DE1062689B - Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von alpha-AluminiumoxydInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von a-Al.uminiumoxyd durch thermische Zersetzung von Aluminiumfluorid in einem Strom von Luft,
Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem Gasgemisch. Das gewonnene a-Aluminiumoxyd hat sich als besonders
geeignet als Katalysator oder· Katalysatorträger in der chemischen Industrie, vor allem in der Mineralölindustrie
und der Raffiniertechnik erwiesen.
Es ist bekannt, Aluminiumoxyde oder Oxyhydrate für die vorgenannten Zwecke zu verwenden, wobei
darauf Wert gelegt werden muß, daß der Katalysator oder Katalysatorträger nicht nur in größtmöglichster
Reinheit vorliegt, sondern in einer weitgehend definierten und reproduzierbaren Form. Diese Anforderungen
beziehen sich nicht nur auf die Form und Größe der Teilchen, sondern auch auf den durch das
Herstellungsverfahren beeinflußten Zustand des Katalysators oder Katalysatorträgers. Aus diesem Grunde
ist man bestrebt, bei der Gewinnung der genannten Stoffe einfache und reproduzierbare Bedingungen einzuhalten
und wegen der Aktivität der Substanzen die Temperatur bei Umsetzung zu vollständig reinen
Produkten möglichst niedrig zu wählen, sofern man sich bei der Herstellung einer thermischen Zersetzung
bedient. »5
Beim Calcinieren eines durch Eindampfen aus einer Al F3-Lösung erhaltenen Aluminiumfluoridhydrates in
Gegenwart von Wasserdampf tritt Zersetzung zu Aluminiumhydroxyd ein. Dieses ist allerdings durch
basische Oxyfluoride, die sich bei der Zersetzung von Aluminiumfluoridhydrat bilden, mehr oder weniger
verunreinigt. Es ist auf diesem Weg nicht möglich, ein Aluminiumoxyd in einer definierten und reproduzierbaren
Form herzustellen.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die unmittelbare
Gewinnung von a-Aluminiumoxyd in reproduzierbarer Form und großer Reinheit durch Zersetzung
von Aluminiumfluorid bei niedrigen Temperaturen. Gemäß der Erfindung wird so verfahren, daß Aluminiumfluorid
in Luft, Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasgemischen auf Temperaturen im Bereich
von 700 bis 1000° C erhitzt und dafür Sorge getragen wird, daß der aus den Gasen oder dem Aluminiumfluorid
herrührende Feuchtigkeitsgehalt im Reaktionsraum zu keinem Zeitpunkt die stöchiometrisch ent-
sprechende Menge an jeweils frei werdendem Fluor überschreitet. Die Geschwindigkeit der Fluorentwicklung
aus dem Fluorid bei der thermischen Zersetzung ist vor allem abhängig von der jeweils gewählten Zersetzungstemperatur
in dem angegebenen Bereich zwischen 700 und 1000° C. Erfindungsgemäß ist demnach
der Feuchtigkeitsgehalt im Reaktionsraum so abzustimmen, daß er stöchiometrisch gerechnet die Konzentration
an freiem Fluor nicht übersteigt. Nur unter Verfahren zur Herstellung von α -Aluminiumoxyd
Anmelder:
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr.!
Beansprucht« Priorität: Großbritannien vom 11. Mai 1957
und Karl Torkar, Graz (Österreich),
sind als Erfinder genannt worden
diesen Bedingungen ist es, wie gefunden wurde, möglich,
aus Aluminiumfluorid unmittelbar zu einem reinen, nicht durch y-Aluminiumoxyd verunreinigten
a-Aluminiumoxyd oder Korund zu gelangen. Dabei kann der Wassergehalt in der Reaktionsatmosphäre
zwischen 10~1β und 3,0 mg/1 Gas liegen.
Die Zuordnung der Zersetzungstemperatur zu dem Wassergehalt, wie sie dem Grundgedanken der vorliegenden
Erfindung entspricht, geht aus nachfolgendem Beispiel hervor:
Das für die Umsetzung benutzte Aluminiumfluorid zeigte folgende Analyse:
F 64 bis 65%
Al als AlF, 30 bis 31%
SiO2 '.'. max. 0,2%
Fe2O3 max. 0,1%
H2O max. 0,5%
Af2 (S O4) 3 .. max. 1%
Na '.... max. 0,2% (etwa 0,4% NaF)
A12OS max. etwa 2,5% (Rest)
Das Fluorid wurde in einem Schiffchen aus reinem Aluminiumoxyd in einem Pythagorasrohr in einem
elektrischen Widerstandsofen, beginnend mit einer Temperatur von 450° C und einer Temperatursteigerung
von 50° C/12 Stunden, erhitzt, wobei alle 12 Stunden eine Probe für die Röntgenuntersuchung
entnommen wurde. Die Strömungsgeschwindigkeit des
909 »0/377
Gases betrug in einer Versuchsreihe 12, in der anderen
25 1/Std.
