DE1050966B

DE1050966B -

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Publication number: DE1050966B
Application number: DE1956R0019980
Authority: DE
Priority date: 1955-11-28
Filing date: 1956-11-09
Publication date: 1959-02-19
Also published as: FR1161183A; US2876596A

Description

DEUTSCHES /Mmm^ PATENTAMT

kl. 32 b 10

INTERNAT. KL. C 03c AUSLEGESCHRIFT 1050 966

R 19980 IVc/32b

ANMELDE TAG: 9. november 1956

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER

AUSLEGESCHRIFT: 19. februar 1959

Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Glas-Glas- und der Glas-Metall-Verbindungen und bezieht sich im einzelnen auf die Benutzung eines metallischen Lötmittels zur Verbindung von gläsernen und metallischen Kolbenteilen von Elektronenröhren.

Auf dem Gebiet der Elektronenröhrenfabrikatioii sind auch bisher schon gläserne Lötmittel und metallische Lötmittel zur Verbindung von Glas mit Glas, zur Verbindung von Glas mit Metall und zur Verbindung von Keramik mit Metall verwendet worden. Solche Lötmittel wurden aus verschiedenen Gründen und insbesondere deshalb verwendet, um zu einer Kolbenkonstruktion zu kommen, welche bei höheren Temperaturen evakuiert und verarbeitet werden kann. Aus Glas bestehende Lötmittel, die zur Verbindung von Glas- und Metallteilen benutzt wurden, haben Erweichungstemperaturen zwischen 400 und 450° C. Es wurden daher Verschmelzungstemperaturen von wenigstens 515° C und höher, d. h. Temperaturen zwischen 550 und 600° C, benutzt. Diese Verschmelzungstemperaturen liegen unterhalb der Erweichungstemperatur der gewöhnlichen Weichgläser, die normalerweise in Elektronenröhren benutzt werden, aber liegen merklich über der Erweichungstemperatur der aus Glas bestehenden Lötmittel.

Es besteht nun ein zunehmender Bedarf an Lötmitteln, mit denen gläserne Kolbenteile bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen miteinander verbunden werden können. Es wurde gefunden, daß bei vielen Röhren, die sehr genau hergestellt werden müsseh, die erforderlichen Abmessungen nicht genügend genau eingehalten werden können, wenn die Röhre bis auf die Erweichungstemperatur der gläsernen Kolbenteile erhitzt wird. Ferner werden in sogenannten Kameraröhren oder Aufnahmeröhren für Fernsehzwecke optisch einwandfreie Röhrenstirnflächen gefordert, auf deren Innenfläche eine Photokathode angebracht werden muß. Das Licht einer fernzusehenden Szene wird durch die Röhrenstirnfläche auf die Photokathode projiziert. Um die Genauigkeit dieser optischen Abbildung zu gewährleisten, muß die Röhrenstirnfläche im ganzen Fabrikationsgang ihre guten optischen Eigenschaften behalten, so daß das Fernsehbild nach der Inbetriebnahme der Röhre nicht verzerrt wird. Es bereitet große Schwierigkeiten, solche Röhrenstirnplatten mit anderen aus Glas oder Metall bestehenden Kolbenteilen bei hohen Temperaturen zu verschmelzen und die Entstehung von Deformationen in der gläsernen Stirnplatte zu vermeiden. Man hat sich z. B. des Kunstgriffs bedient, an den gläsernen Kolbenteilen, die miteinander verbunden werden sollen, dünne Metallflansche anzuschmelzen, die dann in einigem Abstand von den Glasteilen miteinander verschweißt werden.

Die unmittelbare Verschmelzung von Glas mit Glas Verfahren zum vakuumdichten Verbinden von Glas- mit Glasteilen oder
von Glas- mit Metallteilen

IO

15

Anmelder:
Radio Corporation of America,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. E. Sommerfeld, Patentanwalt, München 23, Dunantstr. 6

Beanspruchte Priorität: V. St, v. Amerika vom 28. November 1955

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30

35

Sebastian William Kessler jun.,

Baltimore, Md. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden

und von Glas mit Metall findet notwendigerweise bei verhältnismäßig hohen Temperaturen oberhalb von 800° C statt, d. h. bei einer Temperatur, die erheblich

