DE1072393B

DE1072393B - Process for the production of titanium by molten electrolysis

Info

Publication number: DE1072393B
Application number: DENDAT1072393D
Authority: DE
Inventors: Shrewsbury Mass und Herbert F G Ueltz Worcester Mass Guy Ervin jun (V St A)
Original assignee: Deutsche Norton-Gesellschaft mbH Wesselmg (Bez Köln)
Publication date: 1959-12-31

Description

DEUTSCHESGERMAN

Der Bedarf an metallischem Titan ist infolge der waohsenden industriellen Anwendungsmöglichkeiten in den letzten Jahren sehr rasch angestiegen. Trotzdem blieb der Preis für Titan verhältnismäßig hoch, da das Metall nicht aus den Erzen im Ofen erschmolzen werden kann, sondern auf relativ umständlichem Wege hergestellt werden mußte.The demand for metallic titanium has increased very rapidly in recent years as a result of the increasing industrial application possibilities. Nevertheless, the price of titanium remained relatively high, since the metal cannot be smelted from the ores in the furnace, but had to be produced in a relatively laborious way.

Nach den üblichen Verfahren war es bisher erforderlich, in entsprechenden Arbeitsvorstufen Halogenbzw. Halogendoppelsalze des Titans herzustellen, die dann in einer Schmelzflußelektrolyse zersetzt wurden. Bei einem bekannten derartigen Verfahren wurden einfache oder komplexe Titansalze mit zwei- oder dreiwertigem Titan in einer Halogensalzschmelze, vorzugsweise in einer Fluoridschmelze, elektrolysiert.According to the usual methods, it has been necessary to use halogen or To produce halogen double salts of titanium, which were then decomposed in a fused-salt electrolysis. In a known such method simple or complex titanium salts with two or trivalent titanium in a halogen salt melt, preferably in a fluoride melt, electrolyzed.

Bei einem prinzipiell ähnlichen Verfahren wurden nur die zu zersetzenden Metallsalze, unter anderem Titansalze, erst nach einer Vorperiode zum Haloidsalzschmelzbad zugesetzt, um das Produkt in kompakter Form zu erhalten und eine Oxydation in der Anfangsperiode auszuschließen. Bei diesen und anderen bekannten Verfahren war in jedem Falle eine gesonderte Darstellung des Ausgangsmaterials — eben der Titansalze — erforderlich.In a basically similar process, only the metal salts to be decomposed , including titanium salts, were only added to the haloid salt bath after a period in order to obtain the product in compact form and to prevent oxidation in the initial period. With these and other known processes, a separate presentation of the starting material - namely the titanium salts - was required in each case.

Erfindungsgemäß wird die kostspielige Verfahrens- as stufe der vorherigen Titansalzherstellung ausgeschaltet und dadurch die Titanerzeugung erheblich verbilligt. According to the invention, the costly process as The previous stage of the previous titanium salt production was switched off and titanium production was considerably cheaper as a result.

Gemäß der Erfindung wird direkt Titankarbid in der Schmelzflußelektrolyse eingesetzt. Dieses kann aus dem Erz und Koks im Elektroofen erzeugt werden; die übliche Konvertierung· zur HaJogenverbindung entfällt. Hiermit wird nicht irgendein nebensächlicher, sondern gerade einer der bisher unangenehmsten und kostspieligsten Arbeitsgänge eingespart, was natürlich einen erheblichen technischen Fortschritt bedeutet.According to the invention, titanium carbide is used directly in the melt flow electrolysis. This can from which ore and coke are produced in an electric furnace; the usual conversion · to HaJogen connection not applicable. This is not just any incidental, but just one of the most unpleasant and so far saved the most costly operations, which of course means a considerable technical advance.

