DE1054442B

DE1054442B - Process for the continuous mixing of alkali cellulose with liquid or solid etherifying agents

Info

Publication number: DE1054442B
Application number: DEH30464A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Hellmut Grun; Dipl-Ing Dr Joachim Schmidt
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1957-06-25
Filing date: 1957-06-25
Publication date: 1959-04-09

Description

Verfahren zum kontinuierlichen Vermischen von Alkalicellulose mit flüssigen oder festen Verätherungsmitteln Die Überführung von Cellulose in Celluloseäther verläuft im allgemeinen über drei Verfahrensstufen: Herstellen der Alkalicellulose, Vermischen der Alkalicellulose mit dem Verätherungsmittel und Durchführen der Verätherungsreaktion. Diese Verfahren, vor allen Dingen das Vermischen der Alkalicellulose mit dem Verätherungsmittel, sind bisher meist diskontinuierlich durchgeführt worden, indem man die zerkleinerte Alkalicellulose in an sich bekannten Mischvorrichtungen mit dem Verätherungsmittel versetzt und dann das Gemisch dem Reaktionsgefäß zugeführt hat. Process for continuously blending alkali cellulose with liquid or solid etherifying agents The conversion of cellulose into cellulose ether generally takes place over three process stages: production of the alkali cellulose, Mixing the alkali cellulose with the etherification agent and carrying out the etherification reaction. These processes, especially the mixing of the alkali cellulose with the etherifying agent, have so far mostly been carried out discontinuously by crushing the Alkali cellulose in known mixing devices with the etherifying agent added and then fed the mixture to the reaction vessel.

Das Vermischen im allgemeinen in Vorrichtungen, in denen das Gemisch aus Alkalicellulose und Verätherungsmittel durch Schaufeln, Greifarme, gekröpfte Wellen usw. bewegt wird. Diesem Verfahren haften die bekannten Nachteile des diskontinuierlichen Arbeitens an: Um große Durchsätze zu erzielen, braucht man verhältnismäßig große Gefäße, in denen das Ausgangsmaterial aber verhältnismäßig lange bearbeitet werden muß, um einen guten Mischeffekt zu erzielen. Dabei läßt sich aber eine dauernde Einwirkung der Luft auf die Alkalicellulose schlecht vermeiden; das Cellulosemolekül wird mehr oder minder abgebaut, und man erhält Produkte, deren Polymerisationsgrad erheblich schwanken kann. Hinzu kommen die Schwierigkeiten, die auftreten, wenn feste hygroskopische oder sehr reaktionsfähige Verätherungsmittel verwendet werden. Diese geben bei zu langer Dauer des Vermischens Anlaß zur Klumpenbildung und erschweren die Verarbeitung der Masse.Mixing generally in devices in which the mixture from alkali cellulose and etherifying agents by shovels, gripping arms, cranked Waves etc. is moved. The known disadvantages of the discontinuous process adhere to this process Working on: To achieve high throughputs, you need relatively large ones Vessels in which the starting material is processed for a relatively long time must in order to achieve a good mixing effect. But it can be a permanent Avoid exposure of the air to the alkali cellulose poorly; the cellulose molecule is more or less degraded, and one obtains products, their degree of polymerization can vary considerably. Added to this are the difficulties that arise when solid hygroscopic or very reactive etherifying agents can be used. If the mixing time is too long, these give rise to the formation of lumps and make them more difficult the processing of the mass.

Diese Schwierigkeiten werden nun vermieden, wenn man den ganzen Arbeitsgang erfindungsgemäß dadurch kontinuierlich gestaltet, daß man einen Gasstrom erzeugt, in dem zerfaserte Alkalicellulose und feinverteiltes, flüssiges oder festes Verätherungsmittel aufgewirbelt sind, dann das in Form einer lockeren Masse vorliegende Gemisch aus zerfaserter Alkalicellulose und Verätherungsmittel derart bewegt, daß die einzelnen Partikeln des Gemisches ihre Lage zueinander dauernd ändern, und schließlich dieses Gemisch in einer Zerkleinerungsvorrichtung, deren Zerkleinerungsorgane sich in relativer Bewegung befinden, scherenden Kräften aussetzt. These difficulties are now avoided by doing the whole operation according to the invention designed continuously by generating a gas stream, in which fiberized alkali cellulose and finely divided, liquid or solid etherifying agent are whirled up, then the mixture present in the form of a loose mass Fibred alkali cellulose and etherifying agents so moved that the individual Particles of the mixture change their position to one another continuously, and finally this Mixture in a crushing device, whose crushing organs are in relative Movement, exposed to shear forces.

