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DE1060858B - Verfahren zur Herstellung von hitzebestaendigen Bitumenbindemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hitzebestaendigen Bitumenbindemitteln

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Publication number
DE1060858B
DE1060858B DEC10286A DEC0010286A DE1060858B DE 1060858 B DE1060858 B DE 1060858B DE C10286 A DEC10286 A DE C10286A DE C0010286 A DEC0010286 A DE C0010286A DE 1060858 B DE1060858 B DE 1060858B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
asphalt
naphthenic acid
acid
production
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC10286A
Other languages
English (en)
Inventor
Murray Jelling
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Carlisle Chemical Works Inc
Original Assignee
Carlisle Chemical Works Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carlisle Chemical Works Inc filed Critical Carlisle Chemical Works Inc
Publication of DE1060858B publication Critical patent/DE1060858B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/20Carboxylic acid amides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Road Paving Structures (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Bitumenbindemitteln Zusatz zur Patentanmeldung C8404IlVb/12q (Auslegeschrift 1 033 213) Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von neuen Bitumenbindemitteln, die bei der Herstellung von Asphaltstraßendecken mit mineralischen Zuschlagstoffen vermischt und bituminösen Stoffen zugesetzt werden können, so daß nach ihrem Zusatz nicht nur das Bindevermögen der bituminösen Substanz verbessert, sondern, verglichen mit den bisher verwendeten Bindemitteln, auch eine größere Wärmebeständigkeit erzielt wird.
  • Für die Verbesserung der Überzugs- und Bindequalitäten bituminöser Stoffe beim Vermischen mit mineralischen Zuschlagstoffen für die Herstellung von Asphaltdecken wurden schon verschiedene chemische Stoffe vorgeschlagen und verwendet. Die Verwendung dieser Substanzen ermöglichte die Verwendung nasser Zuschlagstoffe für die Herstellung von Asphaltierungsmischungen, so daß nicht mehr wie bisher trockene Zuschlagstoffe benötigt wurden. Damit wurden die damit verbundenen Verzögerungen beim Straßenbau ausgeschaltet. Außerdem ermöglicht der Zusatz von derartigen Bindemitteln die Verwendung hydrophiler Zuschlagstoffe, die sonst nicht verwendet werden könnten. Weiterhin verbesserte der Zusatz dieser chemischen Bindemittel die Haltbarkeit der fertigen Bitumendecke, da durch ihn die schädliche Einwirkung des Wassers, welche eine Trennung von Zuschlagstoffen und Bitumen verursacht, vermieden wird.
  • Dementsprechend brachte die Verwendung dieser Mittel eine Verbesserung im Asphaltstraßenbau sowie eine Verbesserung in der Qualität und Lebensdauer der fertigen Asphaltdecke mit sich.
  • Es wurden bisher verschiedene chemische Bindemittel vorgeschlagen und verwendet, z. B. Metallseifen, Fettsäuren, oberflächenaktive Amine, Aminseifen, mono acylierte Diamine und deren Salze. Der Wert der Bindemittel, z. B. von Aminoalkylamiden, Polyaminoalkylamiden und ihren carbonsauren Salzen, liegt in der Verbesserung des l Überzugs nasser Zuschlagstoffe, in der ausreichenden Bindung der bituminösen Stoffe an die Zuschlagstoffe und in der Verbesserung der Stabilität fertiger Straßendecken auf lange Dauer durch Erhöhung ihres Widerstandes gegenüber der Trennung der Zuschlagstoffe vom Bitumen in Anwesenheit von Wasser.
  • In vielen Fällen ist es üblich, die Bitumenmischung in Tanks bei erhöhter Temperatur, etwa bei 120 bis 2000 G, in fließbarem Zustand aufzubewahren, so daß man sie leicht ohne Wiedererwärmen entnehmen kann, was notwendig wäre, wenn man die Bitumenmischung abkühlen und erstarren ließe. Die Lagerzeit kann bis zu 14 Tagen betragen. Je nach Bedarf wird der Asphalt abgezogen und als solcher verwendet oder zur Herstellung von »cutback«-Asphalten (allgemeine Bezeichnung für mit einem Lösungsmittel verdünnte Asphalte, die z. B. durch ein leicht flüchtiges Petroleumdestillat in flüssigem Zustand gehalten werden; an der Luft verdampft das Verdün- nungsmittel und hinterläßt den festen Asphalt) mit Kohlenwasserstoffen als Verdünnungsmittel gemischt.