über der Erweichungstemperatur von handelsüblichen Gläsern liegt. Unmittelbar nach der Verschmelzung muß der Kolben dadurch entspannt werden, daß man ihn über die Entspannungstemperatur für das Kolbenglas bringt, beispielsweise auf eine Temperatur von

460 bis 470° C für die Corning-Glassorten 9010 und 9012. (Corning 9010 und 9012 sind handelsübliche Weichgläser.) Jedoch verbieten Temperaturen von 460 bis 470° C die Anbringung von Leuchtstofrschichten und von photoempfindlichen Überzügen auf der Innen-

fläche des Röhrenkolbens vor der Verschmelzung der Kolbenteile miteinander. Wenn es gelingen würde, die Verschmelzung bei niedriger Temperatur zu bewerkstelligen, so würden sich die Fabrikationskosten sen-C ken und sich die Fabrikation vereinfachen lassen, da

809 750;Z54

man dann die temperaturempfindlichen Überzüge und Elektroden auf den offenen Kolbenteilen vor der gegenseitigen Verschmelzung anbringen könnte. Man würde dann auch den Materialverlust vermeiden, der durch Bruch entsteht, wenn derartige Entladungsröhren auf die verhältnismäßig hohen Temperaturen erhitzt werden, die zur Erweichung des Glases notwendig sind.

Die Benutzung von aus Glas bestehenden Lötmitteln ist durch die Unterschiede der Ausdehnungskoeffizienten der Glaslötmittel und der Kolbenteile beschränkt. Gläserne Lötmittel mit niedrigen Schmelzpunkten haben stets größere Ausdehnungskoeffizienten als die gewöhnlichen weichen Kolbengläser, aus denen die Röhrenkolben gefertigt werden. Metallische Lötmittel zum Verbinden von Glas mit Glas und von Glas mit Metall sind ebenfalls anwendbar, wenn das benutzte Metall sich für die anzuwendende Kolbenfabrikationstechnik eignet. Das metallische Lötmittel soll vorzugsweise einen Schmelzpunkt haben, der über der Fabrikationstemperatur der Röhre liegt, so daß die Röhre während des Ausheizvorgangs bei etwa 400° C evakuiert werden kann. Ferner muß der Dampfdruck der Bestandteile des Metallotes niedrig genug liegen, so daß dieses Lötmittel beim Ausheizen nicht verdampft. Der Ausdehnungskoeffizient des Lötmittels muß demjenigen der Glasteile genügend nahe liegen, so daß keine übermäßigen Spannungen im Glas erzeugt werden. Außerdem muß das metallische Lötmittel die zu verschmelzenden Glasteile benetzen können.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zum vakuumdichten Verbinden von Glas- mit Glas- und von Glas- mit Metallteilen anzugeben. Insbesondere sollen die Kolbenteile von Elektronenröhren bei Temperaturen unterhalb ihrer Erweichungstemperatur miteinander verbunden werden, so daß keine optischen Verzerrungen ihrer Glasteile entstehen.

Ferner ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Verbinden von Glas- mit Metallteilen bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen anzugeben, d. h. bei Temperaturen, die unter denjenigen Temperaturen liegen, bei denen sich die Glasteile entweder unter ihrem Eigengewicht oder unter den von außen wirkenden Kräften unzulässig verformen.

Gemäß der Erfindung soll ein Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten Verbindung entweder von Glasteilen miteinander oder von Glas- mit Metallteilen mit Hilfe von Aluminium geschehen, wobei diese Teile unter Zwischenlage von Aluminium oder von einer Aluminiumlegierung zusammengepaßt werden. Diese Zwischenlage wird so behandelt, daß ihre Oberfläche von Aluminiumoxyd gereinigt wird, und sie soll dann in Form eines dünnen Streifens oder einer Folie verwendet werden. Es sollen die aufeinandergepaßten Teile auf eine niedrige Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Streifens oder der Folie erhitzt und bei dieser Temperatur die zusammengepaßten Teile zusammengepreßt werden.

