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DE1070152B - Process for the preparation of anhydrous hydrofluoric acid from its aqueous solutions - Google Patents

Process for the preparation of anhydrous hydrofluoric acid from its aqueous solutions

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Publication number
DE1070152B
DE1070152B DENDAT1070152D DE1070152DA DE1070152B DE 1070152 B DE1070152 B DE 1070152B DE NDAT1070152 D DENDAT1070152 D DE NDAT1070152D DE 1070152D A DE1070152D A DE 1070152DA DE 1070152 B DE1070152 B DE 1070152B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
hydrofluoric acid
column
acid
sulfuric acid
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DENDAT1070152D
Other languages
German (de)
Inventor
Paris und Jean Castel Chauny Aisne Marguerite Provoost (Frankreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Manufactures des Glaces et Produits Chimiques de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Publication date
Publication of DE1070152B publication Critical patent/DE1070152B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
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    • C01B7/191—Hydrogen fluoride
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

C O 1 B 7/ΊίC O 1 B 7 / Ίί

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KL. 12 i K^ ' ·KL. 12 i K ^ '·

INTERNAT. KL COIb INTERNAT. KL COIb

PatentamtPatent office

^CQiP ^ CQiP - - 7 / 7 2 -M - - 7/7 2 - M

AUSLEGESCHRIFT 1070152EDITORIAL NOTICE 1070152

ANMELDETAG:REGISTRATION DAY:

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL:

S61231IVa/12iS61231IVa / 12i

5. J A N U A R 1959 3.DEZEMBER19595. J ANUA R 1959 3.DEZEMBER1959

Es ist bereits bekannt, die dehydratisierende Wirkung von konzentrierter Schwefelsäure auszunutzen, um flüchtige Säuren, deren einfache Destillation zu einem azeotropischen Gemisch mit Wasser führen würde, aus ihren wässerigen Lösungen zu isolieren. Dieses Verfahren kann jedoch für die Fluorwasserstoffsäure nicht in zufriedenstellender Weise angewendet werden, weil es, um eine ausreichende Ausbeute zu erzielen, notwendig sein würde, hohe Temperaturen, in der Größenordnung von 160 bis 170° C. anzuwenden. Mit solchen Temperaturen zu arbeiten, ist sehr schwierig, weil die wässerigen Lösungen sowohl von Schwefelsäure wie von Fluorwasserstoffsäure unter diesen Bedingungen stark korrodierende Eigenschaften besitzen Darüber hinaus "verbleibt in diesem Falle in der Schwefelsäure ein nicht vernachlässigbarer Anteil von Fluorwasserstoffsäure in Form von Fluorsulfonsäure, die durch Hydrolyse, indem das Medium verdünnt wird, wieder in Fluorwasserstoffsäure und Schwefelsäure umgewandelt werden kann. It is already known to take advantage of the dehydrating effects of concentrated sulfuric acid, volatile acids, the simple distillation of which leads to an azeotropic mixture with water would isolate from their aqueous solutions. However, this method can be used for hydrofluoric acid cannot be applied in a satisfactory manner because it has to yield sufficient To achieve it would be necessary to high temperatures, on the order of 160 to 170 ° C. apply. It is very difficult to work with such temperatures because of the aqueous solutions both sulfuric acid and hydrofluoric acid strongly corrosive under these conditions In addition, in this case, sulfuric acid has properties that cannot be neglected Proportion of hydrofluoric acid in the form of fluorosulfonic acid obtained by hydrolysis by adding the medium is diluted, can be converted back to hydrofluoric acid and sulfuric acid.