  • In anderen Fällen werden der Asphalt oder ähnliche Bitumenstoffe bei ihrer Verschickung auf 200 bis 260"C erhitzt, so daß ihre Temperatur bis zur Ankunft am Bestimmungsort auf etwa 150 bis 175"C abgesunken ist.
  • Dies ist die für entsprechende Anwendung bei der Herstellung der Asphaltmischung benötigte Temperatur.
  • Vor kurzem wurde gefunden, daß viele der üblichen Bindemittel ihre Wirksamkeit innerhalb sehr kurzer Zeit verlieren, wenn man sie diesen hohen Temperaturen, d. h. den bei der Lagerung und Verwendung bituminöser Materialien angewendeten Temperaturen, aussetzt. Unterwirft man die oben beschriebenen Bindemittel diesen hohen Temperaturen, so verlieren sie ihre Wirksamkeit innerhalb kurzer Zeit und haben nur einen geringen Wert als Bindemittel.
  • Als Beispiel für diesen Verlust an Wirksamkeit wurden Proben von »penetration-grade«-Asphalten (dies ist eine Bezeichnung für harte, also unverdünnte Asphalte; sie können in Form aufbereiteter Asphalte allein oder zusammen mit Zusätzen in geeigneter Konsistenz als Straßenbeläge verwendet werden), die eine für die Erzeugung des gewünschten Überzugs, die Bindung und den Widerstand gegenüber der Trenawirkung des Wassers iusreichende Menge an Bindemittel enthielten, 24 Stunlen lang auf 163"C erhitzt. Bei der Herstellung von Gsphaltierungsmischungen, die man trocknen ließ und danach in Wasser eintauchte, wurde der mangelnde Widerstand gegen die Spaltung leicht deutlich, wenn man sie mit ähnlichen Proben, bei denen die behandelten asphalte keiner hohen Temperatur ausgesetzt, sondern yur Herstellung der Asphaltierungsmischungen unmittel-Dar nach Zusatz des Bindemittels verwendet wurden, ver-,sich. In einem anderen Beispiel waren die behandelten >penetration«-Asphaltproben nach 24stündiger Lagerung bei 1600C und Umwandlung in »cutback«-Asphalte durch Zusatz von in Petroleum vorkommenden Kohlenwasserstoffen nicht mehr zum Überziehen nasser Steine und zur Bildung einer dauerhaften Bindung mit den Zuschlagstoffen befähigt. Ein Vergleich mit ähnlich behandelten Proben, die jedoch nicht der langen Einwirkung hoher Pemperatur ausgesetzt wurden, ergab, daß diese nach ihrer auf ähnliche Weise erfolgten Umwandlung in >ocutback«-Asphalte nasse Steine überziehen und eine dauerhafte Bindung mit den Zuschlagstoffen bilden konnten. Sie widerstanden der spaltenden Wirkung des Wassers beim Eintauchen der Asphaltierungsmischungen n Wasser.
  • Alle bisher bekannten Zusätze für Asphalte verleihen len Bitumenmischungen nicht die überragenden Eigenschaften wie die erfindungsgemäßen Zusätze, die sich als Bindemittel und zur Heraufsetzung der Hitzebeständigkeit der Asphalte als überaus wirksam und anderen Verbindungen überlegen erwiesen haben. Von allen diesen bereits beschriebenen Verbindungen unterscheiden sich Sie erfindungsgemäßen Verbindungen durch die Anwesenheit einer tertiären Aminogruppe in ihrem Molekül.
  • Es wurde nun bereits in der Patentanmeldung C 8404 IVb/l2q vorgeschlagen, die vorstehend angegebenen Schwierigkeiten durch Verwendung gewisser N-Dialkylaminoalkylamide und ihrer carbonsauren Salze zu überwinden. Diese Bindemittel verbessern nicht nur wesentlich das Bindevermögen der Bitumenmischungen, sondern sind auch ausreichend wärmebeständig, um den bei der Herstellung derartiger Bitumenmischungen häufig auftretenden erhöhten Temperaturen zu widerstehen.
