DE1070909B

DE1070909B - Process for the preparation of dry extracts

Info

Publication number: DE1070909B
Application number: DENDAT1070909D
Authority: DE
Inventors: Paris Andre Faure
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Publication date: 1959-12-10

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

kl 53 k 1/30 kl 53 k 1/30

DEUTSCHESGERMAN

INTERNATIONALE KL.INTERNATIONAL KL. PATENTAMT 4 231; C 12gPATENT OFFICE 4,231; C 12g

A23F -.A23F -.

AUSLEGESCHRIFT 1070 909EXPLORATION PAPER 1070 909

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Geruchsstoffextrakten und insbesondere von mit Geruchs- bzw. Geschniacksstoffen heladenen Pulvern, welche die flüchtigen Geruchs- und Geschmacksstoffe von alkoholhaltigen Flüssigkeiten, insbesondere von alkoholischen Getränken, wie Ruin, enthalten. Für derartige Pulver besteht schon allein wegen ihrer leichten Transportfähigkeit und guten Haltbarkeit ein großes wirtschaftliches Interesse. Man kann daraus durch einfaches Zufügen von gewöhnlichem Alkohol alkoholische Getränke bereiten, die sämtliche Aromastoffe enthalten, und ebenso lassen sich daraus nichtalkoholische Getränke, z. ß. alkoholfreie Limonaden, herstellen, die im wesentlichen das gleiche Aroma aufweisen wie das ursprüngliche alkoholische Getränk: auch in der Bäckerei, Konditorei oder in der Küche finden derartige Produkte vielfache Verwendung.The invention relates to a process for the production of odorant extracts and in particular of with Odorous and flavored powders, which remove the volatile smells and flavors of liquids containing alcohol, especially of contain alcoholic beverages, such as Ruin. Such powders exist simply because of their light weight Transportability and good durability are of great economic interest. You can get out of it by simple Adding ordinary alcohol to prepare alcoholic beverages that contain all the flavorings, and it can also be used to make non-alcoholic beverages, e.g. ß. non-alcoholic lemonades, produced in have essentially the same aroma as the original alcoholic drink: also in the bakery, Such products are widely used in the confectionery or in the kitchen.

Es ist bereits bekannt, bei Gewinnung von Alkohol aus Wein zunächst die aromatischen Anteile mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Paraffin, auszuziehen, äo ehe man den Rückstand zur Gewinnung des Alkohols destilliert. Man muß dabei allerdings zusätzliche Destillationsprozesse in Kauf nehmen, um die ausgezogenen aromatischen Anteile von ihrem Lösungsmittel zu trennen.It is already known, when extracting alcohol from wine, first the aromatic components with a suitable solvents, such as paraffin, to be drawn off, eo before distilling the residue to recover the alcohol. However, additional distillation processes are required accept to the extracted aromatic fractions of their solvent separate.

Es wurde auch bereits vorgeschlagen. Kohlehydrate zu benutzen, um gewisse in Lösungen oder wäßrigen Absuden von pflanzlichen Stoffen enthaltene Aromen zu fixieren", den mit Kohlehydraten versetzten Flüssigkeiten wird dann das Wasser entzogen, so daß man zu einem konzentrierten Sirup oder sogar zu trockenen Extrakten kommt.It has also already been suggested. Carbohydrates to use to some degree in solutions or aqueous To fix the flavors contained in herbal substances, the liquids mixed with carbohydrates the water is then removed, resulting in a concentrated syrup or even too dry Extracts.

Die dieses Verfahren beschreibende Literatur enthält jedoch nur unzulängliche Hinweise zu seiner Anwendung auf alkoholhaltige Flüssigkeiten, da unter anderein keinerlei genaue Angaben darüber gemacht werden, wie <lie Aroinastoffe, falls sie im Alkohol gelöst sind, auf den Kohlehydraten fixiert werden sollen, ohne daß dabei merkliche Verluste nicht nur an Wasser, sondern auch an dein Alkohol eintreten, der in den aromahaltigen Ausgaiigslösungen vorhanden ist.However, the literature describing this method contains insufficient information on its use on liquids containing alcohol, among other things No precise information is given about how the aroma substances can be used if they are dissolved in alcohol are to be fixed on the carbohydrates without noticeable losses not only of water, but also step in to your alcohol, which is in the aromatic Starting solutions is available.