Außerdem wird durch die Destillation nur eine wässerige Fluorwasserstoffsäure erhalten, die erneut in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure destilliert werden muß, um das wasserfreie Produkt zu erhalten. Das bedeutet, daß eine erhebliche Menge von wässeriger Fluorwasserstoffsäure im Kreislauf gehalten werden muß.In addition, only an aqueous hydrofluoric acid is obtained by the distillation, which again Must be distilled in the presence of concentrated sulfuric acid to obtain the anhydrous product to obtain. This means that there is a significant amount of aqueous hydrofluoric acid in the circuit must be kept.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden diese Nachteile beseitigt und wird es ermöglicht, im kontinuierlichen Betriebe unter Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure als dehydratisierendes Mittel die Fluorwasserstoffsäure praktisch vollkommen im wasserfreien Zustand aus ihren wässerigen Lösungen zu extrahieren.The inventive method eliminates these disadvantages and it is made possible in a continuous Operations using concentrated sulfuric acid as a dehydrating agent hydrofluoric acid practically completely in the anhydrous state from its aqueous solutions to extract.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß eine Mischung von Fluorwasserstoffsäure und konzentrierter Schwefelsäure zunächst auf eine mäßige Temperatur erhitzt wird, durch welche ein Teil der Fluorwasserstoffsäure in praktisch wasserfreiem Zustande ohne erhebliche korrodierende Einwirkungen auf die Apparatur abdestilliert wird, worauf die den Rest der Fluorwasserstoffsäure enthaltende verdünnte Schwefelsäure in Kontakt mit einem Strom eines gegenüber Fluorwasserstoffsäure inerten Gases gebracht wird, durch welches die Fluorwasserstoffsäure mitgerissen wird, und daß das derart mit der Fluorwasserstoffsäure beladene Gas mit der Schwefelsäure, die in der ersten Arbeitsphase verwendet wird, in Kontakt gebracht wird, wobei die gesamte durch das Gas mitgenommene Fluorwasserstoffsäure in die konzentrierte Schwefelsäure übergeht.The process of the invention consists in using a mixture of hydrofluoric acid and concentrated Sulfuric acid is first heated to a moderate temperature, by which part of the Hydrofluoric acid in a practically anhydrous state without significant corrosive effects is distilled off on the apparatus, whereupon the diluted containing the remainder of the hydrofluoric acid Sulfuric acid brought into contact with a stream of a gas inert to hydrofluoric acid which entrains the hydrofluoric acid, and that of the hydrofluoric acid loaded gas with the sulfuric acid, which is used in the first working phase, in Is brought into contact with all of the hydrofluoric acid entrained by the gas into the concentrated sulfuric acid passes over.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel einer zur Durchführung des neuen \rerfahrens geeigneten Apparatur an Hand der Abbildung beschrieben.Hereinafter, an embodiment of implementing the new \ suitable apparatus with reference to figure r experiencing described.

Verfahren zur HerstellungMethod of manufacture

von wasserfreier Fluorwasserstoffsäureof anhydrous hydrofluoric acid

aus ihren wässerigen Lösungenfrom their aqueous solutions

Anmelder:Applicant:

Societe Anonyme des ManufacturesSociete Anonyme des Manufactures

des Glaces et Produits Chimiquesdes Glaces et Produits Chimiques

de Saint-Gobain, Chauny & Cirey,de Saint-Gobain, Chauny & Cirey,

ParisParis

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. R. H. Bahr und Dipl.-Phys. E. Betzier, Patentanwälte, Herne, Freiligrathstr. 19Dipl.-Ing. R. H. Bahr and Dipl.-Phys. E. Betzier, patent attorneys, Herne, Freiligrathstr. 19th

Beanspruchte Priorität-Frankreich vom 6. Januar 1958Claimed priority France from January 6, 1958

Marguerite Provoost, Paris,Marguerite Provoost, Paris,

und Jean Castel, Chauny, Aisne (Frankreich),and Jean Castel, Chauny, Aisne (France),

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

In der Abbildung ist mit 2 ein Vorratsbehälter für Fluorwasserstoffsäure bezeichnet, aus welchem diese kontinuierlich durch eine Pumpe 1 in einen geschlossenen Behälter 3 eingepumpt wird. In diesen Behältern wird gleichzeitig ebenfalls kontinuierlich durchIn the figure, 2 denotes a storage container for hydrofluoric acid, from which it is continuously pumped into a closed container 3 by a pump 1. In these containers is also continuously through at the same time

eine Pumpe 4 die konzentrierte Schwefelsäure, die aus einem Behälter 5 kommt und auf ihrem Wege in den Behälter 3 eine Kolonne 6 durchströmt, eingepumpt. Der Behälter 3 ist mit einer Rührvorrichtung 7 ausgerüstet und von einem doppelten Mantel 8a pump 4 the concentrated sulfuric acid, which comes from a container 5 and on its way in the container 3 flows through a column 6, pumped in. The container 3 is provided with a stirring device 7 equipped and of a double coat 8

