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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verschließen einer Öffnung eines metallischen Werkstücks mit einem optisch transparenten Fenster sowie eine Anordnung eines optisch transparenten Fensters auf einem metallischen Werkstück zum Verschließen einer Öffnung des metallischen Werkstücks.
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In vielen Bereichen der Forschung und Industrie werden optische Methoden eingesetzt. Dabei muss in vielen Fällen das zu untersuchende System oder Material in einem Behältnis mit einem beschränkten Volumen eingeschlossen werden. Dementsprechend brauchen diese abgeschlossenen Behältnisse einen optischen Zugang, welcher zum Rest des Behältnisses abgedichtet sein muss. Ein Beispiel sind Schaugläser zur Prozesskontrolle in der chemischen Industrie. Die erforderliche Dichtung zwischen dem eigentlichen Behältermaterial und einem optischen Zugang, im Folgenden auch als Fenster bezeichnet, ist in vielen Fällen einer hohen mechanischen Belastung ausgesetzt. In diesem Fall muss die Dichtung folgende Merkmale erfüllen: Sie muss eine Verbindung zwischen einem z.B. aus temperaturfestem Edelstahl hergestellten Behälter und einem optisch transparenten Fenster (z.B. aus Saphir) herstellen. Dabei muss die Dichtung stabil sein, eine sehr geringe Leckrate aufweisen sowie chemisch inert auch bei hohen Drücken sein. Im Behälter können Drücke bis zu mehreren Hundert bar herrschen. In vielen Fällen muss die Dichtung darüber hinaus auch bei einem Unterdruck von bis zu 1 bar stabil sein, nämlich wenn der Behälter evakuiert wird. Diese Anforderungen gelten oft in einem sehr breiten Temperaturbereich sowohl unter als auch oberhalb der Raumtemperatur. Dies kann insbesondere zum Reinigen von Vakuumaperturen im Verfahren des Ausheizens bei vergleichsweise sehr hohen Temperaturen genutzt werden, oder auch bei hohen Prozesstemperaturen in der chemischen Industrie.
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Grundsätzlich gibt es verschiedene Möglichkeiten für eine temperaturstabile Abdichtung zwischen dem Fenstermaterial und dem Behälter. Dabei geht es immer darum, dass zwischen den Materialien möglichst wenige Lücken vorhanden sind, da durch diese das eingeschlossene Medium entweichen kann. Die einfachste Möglichkeit besteht darin, beide Materialien möglichst passgenau zu bearbeiten und dann mechanisch zusammenzufügen und ggf. zu verpressen. Dieses Verfahren kann erweitert werden, indem ein möglichst flexibles Dichtmaterial zwischen die beiden Materialien eingebracht wird, welches durch seine mechanischen Eigenschaften zuträglich ist, da es Unebenheiten ausgleichen kann. Grundsätzlich ist eine solche Vorgehensweise auch aus dem Alltag, z.B. in Form der Verwendung einer Gummidichtung, bekannt. Für temperaturfeste Dichtungen sind aus dem Stand der Technik beispielsweise Glimmermaterialien bekannt. Schließlich kann das optisch transparente Material auch in das Behältermaterial eingelötet werden. Dabei werden die beiden Materialien mit geschmolzenem Metall verbunden. Bei dieser Vorgehensweise gibt es jedoch gewisse technische Hindernisse, wie im Folgenden erläutert.
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Das zuvor genannte Verfahren, bei dem beide Materialien möglichst passgenau bearbeitet und dann mechanisch zusammengefügt und ggf. zu verpresst werden, hat den Nachteil, dass hohe Anforderungen an die Oberflächenqualität der Materialien gestellt werden, da sich aus Unebenheiten Lecks ergeben können. Des Weiteren müssen die Materialien auch mit genügend Kraft montiert sein, so dass sich auch bei vorhandenem Innendruck keine Lücken ergeben. Dabei können sich Probleme mit der mechanischen Stabilität der verwendeten Materialien ergeben. Dies wird insbesondere verstärkt, wenn die Materialien sich bei extremen Temperaturen unterschiedlich stark ausdehnen und dadurch Spannungen im Material entstehen, die zum Bruch führen können.