Bei der Erfindung wird somit ein Aluminiumlot zur Verbindung von Glas- mit Glasteilen oder von Glas mit Metall bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen benutzt. Bei diesem Verfahren bedient man sich eines erheblichen äußeren Druckes, mit dem die miteinander zu verbindenden Teile zusammengepreßt werden, um die Verschmelzungstemperatur mit dem metallischen Lötmittel zu verkleinern. Bei Drücken bis zu 490 kg je Quadratzentimeter der Dichtungsfläche haben sich dichte Verbindungen zwischen Glas- und Metallteilen unter Benutzung von Aluminium als Lötmittel herstellen lassen.

Die Erfindung wird im folgenden an einem Anwendungsbeispiel an Hand der Zeichnung erläutert.

Dieses Beispiel zeigt die Benutzung von Aluminium oder von einer Aluminiumlegierung als Lötmittel zwischen den gläsernen Kolbenteilen einer Elektronenröhre. Der Vorteil der Benutzung von Aluminium besteht darin, daß dieses im geschmolzenen Zustand Glas sehr gut benetzt. Ferner bleibt Aluminium wegen seines Schmelzpunktes von etwa 660° C bei der Weiterverarbeitung der Röhre, d. h. beim Aushcizeu der Röhrenteile bei etwa 400° C, stabil. Jedoch liegt der Schmelzpunkt von Aluminium mit 660° C über dem Erweichungspunkt der üblicherweise in der Kolhenfabrikation benutzten weichen Glassorten, beispielsweise des Coming-Glases 9012 mit einem Erweichungspunkt von 628° C und des Coming-Glases 9010 mit einem Erweichungspunkt von 650° C. (Corning 9010 und 9012 sind handelsübliche Weichgläser.) Zur Verhinderung von Verzerrungen der Glasteile bei der Schmelztemperatur von Aluminium kann man zwischen den zu verbindenden Glasflächen eine Aluminiumfolie mit minimaler Oberflächenoxydation einlegen und sodann die Teile einem hohen Druck bei Temperaturen unterhalb der Schmelztemperatur von Aluminium und der Erweichungstemperatur des Glases unterwerfen. Dieses Abdichtungsverfahren, bei welchem also ein Druck bei verhältnismäßig niedriger Temperatur angewendet wird, ergab sehr gute und zuverlässige Dichtungsstellen. Das Aluminium scheint sich mit dem Glas durch Diffusion zu verbinden, wobei Aluminiumatome die Siliciumatome im Glas ersetzen.

Die Zeichnung zeigt einen Apparat, der zur Verschmelzung von gläsernen Kolbenteilen miteinander unter Zwischenfügung von Aluminium bei erhöhter Temperatur und unter Druckanwendung benutzt werden kann. Die Zeichnung zeigt ferner Röhrenteile, z. B. einen rohrförmigen Kolbenteil 10 mit einem Flansch 12 an seinem oberen Ende. Auf diesem Flansch 12 ruht ein zylindrischer Kolbenteil 14. Der Teil 14 trägt wiederum eine gläserne Stirnplatte 16. Diese Glasteile 10,14 und 16 bilden das geschlossene Kolbenende einer Fernsehaufnahmeröhre. Die Platte 16 besteht aus optischem Glas, welches das in die Röhre hineinprojizierte Licht nur in verschwindendem Ausmaß verzerrt. Es ist nun erwünscht, bei der Herstellung eines solchen Kolbens die Stirnplatte 16 mit dem Glaszylinder 14 bei einer solchen Temperatur luftdicht zu verbinden, bei der sich die Platte 16 optisch nicht verzerrt. Außerdem ist es erwünscht, den zylindrischen Teil 14 mit dem Flansch 12 bei so niedriger Temperatur zu verbinden, daß die wärmeempfindlichen Materialien oder Elektroden 38, 40, 42, die im Kolben vor der Fertigstellung der Verbindung angebracht werden, nicht leiden.