umgeben. Er steht einerseits mit einer Rektifizierkolonne 9 und andererseits über einen Überlauf 10 mit einer Kolonne 11 in Verbindung. Die in dem Behälter 3 enthaltene Mischung wird durch Erhitzung des Behälters mittels eines den Doppelmantel 8 durch-surround. On the one hand, it is connected to a rectifying column 9 and, on the other hand, via an overflow 10 with a column 11 in connection. The mixture contained in the container 3 is made by heating of the container by means of a double jacket 8

strömenden Heizmediums destilliert und derart Fluorwasserstoffsäure in wasserfreiem Zustande ausgetrieben, um am oberen Teil der Kolonne 9 gesammelt zu werden. Diese Fluorwasserstoffsäure wird dann nach einem Kondensator 12 geleitet, wo sie sich inflowing heating medium distilled and such hydrofluoric acid driven off in anhydrous state to collected at the top of the column 9 to become. This hydrofluoric acid is then passed to a condenser 12, where it is in

einer Kühlschlange 13, die auf niedriger Temperatur gehalten wird, kondensiert, um schließlich in einem Behälter 14 gespeichert zu werden.a cooling coil 13, which is maintained at a low temperature, condensed to be stored finally in a container fourteenth

Da der Behälter 3 kontinuierlich mit Schwefelsäure und Fluorwasserstoffsäure gespeist wird, ergibtSince the container 3 is continuously fed with sulfuric acid and hydrofluoric acid, results

909 687/373909 687/373

Claims (3)