Im Verfahren der Erfindung wird das Titankarbid in einer Salzschmelze aus Alkali- und/oder Erdalkali- und/oder Aluminiumhalogeniden von der Kathode getrennt, vorzugsweise an oder in der Nähe der Anode angeordnet; bei der Elektrolyse wird das Titankarbid durch anodisch entwickeltes oder gesondert zugeführtes Halogen zersetzt, die gebildeten Titanionen wandern durch die Fremdsalzschmelze und werfen an der Festkörperkathode unter Abscheidung von metallischem Titan entladen. Das zu elektrolysierende Titankarbid kann auch die Anode selbst bilden, die dann im Verlauf der Elektrolyse aufgezehrt wicrd.In the method of the invention, the titanium carbide is in a molten salt of alkali and / or alkaline earth and / or aluminum halides separated from the cathode, preferably on or in the vicinity of the anode arranged; During the electrolysis, the titanium carbide is either anodically developed or supplied separately Halogen decomposes, the titanium ions formed migrate through the foreign salt melt and throw at the Solid-state cathode discharged with the deposition of metallic titanium. The titanium carbide to be electrolyzed can also form the anode itself, which is then consumed in the course of the electrolysis.

Das Verfahren der Erfindung ist bequem und billig in einfachen Apparaturen an sich bekannter Art bei verhältnismäßig niedrigen Betriebstemperaturen mit hoher Betriebssicherheit durchzuführen. Es wird ein Metall hoher Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion und großer mechanischer Festigkeit erhalten, das hohe Verfahren zur Herstellung
von Titan durch SchmelzflußelektrolyseThe method of the invention can be carried out conveniently and inexpensively in simple apparatus of a type known per se at relatively low operating temperatures with high operational reliability. A metal of high resistance to corrosion and great mechanical strength is obtained, the high method of production
of titanium by fused salt electrolysis

Anmelder:Applicant:

Deutsche Norton-Gesellschaft m. b. H.,
Wesseling (Bez. Köln)German Norton Society mb H.,
Wesseling (district of Cologne)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Oktober 1952Claimed priority:
V. St. v. America October 4th 1952

Guy Ervin jun., Shrewsbury, Mass.,Guy Ervin Jr., Shrewsbury, Mass.,

und Herbert F. G. Ueltz, Worcester, Mass. (V. St. A.), sind als Erfinder genannt wordenand Herbert F. G. Ueltz, Worcester, Mass. (V. St. A.), have been named as inventors

Reinheit aufweist und duktil sowie verhältnismäßig grobkörnig ist.Has purity and is ductile and relatively coarse-grained.

Erfindungsgemäß wird als Elektrolyt eine Fremdsalzschmelze verwendet, und zwar eine Schmelze aus den billigen und leicht zugänglichen Halogeniden der Alkali-, Erdalkali- oder Erdmetalle. Besonders geeignet sind die Halogenide von Lithium, Kalium, Natrium, Magnesium, Kalzium und Aluminium. Diese Halogenide schmelzen bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen und gestatten damit eine bequeme Durchführung- der Elektrolyse. Die Schmelzpunkte der Chloride liegen für die genannten Metalle durchweg zwischen etwa 600 und 800° C; einzig das Aluminiumchlo'rid schmilzt bereits bei 190° C unter 2,5 atü Druck. Bei alleiniger Verwendung von Aluminiumchlorid muß die Elektrolysierzelle unter Druck gehalten werden, der Druck ist jedoch gering und daher ohne jede Schwierigkeit zu beherrschen; dafür kann bei extrem niedriger Temperatur gearbeitet werden.According to the invention, a foreign salt melt is used as the electrolyte, namely a melt from the cheap and easily accessible halides of alkali, alkaline earth or earth metals. Particularly suitable are the halides of lithium, potassium, sodium, magnesium, calcium and aluminum. These Halides melt at relatively low temperatures and thus allow a convenient Carrying out the electrolysis. The melting points of the chlorides are all the same for the metals mentioned between about 600 and 800 ° C; only the aluminum chloride already melts at 190 ° C under 2.5 atmospheric pressure. When using aluminum chloride alone the electrolyzer cell must be kept under pressure, but the pressure is low and therefore to master without any difficulty; but you can work at an extremely low temperature will.