Es ist ein besonderes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß es sich innerhalb sehr kurzer Zeitspannen abspielt. Die Verweilzeit der Alkalicellulose in der Apparatur, in der der Gasstrom mit der darin verteilten zerfaserten Alkalicellulose erzeugt wird, hier der Einfachheit halber Zerfaserer genannt, beträgt etwa 0,02 bis 2 Sekunden, vorzugsweise 0,1 bis 1 Sekunden. Die Zeit, während der das Gemisch aus Alkalicellulose und Verätherungsmittel in dem anschließenden Vormischprozeß bewegt wird, ist demgegenüber wesentlich größer; sie kann 10 bis 120 Sekunden, vorzugsweise 30 bis 60 Sekunden, betragen. Die Verarbeitung des so vorgemischten Materials unter Einwirkung scherender Kräfte spielt sich wiederum innerhalb sehr kurzer Zeiträume ab, die annähernd der Verweilzeit im Zerfaserer gleich sind. Das ganze Verfahren kann daher innerhalb von 20 bis 200 Sekunden ablaufen. It is a special feature of the method according to the invention that it happens within very short periods of time. The residence time of the alkali cellulose in the apparatus in which the gas flow with the shredded alkali cellulose distributed in it is generated, here called defiber for the sake of simplicity, is about 0.02 up to 2 seconds, preferably 0.1 to 1 second. The time during which the mixture from alkali cellulose and etherifying agents in the subsequent premixing process is moved is, in contrast, much larger; it can be 10 to 120 seconds, preferably 30 to 60 seconds. The processing of the pre-mixed material under The effect of shearing forces, in turn, takes place within a very short period of time which are approximately equal to the residence time in the defiber. The whole process can therefore expire within 20 to 200 seconds.

Die Erzeugung des Gasstromes mit den darin feinverteilten zerfaserten Alkalicellulosepartikeln vollzieht sich im allgemeinen in Vorrichtungen, in denen die Alkalicellulose der Einwirkung scherender Kräfte ausgesetzt wird. Diese scherenden Kräfte entstehen durch relative Bewegung zweier Zerkleinerungsorgane. Derartige Zerkleinerungsorgane sind z. B. zwei verzahnte Mahlscheiben, von denen wenigstens eine mit hoher Geschwindigkeit rotiert. The generation of the gas stream with the finely divided into fibers Alkali cellulose particles generally take place in devices in which the alkali cellulose is exposed to shear forces. This shearing Forces arise from the relative movement of two comminuting organs. Such Crushing organs are z. B. two toothed grinding disks, of which at least one is rotating at high speed.

Die andere Mahl scheibe kann ruhen oder in gleichem oder entgegengesetztem Sinne rotieren, wobei lediglich eine relative Bewegung zwischen beiden bestehen muß, wodurch die Zerfaserung bewirkt wird. Zu dem gleichen Zweck können aber auch andere Apparaturen verwandt werden, z. B. rotierende Schlagkreuz- oder Hammermühlen, wobei die rotierenden Zerkleinerungsorgane sich in einem meist ruhenden Siebkorb befinden. Bei allen diesen Einrichtungen wird durch das Rotieren der Zerkleinerungsorgane ein Gas strom erzeugt, der die zerfaserte Alkalicellulose aus dem Ausblasstutzen der Zerkleinerungsvorrichtung herausschleudert.The other grinding disk can rest or in the same or opposite The senses rotate with only a relative movement between the two must, whereby the defibration is effected. But you can also do the same for the same purpose other apparatus can be used, e.g. B. rotating cross beater or hammer mills, the rotating crushing organs are in a mostly stationary sieve basket are located. In all of these devices, the grinding organs are rotated a gas flow is generated that removes the shredded alkali cellulose from the exhaust port thrown out by the shredding device.