  • Bei den nach jenem Verfahren verwendeten N-Dialkylaminoalkylamiden und deren Salzen bestand die amidbildende und die salzbildende Säure aus einer Fett- oder Harzsäure. Es wurde nun gefunden, daß ein ähnlich gutes Bindevermögen und Wärmebeständigkeit bei der Verwendung bestimmter Naphthensäurederivate der nachfolgend beschriebenen Dialkylaminoalkylamine erzielt werden kann. Es können die Amide selbst oder ihre carbonsauren Salze in noch vorteilhafter Weise verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäß herstellbaren N-Dialkylaminoalkylamide besitzen folgende Formel: RCC-NR'-A-NR" in der R CO - den Säurerest einer Naphthensäure, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, R' Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R" eine Alkylgruppe mit t bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet. In der vorstehenden Formel können die beiden R"-Reste gleich oder verschieden sein.
  • Verbindungen, die erfindungsgemäß hergestellt werden können, sind N- (3-Dimethylaminopropyl) -naphthensäureamid, N - (2- Dimethylaminoäthyl) - naphthensäureamid, N- (2-Dibutylaminoäthyl) -naphthensäureamid, N-Methyl-N- (6-Diäthylaminohexyl) -naphthensäureamid und N-Isopropyl-N- (2-methylisopropylaminoäthyl) -naphthensäureamid.
  • Wie vorstehend angegeben, sind jedoch besonders bevorzugte Verbindungen die carbonsauren Salze der vorstehend genannten Amide, insbesondere solche, die durch die allgemeine Formel RCO -NR'- -NR HOOCR wiedergegeben werden können, in der R CO - ein Säurerest einer Fettsäure mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, einer Harzsäure oder einer Naphthensäure bedeutet und mindestens eine der RCO-Gruppen ein Naphthensäurerest ist. R', R" und A besitzen die bereits vorstehend angegebene Bedeutung.
  • Carbonsaure Salze, die erflndungsgemäß hergestellt werden können, sind z. B. das naphthensaure Salz des N-(3-Dimethylaminopropyl) -naphthensäureamids, das naphthensaure Salz des N- (3-Dimethylaminopropyl) -ölsäureamids, das ölsaure Salz des N-(3-Dimethylaminopropyl)-naphthensäureamids, das naphthensaure Salz des N-(2-Dimethylaminoäthyl)-ölsäureamids, das naphthensaure Salz des N- (3-Diisopropylaminpropyl) -laurinsäureamids, das naphthensaure Salz desN-Methyl-N-(2-methylisopropylaminoäthyl)-linolsäureamids und das ölsaure Salz des N-Butyl-N- (4-Dibutylaminobutyl)-naphthensäureamids.
  • - Beide Verbindungsarten enthalten eine tertiäre Aminogruppe und eine Amidgruppe, und es wird angenommen, daß gerade diese besondere Struktur den Verbindungen ihre vorteilhaften Eigenschaften verleiht.
  • Zur Herstellung der N-Dialkylaminoalk:ylamide und ihrer carbonsauren Salze werden in an sich bekannter Weise organische Säuren mit Dialkylaminoalkylaminen umgesetzt. Anwendbare Amine sind z. B. 3-Dimethylaminopropylamin, 2-Dimethylaminoäthylamin, 2-Dimethylaminoäthylmethylamin, 4-Dibutylaminobutylbutylamin und 2-Methylisopropylaminoäthylmethylamin.
  • Beispiele für die organischen Säuren, die verwendet werden können, sind Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Laurinsäure, Palmitin- und Stearinsäure sowie Harzsäuren, Naphthensäuren oder beliebige Mischungen dieser Säuren; z. B. können Tallöl, Triglyceride, wie Pflanzen-und Fischöl, und tierische Fette als Ausgangsmaterial für die Herstellung der benötigten Fettsäuren verwendet werden.
  • Bei der Herstellung der N-Dialkylaminoalkylamide wird 1 Mol einer organischen Säure mit 1 Mol Dialkylaminoalkylamin gemischt und in einem geeigneten Gefäß unter entsprechendem Rühren auf etwa 100 bis 200"C erhitzt. Nach dem Mischen bildet sich das Ammoniumsalz der organischen Säure, und während des Erwärmens wird das Salz unter Bildung von 1 Mol N-Dialkylaminoalkylamid und Abspaltung lMols Wasser auf folgende Weise dehydratisiert: Den Reaktionsverlauf kann man feststellen, indem man die geringer werdende Menge der Carbonsäure mit n-Aikalllauge und die geringer werdende Menge des titrierbaren Amins mit n-Säure titriert. Nach vollendeter Reaktion ist praktisch keine organische Säure mehr vorhanden, und das titrierbare Alkali wurde im wesentlichen auf die Hälfte seines ursprünglichen Wertes reduziert.