Zur Verbindung der Kolbenteile 10, 14 und 16 bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen wird eine Aluminiumfolie oder ein dünner Aluminiumstreifen zwischen die Glasteile 10, 14 und 16 eingelegt. Diese Aluminiumstreifen 18 bzw. 20 sind ringförmig. Praktisch ist es notwendig, diese Folie oder diesen Streifen auf seiner Oberfläche zu reinigen oder das Aluminiumblech, aus dem die Ringe geschnitten werden, von Fremdkörpern, z. B. von Fettresten und insbesondere von Aluminiumoxyd, zu reinigen, da das Vorhandensein solcher Fremdkörper die Vorgänge bei der Abdichtung verzögert oder die fertige Abdichtung schwächt. Die Reinigung des Aluminiums und die Entfernung des auf der Oberfläche befindlichen Aluminiumoxyds kann durch Ätzung der Aluminiumfolie in einer Lösung von 10- bis 15°/oiger Salpeter-

säure und 5- bis 15°/oiger Flußsäure geschehen. Man kann auch andere geeignete Reinigungsverfahren anwenden. Zwar ist es nicht möglich, den gesamten Oxydbelag von der Aluminiumoberfläche zu entfernen, da sich stets etwas Oxyd auf dem Aluminium bildet, aber es genügt, wenn man nach der Reinigung das Aluminium nur kurze Zeit der Luft aussetzt. Selbst eine Luftberührung von nur wenigen Stunden kann schon nachteilig sein, und nach 2 oder 3 Tagen muß das Aluminium auf alle Fälle von neuem gereinigt werden.

Die Röhrenteile werden dann zwischen die Preßstempel 22 und 24 einer hydraulischen Presse eingesetzt. Auf dem unteren Preßstempel 22 wird zunächst noch ein Preßblock 26 angebracht. Auf diesem wird ein Metallzylinder 28 angeordnet, auf dem wiederum koaxial ein Glaszylinder 30 angebracht wird. Der rohrförmige Kolbenteil 10 wird in diese Zylinder 28 und 30 eingesetzt, so daß der Flansch 12 auf dem Glaszylinder 30 aufliegt. Die Durchmesser der Zylinder 28 und 30 werden so gewählt, daß der Zylinder 30 den Flansch 12 genau gegenüber der gewünschten Dichtungsstelle des Zylinders 14 trägt. Der Ring 18 aus Aluminiumfolie wird auf die Oberseite des Flansches 12 aufgelegt und der Zylinder 14 dann auf den Ring 18 aufgesetzt, so daß er vollständig auf der Ringfolie 18 aufliegt. Auf die Oberseite des Zylinders 14 wird sodann, die ringförmige Folie 20 aufgelegt, welche die obere Stirnfläche des Zylinders 14 vollständig bedecken muß. Sodann wird die Stirnplatte 16 auf dem Aluminiumring 20 angebracht. Unmittelbar gegenüberliegend der gewünschten Dichtungsstelle zwischen der Platte 16 und dem Zylinder 14 werden wieder ein Glaszylinder 31 und ein Metallzylinder 32 angeordnet. Diese - beiden Zylinder haben untereinander gleichen Durchmesser und werden, wie in Fig. 1 dargestellt, zusammengepaßt. Oberhalb des Metallzylinders 32 wird wieder ein Preßblock 34 angebracht, mit dem der obere Preßstempel 24 der hydaulischen Presse in Kontakt gebracht wird.

Die Preßblöcke 26 und 34 bestehen, wie in der Zeichnung dargestellt, je aus zwei Teilen mit kugelkalottenförmiger Berührungsfläche, so daß der Preßdruck gleichmäßig auf die Zylinder 28 und 32 übertragen wird. Nach der Zusammensetzung der in' der Zeichnung dargestellten Teile wird mittels der Presse ein leichter Druck ausgeübt, um eine Verschiebung dieser Teile gegeneinander zu verhindern. Sodann wird ein Heizkörper 36 um die beschriebenen Teile herum angebracht und mit diesem eine Temperaturerhöhung auf etwa 400° C bewerkstelligt. DieZylinder 28, 30, 31 und 32 können an sich aus beliebigem Material sein. Es wurde jedoch gefunden, daß bei einer Fertigung der Zylinder 30 und 31 aus Glas keine Schwierigkeiten infolge verschiedener Erwärmung der Kolbenteile und der Zylinder entstehen. Wenn die Teile die Temperatur von etwa 400° C angenommen haben, wird der volle Preßdruck durch die Stempel 22 und 24 ausgeübt.

