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DE1065400B - Verfahren zur Regeneration von vergifteten Silberkatalysatoren für die Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd - Google Patents

Verfahren zur Regeneration von vergifteten Silberkatalysatoren für die Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd

Info

Publication number
DE1065400B
DE1065400B DENDAT1065400D DE1065400DA DE1065400B DE 1065400 B DE1065400 B DE 1065400B DE NDAT1065400 D DENDAT1065400 D DE NDAT1065400D DE 1065400D A DE1065400D A DE 1065400DA DE 1065400 B DE1065400 B DE 1065400B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
poisoned
catalyst
ethylene
regeneration
oxidation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DENDAT1065400D
Other languages
English (en)
Inventor
Ottawa Ontario Kenneth E. MacCormack (Kanada)
Original Assignee
National Research Council, Ottawa, Ontario (Kanada)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Publication date
Publication of DE1065400B publication Critical patent/DE1065400B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/66—Silver or gold
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/90—Regeneration or reactivation
    • B01J23/96—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the noble metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
    • C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
    • C07D301/04—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen
    • C07D301/08—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase
    • C07D301/10—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase with catalysts containing silver or gold
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
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    • Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
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Description

DEUTSCHES
Silberkatalysatoren können im allgemeinen und insbesondere diejenigen der m den USA -Patentschi if ten 2 562 857 und 2 562 858 beschriebenen Art im Betneb vergiftet oder inaktiviert werden, falls sie gewissen schwefel-, chlor- oder halogenhaltigen Stoffen, ζ Β Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxyd, Chlor, anderen Halogenen, fluchtigen Chloriden oder Halogeniden, ausgesetzt werden Im vergifteten Zustand ist die Aktivität des Katalysators entweder stark herabgesetzt odei vollkommen beseitigt Es kann aber auch seine Selektivität verändert werden Das erfindungsgemaße Verfahren sieht demnach die Behandlung von Katalysatoren vor, so daß ihre Aktivität und Selektivität wiederhergestellt oder verbessert werden Darüber hinaus erlangt in einigen Fallen der Katalysator eine größere Aktivität als vor seiner Vergiftung
Unter den Katalysatoren, die nach dem erfindungsgemaßen Verfahren behandelt werden können, sind Silberkatalysatoren, die ζ B aus einer Silber-Calomm-, Silber-Magnesium-, Silber-Barium-, Sdber-Strontium-, Silber-Calcium-Magnesium-, Silber-Barmm-Magnesium- und einer anderen, meist 25 bis 99 °/0 Silber enthaltenden ternaren Legierung des Silbers mit Erdalkalimetallen hergestellt sind Aus derartigen Legierungen wird etwa·* und m manchen Fallen die gesamte Menge der alkalischen Erden durch Behandlung mit Wasser oder verdünnten Sauren entfernt, wie dies ζ B aus den obigen Patentschriften bekannt ist Solche Katalysatoren können m korniger oder feinverteilter Form als fließende Katalysatoren oder auf Metalltragern verwendet werden Auch kann die Legierung eine Rippe, em Rohr oder einen anderen Teil des Reaktionsgefaßes bilden und erlangt durch die Behandlung ihre katalytische Aktivität zur Oxydation von Äthylen und anderen Alkenen, wobei Athylenoxyd oder andere Oxyde gebildet werden
Solche Katalysatoren haben bei normalen Arbeitsbedingungen ein verhältnismäßig langes Leben Sie werden jedoch durch die Berührung mit Schwefel, Chlor, Fluor, Brom, Jod, Chlorid, Halogenid oder Schwefel enthaltenden Verbindungen vergiftet und müssen daher fur ihre Wiederverwendung behandelt oder vollkommen aufgearbeitet werden Darüber hinaus kann das erfindungsgemaße Verfahren zur Aktivierung eines Süberkatalysators verwendet werden, obgleich dieser nicht besonders vergiftet zu sein braucht