  • Die Bestimmung der abgespaltenen Menge Wasser kann ebenfalls ein nützlicher Hinweis auf die Beendigung der Reaktion sein.
  • Zur Herstellung der carbonsauren Salze der N-Dialkylaminoalkylamide werden äquimolekulare Mengen des N-Dialkylaminoalkylamids und der organischen Säure bei einer geeigneten Temperatur, bei der die Bestandteile flüssig sind, gemischt.
  • Sämtliche Reaktionen können jedoch auch gleichzeitig ausgeführt werden, indem man 1 Mol Dialkyiaminoalkylamin mit 2 Mol der organischen Säure mischt und das Gemisch bei 100 bis 200"C in einem geeigneten Gefäß unter Rühren umsetzt: Die auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellten oberflächenaktiven Bindemittel können mit allen Arten thermoplastischer, bituminöser Stoffe verwendet werden, z. B. mit aus Petroleum stammenden Asphalten, Teeren, natürlichen Asphalten, Straßenölen, » cutback«-Asphalten und -Teeren, die mit Hilfe von Kohlenwasserstoffen als Verdünnungsmittel und aus den aus verschiedenartigsten Destillations- und Extraktionsrückständen erhaltenen Pecharten hergestellt sind. Diese oberflächenaktiven Mittel. lassen sich leicht in bituminösen Stoffen dispergieren, wenn sich sämtliche Bestandteile in ffießbarem Zustand befinden. Zum wirksamen Überziehen nasser Zuschlagstoffe mit der behandelten bituminösen Mischung wird das hitzebeständige oberflächenaktive Mittel in einer Menge von etwa 0,5 bis 5,0 Gewichtsteilen auf 100 Teile des bituminösen Materials zugesetzt.
  • Bituminöse Mischungen, welche die erfindungsgemäß herstellbaren Bindemittel enthalten, können bei der Herstellung von Asphaltierungsmischungen verwendet werden, die alle üblichen Arten von Zuschlagstoffen, z. B.
  • Kies, zerkleinerte Steine, Sand oder Schlacke, in feuchtem oder trockenem Zustand enthalten. Die beschriebenen Mittel sind auch zum Überziehen oder Binden anderer Oberflächen, z. B. von Metall, Glas, Holz, Keramik, Kunststoffen und Papier, mit bituminösen Mischungen brauchbar, insbesondere wenn die zu behandelnde Oberfläche feucht ist oder wenn das behandelte Material dem Wasser unter Bedingungen ausgesetzt werden soll, welche die Festigkeit der bituminösen Bindung verringern können.
  • Zur Veranschaulichung der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele.
  • Beispiel 1 1 Mol 3-Dimethylaminopropylamin und 1 Mol Ölsäure wurden gemischt, langsam auf 15000 erhitzt und unter ständigem Rühren 4 Stunden auf 150 bis 16000 gehalten.
  • Während des Erhitzens des Gemisches destillierte etwa 1 Mol Wasser ab. Das Reaktionsprodukt war eine braune Flüssigkeit mit der Säurezahl 15 und der Basenzahl 156 und bestand infolgedessen im wesentlichen aus C17H33CONHCH2CH2CH2N(CH3)2,N - (3 - Dimethylaminopropyl)-Ölsäureamid. Das Produkt siedete bei Kp.8 = etwa 240 bis 245"C und hatte bei 30,8"C- einen Brechungsindex von 1,468.
  • Das nach dem vorstehenden Verfahren hergestellte Produkt wurde mit 1 Mol Naphthensäure vermischt und etwa 15 Minuten gerührt, um eine vollständige Umsetzung zwischen der Naphthensäure und dem Amid unter Bildung des naphthensauren Salzes des Amids zu gewährleisten.
  • Das auf diese Weise hergestellte Salz wurde in Asphalt nach folgenden Verfahren untersucht: 100 Gewichtsteile eines 85- bis 100 Ol,igen » penetration «-Asphaltbinde- mittels wurden auf 140"C erhitzt und 1,3 Gewichtsteile des naphthensauren Salzes gründlich damit vermischt.