Natürlich kann das Schmelzbad auch aus Gemischen von zwei, drei oder noch mehr Halogeniden bestehen, wobei auch die Halogenionen verschieden sein können. Aus der Vielzahl von Kombinationsmöglichkeiten gibt es etliche eutektische Gemische mit Schmelzpunkten erheblich unter denen der Reinsubstanzen. Gut bewährt hat sich z. B. das eutektische Gemisch aus 40 Molprozent NaCl und 60 Molprozent LiCl mit einem Schmelzpunkt von 350° C.Of course, the weld pool can also consist of mixtures of two, three or even more halides, it also being possible for the halogen ions to be different. From the multitude of possible combinations there are there are a number of eutectic mixtures with melting points considerably below those of the pure substances. Well proven has z. B. the eutectic mixture of 40 mol percent NaCl and 60 mol percent LiCl a melting point of 350 ° C.

Die Anwendung einer Fremdsalzschmelze aus Alkali-, Erdalkali- oder Aluminiumhalogeniden als Elektrolysierbad bildet kein unabhängiges Merkmal der Erfindung. Es ist bereits verschiedentlich vorgeschla-The use of a foreign salt melt made of alkali, alkaline earth or aluminum halides as an electrolyzing bath does not constitute an independent feature of the invention. It has already been proposed on various

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gen worden, bei der elektrolytischen Gewinnung von Titan oder ähnlichen Metallen Halogenidschmelzbäder vergleichbarer Zusammensetzung zu verwenden. Der wesentliche Unterschied gegenüber derartigen Verfahren besteht jedoch darin, daß als eigentliche zu elektrolysiierende Substanzen bisher durchweg die gesondert hergestellten Halogensalze oder -doppelsalze des Titans eingesetzt werden mußten, also Verbindungen, deren vorausgehende Bereitung durch die erfindungsgemäße direkte Karbidverarbeitung gerade vermieden werden soll. Die Anwendung von Schmelzbädern aus Leichtmetallhalogeniden der genannten Art ist also nur in Kombination mit der direkten Titankarbidverarbeitung von Bedeutung für die Erfindung. in the electrowinning of titanium or similar metals, halide baths to use a comparable composition. The main difference to such However, the method consists in the fact that the actual substances to be electrolyzed have hitherto consistently been the separately produced halogen salts or double salts of titanium had to be used, i.e. compounds, their previous preparation by the direct carbide processing according to the invention should be avoided. The use of molten baths made from light metal halides of the above Art is therefore only of importance for the invention in combination with the direct processing of titanium carbide.

Als Kathodenmaterial wird erfindungsgemäß vorzugsweise Titan verwendet, da hierdurch eine Verunreinigung des abgeschiedenen Metalls ausgeschlossen wird. Es können jedoch auch andere Materialien, die hinreichend hitzebeständig und widerstandsfähig gegen freie Halogene und die geschmolzenen Badbildner sind und sich nicht mit dem abgeschiedenen Titan legieren, verwendet werden, beispielsweise rostfreie Stähle und andere Nickellegierungen.According to the invention, titanium is preferably used as the cathode material, since this creates an impurity of the deposited metal is excluded. However, there can also be other materials that are sufficiently heat-resistant and resistant to free halogens and the molten bath formers and do not alloy with the deposited titanium, for example, stainless steels and other nickel alloys.

Als Anodenmaterial sind — sofern nicht das Titankarbid selbst die Anode bildet — Koks oder Graphit oder geeignete Metalle verwendbar.The anode material is - unless the titanium carbide itself forms the anode - coke or graphite or suitable metals can be used.

