DE1060620B - Spektralapparat - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Meßanordnung zum Vergleich der Intensitäten zweier Spektrallinien. Eine solche Anordnung soll vor allem dazu dienen, spektroskopisch das Konzentrationsverhältnis eines Zweistoffgemisches zu bestimmen: Ein Strahlenbündel 5 durchsetzt eine zu untersuchende Probe. Dabei wird die Strahlung der verschiedenen Wellenlängen unterschiedlich stark absorbiert, und zwar je nach der Art und Konzentration der in der Probe enthaltenen Gemischkomponenten. Wenn eine Gemischkomponente eine charakteristische Absorptionsbande bei einer Wellenlänge X₁ besitzt, so wird diese Wellenlänge um so stärker absorbiert werden, je höher die Konzentration dieser Gemischkomponente ist. Wenn eine andere Komponente bei einer Wellenlänge 2, sehr stark !5 absorbiert, so hängt die Absorption der Wellenlänge X₂ im wesentlichen von der Konzentration dieser Gemischkomponente ab. Aus dem Verhältnis der Intensitäten, mit denen die Strahlung von der Wellenlänge X₁ bzw. X₂ Jⁿ dem durch die Probe geleiteten Strahlenbündel noch enthalten ist, kann man auf das Konzentrationsverhältnis der beiden Gemischkomponenten schließen. Ist beispielsweise die Strahlung von der Wellenlänge X₁ beim Durchgang durch die Probe nur wenig geschwächt, die Strahlung der Wellenlänge X₂ dagegen sehr stark, so kann man daraus schließen, daß die zweite Gemischkomponente überwiegt. Die Anordnung kann an Hand eines Normalgemisches geeicht werden, so daß eine quantitative Bestimmung der Gemischzusammensetzung möglich ist.

Ähnliche Probleme können auch bei der Emissionsspektroskopie auftreten.

Es ist eine Anordnung zur Emissionsspektroskopie bekannt, bei der zwei gegeneinander verschobene Spektren durch zwei getrennte, gegeneinander verdrehte Prismen nacheinander erzeugt und durch zwei verschiedene Strahlungsempfänger getrennt abgetastet werden. Das ist nachteilig, weil dann die Unterschiede der Empfindlichkeiten und etwaige Änderungen der Empfindlichkeiten der beiden Empfänger in die Messung eingehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile der bekannten Anordnung zu beseitigen. Das geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß in einen Teil eines von der Lichtquelle ausgehenden Strahlenbündeis ein Ablenkelement hineinragt, welches diesen Teil in der Dispersionsebene ablenkt, derart, daß durch die beiden so entstehenden Teilstrahlenbündel zwei überlagerte, aber in der Dispersionsrichtung gegeneinander verschobene Spektren erzeugt werden, die von einem gemeinsamen Strahlungsempfänger abgetastet werden, wobei in der Nähe des Ablenkelementes oder seines reellen Bildes ein Unterbrecher vorgesehen ist, der abwechselnd den abgelenkten und Spektralapparat

Anmelder:

Perkin-Elmer Corporation,
Norwalk, Conn. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. E. Lichtenstem, Rechtsanwalt,
Stuttgart-O, Werastr. 14-16

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Juni 1951

John Atwood, West Reading, Conn. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

den nicht abgelenkten Teil des Strahlenbündels abdeckt. Auf diese Weise entstehen die beiden gegeneinander verschobenen Spektren an der gleichen Stelle auf einem gemeinsamen Strahlungsempfänger, so daß auch Unterschiede in der Empfindlichkeit der einzelnen Oberflächenteile des Strahlungsempfängers nicht stören.

Zweckmäßigerweise ist der Strahlungsempfänger hinter einem in der Ebene der erzeugten Spektren liegenden Spalt angeordnet, welcher aus den beiden Spektren jeweils eine Wellenlänge ausblendet.

Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren schematisch dargestellt und im folgenden beschrieben:

Fig. 1 zeigt eine Anordnung nach der Erfindung im Grundriß und

Fig. 2 teilweise schaubildlich eine Seitenansicht;

Fig. 2 a zeigt die Abbildung der Lichtquelle auf den Austrittsspalt;

Fig. 3 zeigt als Blockschema die elektrische Schaltung;

Fig. 4 eine Vorderansicht der Blendenscheibe;

Fig. 5 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung, und

Fig. 6 und 7 zeigen die Strahlengänge des abgelenkten und des nicht abgelenkten Strahlenbündels;

Fig. 8 zeigt eine andere Ausführung der Blendenscheibe;

Fig. 9 zeigt eine dritte Ausführungsform der Erfindung.