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Wie weiter oben schon angesprochen, können diese Probleme durch ein geeignetes Dichtmaterial abschwächt werden, da das Dichtmaterial Unebenheiten ausgleichen kann. Des Weiteren kann das Dichtmaterial, wenn es flexibel genug ist, leichte Verschiebungen der Materialien gegeneinander ausgleichen. Trotzdem bleiben grundlegende Probleme auch bei der Verwendung eines Dichtmaterials bestehen. Besonders die bei extremen Temperaturen zur Verfügung stehenden Dichtmaterialien sind in Bezug auf ihre Flexibilität sehr eingeschränkt. Auch stellt sich, je nach Anforderung, die Problematik, dass die Dichtmaterialien, gerade bei hohen Temperaturen, nicht immer chemisch inert sind.
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Das zuvor angesprochene Einlöten schließlich hat den Nachteil, dass sowohl bei der Verwendung der Fenster bei extremen Temperatur als auch schon während des Lötvorgangs Spannungen durch die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der Materialien entstehen können. Dies führt bei Kristallen als Fenstermaterial insbesondere dadurch zu Problemen, dass diese, wie im Übrigen auch die meisten als Fenstermaterialien verwendbaren Gläser, recht spröde ist und bei Krafteinwirkung zum Brechen neigt. Um dies zu verhindern, gibt es mehrere Optionen.
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Zum einen kann eine möglichst flexible Konstruktion verwendet werden. Hier soll die Wandstärke des metallischen Werkstücks, dass das Fenster in Form des optisch transparenten Materials aufnimmt, so dünn sein, dass die übertragene Kraft dieses nicht beschädigt. Dabei wird auch darauf geachtet, dass die Kontaktfläche zwischen dem Werkstück und dem Fenster möglichst klein ist, um dort auftretende Spannungen zu reduzieren. Diese Möglichkeit findet in der Vakuumtechnik eine breite Anwendung, ist jedoch konstruktionsbedingt nicht für hohe Drücke und die damit einhergehenden hohen mechanischen Kräfte geeignet.
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Weiterhin können besonders geeignete Metalllegierungen verwendet werden. Diese haben einen Ausdehnungskoeffizienten, der nah an dem des Fensters liegt. Diese Materialien bringen andere Nachteile mit sich, wie insbesondere eine schwere Verarbeitung. Außerdem kann die Gesamtkonstruktion verstärkt werden. Allerdings ist das oft aus weiteren zu berücksichtigenden Konstruktionsaspekten nicht praktikabel. Zusätzlich kann es zu Rissen an Verbindungsstellen zwischen dem Fenster und dem Werkstück kommen, da das Grundproblem der unterschiedlichen Ausdehnung der verwendeten Materialien bestehen bleibt.
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Aus der
US 6 212 989 B1 ist eine Fensteranordnung zum Übertragen von Licht in und aus einem Behälter, der eine unter hohem Druck und hoher Temperatur stehende, hochreaktive Umgebung enthält, bekannt. Diese Fensteranordnung umfasst ein kegelstumpfförmiges Fenster, eine kegelstumpfförmige Metalldichtung, die in Umfangsrichtung an dem Fenster anliegt, und ein Gehäuse, an dem das Fenster und die Dichtung befestigt sind. Um die automatische Reinigung des Fensters zu erleichtern, ist die Oberfläche des Fensters, die der Hochdruckumgebung ausgesetzt ist, im Wesentlichen bündig mit der Hochdruckoberfläche des Gehäuses. Die Fensterbaugruppe wird zu bei ihrer Montage zunächst durch mechanisches Pressen eingesetzt und dann einer Reihe von aufeinanderfolgenden höheren Verbrennungsdrücken ausgesetzt. Die
US 6 065 630 A beschreibt einen Druckbehälter, bei dem als Dichtmaterial PTFE verwendet wird. Weiterhin ist in der
US 8 564 768 B2 das Einlöten von Saphirfenstern genannt. Schließlich ist in der
US 4 614 428 A ein Druckbehälter beschrieben, der vollständig aus Glas gefertigt ist und Drücke bis zu 1000 bar standhalten kann.