Wie bereits erwähnt, kann das als Titanlieferant dienende Titankarbid entweder als Pulver od. dgl. im Schmelzelektrolyten angeordnet werden oder aber die Anode bilden, die sich dann im Laufe des Prozesses unter Aufzehrung zersetzt. In jedem Fall verlaufen folgende Vorgänge im Elektrolyten (Beispiel mit Chlorid):As already mentioned, the titanium carbide serving as a titanium supplier can either be used as a powder or the like Melting electrolytes are arranged or else form the anode, which is then formed in the course of the process decomposed with consumption. In any case, the following processes take place in the electrolyte (example with Chloride):

anodisch 4Cl" +TiC-4e-=TiCl₄ + Canodic 4Cl "+ TiC-4e- = TiCl ₄ + C

kathodisch ... TiCl₄+4e-=Ti+4Cl- cathodic ... TiCl ₄ + 4e- = Ti + 4Cl-

Insgesamt ... TiC + elektr. Energie = Ti + CTotal ... TiC + electr. Energy = Ti + C

Verwendet man das Titankarbid nicht zur Anodenherstellung, sondern bringt es anderweitig in den Elektrolyten ein, etwa als Pulver in einem geeignet ausgebildeten Becher od. dgl., so ordnet man es vorzugsweise an oder in Nähe der Anode an. Hierdurch wird vermieden, daß aus dem Anodenraum zuviel freies Halogen entweicht. Diese Maßnahme ist zweckmäßig, aber nicht unbedingt erforderlich, da eine Karbidzersetzung in jedem Fall eintritt, auch wenn das Karbid sich nicht in Anodennähe befindet. Allerdings ist dann die Strornausbeute geringer.If the titanium carbide is not used for the production of anode, it is put into the anode in some other way An electrolyte, for example as a powder in a suitably designed cup or the like. It is preferably arranged on or near the anode. This avoids too much from the anode compartment free halogen escapes. This measure is useful, but not absolutely necessary, since carbide decomposition occurs in any case, even if the carbide is not in the vicinity of the anode. However the current yield is then lower.

Man kann die Karbidzersetzung auch durch Zuführung von freiem Halogen von außen unterstützen, etwa indem man gasförmiges Halogen durch die Elektrolysezelle leitet. Durch das freie Halogen wird im Elektrolyten Kohlenstoff frei gemacht unter gleichzeitiger Bildung von dissoziierten und damit elektrolytisch abscheidbaren Titanionen. Die Maßnahme kann besonders bei Einbringung von pulverförmigem Titankarbid in den Elektrolyten und Anwendung von Anoden aus Fremdmaterialien, wie Graphit od. dgl., zweckmäßig sein, vor allem, wenn das Titankarbid etwas weiter von der Anode entfernt angeordnet wird. Bei Verwendung von Anoden aus Titankarbid, wo also die Entladung der Halogeniden in unmittelbarer Gegenwart des Titankarbids erfolgt, ist sie in den meisten Fällen überflüssig, kann aber natürlich auch dann Anwendung finden.The carbide decomposition can also be supported by supplying free halogen from outside, for example, by passing gaseous halogen through the electrolysis cell. The free halogen in the Electrolytes made carbon free with simultaneous formation of dissociated and thus electrolytically separable titanium ions. The measure can especially when introducing powdery titanium carbide into the electrolyte and using anodes Made of foreign materials, such as graphite or the like., Be useful, especially if the titanium carbide is something is placed further from the anode. When using anodes made of titanium carbide, so where the Discharge of the halides takes place in the immediate presence of the titanium carbide, it is in most This is superfluous in cases, but can of course also be used in this case.