Der auf die ganze Anordnung ausgeübte Druck soll so hoch als möglich sein und soll über der Fließgrenze des Aluminiums liegen, so daß dieses zu fließen beginnt und etwaige an seiner Oberfläche bestehende Oxydhäute zerstört werden. Wie in der weiter unten angegebenen Tabelle gezeigt, sind verschiedene Drücke zwischen 42 und 490 kg/cm² angewendet worden, und zwar je nach der Art des Glases und den Abmessungen der miteinander dicht zu verbindenden Teile. Die Zeit, innerhalb der die Teile unter Druck und bei erhöhter Temperatur gehalten werden müssen, hängt von der

Reaktionsgeschwindigkeit des Aluminiums mit dem betreffenden Glase ab. Wie bei den meisten Diffusionsprozessen geht die Reaktion zuerst schnell vor sich und verlangsamt sich sodann, wenn der chemische Konzentrationsgradient abnimmt. Für die meisten Dichtungsstellen der beschriebenen Art hat sich eine Preßdauer von 10 Minuten als ausreichend ergeben.

Nach dieser Zeit und unter Aufrechterhaltung der erzeugten Temperatur wird der Preßdruck langsam

ίο gelockert, so daß die Spannungen im Glas sich ausgleichen können. Diese Spannungen rühren daher, daß das Glas eine gewisse Zähigkeit hat und unter dem Preßdruck zu fließen beginnt. Wenn der Druck nachläßt, werden die im Glas hervorgerufenen Druckspannungen umgekehrt. Manchmal läßt sich beobachten, daß das Glas springt, wenn der Preßdruck zu schnell entfernt wird. Nachdem die Teile in der beschriebenen Weise mechanisch entlastet sind, können sie auf Zimmertemperatur abgekühlt werden.

Die Temperatur, die Höhe und die Dauer des Druckes zur Herstellung einer dichten Verbindung der beschriebenen Art hängen von den Eigenschaften des Aluminiums, der Art des Glases und der Sorgfalt bei der Präparation der miteinander zu verbindenden Flächen ab. Zur Herstellung von zuverlässig dichten Verbindungen müssen alle diese Faktoren sorgfältig aufeinander abgestimmt werden.

Die Temperatur, bei der die Dichtung hergestellt wird, muß hoch genug sein, um den Atomen an der Berührungsfläche zwischen dem Glas und dem Aluminium eine genügende Beweglichkeit zu geben. Für Aluminium ist dies oberhalb der Rekristallisationstemperatur der Fall. Bei Glas ist die erforderliche Beweglichkeit von der chemischen Zusammensetzung und von der chemischen Aktivität abhängig. Wenn es sich um ein weiches Glas, beispielsweise die Corning-Glassorten 012 oder 008, handelt, ist die erforderliche Temperatur niedriger als für harte Gläser, beispielsweise die Corning-Glassorten 7052 und 7056 und L650. Im allgemeinen hat es sich als das beste erwiesen, die Dichtung bei oder etwas oberhalb des Transformationspunktes des Glases herzustellen. Es ist natürlich unmöglich, das Glas über seine Entspannungstemperatur zu erhitzen, wenn nicht so starke Formänderungen auftreten sollen, und zwar mit solcher Geschwindigkeit, daß die ganze Anordnung zusammenbricht.

Der Druck zur Herstellung der Alurmjiiumdichtungen muß hoch genug sein, um einen innigen Kontakt zwischen dem Glas und dem Aluminium an allen Punkten der ganzen Dichtungsfläche hervorzurufen. Aian muß daher für Verbindungsflächen sorgen, die möglichst gut eben sind. Für Dichtungen bei Rohren von kleinem Durchmesser, nämlich von 1,3 bis 2,5 cm, ist der Druck pro Flächeneinheit, der von dem Glas noch ohne Bruchgefahr ertragen werden kann, größer als bei Rohren mit größerem Durchmesser, nämlich mit einem Durchmesser von etwa 7,5 cm. Infolgedessen konnte man Dichtungen für Rohre mit kleinem Durchmesser unter Benutzung von Oberflächen herstellen, die auf einer Karborundscheibe präpariert worden waren. Für Rohre größeren Durchmessers ist es dagegen notwendig, andere Maßnahmen zu ergreifen, um zu ebenen Oberflächen zu kommen.