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Davon ausgehend ist es die Aufgabe der Erfindung, eine Möglichkeit zum stabilen Verschließen einer Öffnung eines metallischen Werkstücks mit einem optische transparenten Fenster anzugeben, die kostengünstig und in einem weiten Temperaturbereich verlässlich ist.
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Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen finden sich in den Unteransprüchen.
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Erfindungsgemäß wird damit ein ein Verfahren zum Verschließen einer Öffnung eines metallischen Werkstücks mit einem optisch transparenten Fenster bereitgestellt, das folgende Verfahrensschritte aufweist:
- - Herstellen einer gestapelten Anordnung über der Öffnung des metallischen Werkstücks mit folgenden Komponenten:
- einem ersten Lotring auf dem metallischen Werkstück,
- einem Ausgleichsring auf dem ersten Lotring,
- einem zweiten Lotring auf dem Ausgleichsring,
- einem Haltering auf dem zweiten Lotring,
- einem dritten Lotring auf dem Haltering und
- dem optisch transparenten Fenster auf dem dritten Lotring,
- - Erhitzen des metallischen Werkstücks zusammen mit der gestapelten Anordnung, so dass es zum Schmelzen der Lotringe kommt, und
- - Abkühlen des metallischen Werkstücks zusammen mit der gestapelten Anordnung auf Zimmertemperatur, wobei
der Haltering aus einem Material hergestellt ist, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient maximal 15 % von dem des Materials des optisch transparenten Fensters abweicht, bevorzugt maximal 10 %, ganz besonders besonders bevorzugt maximal 5 %, und
der Ausgleichsring aus einem Material hergestellt ist, dessen Elastizitätsmodul höchstens 80 %, bevorzugt maximal 70 %, ganz besonders besonders bevorzugt höchstens 50 % des Elastizitätsmoduls des Haltrings sowie höchstens 80 %, bevorzugt maximal 70 %, ganz besonders besonders bevorzugt höchstens 50 % des Elastizitätsmoduls des metallischen Werkstücks beträgt.
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Vorzugsweise bestehen der Haltering und der Ausgleichsring aus einem Metall oder einer Legierung. Besonders bevorzugte Materialien für den Ausgleichsring sind Kupfer, Aluminium, Silber, Gold, Indium, Platin, Zink und Zinn sowie Legierungen, die hauptsächlich aus diesen Metallen bestehen und/oder ähnliche Materialeigenschaften aufweisen. Insbesondere kommen als Material für den Ausgleichsring beispielsweise bei mäßigen Temperaturen bis ca. 500 °C Kupfer oder Kupferlegierungen in Betracht und danach bei höheren Temperaturen beispielsweise Nickel.
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Als Material für den Haltering kommt die Legierung „Kovar“ in Betracht, die einen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, typischerweise etwa 5 ppm/K, der damit geringer als der Koeffizient typischer Metalle ist. Konkret ist Kovar so zusammengesetzt, dass es im Wesentlichen die gleichen Wärmeausdehnungseigenschaften wie Borosilikatglas aufweist (ca. 5 × 10-6/K zwischen 30 und 200 °C bis ca. 10 × 10-6/K bei 800 °C. Eine typische Zusammensetzung für Kovar ist 54 % Eisen, 29 % Nickel und 17 % Cobalt (Angaben in Massenprozent). Damit werden Wärmeausdehnungseigenschaften erzielt, die denen von Saphir sehr ähnlich sind. Saphir ist also in diesem Fall ein bevorzugtes Material für das optisch transparente Fenster. Ein anderes bevorzugtes Material für das Fenster ist Diamant (1,18 × 10-6/K). In diesem Fall wird vorzugsweise Invar (0,6-1,2 × 10-6/K; 64 % Eisen und 36 % Nickel (In Massenprozent)) für den Haltering verwendet. Da auch Quarzglas einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von ca. 0,6 × 10-6/K hat kann auch hier Invar verwendet werden. Ein weiteres bevorzugtes Material für das optisch transparente Fenster ist Magnesiumfluorid (MgF2), insbesondere für die Verwendung im UV-Bereich; 8,9-13,7 × 10-6/K). In diesem Fall wird für den Haltering vorzugsweise Eisen (11,8 × 10-6/K) verwendet.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können somit optisch transparenten Fenster vorzugsweise im Vakuumlötverfahren in ein metallisches Werkstück so eingelötet werden, dass es weder bei Druckbelastungen bis zu mehrere hundert bar noch bei Temperaturen im Bereich sowohl deutlich oberhalb als auch unterhalb der Raumtemperatur zu Undichtigkeiten kommt. Dabei wird durch den Einsatz von mehreren Materialien im Lötverbund sichergestellt, dass die Spannungen durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten der Materialien weder den jeweiligen Bereich der plastischen Verformung noch die Stärke der Lotverbindung überschreiten.
