depleted of spray rain separately from one another. Nevertheless, they are introduced into the lower part of the different liquids, which are then brought into intimate contact with column 2 together with the hydrazine-rich vapors. Hyfen from the boiler 5 and subjected to the raw drazine solution is introduced into the column by means of the same dehydration treatment that the vapors spray device 3 is introduced. At the same time as learned from the boiler 5. The bottom liquid from the introduction of the raw flydrazine solution is sodium to the distillation kettle 13, which is introduced into the column 2 from a strong, aqueous hydroxide solution. This 45-ringed sodium hydroxide solution with only one trace is already saturated with hydrazine and is composed by means of hydrazine, can otherwise be fed to a spray device 4 in a suitable manner. This lies in the way to be used.

heblich über der Sprühvorrichtung 3. Die Alkali- Bei der in der Zeichnung dargestellten Anlage hydroxydlösung enthält 1 Mol oder mehr Natrium- dehnt sich die Kolonne 2 noch erheblich über die hydroxyd je Mol in den Lösungen, die man über die 50 Sprühvorrichtung 4 hinausgehend nach oben hin aus, Sprühvorrichtung 4 zuführt und die über die Sprüh- so daß eine Zone für eine Rückflußbehandlung des vorrichtung 3 zugeführt wird, insgesamt enthaltenen Kondensats aus dem Kühler 6 geschaffen wird. Wassers. Unterwirft man das Kondensat einer Rückflußin dem unter der Sprühvorrichtung 3 gelegenen behandlung, so wird das Kondensat über die Sprüh-Abschnitt der Kolonne 2 werden die Lösungen innig 55 vorrichtung 14 in die Kolonne 2 eingeführt. Die miteinander gemischt, und überschüssiges Natrium- Menge des jeweils einer Rückflußbehandlung unterhydroxyd, das in die Sprühvorrichtung bei 4 zutritt, worfenen Kondensats kann durch Ventil 15 geregelt wird hydratisiert. Am Boden der Kolonne 2 wird die werden, das sich in der Leitung zwischen dem Küh-Mischung der Lösungen in einen Kessel 5 entleert. ler 6 und dem Sammelgefäß 16 befindet.
Aus diesem entweichen unter Sieden des Inhalts bei 60 Um in dem Verdampfungssystem, das aus der einer Temperatur von 75° C und einem Druck von Kolonne 2, dem Kessel 5, dem Destillierkessel 13, 120 mm Hg Dämpfe, die reich an Hydrazin sind und dem Sammelgefäß 16 und dem Kühler 6 besteht, nur wenig Wasser enthalten. Diese Dämpfe werden einen Unterdruck herzustellen, der ausreicht, um die in den unteren Teil der Kolonne zurückgeführt, von Verdampfung im Kessel 5 bei Temperaturen zwi-Avo aus sie nach oben durch die herabfließenden 65 sehen 60 und 80° C zu ermöglichen, werden die ver-Ströme der Lösungen steigen. In dem Abschnitt der schiedenen miteinander in Verbindung stehenden Kolonne 2 zwischen der Sprühvorrichtung 3 und der Elemente des Verdampfungssystems an eine Evaku-Sprühvorrichtung 4 werden die aufsteigenden hydra- ierungsvorrichtung 17 angeschlossen,
zinreichen Dämpfe mit der Hydroxydlösung in Be- Bei dem Verfahren wird beispielsweise die Hydrarührung gebracht, und das im Überschuß vorhandene 70 zinrchlösung aus dem Vorratsbehälter 1, die an-Considerably above the spray device 3. The alkali In the system shown in the drawing hydroxide solution contains 1 mole or more sodium, the column 2 expands considerably beyond the hydroxide per mole in the solutions that go beyond the spray device 4 upwards out, spray device 4 supplies and the condensate contained in total from the cooler 6 is created via the spray so that a zone for a reflux treatment of the device 3 is supplied. Water. If the condensate is subjected to reflux in the treatment located below the spray device 3, the condensate is introduced into the column 2 via the spray section of the column 2, the solutions are intimately introduced into the device 14. The mixed with one another, and excess sodium amount of each of a reflux treatment underhydroxide, which enters the spray device at 4, thrown condensate can be regulated by valve 15 is hydrated. At the bottom of the column 2, the one in the line between the cooling mixture of the solutions will be emptied into a kettle 5. ler 6 and the collecting vessel 16 is located.
From this, with the contents boiling at 60 .mu.m in the evaporation system, which consists of a temperature of 75 ° C and a pressure of column 2, boiler 5, distillation boiler 13, 120 mm Hg vapors that are rich in hydrazine and the The collecting vessel 16 and the cooler 6 contain only a little water. These vapors will produce a negative pressure sufficient to allow the returned to the lower part of the column, by evaporation in the boiler 5 at temperatures between 60 and 80 ° C, the ver - Streams of solutions increase. In the section of the different column 2 connected to one another between the spray device 3 and the elements of the evaporation system on an evacuated spray device 4, the ascending hydration devices 17 are connected,
In the process, for example, the hydraulic agitation is brought about, and the excess zinc solution from the storage container 1, which is otherwise