Unter der Wirkung der Zentrifugalkraft wird die eingebrachte Alkalicellulose zwischen den Mahlscheiben hindurchgetrieben, wobei sie in feine Fasern errissen wird. Gibt man nun die Alkalicellulose in inem in Zusammensetzung und Gewicht pro Zeitein .eit gleichmäßigen Strom in den Zerfaserer, so iefert dieser einen im wesentlichen gleichmäßigen ,uftstrom, der mit den Partikeln der zerfaserten ilkalicellulose beladen ist. Es empfiehlt sich, die klkalicellulose, die nach dem Tauchen und Abpressen neist noch die Form der ursprünglich angewandten Melluloseblätter hat, gegebenenfalls so weit vorzu-:erkleinern, daß sie in kontinuierlichem Strom in die tingabeöffnung der Maschine gegeben werden kann. kleine Schwankungen in der Eindosierung derAlkaliellulose werden durch den Zerfaserer ausgeglichen. The introduced alkali cellulose becomes under the effect of centrifugal force driven through between the grinding disks, turning them into fine fibers torn will. If you now give the alkali cellulose in one in composition and weight per At one time, if there is a steady flow into the defiber, this essentially delivers one uniform air flow, which is loaded with the particles of the defibrated ilkalicellulose is. It is recommended that the klkalicellulose, which after dipping and pressing neist still has the shape of the originally used mellulose sheets, if necessary so far forward to: reduce that it flows in a continuous stream into the input opening can be given to the machine. small fluctuations in the dosage of the alkaline pulp are compensated by the defiber.

Das flüssige oder feste Verätherungsmittel, mit lem die Alkalicellulose umgesetzt werden soll, wird iun in feinverteilter Form, vorzugsweise als ver täubte oder vernebelte Flüssigkeit oder als vertäubter Feststoff, in den Zerfaserer gegeben. Dabei wann ~ das feinverteilte Verätherungsmittel bereits nit der Cellulose durch die Zerkleinerungsorgane hinlurchtreten; es hat sich aber als besonders zwecknäßig erwiesen, das Verätherungsmittel erst dem lurch den Zerfaserer erzeugten Strom feinverteilter, n Luft aufgewirbelter Alkalicellulose zuzusetzen. The liquid or solid etherifying agent, with lem the alkali cellulose is to be implemented, iun is finely divided, preferably as deadened or atomized liquid or as an atomized solid, placed in the shredder. When the finely divided etherifying agent is already through with the cellulose pass through the comminuting organs; but it has proven to be particularly useful proven that the etherifying agent is only finely distributed to the current generated by the fiberizer, n Add air to whirled-up alkali cellulose.

3eispielsweise wird zu diesem Zweck mit Hilfe eines itentilators ein Überdruck erzugt, der dazu dient, das irerätherungsmittel hinter dem Austrittsstutzen des 7erfaserers z. B. tangential einzublasen. Man kann leber auch hinter dem Zerfaserer eine Düse anbringen, lurch die das Verätherungsmittel in den mit Alkaliellulosepartikeln beladenen Gasstrom hineingesaugt zder hineingedrückt wird.For example, an itentilator is used for this purpose Generated overpressure, which serves to divert the ethereal medium behind the outlet connection of the 7er fiber z. B. to be blown tangentially. You can also liver behind the shredder Attach a nozzle through which the etherifying agent in the alkali-pulp particles loaded gas flow is sucked in or pressed in.