sich an dem Überlauf 10 ein kontinuierliches Ausfließen von verdünnter Schwefelsäure, die eine gewisse Menge an Fluorwasserstoffsäure enthält. Diese Schwefelsäure fließt durch die Wirkung der Schwerkraft durch die mit feuerfesten Füllkörpern, die keine Kieselsäure enthalten dürfen und z. B. aus Koksstückchen, Raschigringen aus Graphit od. dgl. bestehen, versehene Kolonne 11. In dieser Kolonne trifft die Säure auf im Gegenstrom strömende, im,, unteren Teil der Kolonne bei 15 in diese eingefüKfte' Luft, die die Kolonne in mit Fluorwasserstoffsäure beladenem Zustande in ihrem oberen Teil bei 16 verläßt. Aus dem unteren Teil der Kolonne 11 fließt praktisch von Fluorwasserstoffsäure freie verdünnte Schwefelsäure aus, die in dem Behälter 17 gesammelt wird. Die am oberen Ende der Kolonne 11 abgezogene Mischung von Luft und Fluorwasserstoffsäure wird in den unteren Teil der mit einer feuerfesten Füllung versehenen Kolonne 6 eingeleitet. Die Mischung durchströmt diese Kolonne im Gegenstrom zu aus ' dem Behälter 5 zugeführter und durch die Kolonne herabrieselnder konzentrierter Schwefelsäure. Die Luft tritt bei 18 in dem oberen Teil der Kolonne völlig frei von Fluorwasserstoffsäure aus, da die gesamte Fluorwasserstoffsäure an die Schwefelsäure gebunden wird. Es ist von Vorteil, die Temperatur des Behälters 3 auf etwa 120° C zu erhalten, wodurch Korrosionserscheinungen der Apparatur vermieden werden, und die anteiligen Mengen an in den Behälter 3 eingeleiteter konzentrierter Schwefelsäure und Fluorwasserstoffsäurelösung so einzustellen, daß der Gehalt der Flüssigkeit an H2 S O4 nach dem Abzug des destillierten Fluorwasserstoffs in der Größenordnung von 75 Gewichtsprozent Hegt. Dieser Gehalt entspricht einem Wassergehalt der Mischung, der ausreicht, um die Hydrolyse der Fluorsulfonsäure in der aus dem Behälter 3 ausfließenden Restsäure und das Freiwerden der Fluorwasserstoffsäure zu sichern. Andererseits entspricht er bei der Arbeitstemperatur von 120° C einer Dampfspannung, die ausreichend niedrig ist, um zu sichern, daß die über die Kolonne 9 abgeführte Fluorwasserstoffsäure praktisch wasserfrei ist. Nachstehend wird ein zahlenmäßiges Ausführungsbeispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung gegeben : Dem Behälter 3, dessen nutzbares Volumen 10 1 beträgt, wurden im kontinuierlichen Betriebe stündlich 35 kg 98°/oiger H2SO4 und 17,4 kg einer 43,6°/oigen Lösung von Fluorwasserstoffsäure aufgegeben. Durch das in dem Doppelmantel zirkulierende Heizmedium wurde die Temperatur der in dem Behälter 3 befindlichen Flüssigkeit auf 120° C erhalten, wodurch 70° C der in Form einer wässerigen Lösung eingesetzten Fluorwasserstoffsäure durch die Kolonne 9 abgehen. Die auf ungefähr 75VoH2SO4 verdünnte Schwefelsäure läuft kontinuierlich in einer Menge von 44,8 kg/Stunde über den Überlauf 10 aus dem Behälter 3 aus. Diese Säure nimmt etwa 5%, d. h. 2 kg/Stunde reiner Fluorwasserstoffsäure mit. Sie tritt in die Kolonne 11 ein, deren Durchmesser 150mm und deren Höhe 2000mm beträgt. Die,· Kolonne ist auf eine Höhe von 1750 mm mit Kokskörnern mit einem Durchmesser zwischen 6 und 9 mm gefüllt und wird durch Zirkulation von Dampf durch ihren Doppelmantel auf einer Temperatur von 100° C erhalten. Am unteren Ende der Kolonne werden in diese 13 cbm/Stunde Luft eingeführt. Am unteren ίο Ende der Kolonne fließen 45 kg/Stunde verdünnter Schwefelsäure mit 751VoH2SO4 aus. Der aus der Kolonne 11 austretende, mit Fluorwasserstoffsäure beladene Luftstrom tritt dann in die Kolonne 6 ein, deren Durchmesser 150 mm und deren Höhe 1500 mm beträgt und die mit Koksstückchen von der gleichen Beschaffenheit wie die der Füllung der Kolonne 11 gefüllt ist. Die Kolonne 6 wird mit 35 kg/Stunde 98°/oiger Schwefelsäure, die für den Behälter 3 bestimmt sind, berieselt. Während ihres Fließens durch diese Kolonne absorbiert die konzentrierte Säure die Gesamtheit der in dem in der Kolonne aufsteigenden Gasstrom enthaltenen Fluorwasserstoffsäure, so daß am oberen Abzug der Kolonne Luft austritt, die nicht einmal Spuren von Fluorwasserstoffsäure enthält. Im oberen Teil der Kolonne 9 werden 7,2 kg/Stunde lOWoiger Fluorwasserstoffsäure gewonnen, welche nach Kondensation bei 0° C in dem Behälter 14 gesammelt wird. Die Ausbeute der Extraktion beträgt 97,5Ό/ο der in Form einer wässerigen Lösung eingesetzten Fluorwasserstoffsäure. Patent an si» n c cn lAt the overflow 10 there is a continuous outflow of dilute sulfuric acid which contains a certain amount of hydrofluoric acid. This sulfuric acid flows through the action of gravity through the refractory packing, which must not contain silica and z. B. made of coke pieces, Raschig rings made of graphite or the like, provided column 11. In this column the acid encounters air flowing in countercurrent, in the "lower part of the column at 15" injected into it, which the column in with hydrofluoric acid loaded condition in its upper part at 16 leaves. Dilute sulfuric acid practically free of hydrofluoric acid flows out of the lower part of the column 11 and is collected in the container 17. The mixture of air and hydrofluoric acid withdrawn at the upper end of the column 11 is introduced into the lower part of the column 6 which is provided with a refractory filling. The mixture flows through this column in countercurrent to the concentrated sulfuric acid supplied from the container 5 and trickling down through the column. The air exits at 18 in the upper part of the column completely free of hydrofluoric