Vor einer Lichtquelle 10 (Fig. 1), z. B. einer Glühlampe, ist ein Eintrittsspalt 11 angeordnet, der ein

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schmales Strahlenbündel ausblendet. In dieses Strahlenbündel ragt eine planparallele, schräg zur optischen Achse angeordneten Glasplatte 12 teilweise hinein, so daß der Teil des Strahlenbündels, welcher die Glasplatte durchsetzt, etwas abgelenkt wird. Die Platte 12 ist um eine zum Spalt 11 parallele Achse verschwenkbar. Die beiden Teilstrahlenbünd-el, das abgelenkte und das nicht abgelenkte, durchsetzen eine Probe 13, deren Absorption ermittelt werden soll. Durch eine Linse 14 werden die Strahlenbündel parallelgerichtet und durchsetzen ein Dispersionsprisma 15. Eine Linse 16 erzeugt dann auf einem Austrittsspalt 17 ein zu einem Spektrum auseinandergefächertes Bild des Spaltes 11 (vgl. Fig. 2 a). Das Spektrum, das durch das obere, durch die Platte 12 hindurchtretende Teilstrahlenbündel erzeugt wird, liegt an der gleichen Stelle wie das Spektrum, das durch das untere, nicht abgelenkte Teilstrahlenbündel erzeugt wird, jedoch ist es gegenüber dem letzteren etwas in der Dispersionsrichtung verschoben. Auf diese Weise tritt von dem oberen Bündel Strahlung einer anderen Wellenlänge durch den Austrittsspalt 17 als von dem unteren.

Diese beiden Strahlungen werden durch eine umlaufende Unterbrecherscheibe 19 getrennt, die in Fig. 4 dargestellt ist. Die Unterbrecherscheibe 19 ist an der Stelle angeordnet, wo die Platte 12 durch die Linsen 14, 16 reell abgebildet wird (vgl. Fig. 2). Alle Strahlen, die durch die Platte 12 hindurchgehen, und von denen durch den Spalt 17 eine bestimmte Wellenlänge A₁ ausgeblendet wird, gehen auch durch das reelle Bild der Platte 12. Die Strahlen, die unterhalb der Platte 12 vorbeigehen und von denen durch den Spalt eine andere Wellenlänge A₂ ausgeblendet wird, gehen (vgl. Fig. 2) oberhalb dieses reellen Bildes vorbei. Die Unterbrecherscheibe 19 ist nun so ausgebildet, daß sie auf 180° mit dem kreisbogenförmigen Rand 23 das Bild der Platte 12 abdeckt, während die daran vorbeigehende Strahlung des anderen Teilstrahlenbündels durch den Ausschnitt24 (Fig. 4) hindurch auf den Empfänger 18 fällt, dagegen gibt die Unterbrecherscheibe auf den anderen 180° das Bild der Platte 12 frei und deckt die andere Strahlung durch die halbkreisförmige Scheibe 25 ab. Auf diese Weise fällt auf den Empfänger 18 abwechselnd Strahlung der Wellenlänge X₁ und der Wellenlänge /₂.

Der Unterbrecher 19 wird von einem Motor 22 angetrieben. Mit der Welle des Motors 22 ist gleichzeitig ein Generator 21 gekoppelt. Dieser liefert eine Wechselspannung, die genau synchron mit dem Umlauf des L'nterbrechers 19 ist.

Von dem Generator wird, wie in Fig. 3 dargestellt ist, ein phasenempfmdlicher Gleichrichter43 gesteuert, dem über einen Verstärker 42 das Ausgangssignal des Strahlungsempfängers 18 zugeführt wird. Die Ausgangsspannung des phasenempfindlichen Gleichrichters 43 wird einem Registriergerät 45 zugeführt.