Das Verätherungsmittel kann in festem oder flüssigem Zustand angewandt werden. Feste Veritherungsmittel sind beispielsweise Halogenfettsäuren, insbesondere Chloressigsäure, Halogenalkyljulfonsäuren, insbesondere Chloräthansulfonsäure und deren Salze. Man kann aber auch flüssige Veritherungsmittel anwenden, wie z. B. Lösungen der zbengenannten festen Verätherungsmittel. Als Lösungsmittel dient vorzugsweise Wasser. Zu den Flüssigen Verätherungsmitteln gehören auch unter den Arbeitsbedingungen, d. h. bei Temperaturen bis zu 500 C, nicht verdampfende organische Flüssigkeiten, z. B. Sultone. Feste Verätherungsmittel können auch in Luft aufgewirbelt dem Alkalicellulosestrom zugesetzt werden. The etherifying agent can be applied in solid or liquid state will. Solid hardening agents are, for example, halogen fatty acids, in particular Chloroacetic acid, haloalkyl sulfonic acids, especially chloroethanesulfonic acid and their salts. But you can also use liquid Verithermittel such. B. Solutions of the solid etherifying agents mentioned above. The preferred solvent is used Water. The liquid etherification agents also include under the working conditions, d. H. at temperatures up to 500 C, non-evaporating organic liquids, z. B. Sultone. Solid etherifying agents can also be blown up in air by the alkali cellulose stream can be added.

Es folgt nun das Vormischen, das zu einem wesentlichen Teil für die Erzielung gleichmäßiger und einheitlicher Produkte verantwortlich ist. Beim Vormischen wird das Gemisch aus Alkalicellulose und Verätherungsmittel in Form einer lockeren Masse, d. h. ohne Einwirkung von Druck, bewegt, wobei sich die Lage der einzelnen Partikeln des Gemisches zueinander dauernd ändert. The premixing now follows, which is an essential part of the Achieving consistent and uniform products is responsible. When premixing the mixture of alkali cellulose and etherifying agents is in the form of a loose Mass, d. H. without application of pressure, moves, whereby the position of each Particles of the mixture to one another constantly changes.

Dieses Vormischen kann in verschiedener Weise durchgeführt werden. Entweder man beruhigt den aus dem Zerfaserer kommenden und mit Verätherungsmittel beladenen Strom, so daß Alkalicellulose und Verätherungsmittel aus dem Strom abgeschieden werden, und führt die Alkalicellulose in ein beliebig gestaltetes Gefäß, in dem diese umgewälzt wird, z. B. in ruhende Gefäße über, in denen Kneter Schnecken oder andere bewegte Vorrichtungen für ein Bewegen der Masse sorgen, oder in bewegte Gefäße, z. B. in Drehrohre oder Mischtrommeln, in denen die Bewegung der Gefäße, gegebenenfalls zusammen mit darin vorhandenen bewegten oder ruhenden Einbauten, für die dauernde Lageänderung der locker zusammenliegenden Partikeln sorgt. Bei den zum Vormischen dienenden Vorrichtungen kann es sich auch um Fördereinrichtungen handeln, wie beispielsweise lange halbrunde Tröge, in denen Schnecken für eine Förderung der Masse sorgen, oder drehende-geneigte Rohre, die langsam von der lockeren Gemischmasse durchwandert werden. This premixing can be carried out in a number of ways. Either you calm the one coming out of the fiberizer and use ethereal agents loaded stream, so that alkali cellulose and etherifying agents are deposited from the stream and leads the alkali cellulose into any container in which this is circulated, e.g. B. in dormant vessels, in which kneader screws or other moving devices ensure that the mass is moved, or in moving vessels, z. B. in rotating tubes or mixing drums, in which the movement of the vessels, if necessary together with existing moving or stationary fixtures for the permanent Changes in the position of the loosely packed particles. at the one for premixing Serving devices can also be conveyor devices, such as long semicircular troughs in which snails ensure that the mass is conveyed, or rotating-inclined pipes, which slowly wandered through by the loose mixture mass will.