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Bei diesem Verfahren wird die nötige Flexibilität nicht nur über eine dünnwandige Konstruktion der Zwischenmaterialien erreicht, sondern durch die Verwendung eines verhältnismäßig weichen Materials. Da dessen Ausdehnungskoeffizient wiederum von jenem des Fenstermaterials verschieden ist und dies bei hohen Temperaturen auch zu hohen Spannungen führen würde, wird ein Haltering mit ausgewähltem thermischen Ausdehnungskoefizienten eingesetzt, um den das Fenster vor zu hoher mechanischer Belastung zu schützen. Dadurch wird erreicht, dass die Verbindung zwischen dem Fenster und dem metallischen Werkstück flexibel genug ist, um bei Temperaturänderungen nicht zu reißen, gleichzeitig aber so dick ausgeführt sein kann, dass sie hohen Drücken widersteht.
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Grundsätzlich kann die Öffnung in dem metallischen Werkstück unterschiedliche Formen aufweisen. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird die Öffnung des metallischen Werkstücks jedoch mit einem umlaufenden Absatz versehen, so dass die gestapelte Anordnung auf diesem Absatz angeordnet und dabei zumindest teilweise in die Öffnung eingesetzt werden kann. Auf diese Weise kann die gestapelte Anordnung auf besonders stabile Weise im Bereich der Öffnung fixiert werden.
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Als Lotmaterial für die Lotringe kommen verschiedene Materialien in Betracht. Vorzugsweise wird als Lotmaterial für die Lotringe jedoch ein titanhaltiges Aktivlot verwendet. Das Löten mit Aktivlot ist insbesondere für das Fügen hochbeanspruchter Konstruktionen geeignet. Als Lotwerkstoffe kommen vorzugsweise Silber, Nickel, Kupfer und/oder Gold zum Einsatz mit Titan als Aktiv-Element, das den Lötprozess ermöglicht. Aktivlote benetzen die hier verwendeten Materialien, indem die enthaltenen Aktiv-Elemente eine Reaktionsschicht mit der Oberfläche der Materialien bilden. Für die Erfindung verwendbare Lote sind z.B. APA 7 der Firma Lot-Tek (59%Ag, 27,25%Cu, 12,5%In, 1,25%Ti (Angaben in Massenprozenten); Schmelzpunkt ca. 650°C). Die resultierende Lötverbindung besitzt eine sehr hohe Festigkeit. Ganz besonders bevorzugt gilt dabei, dass das Material für alle Lotringe das gleiche ist.
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Grundsätzlich können die Öffnung bzw. auch, sofern erforderlich mehrere neben einander liegende Öffnungen des metallischen Werkstücks und die Bestandteile der gestapelten Anordnung mit unterschiedlichen Formen verwendet werden. Für die Ringe kommen grundsätzlich alle Formen in Betracht, die umfangsmäßig geschlossen sind und damit eine innere Öffnung umschließen. Insbesondere können die Ringe also eckig sein, z.B. viereckig oder sechseckig. Vorzugsweise gilt jedoch, dass die Öffnung des metallischen Werkstücks, die Lotringe, die anderen Ringe und das Fenster kreisrund sind. Auf diese Weise wird eine ganz besonders stabile Konstruktion erzielt.