Fig. 5 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung. Hier ist die strahlenablenkende Platte 33 (entsprechend der Platte 12 bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1) nicht in dem divergierenden Teil des Strahlenganges angeordnet, sondern in dem konvergierenden. Die Wirkung der Platte 33 ist die gleiche, wie die der Platte 12, bei dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel, wie aus Fig. 6 und 7 erkennbar ist. Fig. 6 zeigt den Strahlengang des oberen Teil-Strahlenbündels. Das Strahlenbündel geht von einer Lichtquelle 26 durch einen Spalt 27 und die Probe 28. Durch eine Linse 29 wird es parallelgerichtet, durchsetzt ein Dispersionsprisma 30. Durch eine Linse 31 wird auf der Ausgangsspaltblende 32 ein Bild des Eintrittsspaltes 27 erzeugt, das zu einem Spektrum auseinandergefächert ist. insofern entspricht die Anordnung dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 und 2. Die Ablenkplatte 33 ragt jedoch zwischen der Linse 31 und der Spaltblende 32 in das Strahlenbündel teilweise hinein. Auch dadurch wird das von dem oberen Teil des Strahlenbündels erzeugte Spektrum (Fig. 6) gegenüber dem von dem unteren Teil erzeugten Spektrum (Fig. 7) verschoben, wobei aber beide Spektren überlagert an der gleiche Stelle erzeugt werden. Durch den Spalt 40 wird also von dem oberen — abgelenkten — Teilstrahlenbündel eine andere Wellenlänge ausgeblendet als von dem unteren.

Im Gegensatz zu dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 und 2 ist der Unterbrecher 34, der zusammen mit einem Generator 36 von einem Motor 37 angetrieben wird, nicht vor dem reellen Bild der Ablenkplatte 33 angeordnet, sondern vor der Ablenkplatte 33 selbst. Die Wirkungsweise des Unterbrechers ist dort die gleiche, wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel. Statt einer Unterbrecherscheibe der in Fig. 4 dargestellten Art, kann auch eine Unterbrecberscheibe gemäß Fig. 8 vorgesehen werden. Durch diese werden die beiden Teilstrahlenbündel periodisch auf einem Winkelweg von 180°, aber mit 90° Phasenverschiebung unterbrochen. Je nachdem, mit welcher Unterbrechung die vom Generator 36 gelieferte Wechselspannung in Phase ist, liefert dann der phasenempfindliche Gleichrichter 43 (Fig. 3) ein Signal, welches nur von der Intensität des einen oder nur von der Intensität des anderen Teil Strahlenbündels abhängt, während jeweils das um 90° phasenverschobene Signal unterdrückt wird.

An der Wirkungsweise der optischen Anordnung ändert sich naturgemäß nichts, wenn Lichtquelle und Strahlungsempfänger vertauscht werden. Wenn es sich um eine gasförmige Probensubstanz handelt, welche die einzelnen Elemente des Instruments nicht angreift, kann auch das ganze Instrumentengehäuse mit der Probensubstanz angefüllt werden.

Zur Einstellung der beiden benutzten Wellenlängen kann einerseits das Prisma oder der Eintritts- oder Austrittsspalt einstellbar sein, wodurch die eine Wellenlänge festgelegt wird, zum anderen die planparallele Scheibe oder äquivalente verwendete Ablenkmittel.

Statt eines Prismas kann auch beispielsweise ein Beugungsgitter verwendet werden. Eine andere Alöglichkeit ist, daß das einmal dispergierte Strahlenbündel auf einen Littrowspiegel fällt, der es zu einer zweiten Dispersion nochmals auf das Prisma zurückleitet. Der Littrowspiegel kann dabei von zwei gegeneinander geneigten Spiegelhälften gebildet werden, so daß er zugleich die Funktion des Ablenkelementes mit erfüllt. Ein Ausführungsbeispiel dieser Art ist in Fig. 9 dargestellt.

Mit 40 ist die Lichtquelle bezeichnet, die infrarote Strahlung aussendet. Das Strahlenbündel fällt auf einen Spiegel 41 und wird von einem Hohlspiegel 42 erfaßt, der bei I_s ein Bild der Lichtquelle erzeugt. Mit 43 ist eine umlaufende Unterbrecherscheibe bezeichnet. Diese kann entweder gemäß Fig. 4 oder gemäß Fig. 8 ausgebildet sein, je nachdem, welche Meßwerte gebildet werden sollen. Die Strahlung wird dann von einem Hohlspiegel 46 über einen ebenen Spiegel 47 auf einen Eintrittsspalt 48 fokussiert. Durch einen Parabolspiegel 49 wird das Strahlenbündel parallelgerichtet und auf ein Dispersionsprisma 50 geleitet. Durch einen Littrowspiegel 51 wird die einmal dispergierte Strahlung nochmals zu einer

zweiten Dispersion auf das Prisma 50 zurückreflektiert und dann von dem Parabolspiegel 49 über einen ebenen Spiegel 53 auf einer Austrittsspaltblende 52 gesammelt.