Im Grenzfall kann die Halogenierung des Titankarbids durch von außen zugeführtes Halogen erfolgen, bevor überhaupt Strom durch die Zelle geleitet wird. Dann wird während der Elektrolyse kein abgeschiedenes Halogen zur Karbidzersetzung benötigt, so daß alles Halogen anodisch frei wird. Dieses kann wiedergewonnen und erneut verwendet werden. Gegenüber den älteren Verfahren spart man auch bei dieser Verfahrensweise die Isolierung des Titansalzes ein, da dieses unmittelbar in der Elektrolysezelle gebildet und anschließend elektrolysiert wird. Zwischen der Ausführungsform ohne gesonderte Halogenzuführung und der Ausführungsform mit vorausgehender, Halogenierung ohne Stromfluß sind sämtliche Varianten möglich; über die Zweckmäßigkeit entscheidet der im einzelnen betrachtete Fall. Normalerweise wird man mit geringer oder überhaupt ohne Halogenzuführung von außen auskommen.In the borderline case, the halogenation of the titanium carbide can be carried out by halogen supplied from the outside, before electricity is even passed through the cell. Then nothing is deposited during the electrolysis Halogen is required for carbide decomposition, so that all halogen is anodically free. This can be recovered and used again. Compared to the older process, savings are also made with this procedure the isolation of the titanium salt, as this is formed directly in the electrolytic cell and is then electrolyzed. Between the embodiment without a separate halogen feed and the embodiment with preceding halogenation without current flow, all variants are possible; The individually considered case decides on the expediency. Usually you will with manage with little or no halogen supply from the outside.

Eine zumindest geringe Halogenzuführung von außen ist bei Verwendung von Magnesium-, Kalziumoder Aluminiumsalzen zweckmäßig, um jegliche Verunreinigung des abgeschiedenen Titans zu vermeiden. Bei Alkalisalzen ist das nicht erforderlich, da diese durch Vakuumdestillation leicht abgetrennt werden können.At least a slight supply of halogen from the outside is possible when using magnesium, calcium or Aluminum salts are useful in order to avoid any contamination of the deposited titanium. This is not necessary in the case of alkali salts, as these can easily be separated off by vacuum distillation can.

Das Verfahren der Erfindung kann mit Salzen sämtlicher Halogene durchgeführt werden; bei Halogenzuführung von außen empfiehlt sich die Verwendung der gasförmigen Halogene Chlor oder Fluor.The process of the invention can be carried out with salts of any halogens; with halogen feed from the outside, the use of the gaseous halogens chlorine or fluorine is recommended.

Wie bereits erwähnt, kann das Titankarbid auch die Anode selbst bilden. Trotzdem werden bei der Elektrolyse hinreichende Mengen Titanionen gebildet und in das Schmelzbad übergeführt, so daß die Titanelektrolyse störungsfrei abläuft, obwohl der Elektrolyt andere Kationen in gewaltigem Überschuß enthält und keine Titansalze direkt zugeführt werden. Diese Ausführungsform der Erfindung unterscheidet sich damit wesentlich von älteren Vorschlägen, wie etwa nach Patentschrift 334 475. Dort werden bei der Leichtmetallelektrolyse Anoden mit Kalzium-, Aluminiumoder anderen Leichtmetallkarbiden verwendet, um hierdurch eine Depolarisation zu erreichen und die Entwicklung von aggressiven Stoffen (O₂, S, Cl₂) an der Anode zu unterbinden. Diese Karbide bilden jedoch nicht die Quelle der abzuscheidenden Metalle, sondern es wird in üblicher Weise ein Elektrolyt aus Salzen dieser abzuscheidenden Metalle verwendet. Grundgedanke und Durchführung des Verfahrens sowie Zweck und Methode der Karbidverwendung sind also völlig verschieden vom Verfahren der vorliegenden Erfindung.As already mentioned, the titanium carbide can also form the anode itself. In spite of this, sufficient quantities of titanium ions are formed during the electrolysis and transferred into the molten bath, so that the titanium electrolysis proceeds without any problems, although the electrolyte contains other cations in enormous excess and no titanium salts are added directly. This embodiment of the invention thus differs significantly from older proposals, such as according to patent specification 334 475. There, anodes with calcium, aluminum or other light metal carbides are used in light metal electrolysis in order to achieve depolarization and the development of aggressive substances (O ₂ , S, Cl ₂ ) at the anode. However, these carbides do not form the source of the metals to be deposited, but an electrolyte made from salts of these metals to be deposited is used in the usual way. The basic idea and implementation of the method as well as the purpose and method of using the carbide are therefore completely different from the method of the present invention.