Bei den Untersuchungen, die der Erfindung zugrunde liegen, wurde folgendes festgestellt:In the investigations on which the invention is based, the following was found:

Einerseits lassen sich die in den alkoholischen Flüssigkeiten, insbesondere in alkoholischen Getränken, vorhandenen Aromen durch Kohlehydrate fixieren, ohne daß ein solcher Fixierungsprozeß einen wesentlichen Einfluß auf die Abtrennung des Alkohols durch Destillation od. dgl. ausübt.On the one hand, the in alcoholic liquids, especially in alcoholic beverages, Fix existing flavors by carbohydrates without such a fixation process being an essential one Influence on the separation of the alcohol by distillation or the like. Exerts.

Andererseits kanu man aber gewisse Kohlehydrate, insbesondere die Glukose, nicht als Fixiermittel verwenden, da ihre Anwesenheit ein Hindernis für den völligen Wasserentzug aus diesen Flüssigkeiten darstellt, so daß man selbst unter Anwendung von Verfall-F 2589« IVa/53 k On the other hand, one canoe certain carbohydrates, especially glucose, do not use as fixing agents because their presence is an obstacle to the complete removal of water from these liquids, so that even using Expiry F 2589 "IVa / 53 k

ANHELDETAG: 3.JUN11958BOOKING DATE: JUNE 3, 11958

5 1 Ί O ^J O L. 5 1 Ί O ^J O L.

DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. DEZEMBER 1959THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL: DECEMBER 10, 1959

Verfahren zur Herstellung
von trockenen ExtraktenMethod of manufacture
of dry extracts

Anmelder:
Andre Faure, ParisApplicant:
Andre Faure, Paris

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. PulsRepresentative: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Pulse

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,and Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Bad luck man,

Patentanwälte, München 9, Schweigersjtr. 2Patent Attorneys, Munich 9, Schweigersjtr. 2

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 4. Juni 195?Claimed priority:
France from June 4, 195?

Andre Faure, Paris,
ist als Erfinder genannt wordenAndre Faure, Paris,
has been named as the inventor

reu wie der Lyophilisieiuug (Gefriertrocknung) keine trockenen Extrakte erhält. ""reu like lyophilization (freeze-drying) none dry extracts. ""

Erfindungsgemäß fügt man alkoholhaltigen Flüssigkeiten, welche Aromen enthalten, ein Kohlehydrat mit Ausnahme von Glukose, wie Lävulose, Dextrose oder vorzugsweise Lactose, zu und trennt dann daraus den Alkohol und das Wasser ab, wobei man in zwei Stufen arbeitet, indem man der Flüssigkeit den Alkohol durch fraktionierte Destillation, das Wasser durch Gefriertrocknung entzieht.According to the invention, alcohol-containing liquids which contain flavors are added with a carbohydrate Except for glucose, such as levulose, dextrose or preferably lactose, and then separates the Alcohol and the water from, whereby one works in two stages, by the liquid the alcohol through fractional distillation, which removes water through freeze-drying.

Der erste Arbeitsgang, d. h. die Fixierung der Aromen der alkoholhaltigen Flüssigkeit an einem Kohlehydrat, gestattet es, die Bestandteile in einen Zustand überzuführen, der für die Abtrennung von sehr großen Mengen Alkohol und Wasser durch Destillation bzw. Gefriertrocknung ohne Destillation der Aromen günstig ist.The first step, i.e. H. the fixation of the aromas of the alcohol-containing liquid on a carbohydrate, allows the constituents to be brought into a state that is suitable for the separation of very large ones Quantities of alcohol and water by distillation or freeze-drying without distilling the aromas are favorable is.