  • Die erhaltene Mischung wurde 5 Tage bei 175 bis 18000 in einem Ofen erhitzt. Danach wurde die Asphaltmasse aus dem Ofen genommen und in einen »cutback«-Asphalt verwandelt, indem man 75 Teile dieser Masse mit 25 Gewichtsteilen Naphtha vermischte und anschließend zum Überziehen eines Standardzuschlagstoffs verwendete.
  • Der verwendete Zuschlagstoff bestand aus zermahlenem Gestein mit einer Größe von 0,95 bis 0,64 cm, aus dem Feinteilchen durch Waschen entfernt und der getrocknet worden war. 200 Gewichtsteile dieses Zuschlagstoffs wurden in einen Behälter gegeben und mit 4 Teilen destilliertem Wasser befeuchtet. Danach wurden 12 Gewichtsteile der »cutback«-Asphaltmischung etwa 5 Minuten kontinuierlich mit dem Zuschlagstoff gemischt, um die gesamte Oberfläche des Zuschlagstoffs mit der Asphaltmischung zu überziehen. Unter Anwendung der angegebenen Mengen Asphaltmischung und des Zuschlagstoffs wurde die Oberfläche der Zuschlagteilchen vollständig mit Asphalt überzogen.
  • Man ließ den überzogenen Zuschlagstoff 1 Stunde lang an der Luft erhärten und tauchte ihn dann 1 Stunde lang in Wasser. Nach Ablauf dieser Zeit wurde er untersucht Es wurde gefunden, daß die Oberfläche des Zuschlagstoffs im wesentlichen noch vollständig mit der Asphalte masse überzogen war.
  • Beispiel 2 1 Mol 3-Dimethylaminopropylamin und 1 Mol Naphthensäure wurden nach dem Verfahren des Beispiels 1 unter Bildung von N- (3-Dimethylaminopropyl) -naphthensäureamid gemischt und erhitzt. Das erhaltene Naphthensäureamid wurde dann mit 1 Mol Ölsäure unter Bildung des ölsauren Salzes gemischt.
  • Dieses Salz wurde auf die im Beispiel 1 beschriebene -Weise in Asphalt untersucht, mit der Abweichung, daß 1 Gewichtsteil statt 1,3 Gewichtsteile des Salzes mit dem Asphalt vermischt wurde. Es wurde gefunden, daß das ölsaure Salz des Naphthensäureamids anfänglich etwa -80 °/0 der Oberfläche des Zuschlagstoffs überzog, und nach dem Eintauchen in Wasser behielten etwa 700/o der Oberfläche den Überzug.
  • Beispiel 3 1 Mol 3-Dimethylaminopropylamin wurde mit 2 Mol Naphthensäure gemischt und etwa 5 Stunden auf 150 bis 16000 erhitzt. Während dieser Zeit destillierte etwa 1 Mol Wasser aus dem Reaktionsgemisch. Das erhaltene Produkt, das naphthensaure Salz des N-(3-Dimethylaminopropyl)-naphthensäureamids, wurde auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise in Asphalt untersucht.
  • Die dieses Salz enthaltende Asphaltmischung überzog anfänglich etwa 7001, der Oberfläche des Zuschlagstoffs, und nach dem Eintauchen in Wasser blieben etwa 500in der Oberfläche des Zuschlagstoffs überzogen.
  • Beispiel 4 Das Verfahren des Beispiels 3 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß 3-Dibutylaminopropylamin an Stelle des 3-Dimethylaminopropylamins des Beispiels 3 verwendet wurde. Das auf diese Weise gebildete naphthensaure Salz des n-(3-Dibutylaminopropyl)-naphthensäureamids wurde in einer Menge bis zu etwa 3 Gewichtsprozent dem Asphalt zugesetzt. Die Asphaltmasse wurde 5 Tage auf etwa 180"C erhitzt und ihre Fähigkeit, feuchte Zuschlagstoffe zu überziehen, nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren festgestellt. Es wurde gefunden, daß die Asphaltmasse anfänglich 1000in der Oberfläche des Zuschlagstoffs überzog und daß 900/o der Oberfläche nach dem Eintauchen in Wasser überzogen blieben.