In der folgenden Tabelle sind Kombinationen von Druck, Temperatur und Preßzeit angegeben, die sich bei verschiedenen Glassorten zur Herstellung einer Glas-Glas-Dichtung unter Zwischenfügung einer Aluminiumfolie eignen. Der Druck wird in der Tabelle als der Gesamtdruck in Kilogramm angegeben.

Claims

7 8

Glassorte
(Corning-
Glas Nr.) *) 1 lnrf4imflecer
in cm Γ» Ar
u r u CK
in kg ι empci atur
in ⁰C Zeit
in Minuten in mm 012 1,3 bis 2,5 500 bis 1000 450 5 bis 10 2,5 008 2,5 500 bis 1000 430 bis 500 2 bis 10 1,8 7052 2,5 270 450 5 bis 10 1,4 7052 7,5 1800 450 bis 470 IObis 15 2,3 L 650 7,5 1800 510 10 2,3

*) handelsübliche Weichgläser.

Die Dicke der Aluminiumfolie ist nicht kritisch. Es dehnungskoeffizienten aufzunehmen. Wenn das Alusind Foliendicken zwischen 0,25 und 0,38 mm benutzt minium zu stark mit anderen Elementen legiert wird, worden. Bei kleineren Dichtungen haben Foliendicken 15 so wird es hart und kann die Dehnung des Glases von 0,125 mm gute Ergebnisse geliefert, während für nicht aufnehmen, so daß die Verbindung undicht wird, größere Dichtungen sich Aluminiumdicken von Es wurde gefunden, daß es leichter ist, eine Haftung 0,25 mm am besten bewährt haben. Wenn das Alu- des Aluminiums an Bleiglas als an Hartglas, beiminium zu dünn ist, ist es schwierig, eine vakuum- spielsweise an einem aus 2% Al₂O₃, 11,8% B₂O₃, dichte Verbindung herzustellen, da wegen geringer 20 80,5% SiO₂, 4,4% Na₂O, 0,2% K₂O, 0,06% MgO, Unebenheiten des Glases ungleichförmige Drücke in 0,29% CaO, 0,70% As₂O_s, 0,01% MnO und 0,25% der Folie entstehen. Wenn die Aluminiumfolie zu dick Fe₂O₃ bestehenden Glas, zu erzielen. Jedoch läßt sich ist, so quillt sie aus der Dichtungsstelle heraus. durch Legierung des Aluminiums mit sogenanntem

Glas-Metall-Verbindungen können nach demselben Mischmetall eine gute Dichtung zwischen dem Alu-Verfahren hergestellt werden. Es ist dabei wichtig, die 25 minium und dem Glas viel leichter herstellen. MischOxydbildung auf dem Metall auf ein Minimum zu metall ist eine Legierung von Seltenen Erden, die reduzieren. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß man etwa 50% Cer mit 50% Lanthan, Neodym und ähnschon zu Anfang während der Erhitzung der Teile liehen Elementen enthält. Das Aluminium bei dem beeinen Druck wirken läßt, welcher eine Luftzirkulation schriebenen Ausführungsbeispiel enthielt 4 Gewichtswährend der Erwärmung der Teile auf die Arbeits- 30 prozent Mischmetall.

temperatur verhindert. Eine vakuumdichte Verbindung Bei dem beschriebenen Verfahren bleibt die Dichkann beispielsweise zwischen einem unlegierten Kohlen- tungsstelle gemäß den obigen Darlegungen auf einer stoffstahl mit 0,08 bis 0,13% C und dem Corning- unter der Erweichungstemperatur des Glases liegenden Glas 012 hergestellt werden. Es wurde gefunden, daß Temperatur. Daher werden sehr empfindliche Teile, kleine Staubteilchen auf den zu verbindenden Flächen 35 wie die Stirnplatte 16, sich nicht verziehen. Ferner Veranlassung zu einem Bruch geben können, und es können Elektroden 38, 40 und 42 vor dem Zusammenist daher nötig, die Flächen gründlich zu waschen, bau des Kolbens im Zylinder 14 angebracht und an so daß sie von allen Fremdkörpern befreit werden. Zuführungsdrähten 44 angeschlossen werden, die Um einen Bruch des Glaszylinders zu verhindern, ist ihrerseits in den Flansch 12 eingeschmolzen werden es ferner vorteilhaft, das Glas vor der Verarbeitung 40 können.

leicht zu entspannen. Andere Verfahren zur Verkleine- Statt einer hydraulischen oder pneumatischen Presse rung der Bruchgefahr bestehen darin, alle Kanten kann man auch jede andere geeignete Art einer Presse leicht abzuschrägen und die geschliffenen Flächen zu verwenden.