acid, since all of the hydrofluoric acid is bound to the sulfuric acid. It is advantageous to keep the temperature of the container 3 at about 120 ° C, which avoids corrosion of the apparatus, and to adjust the proportionate amounts of concentrated sulfuric acid and hydrofluoric acid solution introduced into the container 3 so that the H2 S content of the liquid O4 after removal of the distilled hydrogen fluoride in the order of 75 percent by weight Hegt. This content corresponds to a water content of the mixture which is sufficient to ensure the hydrolysis of the fluorosulfonic acid in the residual acid flowing out of the container 3 and the liberation of the hydrofluoric acid. On the other hand, at the working temperature of 120 ° C., it corresponds to a vapor tension which is sufficiently low to ensure that the hydrofluoric acid discharged via the column 9 is practically anhydrous. A numerical exemplary embodiment of the method according to the invention is given below: 35 kg of 98% H2SO4 and 17.4 kg of a 43.6% solution of hydrofluoric acid were added per hour to the container 3, the usable volume of which is 10 1 given up. The heating medium circulating in the double jacket kept the temperature of the liquid in the container 3 at 120.degree. C., as a result of which 70.degree. C. of the hydrofluoric acid used in the form of an aqueous solution passed through the column 9. The sulfuric acid diluted to approximately 75VoH2SO4 runs continuously out of the container 3 via the overflow 10 in an amount of 44.8 kg / hour. This acid takes up about 5%, i.e. H. 2 kg / hour of pure hydrofluoric acid with. It enters column 11, the diameter of which is 150mm and the height of which is 2000mm. The column is filled to a height of 1750 mm with coke grains with a diameter between 6 and 9 mm and is obtained by circulating steam through its double jacket at a temperature of 100 ° C. At the lower end of the column, 13 cbm / hour of air are introduced into it. At the lower end of the column, 45 kg / hour of dilute sulfuric acid with 751VoH2SO4 flow out. The hydrofluoric acid-laden air stream emerging from the column 11 then enters the column 6, the diameter of which is 150 mm and the height of which is 1500 mm and which is filled with coke pieces of the same nature as the filling of the column 11. The column 6 is sprinkled with 35 kg / hour of 98% sulfuric acid, which are intended for the container 3. As it flows through this column, the concentrated acid absorbs all of the hydrofluoric acid contained in the gas stream ascending in the column, so that air which does not even contain traces of hydrofluoric acid emerges at the upper draw of the column. In the upper part of the column 9 7.2 kg / hour 10% hydrofluoric acid are obtained, which is collected in the container 14 after condensation at 0 ° C. The extraction yield is 97.5% of the hydrofluoric acid used in the form of an aqueous solution. Patent to si »n c cn l 1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Fluorwasserstoffsäure aus wässerigen Lösungen durch Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorwasserstoffsäurelösung in Kontakt mit konzentrierter, insbesondere 98*/oiger Schwefelsäure gebracht, aus dieser Mischung durch Erhitzen ein Teil der Fluorwasserstoffsäure abdestilliert und die den Rest der Fluorwasserstoffsäure enthaltende verdünnte Schwefelsäure mit einem Strom eines gegenüber Fluorwasserstoffsäure inerten Gases in Kontakt gebracht wird, worauf das derart mit Fluorwasserstoffsäure beladene Gas in Kontakt mit der in der ersten Arbeitsphase zu verwendenden konzentrierten Schwefelsäure gebracht und derart die Gesamtheit der von dem Gas mitgenommenen Fluorwasserstoffsäure von der Schwefelsäure aufgenommen wird.1. Process for the preparation of anhydrous hydrofluoric acid from aqueous solutions by treatment with concentrated sulfuric acid, characterized in that the hydrofluoric acid solution brought into contact with concentrated, especially 98% sulfuric acid, a portion of the hydrofluoric acid is distilled off from this mixture by heating and the dilute sulfuric acid containing the remainder of the hydrofluoric acid in one stream a hydrofluoric acid inert gas is brought into contact, whereupon so hydrofluoric acid-laden gas in contact with that in the first working phase using concentrated sulfuric acid brought and so the entirety of the Gas entrained hydrofluoric acid is absorbed by the sulfuric acid. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen an konzentrierter Schwefelsäure und Fluorwasserstoffsäurelösung in der ersten Phase des Verfahrens so bemessen werden, daß die sich ergebende Mischung nach der Abdestillation der Fluorwasserstoffsäure etwa 75 Gewichtsprozent an Schwefelsäure enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the amounts of concentrated Sulfuric acid and hydrofluoric acid solution are sized in the first phase of the process be that the resulting mixture after distilling off the hydrofluoric acid about Contains 75 percent by weight of sulfuric acid. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von konzentrierter Schwefelsäure und Fluorwasserstoffsäure auf einer Temperatur von 120° C erhalten wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the mixture of concentrated Sulfuric acid and hydrofluoric acid is obtained at a temperature of 120 ° C. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 909 687/373 11.59909 687/373 11:59
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