Vorzugsweise löst man in einem eisten Arbeitsgang in der Flüssigkeit bei mäßiger Erwärmung (etwa 30 bis 50° C) eine geeignete Zuckerart auf. Die besten Resultate ergaben Lactose. Lävulose und Dextrose, während sich Glukose nicht verwenden ließ. Die genannten Zuckerarten führten schon in sehr geringen Mengen zu einer befriedigenden Fixierung sämtlicher Aromastoffe des betreffenden Getränkes.It is preferable to dissolve in the liquid in one step with moderate warming (approx up to 50 ° C) a suitable type of sugar. Lactose gave the best results. Levulose and dextrose, while could not use glucose. The mentioned types of sugar were already added in very small quantities a satisfactory fixation of all flavorings of the beverage in question.

Bei der Behandlung von alkoholischen Getränken, wie Rum, liegen die geeigneten Mengen in einer Größenordnung, die etwa 1 bis 5% Lactose, bezogen aufWhen treating alcoholic beverages, such as rum, the appropriate quantities are of an order of magnitude which is about 1 to 5% based on lactose

die in dem betreffenden Getränk enthaltene Gesamtmenge an Alkohol, entspricht, wobei dieses Anteilsverhältnis je nach der Menge der in dem Gesamtalkohpl des Getränkes gelösten aromatischen Stoffe variiert werden kann.corresponds to the total amount of alcohol contained in the drink in question, with this proportion can be varied depending on the amount of aromatic substances dissolved in the total alcohol of the beverage can.

Erfindungsgemäß kann ein einzelner Zucker odor ein 'Gemisch aus verschiedenen Zuckerarten verwi-ndet werden.According to the invention, a single sugar or a mixture of different types of sugar can be used will.

Für den zweiten Arbeitsgang, die Abtrennung des Alkohols durch fraktionierte Destillation, verwendet man eine beliebige Apparatur, die sich zur Vakuumdestillation eignet. Die besten Resultate ergab eine Desseigne-Kolonne von 30 Böden, die mit einem Delaby-Abscheider ausgerüstet war. Die Destillation wird zweckmäßigerweise so weit geführt, bis der Alkoholgehalt auf 6 bis 10°/o herabgesetzt ist; sie erfolgt auf die übliche Weise, wobei man die Destillation vorsichtig derart führt, daß der Alkohol allein überdestilliert.Used for the second step, the separation of the alcohol by fractional distillation any apparatus that is suitable for vacuum distillation. A Desseigne column gave the best results of 30 trays with a Delaby separator was equipped. The distillation is expediently carried out until the alcohol content is reached is reduced to between 6 and 10 ° / o; it is carried out in the usual way, the distillation being careful leads in such a way that the alcohol alone distills over.

Der dritte Arbeitsgang besteht darin, daß man die noch verbliebene Flüssigkeit, die einen Rest an Alkohol, beinahe das gesamte Wasser, die zugefügten Kohlehydrate und die darauf fixierten aromatischen Stoffe enthält, durch Gefriertrocknung aufarbeitet. Dieser Arbeitsgang wir^TtnTeTTieacntung der für die Gefriertrocknung einer leicht alkoholischen Flüssigkeit wesentlichen Vorsichtsmaßregeln durchgeführt. Man arbeitet bei sehr niedriger Temperatur, vorzugsweise unterhalb —30° C, und bei einem Vakuum von mindestens 0,3 mm Hg, wobei man ständig oberhalb des Tripelpunktes bleibt. The third step consists in freeze-drying the remaining liquid, which contains a remainder of alcohol, almost all of the water, the added carbohydrates and the aromatic substances fixed on them. This operation is carried out in accordance with the precautionary measures essential for the freeze-drying of a slightly alcoholic liquid. One works at a very low temperature, preferably below -30 ° C., and at a vacuum of at least 0.3 mm Hg, while always remaining above the triple point.

Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren näher.The following example explains the process in more detail.

example

In 1 1 4O°/oigem Rum löst man bei etwa 40° C 2g Lactose und unterwirft die Lösung der fraktionierten Destillation, wobei ein Vakuum angewendet wird, das durch eine Wasserstrahlpumpe unter dem Druck des normalen Leitungswassers erzeugt werden kann.In 1 1 4O% rum one dissolves 2 g at about 40 ° C Lactose and subjects the solution to fractional distillation, applying a vacuum, which can be generated by a water jet pump under the pressure of normal tap water.

Man erhält 530 cm^$ Alkohol von 81 °/o und etwa 470cm³ einer Flüssigkeit, die den restlichen Alkohol, das Wasser, den Zucker und die verschiedenen Aromastoffe enthält.530 cm is obtained ^$ alcohol at 81 ° / o and about 470cm ³ of a liquid containing the remaining alcohol, water, sugar, and various flavorings.

Die sirupartige Flüssigkeit wird der GefriejrtrocJsnung~unterworfen, indem man sTe~zunachst auf—40° C abEuTüTi und die Behandlung dann ohne Erwärmung und stets oberhalb des Tripelpunktes weiterführt, bis man einen wasserfreien Extrakt erhält.The syrupy liquid is subjected to freezing drying, by first increasing the temperature to -40 ° C abEuTüTi and the treatment then without heating and always continues above the triple point until an anhydrous extract is obtained.

Dieser trockene Rückstand stellt ein Pulver dar, das die Lactose und die in dem behandelten Rum enthaltenen Aromastoffe enthält.This dry residue is a powder that contains the lactose and those contained in the treated rum Contains flavorings.

Fügt man zu diesem trockenen Rückstand reinen handelsüblichen Äthylalkohol zu, so erhält man wieder eine Flüssigkeit, die die organoleptisehen Eigenschaften des Ausgangsrums aufweist.If you add pure commercial ethyl alcohol to this dry residue, you get again a liquid that has the organoleptic properties of the starting rum.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auf sämtliche alkoholischen Getränke, z. B. auf Weinbrand, oder klare Fruchtschnäpse, wie Mirabellengeist usw., anwenden. Auch Liköre können behandelt werden, und in diesem F"all kann der in dem Likör ohnehin enthaltene Zucker zur Fixierung der Aromastoffe in der ersten Phase des Verfahrens ausreichen. Auch auf Naturweine oder geschwefelte Weine läßt sich das Verfahren anwenden. Es kann ganz allgemein dazu benutzt werden, um aus alkoholischen Flüssigkeiten, die gewisse Geruchs- oder Geschmacksstoffe enthalten, diese Stoffe in Pulverform herzustellen.The method according to the invention can be applied to all alcoholic beverages, e.g. B. on brandy, or use clear fruit schnapps, such as mirabelle spirit, etc. Liqueurs can also be treated, and In this case, the sugar already contained in the liqueur can be used to fix the flavoring substances in the the first phase of the procedure is sufficient. The process can also be applied to natural or sulphurized wines use. It can be used quite generally to get out of alcoholic liquids that certain Contain smells or flavors to produce these substances in powder form.

Claims

Patent claims:

1. A method for the production of dry extracts which contain the flavoring substances of alcoholic liquids, such as alcoholic beverages, characterized in that the flavoring substances are fixed by adding carbohydrates with the exception of glucose to the starting liquids, whereupon the separation of the alcohol and the Water is carried out in two stages, the first stage being the separation of part of the alcohol by fractional distillation and the second stage being freeze-drying in which the remaining alcohol and water are separated off, so that a dry extract is obtained.

2. The method according to claim 1, characterized in that that carried out in the first stage fractional distillation is carried out so far that the residue is less than 10%, preferably Contains 5 to 10% alcohol.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the carbohydrate is levulose, Dextrose or preferably lactose is used.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the carbohydrate in an amount of 1 to 5%, based on that present in the liquid to be treated Alcohol amount, add.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the freeze-drying at a temperature below - 30 ⁰¹ C and a vacuum of at least 0.3 mm Hg, preferably at -40 ° C and 0.1 mm Hg, leads through, always staying below the triple point.

Considered publications:
Swiss Patent No. 222 945;
French Patent No. 525 129;
U.S. Patent No. 1,367,715.

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