Erfindungsgemaß wird der vergiftete Silbei katalysator mit einer Losung einer Hydrazin- oder Hydroxylammverbmdung, die vorzugsweise frei von Chlor, anderen Halogenen, Halogeniden und freiem Schwefel ist, behandelt Demnach wird ein körniger oder feinverteilter Katalysator aus einer Silber-Erdalkali-Legierung hergestellt, und dieser Katalysator, der im Betneb als Oxydationskatalysator fur die Oxydation von Äthylen vergiftet wurde, wird durch Tauchen oder eine andere Kontakt-Verfahren zur Regeneration
von vergifteten Silberkatalysatoren
fur die Oxydation
von Äthylen zu Athylenoxyd
Anmelder·
ίο National Research Council,
Ottawa, Ontario (Kanada)
Vertreter Dr -Ing A ν Kreisler, Patentanwalt,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 5 Januar 1954
Kenneth E MacCormack, Ottawa, Ontario (Kanada), ist als Erfinder genannt worden
2
behandlung mit einer wäßrigen Alkalllosung des Monohydrats, des Mono- oder Dimtrats, des Diformiats, des Monooxalats, des Mono- oderDisulfats des Hydrazins oder der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Benzyl-, Phenyl-, o-Tolyl-, p-Tolyl- oder anderer wasserlöslicher Homologe des Hydrazins oder des Hydroxylamine regeneriert Von diesen Verbindungen werden Hydroxylamin und Hydrazin wegen ihrer leichten Zuganghchkeit und Billigkeit bevorzugt
Nach der Behandlung mit der Losung zur Regeneration wird der Katalysator mit Wasser gewaschen, hierauf getrocknet und ist dann fur die Wiederverwendung bereit Andere Formen des Katalysators, ζ B mit dem Katalysator überzogene Metallträger, können ähnlich durch Tauchen oder durch Kontakt mit der betreffenden Losung behandelt weiden
In vielen Fallen, insbesondere wenn der Katalysator durch Schwefelverbindungen vergiftet ist, ist es vorteilhaft, den vergifteten Katalysator nut einem Halogen, vorzugsweise verdünnten chlorhaltigen Gasen, vor der Regeneration vorzubehandeln, obgleich dies meist nicht notwendig ist
Die Konzentration der Reaktionsmittel kann sehr schwanken, und zwar von 0,01 Mol oder weniger bis 0,5 Mol oder mehr, obgleich die Konzentration von Hydrazin oder Hydroxylamin im allgemeinen zweckmaßjgerweise von 0,1 bis 0,2 Mol betragt, wahrend,
schussige Alkali in der Losung, meistens NatetinHSBr<3
40 Minuten Um
wandlung		 Selek
tivität
5 Tagen vonC2H4
11 Tagen in C2H4O V.
Katalysator
vor Vergiftung 20,2 45,4
nach Vergiftung 4,3 86,0
regeneriert, nach 25,1 64,9
regeneriert, nach 36,9 65,1
regeneriert, nach 38,8 63,7
2 Em ähnlicher Katalysator wurde mit verdünntem Schwefelwasserstoff vergiftet und nach einem ähnlichen Verfahren regeneriert, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden
6o
Katalysator
vor Vergiftung
Λ tiach H2S-Vergiftung
M liäch Regeneration
Umwandlung
InC2H4O
22,6
2,0
25,7
Selektivität
45,2
66,7
57,5
xyd von etwa 0,02 bis 0,1 Mol oder mehr, schwanken kann
Die Behandlungszeit kann auch innerhalb weiter Grenzen schwanken Bei einer Losung mit 0,1 bis 0,2 Mol, vorzugsweise 0,02 bis 0,04 Mol, überschüssigem Alkali schwankt die Behandlungszelt von etwa 30 Minuten bis zu einer Stunde oder mehr bei etwa 50 J; 25° C
Im Betrieb steigt die Aktivität des regenerierten Katalysators meist noch weiter an
In ähnlicher Weise lassen sich im allgemeinen Katalysatoren mit einer unerwünscht niedrigen Aktivität oder Selektivität in ihrer Aktivität und Selektivität steigern, indem man sie absichtlich mit Chlor- verdünntem Chlor-, einem anderen Halogen- oder Halogenwasserstoffgas vergiftet Diese Gase können als Verdünnungsmittel Luft oder ein anderes Gas, wie ζ Β Stickstoff, enthalten Hierauf ist der Katalysator nach der Regeneration gemäß dem erfmdungsgemaßen Verfahren fur die Wiederverwendung bereit
Im folgenden werden Beispiele nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mitgeteilt
1 Em Silber-Calcium-Katalysator mit einem Gehalt von 91,5 % Silber und 8,5 % Calcium wurde gemäß den USA-Patentschriften 2 562 857 und 2 562 858 hergestellt und aktiviert Dieser Katalysator oxydierte 44,5 °/0 des Äthylens, wobei 45,4 °/0 des so oxydierten Äthylens in Athylenoxyd bei 250° C umgewandelt wurden
Dei Katalysator wurde hierauf absichtlich mit 0,5 °/0 Chlor enthaltender Luft vergiftet und durch Berührung bei 50° C wahrend 45 Minuten mit einer Losung von 0,2 Mol Hydrazmsulfat, die durch den Zusatz von 0,24 Mol Natnumhydroxyd alkalisch gemacht wurde, entsprechend einer überschüssigen Alkalitat von 0,04 Mol, regeneriert Der Katalysator wurde sodann mit destilliertem Wasser gewaschen und in einem Luftstrom bei 100 bis 150° C getrocknet
Der Katalysator wurde weiterhin fur die Oxydation des Äthylens verwendet, indem ein Gemisch von 15 Teilen Luft und 1 Teil Äthylen über den Katalysator bei gleicher Stromungsgeschwindigkeit und Temperatur wie vorher geleitet wurde