  • Beispiel 5 Ein ölsaures Salz des N-(3-Dibutylaminopropyl)-naphthensäureamids wurde hergestellt, indem man im wesentlichen äquimolekulare Mengen von 3-Dibutylaminopropylamin und Naphthensäure unter Bildung eines Naphthensäureamids erhitzte, das dann mit Ölsäure unter Bildung des ölsauren Salzes des Amids umgesetzt wurde. Eine 3 Gewichtsprozent dieses Salzes enthaltende Asphaltmenge wurde auf die in den vorstehenden Beispielen beschriebene Weise untersucht. Sie überzog anfänglich 10001o der Oberfläche des Zuschlagstoffs. Nach dem Eintauchen in Wasser blieben etwa 9501o des obere zuges auf dem Zuschlagstoff.
  • Beispiel 6 Das Verfahren des Beispiels 5 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß Harzsäuren an Stelle der Ölsäure verwendet wurden. Es wurde ein harzsaures Salz des N- (3-Dibutylaminopropyl) -naphthensäureamids erhalten. Eine 3 Gewichtsprozent dieses Salzes enthaltende Asphaltmasse überzog, als sie untersucht wurde, 10001, der Oberfläche des Zuschlagstoffs, und nach dem Eintauchen in Wasser blieben etwa 900/, der Oberfläche überzogen.
  • Zum Nachweis der Überlegenheit der erfindungsgemäß herstellbaren Carbonsäureamide wurden Vergleichsversuche mit folgenden Verbindungen durchgeführt: I. N- (3-Dimethylaminopropyl) -naphthensäureamid, II. N-Naphthenyldiäthylentriamin, III. N-Naphthenyldiäthylentriaminnaphthenat.
  • Diese Verbindungen wurden jeweils einer Probe eines mit einem Lösungsmittel verdünnten Asphalts in den in der TabelIe angegebenen Mengen zugesetzt. Anschließend wurden die Asphaltproben 24 Stunden auf 162"C erhitzt.
  • Nach dem Erhitzen wurde feuchtes zermahlenes Gestein mit den Asphaltproben überzogen und der prozentuale Anteil der mit jeder Asphaltprobe überzogenen Ob erfläche des Gesteins bestimmt. Das überzogene Gestein wurde dann in Wasser eingebracht, und es wurde be stimmt, wie weit der Überzug nach dieser Behandlung noch am Gestein haftete. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben:
    0/o beschichtete Oberfläche
    Zusatz Menge vor dem nach dem
    Eintauchen Eintauchen
    Gewichtsprozent in Wasser in Wasser
    I 0,6 90 80
    II 0,2 80 0 bis 10
    III 0,3 90 0 bis 10
    Aus diesen Daten geht hervor, daß der erfindungsgemäß herstellbare Zusatz temperaturbeständiger ist und daß ferner die Beschichtungsfähigkeit bei Asphalten, welche die erfindungsgemäß herstellbaren Verbindungen enthalten, auch nach 24stündigem Erhitzen auf 162"C und Behandeln des beschichteten Gesteins mit Wasser erhalten bleibt, während sie bei den bekannten Zusätzen auf 0 bis 10 °/0 zurückgeht.
  • Mit diesen Daten ist auch die überlegene technische Wirkung der erfindungsgemäß erhältlichen Amide selbst in ausreichendem Maße nachgewiesen.
  • PATENTANSPRUC: Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Bitumenbindemittein bzw. deren Salzen der allgemeinen Formeln RCO-NR'-A-NR," bzw.
  • RCO-NR'-A-NR91fHO-OCR nach Patentanmeldung C 8404 IVb/12q, in denen R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet und die beiden R"-Gruppen gleich oder verschieden sein können und die RCO-Gruppe sich von den gleichen oder von verschiedenen Säuren ableiten kann, jedoch mindestens eine RCO-Gruppe ein Naphthensäurerest ist, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Amin der allgemeinen Formel NHR'-A-NR,", in der R', R" und A die vorstehend angegebene Bedeutung besitzen, mit einer oder mehreren Carbonsäuren, nämlich Naphthensäure bzw. Naphthensäure und Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen oder Harzsäuren in an sich bekannter Weise durch Erwärmen auf 100 bis 200"C, gegebenenfalls stufenweise, umsetzt.

Claims (1)

  1. In Betracht gezogene Druckschriften: Holländische Patentschrift Nr. 70 100 (referiert in Chemical Abstracts, 1953, Spalte 856 g-h); USA.-Patentschriften Nr. 2508428, 2508429, 2508430, 2 508 431, 2 508 432, 2508 924, 2 514 954, 2375 653; britische Patentschrift Nr. 560 716.
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