ätzen. Außerdem kann man den anzuwendenden Preßdruck

Die Benutzung einer Aluminiumfolie als Lötmittel 45 dadurch verkleinern, daß man gleichzeitig mit der zwischen Glasteilen und zwischen Glas und Metall hat Anwendung des äußeren Preßdrucks den Kolben sich wegen der dem Aluminium eigentümlichen Eigen- evakuiert, so daß der Gesamtdruck zum Teil von der schäften als gut durchführbar erwiesen. Da der Presse und zum Teil von dem Luftdruck auf die Schmelzpunkt des Aluminiums sich bei etwa 660° C Stirnplatte 16 geliefert wird,
befindet, kann ein Kolben, der in der oben beschriebe- 50

nen Weise zusammengesetzt ist, einer Evakuierung Patentansprüche:
und einer Ausheizung, wie sie in der Röhrenfabrikation

üblich sind, bei über 400° C unterworfen werden. Man 1. Verfahren zum vakuumdichten Verbinden von

kann also bei dieser Temperatur die Röhre während Glas- mit Glasteilen oder von Glas- mit Metall-

des Ausheizens entlüften. Der Dampfdruck des Alu- 55 teilen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die miniums ist genügend niedrig, so daß das Aluminium miteinander zu verbindenden Teile eine Folie aus

bei diesen Ausheiztemperaturen sich nicht verflüchtigt. Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung-,

Aluminium hat einen Ausdehnungskoeffizienten, der deren Oberfläche von Aluminiumoxyd gereinigt

zwei- bis viermal größer ist als derjenige der mit dem ist, eingelegt wird, diese Teile sodann auf eine

Aluminium zu verbindenden Glassorten. Es hat zu- 60 unter dem Schmelzpunkt der Folie liegende Temnächst den Anschein, als wenn dies die Verwendung peratur erhitzt und sodann zusammengepreßt

von Aluminium als Lötmittel unmöglich machen werden.

würde. Es wurde jedoch gefunden, daß, solange das 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

Aluminium duktil ist, es den größten Teil der an der zeichnet, daß eine Erhitzungstemperatur angewen-

Dichtungsflache auftretenden Dehnung absorbieren 65 det wird, die unterhalb der Erweichungstemperatur kann. Somit ist es notwendig, das Aluminium so gut des Glases liegt.

wie möglich von Verunreinigungen frei zu halten und 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

es nur mit einem Minimum von anderen Elementen zu zeichnet, daß die miteinander zu verbindenden

legieren, so daß das Aluminium weich genug bleibt, Teile Bestandteile eines Röhrenkolben bilden und

um die Dehnung infolge der Differenz der Aus- 70 daß eine Erhitzungstemperatur angewendet wird,

die unterhalb der Entspannungstemperatur des Glases liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Teile mit einem Druck von 42 bis 490 kg je Quadratzentimeter der Dichtungsfläche zusammengepreßt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperatur und der Druck etwa 10 Minuten lang aufrechterhalten werden.

6. Verfahren nach Anspruch 3, 4 oder 5, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Folie aus einer Legierung von Aluminium und Mischmetall (eine Legierung aus Seltenen-Erden-Metallen. hauptsächlichJTer_und Ljur£han mit anderen Seitenen Erden). " *~~"

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glaskolbenteile auf eine zwischen dem Transformationspunkt und der Erweichungstemperatur liegende Temperatur erhitzt und sodann bei dieser Temperatur mit einem Druck bis zu 490 kg/cm² zusammengepreßt werden, bei dieser Temperatur und diesem Druck zur Bildung der Verbindung zwischen den Glasteilen verbleiben, daß weiterhin der Druck bei Aufrechterhaltung der Temperatur langsam entfernt wird und daß dann die Glasteile auf Zimmertemperatur abgekühlt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erhitzungstemperatur angewendet wird, die zwischen dem Transformationspunkt und der Entspannungstemperatur liegt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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