Um eine Verunreinigung des abgeschiedenen Titanmetalls durch Sauerstoff oder Stickstoff auszuschließen, kann es — je nach Bauweise der Elektrolysezelle — zweckmäßig sein, unter einem Schutzgas zu arbeiten. Es können beliebige inerte Gase verwendet werden; auf Grund seiner hohen Gasdichte ist Argon sehr vorteilhaft.To avoid contamination of the deposited titanium metal by oxygen or nitrogen, Depending on the construction of the electrolytic cell, it may be useful to use a protective gas to work. Any inert gases can be used; due to its high gas density Argon is very beneficial.

Die Arbeitstemperatur braucht für einen einwandfreien Stromdur eingang nur wenig über dem Schmelzpunkt des Elektrolyten zu liegen. Häufig sind jedoch höhere Temperaturen vorteilhaft, da dann die Zersetzung des Karbids rascher verläuft und das Titan in gröberen Kristallen anfällt, was seinerseits ein einwandfreies Umschmelzen zu Barren ohne Verunreinigung erleichtert. Elektrolysetemperaturen zwischen 500 und 600° C haben sich gut bewährt.The working temperature only needs a little above the melting point for proper current input of the electrolyte. Frequently, however, higher temperatures are advantageous, since then decomposition of the carbide runs faster and the titanium accumulates in coarser crystals, which in turn is flawless Remelting into ingots is facilitated without contamination. Electrolysis temperatures between 500 and 600 ° C have proven to be good.

Nach Abschluß der Elektrolyse braucht das Titanmetall nur noch von anhaftendem Salz und — sofern überhaupt vorhanden — von mitabgeschiedenen Metallen des Elektrolyten getrennt zu werden. Wie erwähnt, kann eine solche Abscheidung von Fremdmetallen durch Zuführung zusätzlichen Halogens während der Elektrolyse unterbunden werden; ist sieAfter completion of the electrolysis, the titanium metal only needs from adhering salt and - if so present at all - to be separated from the co-deposited metals of the electrolyte. As mentioned, such a deposition of foreign metals can be achieved by adding additional halogen be stopped during electrolysis; is she

jedoch einmal eingetreten, so gibt es verschiedene bekannte Methoden zur Beseitigung der Verunreinigungen. however, once done, there are several known methods of removing the contaminants.

Die Isolierung des Titanmetalls kann in beliebiger Weise erfolgen; sie bildet kein Merkmal der Erfindung. Beispielsweise kann die Hauptmenge der Salzschmelze abgehebert, der verbleibende Rest aus Titan und Salz auf eine Temperatur, bei der keine Reaktion mit zugänglichen Gasbestandteilen mehr zu befürchten ist, abgekühlt und das Metall-Salz-Gemisch dann durch Vakuumdestillation oder Lösevorgänge getrennt werden.The titanium metal can be isolated in any way; it does not constitute a feature of the invention. For example, the bulk of the molten salt can be siphoned off, the remainder made of titanium and salt to a temperature at which there is no longer any risk of reaction with accessible gas components is, cooled and the metal-salt mixture is then separated by vacuum distillation or dissolution processes will.