Der Vormischprozeß kann aber dadurch noch einfacher gestaltet werden, daß der mit dem Verätherungsmittel beladene Alkalicellulosestrom nicht erst beruhigt, sondern einer Wirbelstrecke zugeführt wird. Zu diesem Zweck wird der Strom durch Apparaturen geleitet, in denen die Bewegung des Gases und der Alkalicellulose bzw. Verätherungsmittel noch eine Zeitlang aufrechterhalten wird. Da die Partikeln der Alkalicellulose und der Verätherungsmittel auf Grund verschiedener Dichten geringe relative Geschwindigkeiten besitzen, findet außer der Wirbelbewegung in der Luft noch ein gegenseitiges Überrollen von Alkalicellulose und Verätherungsmittel statt. Dadurch wird den Partikeln Gelegenheit gegeben, sich zu berühren und aneinanderzuhaften, wobei eine sehr feine und gleichmäßige Verteilung untereinander stattfindet. Das Wirbeln kann in den verschiedensten Apparaturen vorgenommen werden. The premixing process can, however, be made even easier as a result, that the stream of alkali cellulose loaded with the etherifying agent does not calm down in the first place, but is fed to a vortex path. To this end, the electricity goes through Apparatus in which the movement of the gas and the alkali cellulose resp. Ethereal agent is maintained for a while. Since the particles of the Alkali cellulose and the etherifying agents are low due to different densities have relative speeds, takes place in addition to the vortex motion in the air there is still a mutual rolling over of alkali cellulose and etherifying agents. This gives the particles the opportunity to touch and adhere to one another, whereby a very fine and even distribution takes place among each other. That Whirling can be done in a wide variety of devices.

Hierzu eignen sich beispielsweise zylindrische oder zylinderförmige Räume, in die man den Strom tangential, vorzugsweise von oben einführt, so daß das Material darin in Spirallinien umherwirbelt. Ein solcher Wirbelstrom unterscheidet sich von den bekannten Zyklonen, die zur Abtrennung von Feststoffen aus Gasströmen dienen, dadurch, daß er in Richtung der Zylinderachse keinen Gasaustritt besitzt. Dadurch bleibt der Strom in dauernder Bewegung, und es erfolgt ein gleichmäßiges Vormischen beider Komponenten.For example, cylindrical or cylindrical shapes are suitable for this purpose Spaces into which the current is introduced tangentially, preferably from above, so that the Material swirled around in spiral lines. Such an eddy current is different differ from the well-known cyclones, which are used to separate solids from gas streams serve, in that it has no gas outlet in the direction of the cylinder axis. As a result, the current remains in constant motion and a steady one takes place Premix both components.

Ist so ein gleichmäßiges Vormischen und Zusammenführen der zunächst getrennten Partikeln von Alkalicellulose und Verätherungsmittel erzielt, so wird das Gemisch in die Mischmühle übergeführt. So is an even premixing and merging of the first separate particles of alkali cellulose and etherifying agent obtained so is the mixture transferred to the mixer mill.

Wurde das Vormischen in einer Wirbelstrecke durchgeführt, so kann das vorgemischte Gut von der Mischmühle direkt angesaugt werden. Man kann aber auch den Gas strom zunächst von dem Gemisch trennen und das letztere in derselben Weise in die Mischmühle überführen, wie es immer dann erfolgt, wenn man den aus dem Zerfaserer austretenden und mit Alkalicellulose beladenen Luftstrom beruhigt und das Vormischen an der aufgeschütteten Masse vornimmt.If the premixing was carried out in a vortex section, then the premixed material can be sucked in directly by the mixer mill. But you can too First separate the gas stream from the mixture and the latter in the same way Transfer to the mixing mill, as it always happens when you get the one from the shredder exiting air flow laden with alkali cellulose calms down and the premixing makes on the heaped mass.

Als Mischmühle kann dieselbe Vorrichtung dienen, wie sie zum Zerfasern des Materials benutzt worden ist. Sie hat praktisch keine Zerfaserungsarbeit zu leisten; ihr fällt lediglich die Aufgabe zu, das im Zerfaserer aufgelockerte Material intensiv mit dem Verätherungsmittel zu mischen. Aus diesem Grunde ist es vorteilhaft, eine Mischmühle zu verwenden, die lediglich zwei in relativer Bewegung zueinander befindliche glatte Scheiben, aber keine Verzahnungen besitzt. Dadurch wird ein Verschmieren der Mühle und ein Anbacken von Material an eventuell vorhandenen Zähnen, an Mahlscheiben oder Mahlsegmenten vermieden. Allerdings arbeiten viele derartige Mühlen mit so hohen Geschwindigkeiten, daß die auftretende Zentrifugalkraft die bewegten Teile von Ansätzen frei hält. Stiftmühlen und viele andere Bauarten, wie z. B. ein innerhalb eines Zylinders laufender Rotor, entwickeln solche Zentrifugalkräfte, so daß Zähne, Stifte oder andere Vorsprünge nicht zu Störungen Anlaß geben. The same device as used for defibrating can serve as a mixing mill of the material has been used. She has practically no shredding work to do Afford; its only task is to remove the material loosened in the shredder to mix intensively with the ethereal agent. For this reason it is advantageous to to use a mixer mill that has only two in relative motion to each other located smooth discs, but has no teeth. This creates a smear of the mill and a caking of material on possibly existing teeth, on grinding disks or grinding segments avoided. However, many such mills work with this high speeds that the occurring centrifugal force affects the moving parts keeps free from approaches. Pin mills and many other types, such as B. an inside a cylinder running rotor, develop such centrifugal forces that teeth, Do not allow pins or other protrusions to cause interference.