Folgende Tabelle zeigt die erhaltenen vergleichbaren Ergebnisse
45
3 Ein Silber-Calcium-Katalysator war fur die Oxydation von Äthylen bei einer Umwandlung von C8H4 in C2H4O von 33,3% und einer Selektivität von 52% bei 250° C verwendet worden Nach der Vergiftung mit 0,5 % Chlor enthaltender Luft betrug die Umwandlung 9,0% und die Selektivität 63,4% Die Behandlung mit einer O.lmohgen Losung von Hydrazmsulfat mit einem Überschuß an 0,02 Mol Natnumhydroxyd bei 50° C wahrend 45 Minuten und em darauffolgendes Waschen und Lufttrocknen ergab eine Umwandlung von 30,2% und eine Selektivität von 54,9% unter ahnlichen Bedingungen
4 Ein Süber-Calcium-Katalysator, der wie im vorigen Beispiel hergestellt wurde, wurde mit 2% Schwefelwasserstoff enthaltender Luft wahrend 3 Minuten vergiftet und mit einer 0,2mohgen Losung von Hydrazmsulfat mit 0,24 Mol Natnumhydroxyd, entsprechend einem Ubeischuß des Alkalis von 0,04 Mol, wahrend 45 Minuten bei 50° C regeneriert, worauf der Katalysator gewaschen und an der Luft getrocknet wurde Dieser Katalysator erzielte folgende Ergebnisse
25 Katalysator
vor Vergiftung
nach H2 S-Vergiftung
nach Regeneration		 Um
wandlung
von C2H4
InC2H4O		 Selek
tivität
7o
30,7
7,0
29,7		 53,2
50,0
50,8
5 Em Katalysator wurde m der gleichen Weise wie in dem vorhergehenden Beispiel behandelt Er wurde jedoch mit 1 % Schwefeldioxyd enthaltender Luft wahrend 4 Minuten vergiftet, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden
Katalysator
vor Vergiftung
nach S O2-Vergiftung
nach Regeneration
Umwandlung
von C2H4
InC2H4O
23,5
7,1
19,9
Selektivität
53,1
37,8
45,6
6 Em ähnlicher Katalysator wurde auf ahnliche Weise mit Schwefeldioxyd vergiftet und hierauf mit 0,5 % Chlor enthaltender Luft, worauf der Katalysator nut einer Losung, enthaltend 0,2 Mol Hydrazmsulfat und 0,04 Mol Natnumhydroxyd, regeneriert wurde, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden
Um Selek
wandlung tivität
von C2H4
InC2H4O 7o
Katalysator
nach Vergiftung 36,0 46,2
nach S O2- Vergiftung . 20,8 38,9
nach Cl2-Vergiftung 17,9 75,5
nach Regeneration 30,7 52,7
Um Selek
wandlung tivität
von C2H4
InC2H4O %
Katalysator
nach Vergiftung 29,1 48,9
nach Cl2-Vergiftung 4,0 54,8
nach Regeneration 23,0 47,5
5 Tage nach Regeneration 26,4 50,7
7 Em ahnlicher Katalysator wurde mit 0,5 °/„ Chlor enthaltender Luft vergiftet und hierauf mit einer Losung, enthaltend 0,2 Mol Phenylhydrazinsulfat, die mit einem gleichen Volumen einer 0,24mokgen Natnumhydroxydlosung alkalisch gemacht wurde, behandelt Der Katalysator wurde hierauf gewaschen und an der Luft getrocknet und ergab folgende Resultate
IO Umwandlung vonCaH4 InC2H4O
Selektivität
8 Der Katalysator nach Beispiel 7 wurde nochmals mit Chlor vergiftet und wiederum unter Verwendung einer 0,2 MoJ Hydroxylaminsulfat enthaltenden Losung, die mit einem gleichen Volumen an 0,24moliger Natriumhydroxydlosung alkalisch gemacht wurde, regeneriert, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden
Katalysator
vergiftet mit Cl2 2,5 37,9
nach Regeneration 18,8 44,7
nach Verwendung von 8 Tagen 23,0 47,0

Claims (2)

  1. Patentansprüche·
    1 Verfahren zur Regeneration von vergifteten Silberkatalysatoren fur die Oxydation von Äthylen zu Athylenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren mit einer waßngen Alkahlosung der Hydrate oder Salze des Hydrazins, Hydroxylarnins oder ihrer wasserlöslichen Homologen behandelt werden.
  2. 2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere mit Schwefelverbindungen vergiftete Silberkatalysatoren mit Halogen, vorzugsweise Chlor, in an sich bekannter Weise vorbehandelt werden
    In Betracht gezogene Druckschriften Britische Patentschrift Nr 591 670, USA -Patentschrift Nr 2 479 884
    Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind vier Seiten Vergleichsversuche ausgelegt worden
    © 909 628/408 9
DENDAT1065400D 1954-01-05 Verfahren zur Regeneration von vergifteten Silberkatalysatoren für die Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd Pending DE1065400B (de)

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US402395A US2895918A (en) 1954-01-05 1954-01-05 Reactivation of poisoned silver catalysts for the oxidation of ethylene

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GB773815A (en) 1957-05-01
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FR1117005A (fr) 1956-05-15

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