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Der Ausgleichsring kann im Querschnitt rechteckig sein. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung weist er jedoch umfangsseitig eine umlaufende Nut auf. Dadurch behält er eine große Kontaktfläche zu den anderen Bauteilen und ist trotzdem flexibel. Er vermittelt dadurch zwischen den Ausdehnungskoeffizienten, so dass nicht die gesamte mechanische Spannung weitergegeben wird. Entsprechendes gilt für den Haltring: Er kann im Querschnitt rechteckig sein. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung weist er jedoch umfangsseitig eine umlaufende Nut auf. Diese Nuten können unterschiedlich dimensioniert sein. Vorzugsweise haben Sie eine Tiefe zwischen 30 und 50 % der Dicke der Ringe in radialer Richtung. Dabei können die Nuten ebenfalls einen rechteckigen Querschnitt aufweisen. Ganz besonders bevorzugt wird ihre Breite mit größer werdender Tiefe jedoch geringer, so das ihre Form im Querschnitt z.B. im Wesentlichen einer Dreiecksform folgt.
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Grundsätzlich kann das Erhitzen zum Schmelzen der Lotringe auf unterschiedliche geeignete Weisen erfolgen. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen jedoch in einem Vakuumlötofen. Außerdem können die Lotringe als feste Ringe bereitgestellt werden, die als solche in die gestapelte Anordnung eingesetzt werden können. Alternativ können die Lotringe aber auch aus einer Lotpaste oder einem Lotpulver hergestellt werden, indem die Lotpaste bzw. das Lotpulver an den gewünschten Ort für den jeweiligen Lotring in der gestapelten Anordnung eingebracht wird.
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Die Erfindung betrifft auch eine Anordnung eines optisch transparenten Fensters auf einem metallischen Werkstück zum Verschließen einer Öffnung des metallischen Werkstücks, wobei
über der Öffnung ein Ausgleichsring angeordnet ist, der mittels einer Lotverbindung mit dem metallischen Werkstück verbunden ist,
auf dem Ausgleichsring ein Haltering angeordnet ist, der mittels einer Lotverbindung mit Ausgleichsring verbunden ist, und
auf dem Haltering das optisch transparente Fenster angeordnet ist, das mittels einer Lotverbindung mit dem Haltering verbunden ist, wobei
der Haltering aus einem Material hergestellt ist, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient maximal 15 % von dem des Materials des optisch transparenten Fensters abweicht, bevorzugt maximal 10 %, ganz besonders besonders bevorzugt maximal 5 %, und
der Ausgleichsring aus einem Material hergestellt ist, dessen Elastizitätsmodul höchstens 80 %, bevorzugt maximal 70 %, ganz besonders besonders bevorzugt höchstens 50 % des Elastizitätsmoduls des Haltrings sowie höchstens 80 %, bevorzugt maximal 70 %, ganz besonders besonders bevorzugt höchstens 50 % des Elastizitätsmoduls des metallischen Werkstücks beträgt.
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Bevorzugte Weiterbildungen dieser erfindungsgemäßen Anordnung ergeben sich in Analogie zu den oben beschriebenen bevorzugten Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Nachfolgend wir die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnungen weiter im Detail erläutert.
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In den Zeichnungen zeigen
- 1 schematisch in einer perspektivischen Ansicht die Herstellung einer gestapelten Anordnung für die Befestigung eines optisch transparenten Fensters auf einem metallischen Werkstück gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung und
- 2 schematisch die Anordnung des optisch transparenten Fensters auf dem metallischen Werkstück gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Aus 1 ist die Herstellung einer gestapelten Anordnung 4 für die Befestigung eines optisch transparenten Fensters 3 in Form eines Saphirfensters auf einem metallischen Werkstück 1 gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ersichtlich, wobei das metallische Werkstück 1 nur in 2 gezeigt ist, die die gesamte Anordnung gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung im fertiggestellten Zustand zeigt.
