DE1070909B

DE1070909B - Verfahren zur Herstellung von trockenen Extrakten

Info

Publication number: DE1070909B
Application number: DENDAT1070909D
Authority: DE
Inventors: Paris Andre Faure
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Publication date: 1959-12-10

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

kl 53 k 1/30

DEUTSCHES

INTERNATIONALE KL. PATENTAMT 4 231; C 12g

A23F -.

AUSLEGESCHRIFT 1070 909

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Geruchsstoffextrakten und insbesondere von mit Geruchs- bzw. Geschniacksstoffen heladenen Pulvern, welche die flüchtigen Geruchs- und Geschmacksstoffe von alkoholhaltigen Flüssigkeiten, insbesondere von alkoholischen Getränken, wie Ruin, enthalten. Für derartige Pulver besteht schon allein wegen ihrer leichten Transportfähigkeit und guten Haltbarkeit ein großes wirtschaftliches Interesse. Man kann daraus durch einfaches Zufügen von gewöhnlichem Alkohol alkoholische Getränke bereiten, die sämtliche Aromastoffe enthalten, und ebenso lassen sich daraus nichtalkoholische Getränke, z. ß. alkoholfreie Limonaden, herstellen, die im wesentlichen das gleiche Aroma aufweisen wie das ursprüngliche alkoholische Getränk: auch in der Bäckerei, Konditorei oder in der Küche finden derartige Produkte vielfache Verwendung.

Es ist bereits bekannt, bei Gewinnung von Alkohol aus Wein zunächst die aromatischen Anteile mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Paraffin, auszuziehen, äo ehe man den Rückstand zur Gewinnung des Alkohols destilliert. Man muß dabei allerdings zusätzliche Destillationsprozesse in Kauf nehmen, um die ausgezogenen aromatischen Anteile von ihrem Lösungsmittel zu trennen.

Es wurde auch bereits vorgeschlagen. Kohlehydrate zu benutzen, um gewisse in Lösungen oder wäßrigen Absuden von pflanzlichen Stoffen enthaltene Aromen zu fixieren", den mit Kohlehydraten versetzten Flüssigkeiten wird dann das Wasser entzogen, so daß man zu einem konzentrierten Sirup oder sogar zu trockenen Extrakten kommt.

Die dieses Verfahren beschreibende Literatur enthält jedoch nur unzulängliche Hinweise zu seiner Anwendung auf alkoholhaltige Flüssigkeiten, da unter anderein keinerlei genaue Angaben darüber gemacht werden, wie <lie Aroinastoffe, falls sie im Alkohol gelöst sind, auf den Kohlehydraten fixiert werden sollen, ohne daß dabei merkliche Verluste nicht nur an Wasser, sondern auch an dein Alkohol eintreten, der in den aromahaltigen Ausgaiigslösungen vorhanden ist.

Bei den Untersuchungen, die der Erfindung zugrunde liegen, wurde folgendes festgestellt:

Einerseits lassen sich die in den alkoholischen Flüssigkeiten, insbesondere in alkoholischen Getränken, vorhandenen Aromen durch Kohlehydrate fixieren, ohne daß ein solcher Fixierungsprozeß einen wesentlichen Einfluß auf die Abtrennung des Alkohols durch Destillation od. dgl. ausübt.

Andererseits kanu man aber gewisse Kohlehydrate, insbesondere die Glukose, nicht als Fixiermittel verwenden, da ihre Anwesenheit ein Hindernis für den völligen Wasserentzug aus diesen Flüssigkeiten darstellt, so daß man selbst unter Anwendung von Verfall-F 2589« IVa/53 k

ANHELDETAG: 3.JUN11958

5 1 Ί O ^J O L.

DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. DEZEMBER 1959

Verfahren zur Herstellung
von trockenen Extrakten

Anmelder:
Andre Faure, Paris

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,

Patentanwälte, München 9, Schweigersjtr. 2

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 4. Juni 195?

Andre Faure, Paris,
ist als Erfinder genannt worden

reu wie der Lyophilisieiuug (Gefriertrocknung) keine trockenen Extrakte erhält. ""

Erfindungsgemäß fügt man alkoholhaltigen Flüssigkeiten, welche Aromen enthalten, ein Kohlehydrat mit Ausnahme von Glukose, wie Lävulose, Dextrose oder vorzugsweise Lactose, zu und trennt dann daraus den Alkohol und das Wasser ab, wobei man in zwei Stufen arbeitet, indem man der Flüssigkeit den Alkohol durch fraktionierte Destillation, das Wasser durch Gefriertrocknung entzieht.

Der erste Arbeitsgang, d. h. die Fixierung der Aromen der alkoholhaltigen Flüssigkeit an einem Kohlehydrat, gestattet es, die Bestandteile in einen Zustand überzuführen, der für die Abtrennung von sehr großen Mengen Alkohol und Wasser durch Destillation bzw. Gefriertrocknung ohne Destillation der Aromen günstig ist.

Vorzugsweise löst man in einem eisten Arbeitsgang in der Flüssigkeit bei mäßiger Erwärmung (etwa 30 bis 50° C) eine geeignete Zuckerart auf. Die besten Resultate ergaben Lactose. Lävulose und Dextrose, während sich Glukose nicht verwenden ließ. Die genannten Zuckerarten führten schon in sehr geringen Mengen zu einer befriedigenden Fixierung sämtlicher Aromastoffe des betreffenden Getränkes.