Das aus der Mühle austretende Material kann nun der Reaktion zugeführt werden. Die Reaktionsteilnehmer sind in diesem Produkt gut miteinander vermischt, so daß man zu gleichmäßigen Celluloseäthern kommt. Da der ganze Mischprozeß nur sehr wenig Zeit beansprucht, hat die Cellulose wenig Gelegenheit, mit der Luft in Berührung zu kommen und so abgebaut zu werden. The material emerging from the mill can now be fed to the reaction will. The respondents are good with each other in this product mixed, so that one comes to uniform cellulose ethers. Because the whole mixing process Requires very little time, cellulose has little opportunity to interact with the air to come into contact and thus to be broken down.

Beispiel Durch Tauchen von 100 Gewichtsteilen lufttrockener Cellulose in 170/oiger Natronlauge und Abpressen des Natronlaugeüberschusses bis auf ein Gewicht von 270 Gewichtsteilen wird eine Alkalicellulose mit 13,3 Gewichtsprozent freiem Alkali hergestellt. Diese in Form großer Blätter vorliegende Alkalicellulose wird in einer geeigneten Apparatur in kleine Stücke von etwa 2 bis 3 cm Durchmesser und 0,3 cm Dicke zerrissen. Die zerrissene Alkalicellulose wird dann in einer Menge von etwa 110kg/Stunde einem Zerfaserer zugeführt, in dem sich die verzahnten Mahlscheiben mit einer Geschwindigkeit von 1400 Umdrehungen/Minute relativ zueinander bewegen. Durch die rotierenden Mahlscheiben wird ein starker Luftstrom erzeugt, der die vorzerkleinerte Alkalicellulose in die Mühle saugt und sie nach dem Zerfasern in Form eines damit beladenen Luftstroms auswirft. In den Ausbiasestutzen führt die Zuleitung des Verätherungsmittels hinein. Mittels einer Dosierschnecke werden 32 kg/Stunde feingepulvertes, festes, chloressigsaures Natrium über einen Ventilator mit einem geringen Überdruck in den Ausblasestutzen des Zerfaserers eindosiert. Der so erzeugte Luftstrom, in dem zerfaserte Alkalicellulose und feinpulverisiertes chloressigsaures Natrium zerstäubt sind, tritt nun in einen Wirbelturm über, der etwa 2m Höhe und 1 m Durchmesser besitzt. In diesem Wirbelturm wirbelt das Material umher und tritt nach einer Verweilzeit von etwa 5 bis 20 Sekunden am unteren Ende in die Mischmühle über. Dieser Vorgang wird durch den von der Mischmühle, die von gleicher Bauart wie die Zerfasermühle sein kann, aber Mahlscheiben besitzt, erzeugten Sog begünstigt. Example By dipping 100 parts by weight of air-dry cellulose in 170% sodium hydroxide solution and pressing the excess sodium hydroxide solution down to a weight of 270 parts by weight is an alkali cellulose with 13.3 percent by weight free Alkali made. This alkali cellulose, which is in the form of large leaves, becomes in a suitable apparatus into small pieces about 2 to 3 cm in diameter and 0.3 cm thick torn. The shredded alkali cellulose is then in a lot of about 110kg / hour is fed to a shredder in which the toothed grinding disks are located move relative to each other at a speed of 1400 revolutions / minute. The rotating grinding disks generate a strong flow of air that pre-crushed the grinders Alkali cellulose is sucked into the mill and after it has been shredded it is in the form of a so discharges laden air flow. The feed line for the etherifying agent leads into the blow-out nozzle into it. Using a dosing screw, 32 kg / hour of finely powdered, solid, Sodium chloroacetate via a fan with a slight overpressure in the Dosed out nozzle of the defiber. The air flow created in this way, in which the frayed Alkali cellulose and finely powdered sodium chloroacetate are atomized, now passes into a vortex tower that is about 2 m high and 1 m in diameter. In this vortex tower, the material swirls around and occurs after a dwell time from about 5 to 20 seconds at the bottom into the mixer mill. This process is made by the mixer mill, which is of the same design as the fiber mill can be, but has grinding disks, favors generated suction.