Bei einer Vakuumdestillation werden die Salze ausgetrieben; die Unterschiede der Siedepunkte zwischen Titan (etwa 3000° C) und allen in Frage kommenden Salzen (weit unter 1000° C) sind so groß, daß eine einwandfreie Reinigung keinerlei Schwierigkeiten bereitet. Wird das Gemisch dabei hinreichend hoch erhitzt, so können auf diese Weise auch durch etwaige Fehloperationen mitabgeschiedene Alkalimetalle leicht ausgetrieben werden. Lithium, Kalium und Natrium haben bei Normaldruck Siedepunkte zwischen etwa 1350 und 750° C; bei den angewandten Unterdrücken genügen aber schon viel tiefere Temperaturen. Bei der Vakuumdestillation wird normalerweise ein schwammiges Metall erhalten, das zu Blöcken gepreßt und zu Barren geschmolzen werden kann, etwa in Graphitformen unter Argon.The salts are driven off in a vacuum distillation; the differences in boiling points between Titanium (about 3000 ° C) and all possible salts (well below 1000 ° C) are so large that one Perfect cleaning does not cause any difficulties. If the mixture is heated sufficiently high, in this way, alkali metals also deposited as a result of possible incorrect operations can easily be removed be driven out. Lithium, potassium and sodium have boiling points between approx 1350 and 750 ° C; with the negative pressures used, however, much lower temperatures are sufficient. Vacuum distillation usually produces a spongy metal that is pressed into blocks and can be melted into bars, for example in graphite molds under argon.

Die Trennung von Titanmetall und Salz durch Lösevorgänge kann mit Hilfe einer Reihe von Lösungsmitteln erfolgen, deren Auswahl sich nach den für den Elektrolyten verwendeten Salzen richtet. Die Fähigkeit von Alkoholen, Äther, Tetrachlorkohlenstoff usw. sowie von Gemischen dieser Stoffe zum Lösen von Alkali- und Erdalkalihalogeniden ist bekannt. Bei Verwendung von Alkoholen werden natürlich auch freie Alkalimetalle gelöst.The separation of titanium metal and salt by dissolution processes can be achieved with the help of a number of Solvents take place, the choice of which depends on the salts used for the electrolyte. the Ability of alcohols, ethers, carbon tetrachloride etc. as well as mixtures of these substances to dissolve of alkali and alkaline earth halides is known. When using alcohols will of course also free alkali metals dissolved.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzuhaltenden Bedingungen hinsichtlich Spannung, Stromstärke usw. unterscheiden sich nicht wesentlich von den bisher angewandten Betriebsbedingungen. Beispielsweise wurden bei Verwendung eines Bechers als Zelle und Verarbeitung von gekörntem Titankarbid mit einer EMK von 5 Volt, 10 Ampere Stromstärke und 2,5 Amp./dm² Stromdichte ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Natürlich hängen die optimalen elektrischen Werte von den restlichen Verfahrensbedingungen, wie Zellenbauart, Elektrolytzusammensetzung, Temperatur usw., ab.The conditions to be observed in the method according to the invention with regard to voltage, current intensity, etc. do not differ significantly from the operating conditions previously used. For example, using a beaker as a cell and processing granular titanium carbide with an emf of 5 volts, 10 amps of current, and 2.5 amps / dm ² current density, excellent results were obtained. Of course, the optimal electrical values depend on the remaining process conditions, such as cell design, electrolyte composition, temperature, etc.

Claims

Patent claims:

1. A process for the production of titanium by fused salt electrolysis, characterized in that titanium carbide is used as the starting material and that the titanium carbide is separated from the cathode in a molten salt of alkali and / or alkaline earth and / or aluminum halides, preferably at or near the Anode, is arranged, wherein the titanium carbide is decomposed during the electrolysis by anodically developed or separately supplied halogen.

2. Modification of the method according to claim I _1, characterized in that a consuming anode made of titanium carbide is used.

3. The method of claim 1 or 2, characterized in that said metals are used for the molten salt, one or more chlorides.

Considered publications:
German Patent Nos. 263 301, 334 475, 951;

Swiss patent specification No. 261 436.

> 909 707/289 12.> 909 707/289 12.