Bei der Behandlung von alkoholischen Getränken, wie Rum, liegen die geeigneten Mengen in einer Größenordnung, die etwa 1 bis 5% Lactose, bezogen auf

die in dem betreffenden Getränk enthaltene Gesamtmenge an Alkohol, entspricht, wobei dieses Anteilsverhältnis je nach der Menge der in dem Gesamtalkohpl des Getränkes gelösten aromatischen Stoffe variiert werden kann.

Erfindungsgemäß kann ein einzelner Zucker odor ein 'Gemisch aus verschiedenen Zuckerarten verwi-ndet werden.

Für den zweiten Arbeitsgang, die Abtrennung des Alkohols durch fraktionierte Destillation, verwendet man eine beliebige Apparatur, die sich zur Vakuumdestillation eignet. Die besten Resultate ergab eine Desseigne-Kolonne von 30 Böden, die mit einem Delaby-Abscheider ausgerüstet war. Die Destillation wird zweckmäßigerweise so weit geführt, bis der Alkoholgehalt auf 6 bis 10°/o herabgesetzt ist; sie erfolgt auf die übliche Weise, wobei man die Destillation vorsichtig derart führt, daß der Alkohol allein überdestilliert.

Der dritte Arbeitsgang besteht darin, daß man die noch verbliebene Flüssigkeit, die einen Rest an Alkohol, beinahe das gesamte Wasser, die zugefügten Kohlehydrate und die darauf fixierten aromatischen Stoffe enthält, durch Gefriertrocknung aufarbeitet. Dieser Arbeitsgang wir^TtnTeTTieacntung der für die Gefriertrocknung einer leicht alkoholischen Flüssigkeit wesentlichen Vorsichtsmaßregeln durchgeführt. Man arbeitet bei sehr niedriger Temperatur, vorzugsweise unterhalb —30° C, und bei einem Vakuum von mindestens 0,3 mm Hg, wobei man ständig oberhalb des Tripelpunktes bleibt.

Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren näher.

Beispiel

In 1 1 4O°/oigem Rum löst man bei etwa 40° C 2g Lactose und unterwirft die Lösung der fraktionierten Destillation, wobei ein Vakuum angewendet wird, das durch eine Wasserstrahlpumpe unter dem Druck des normalen Leitungswassers erzeugt werden kann.

Man erhält 530 cm^$ Alkohol von 81 °/o und etwa 470cm³ einer Flüssigkeit, die den restlichen Alkohol, das Wasser, den Zucker und die verschiedenen Aromastoffe enthält.

Die sirupartige Flüssigkeit wird der GefriejrtrocJsnung~unterworfen, indem man sTe~zunachst auf—40° C abEuTüTi und die Behandlung dann ohne Erwärmung und stets oberhalb des Tripelpunktes weiterführt, bis man einen wasserfreien Extrakt erhält.

Dieser trockene Rückstand stellt ein Pulver dar, das die Lactose und die in dem behandelten Rum enthaltenen Aromastoffe enthält.

Fügt man zu diesem trockenen Rückstand reinen handelsüblichen Äthylalkohol zu, so erhält man wieder eine Flüssigkeit, die die organoleptisehen Eigenschaften des Ausgangsrums aufweist.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auf sämtliche alkoholischen Getränke, z. B. auf Weinbrand, oder klare Fruchtschnäpse, wie Mirabellengeist usw., anwenden. Auch Liköre können behandelt werden, und in diesem F"all kann der in dem Likör ohnehin enthaltene Zucker zur Fixierung der Aromastoffe in der ersten Phase des Verfahrens ausreichen. Auch auf Naturweine oder geschwefelte Weine läßt sich das Verfahren anwenden. Es kann ganz allgemein dazu benutzt werden, um aus alkoholischen Flüssigkeiten, die gewisse Geruchs- oder Geschmacksstoffe enthalten, diese Stoffe in Pulverform herzustellen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von trockenen Extrakten, welche die Aromastoffe von alkoholischen Flüssigkeiten, wie alkoholischen Getränken, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromastoffe durch Zugabe von Kohlehydraten mit Ausnahme der Glukose zu den Ausgangsflüssigkeiten fixiert werden, worauf man die Abtrennung des Alkohols und des Wassers in zwei Stufen durchführt, wobei die erste Stufe in der Abtrennung eines Teiles des Alkohols durch fraktionierte Destillation besteht und die zweite Phase eine Gefriertrocknung darstellt, bei welcher der restliche Alkohol und das Wasser abgetrennt werden, so daß ein trockener Extrakt entsteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Stufe durchgeführte fraktionierte Destillation so weit geführt wird, daß der Rückstand weniger als lO°/o, vorzugsweise 5 bis 10°/o, Alkohol enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlehydrat Lävulose, Dextrose oder vorzugsweise Lactose verwendet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohlehydrat in einer Menge von 1 bis 5%, bezogen auf die in der zu behandelnden Flüssigkeit vorhandene Alkohol menge, zufügt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gefriertrocknung bei einer Temperatur unterhalb — 3O⁰¹C und einem Vakuum von mindestens 0,3 mm Hg, vorzugsweise bei —40° C und 0,1 mm Hg, durch führt, wobei man stets unterhalb des Tripelpunktet bleibt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerische Patentschrift Nr. 222 945;
französische Patentschrift Nr. 525 129;
USA.-Patentschrift Nr. 1 367 715.

® 909 688/133 12.59