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Wie in 1 dargestellt, werden zwischen dem metallischen Werkstück 1 und dem optisch transparenten Fenster 3 zwei Ringe eingesetzt, nämlich ein Ausgleichsring 6 in Form eines Kupferrings und ein Haltering 8 in Form eines Kovarrings. Der Ausgleichsring 6, der mit dem metallischen Werkstück 1 verlötet wird, weist einen eingekerbten Querschnitt auf, ist nämlich umfangseitig mit einer umlaufenden Nut 11 versehen. Dies ist schematisch aus 2 ersichtlich. Dadurch behält der Ausgleichsring 6 eine große Kontaktfläche zu den anderen Bauteilen und ist trotzdem flexibel. Er vermittelt dadurch zwischen den Ausdehnungskoeffizienten, so dass nicht die gesamte mechanische Spannung weitergegeben wird. Ebenso weist der Haltering 8 ein umlaufende Nut 12 auf.
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Zwischen diesem Ausgleichsring 6 und dem optische transparenten Fenster 3 sitzt der Haltering 8. Die spezielle Legierung des Haltrerings 8 hat einen ähnlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten wie Saphir. Dadurch entsteht zwischen diesem und dem Saphirfenster nahezu keine Spannung. Gleichzeitig kann der Haltering 8 auf der anderen Seite Kräfte aufnehmen, da er als Metall deutlich flexibler ist als das spröde Saphirfenster. Im Vergleich zu Metall/Metall-Verbindungen ist die Verbindung zwischen dem Metall und dem Saphirfenster deutlich rissanfälliger. Dementsprechend wird durch die Verwendung des Kovar an der kritischen Verbindung zum Saphirkristall erreicht, dass die Lotverbindung nicht durch Mikrorisse geschwächt wird, wie sie sonst auftreten können, wenn die Ausdehnungskoeffizienten der verlöteten Materialien nicht im Wesentlichen übereinstimmen. Zwischen die jeweiligen Bauteile, also zwischen den Ausgleichsring 6 und das metallische Werkstück 1, zwischen den Ausgleichsring 6 und den Haltering 8 und zwischen den Haltering 8 und das optisch transparente Fenster 3 wird ein titanhaltiges Aktivlot eingesetzt, welches in Ringform vorliegt, also in Form von Lotringen 5, 7, 9.
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Diese gestapelte Anordnung 4 wird in die Öffnung 2 des Werkstücks 1 eingelegt, und zwar derat, dass sie auf einem in der Öffnung 2 vorgesehenen Absatz 10 zu liegen kommt. Auf diese Weise ist die gestapelte Anordnung 4 zumindest teilweise in die Öffnung 2 eingesetzt. Das gesamte Ensemble, also das metallische Werkstück 1 zusammen mit der in der Öffnung 2 des metallischen Werkstücks 1 angeordneten gestapelten Anordnung 4 wird nun langsam in einem Vakuumlötofen bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lots der Lotringe 5, 7, 9 erhitzt, und zwar gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel wie folgt: Innerhalb von 90 min bis auf eine Temperatur von 750 °C erhöhen, bei dieser Temperatur 10 min halten, innerhalb von 120 min herunter auf eine Temperatur von 450° C und dann weiter abkühlen lassen auf Raumtemperatur.
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Das Lot benetzt dabei die Oberflächen der Bauteile und es kommt bei den metallischen Bauteilen zu einer Oberflächenlegierung. Am Saphirkristall gehen die aktiven Bestandteile des Lots, hauptsächlich das Titan, eine chemische Verbindung mit den Sauerstoffanteilen des Saphirkristalls ein. Beim Abkühlen erhärtet sich das Lot und eine feste Verbindung entsteht.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- metallisches Werkstück
- 2
- Öffnung
- 3
- optisch transparentes Fenster
- 4
- gestapelte Anordnung
- 5
- erster Lotring
- 6
- Ausgleichsring
- 7
- zweiter Lotring
- 8
- Haltering
- 9
- dritter Lotring
- 10
- Absatz
- 11
- umlaufende Nut des Ausgleichsrings
- 12
- umlaufende Nut des Halterings
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 6212989 B1 [0009]
- US 6065630 A [0009]
- US 8564768 B2 [0009]
- US 4614428 A [0009]