nähernd einen Gehalt von 47% Hydrazinhydrat in Wasser hat, über eine Sprühvorrichtung 3 in einer Menge von 38 kg in der Stunde der Anlage zugeführt. Die Natriumhydroxydlösung, die über die Sprühvorrichtung 4 zugeführt wird, kann aus annähernd 610 kg Natriumhydroxyd in 260 kg Wasser bestehen und etwa 27 kg Hydrazin enthalten und wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 900 kg/Stunde aufgegeben. Der Kessel 5 arbeitet bei einer Temperatur von 75° C und einem Druck von 120 mm Hg und liefert hydrazinreiche Dämpfe in die Kolonne 2. Die ßodenflüssigkeit aus dem Kessel 5, die aus 550 kg Natriumhydroxyd, 27 kg Hydrazin und 265 kg Wasser besteht, wird dem Auflösegefäß 8 mit einer Geschwindigkeit von 840 kg/Stunde zugeführt, und dort wird die Bodenflüssigkeit durch Zugabe von 59 kg festen Natriumhydroxyds je Stunde verstärkt. Zur gleichen Zeit wird ein Teil der Bodenflüssigkeit aus dem Kessel 5, der die oben angeführte Zusammensetzung hat, in den Destillierkessel 13 mit einer Geschwindigkeit von 90 kg/Stunde abgelassen, und die in dem Destillierkessel 13 entwickelten Dämpfe bestehen aus 50% Hydrazin und 5O°/o Wasser, die in einer Menge von etwa 4,5 kg/Stunde erhalten werden. Führt man das Verfahren in der oben beschriebenen Weise durch, so erhält man im Sammelgefäß 16 95°/oiges Hydrazin in einer Menge von 11,4 kg/Stunde. In dem soeben beschriebenen Beispiel ist der Hydroxydgehalt der Lösung, die der Sprühvorrichtung 4 zugeführt wird, so bemessen, daß 1 Mol Natriumhydroxyd je Mol Wasser in dem System kommen. Unter solchen Bedingungen erhält man eine stetige Ausbeute an nahezu wasserfreiem Hydrazin als Kondensat. Wünscht man aber ein Endprodukt geringerer Konzentration, so wird eine geringere Menge an Natriumhydroxyd in
gefäß 8 zugeführt.has a content of approximately 47% hydrazine hydrate in water, fed via a spray device 3 in an amount of 38 kg per hour to the system. The sodium hydroxide solution, which is supplied via the spray device 4, can consist of approximately 610 kg of sodium hydroxide in 260 kg of water and contain about 27 kg of hydrazine and is applied at a rate of about 900 kg / hour. The boiler 5 operates at a temperature of 75 ° C and a pressure of 120 mm Hg and delivers hydrazine-rich vapors into the column 2. The ßodeniquid from the boiler 5, which consists of 550 kg of sodium hydroxide, 27 kg of hydrazine and 265 kg of water, is fed to the dissolving vessel 8 at a rate of 840 kg / hour, and there the bottom liquid is strengthened by adding 59 kg of solid sodium hydroxide per hour. At the same time, part of the bottom liquid from the kettle 5 having the above composition is discharged into the still 13 at a rate of 90 kg / hour, and the vapors developed in the still 13 are 50% hydrazine and 50 ° / o water obtained in an amount of about 4.5 kg / hour. If the process is carried out in the manner described above, there is obtained in the collecting vessel 16 95% hydrazine in an amount of 11.4 kg / hour. In the example just described, the hydroxide content of the solution which is fed to the spray device 4 is such that 1 mole of sodium hydroxide per mole of water comes into the system. Under such conditions a steady yield of almost anhydrous hydrazine is obtained as condensate. But if you want an end product of lower concentration, then a smaller amount of sodium hydroxide is in
vessel 8 supplied.

der Zeiteinheit dem Auflöse-the time unit the dissolution

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A method for dewatering aqueous hydrazine solution by distillation in the presence of sodium hydroxide in such an amount that at least 1 mole of sodium hydroxide per mole of the water to be removed from the hydrazine solution is present, characterized in that an aqueous solution or suspension of the dehydrating agent, which is already with hydrazine is saturated, is injected into a columnar distillation column above the point from which the aqueous hydrazine solution is allowed to flow down inside the column, that furthermore, by suitable adjustment of temperature and pressure, the dehydrating agent is first brought into contact with vapors of the aqueous hydrazine solution and in the In the lower part of the column, the dehydrating agent comes into contact with aqueous hydrazine solution and the hydrazine vapor is condensed at the top of the column.

2. The method according to claim 1, characterized in that is the residue of the distillation column erstärkt with the dehydrating agent \ ^r and increased liquid re-injected into the distillation column.

Considered publications:

Belgian Patent No. 496 059;

Winnacker - Weingärtner, Chem «Technology, 1950, Vol. I, p. 108;

Audrieth - Ogg, The Chemistry of Hydrazine, 1951, pp. 50, 111-113.

1 sheet of drawings