Nach den Ergebnissen der Röntgenuntersuchung zeigte sich, daß. im Bereich zwischen 10—te und
10—3HIgH5 O/l der direkte Übergang in a-Aluminiumoxyd
ohne Bildung von Zwischenphasen im Temperaturbereich zwischen 950 und 1000° C stattfand. Bei
10~2mg sank die Umsetzungstemperatur auf 850° C,
um bei 1O-1 mg H2O/l 750° C zu erreichen. Bei einem
Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 mg H2OVl wurde mit
700° C die niedrigste Umsetzungstemperatur beobachtet. Bei einem Wassergehalt von 3 mg muß die
Temperatur der Zersetzung bereits wieder auf 850° C erhöht werden, um die Bildung von f-Alumihiumoxyd,
das der α-Phase beigemischt ist, zu vermeiden.
Zum Vergleich wurde die Zersetzung in reinem Wasserdampf vorgenommen, wobei bereits ein der
^-Modifikation ähnliches Produkt bei der Zersetzungstemperatur von 450° C entstanden war.
Weitere Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengestellt.
von 700° C, wobei die gleichen Bedingungen hinsichtlich Wassergehalt, Korngröße und Gasgeschwindigkeit
eingehalten wurden wie bei den Versuchen gemäß Tabelle 1.
Tabelle 2
Tabelle 2
| Tabelle | 1 | Produkt | |
| Temperatur | Zeit | AlF3 | |
| 450 | 12 | AlF3 | |
| 500 | 24 | AlF3 | |
| 550 | 36 | AlF3 | |
| 600 | 48 | AlF3 | |
| ^O | 60 | (J-Al2 Oa (überwiegend) | |
| 700 | 72 | Ct-Al2O3 | |
| 750 | 84 | a-Al2O3 | |
| 800 | 96 | a-Al2 O3 | |
| 850 | 108 | α-Al2 O3 | |
| 900 | 120 | 0-Al2O3 | |
| 950 | 132 | α-Al2 O3 | |
| 1000 | 144 |
| Zeit | Produkt | Al Fn |
| 50 Minuten | AlFl | |
| 10 90 Minuten | aif: | |
| 3 Stunden | Al F3; Spuren Ct-Al2 O3 | |
| 6 Stunden | Al F3; Spuren Ot-Al2O3 | |
| 10 Stunden | teilweise a-Al2 O3 | |
| 18 Stunden | vorwiegend Ct-Al2O3 | |
| l5 26 Stunden | U-Al2O3 | |
| 42 Stunden |
Bei der vorstehenden Versuchsreihe wurde als Gas Druckluft verwendet, die mit einer Geschwindigkeit
von 12 1/Std. über die Probe strömte; die Korngröße des Aluminiumoxyds betrug 120 bis 260 μ. Das Gas
wies einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 mg H2 O/l auf.
Die nachstehende Tabelle 2 enthält die Ergebnisse einer Untersuchung über die Abhängigkeit der Umsetzung
von der Zeit bei einer Zersetzungstemperatur Die vorliegenden Werte bestätigen, daß bei langsamem
Temperaturanstieg, z. B. in der Größenordnung von 50°/12 Stunden, im Luftstrom mit einem
Wassergehalt von 0,5 mg H2 O/l die niedrigste Umwandlungstemperatur mit 700° C vorliegt, bei der
gemäß der Erfindung reines Aluminiumfluorid in α-Aluminiumoxyd übergeführt werden kann. Bei niedrigeren
Feuchtigkeitsgehalten steigt die Umsetzungstemperatur, während bei Erhöhung des Feuchtigkeitsgehaltes
sich zwischen das Existenzgebiet des AIuminiumfluorids
und das des a-Aluminiumoxyds ein sich ausdehnendes y-ähnliches Feld einschiebt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von a-Aluminiumoxyd
durch thermische Zersetzung von Aluminiumfluorid, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumfluorid
in Luft, Sauerstoff oder anderen sauerstoffhaltigen Gasgemischen auf Temperaturen zwischen
700 und 1000° C erhitzt und die Wassermenge im Reaktionssystem zwischen 10~19 und 3,0 mg/1 Gas
gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumfluorid bei einem
Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 mg H2 O/l auf
Temperatur von etwa 700° C erhitzt wird.
Temperatur von etwa 700° C erhitzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Gmelin, »Handbuch der anorg. Chemie«, System-NFr. 35, Teil B, S. 68.
Gmelin, »Handbuch der anorg. Chemie«, System-NFr. 35, Teil B, S. 68.
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