An den Ausblasestutzen der Mischmühle kann ein Zyklon angeschlossen werden, in dem das nunmehr sehr homogene Gemisch aus zerfaserter Alkalicellulose und chloressigsaurem Natrium aus dem Luftstrom abgeschieden wird. Das Gemisch wird nun in an sich bekannter Weise zur Reaktion gebracht, wobei man zweckmäßigerweise für Luftabschluß sorgt. A cyclone can be connected to the discharge nozzle of the mixer mill in which the now very homogeneous mixture of fiberized alkali cellulose and sodium chloroacetate is separated from the air stream. The mixture will now brought to reaction in a manner known per se, which is expediently ensures air exclusion.

Läßt man das Gemisch in verschlossenen Gefäßen 8 Stunden stehen, so erhält man nach der Aufarbeitung eine Celluloseglykolsäure mit einem Substitutionsgrad von 0,76 C H2 CO O Na - Gruppen pro C6Hl005-Einheit. Das Produkt besitzt einen Fasergehalt von 0,23 O/o.If the mixture is left to stand in closed vessels for 8 hours, so after work-up, a cellulose glycolic acid with a degree of substitution is obtained of 0.76 C H2 CO O Na groups per C6Hl005 unit. The product has a fiber content of 0.23 o / o.

PATENTANSPROCHE 1. Verfahren zum kontinuierlichen Vermischen von Alkalicellulose mit flüssigen oder festen Verätherungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Gasstrom erzeugt, in dem zerfaserte Alkalicellulose und feinverteiltes Verätherungsmittel aufgewirbelt sind, dann das in Form einer lockeren Masse vorliegende Gemisch aus zerfaserter Alkalicellulose und Verätherungsmittel derart bewegt, daß die einzelnen Partikeln des Gemisches ihre Lage zueinander dauernd ändern, und schließlich dieses Gemisch in einer Zerkleinerungsvorrichtung, deren Zerkleinerungsorgane sich in relativer Bewegung befinden, scherenden Kräften aussetzt. PATENT CLAIMS 1. Process for the continuous mixing of Alkali cellulose with liquid or solid etherifying agents, characterized in that that one generates a gas stream in which fiberized alkali cellulose and finely divided Ethereal agents are whirled up, then that in the form of a loose mass Mixture of shredded alkali cellulose and etherifying agent so moved that the individual particles of the mixture constantly change their position with respect to one another, and finally this mixture in a crushing device, whose crushing organs are are in relative motion, subject to shearing forces.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the Alkali cellulose in a grinding device in which the grinding organs Rotate at high speed, frayed and that by the rotating shredding organs The airflow generated by the shredder with alkali cellulose particles suspended therein the finely divided ethereal agent adds.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture of shredded alkali cellulose and finely divided etherifying agent can run through a vortex path.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the whirled up particles of the fibrous alkali cellulose and the finely divided Etherifying agent separates from the gas stream and that in the form of a loosely layered The mass present mixture is moved in a manner known per se in such a way that the individual Particles of the mixture constantly change their position with respect to one another.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one mixes the mass under the action of shearing forces between surfaces, which are in relative motion to one another and have no indentations or teeth or have other surface shapes that change the distance.

Publications considered: German Patent No. 525 650; U.S. Patent No. 2,469,764.