Der Littrowspiegel 51 besteht aus zwei gegeneinander verdrehten Teilen 51 a, 51 b, wie in Fig. 9 dargestellt ist. Der eine Teil 51 α reflektiert die untere Hälfte des Strahlenbündels, der andere, SIb, die obere. Es entstehen auf diese Weise zwei gegeneinander geneigte Teil strahlenbündel. Durch den Hohlspiegel 49 werden auf der Spaltblende 52 zwei Spektren abgebildet, die an der gleichen Stelle liegen, aber entsprechend der Neigung der Spiegel 51 a, 51 b in Dispersionsrichtung etwas gegeneinander versetzt sind. Durch den Spalt werden dann von dem oberen und dem unteren Teilstrahlenbündel Strahlen zweier verschiedener Wellen X_x und A₂ ausgeblendet. Die Unterbrecherscheibe 43 ist an der Stelle angeordnet, wo die Littrowspiegel 51 über die Hohlspiegel 49 und 46 reell abgebildet werden. Die Unterbrecherscheibe 43 unterbricht dann abwechselnd (Fig. 4) oder mit 90° Phasenverschiebung (Fig. 8) das obere und das untere Teilstrahlenbündel, da ja alle Strahlen, die auf den unteren Littrowspiegel 51 α treffen, auch durch den Ort seines reellen Bildes gegangen sein müssen; das gleiche gilt für den oberen Littrowspiegel 51 b.

Die Strahlung mit den Wellenlängen X_x und ?,₂ gelangt also abwechselnd oder phasenverschoben durch den Austrittsspalt 52 und wird über einen ebenen Spiegel 54 und einen elliptischen Spiegel 55 auf den Strahlungsempfänger 56 fokussiert.

Das vom Strahlungsempfänger gelieferte Signal wird dann beispielsweise nach Art der Fig. 3 zur Anzeige gebracht.

Mit 65 ist eine Probenzelle bezeichnet, deren Absorption gemessen werden soll.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Meßanordnung zum Vergleich der Intensitäten zweier Spektrallinien, bei welcher zwei gegeneinander versetzte, von reellen Bildern einer Lichtquelle gebildete Spektren erzeugt und abgetastet werden, dadurch gekennzeichnet, daß in einen Teil eines von der Lichtquelle ausgehenden Strahlenbündels ein Ablenkelement hineinragt, welches diesen Teil in der Dispersionsebene ablenkt, derart, daß durch die beiden so entstehenden Teilstrahlenbündel zwei überlagerte, aber in der Dispersionsrichtung gegeneinander verschobene Spektren erzeugt werden, die von einem gemeinsamen Strahlungsempfänger abgetastet werden, wobei in der Nähe des Abienkelementes oder seines reellen Bildes ein Unterbrecher vorgesehen ist, der abwechselnd den abgelenkten und den nicht abgelenkten Teil des Strahlenbündels abdeckt.

2. Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsempfänger hinter einem in der Ebene der erzeugten Spektren liegenden Spalt angeordnet ist, welcher aus den beiden Spektren jeweils eine Wellenlänge ausblendet.

3. Meßanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsmeßwert des Strahlungsempfängers einem Demodulator, vorzugsweise einem phasenempfindlichen Gleichrichter, zugeführt wird, der ein Signal liefert, das von der Größe und der Phase der am Strahlungsempfänger auftretenden Intensitätsschwankungen abhängt.

4. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den Strahlengang eine zu untersuchende absorbierende Probe eingeschaltet ist.

5. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verschiebung eines Teils des Strahlenbündels mittels einer vorzugsweise planparallelen Glasplatte bewirkt wird, die in einem divergierenden oder konvergierenden Teil des Strahlenganges schräg zur optischen Achse angeordnet ist und nur von einem Teil des Strahlenbündels durchsetzt wird.

6. Meßanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasplatte um eine zum Austrittsspalt des Spektrometers parallele Achse verschwenkbar ist.

7. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkung der beiden Strahlenbündelteile gegeneinander durch zwei unter verschiedenen Winkeln zur optischen Achse geneigte reflektierende Flächen bewirkt wird.

8. Meßanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung über einen zweiteiligen Spiegel geleitet wird, dessen beide Teile um eine gemeinsame, zur Dispersionsebene senkrechte Achse gegeneinander verschwenkbar sind.

9. Meßanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden reflektierenden Flächen zugleich als Littrowspiegel wirken.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 760 656, 685 815,

671864, 650 009;

britische Patentschrift Nr. 599 550;
USA.-Patentschriften Nr. 2 525 445, 2 503 165,

413 080, 2 404 064.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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