DE1046341B - Process for the production of monocrystalline molded bodies from semiconductor material - Google Patents
Process for the production of monocrystalline molded bodies from semiconductor materialInfo
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Description
Die Erfindung· bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Körpern beliebiger Form aus Halbleitermaterial, insbesondere zur Verwendung in Kristallgleichrichtern, Kristallverstärkern und Photoelementen.The invention relates to a method for producing monocrystalline bodies of any desired Mold made of semiconductor material, in particular for use in crystal rectifiers, crystal amplifiers and photo elements.
Bekanntlich werden zur Herstellung von Kristalldioden oder Transistoren aus Germanium, Silizium oder intermetallischen Verbindungen kleine Plättchen· des Halbleitermaterials benötigt, die vorzugsweise einkristalline Struktur aufweisen sollen. Solche Plättchen können z. B. in der Weise hergestellt werden, daß man aus dem Halbleitermaterial durch Austropfen oder Aufschmelzen von kleinen Portionen tropfenartige Gebilde erzeugt, die durch Schleifen die entsprechende Form erhalten. Solche Halbleiterstücke weisen aber örtlich stark unterschiedliche Störstellenverteilung auf. Man· kann auch geeignete Formkörper aus Halbleitermaterial durch plastische Verformung herstellen. Bei diesem Verfahren treten jedoch große Schwierigkeiten infolge der zur Verwendung gelangenden hohen Temperaturen auf. Bei hohen Temperaturen kann das Halbleitermaterial sehr leicht durch das Material der Preßformen verunreinigt werden. Außerdem werden bei den beschriebenen Verfahren keine Halbleiterkörper von einkristalliner Struktur erhalten.It is known that for the production of crystal diodes or transistors from germanium, silicon or intermetallic compounds small platelets · of the semiconductor material required, which are preferably should have a monocrystalline structure. Such platelets can, for. B. be produced in such a way that that from the semiconductor material by dripping or melting small portions Droplet-like structures are created, which are given the appropriate shape by grinding. Such However, semiconductor pieces have locally very different distribution of impurities. One can also produce suitable shaped bodies from semiconductor material by plastic deformation. In this procedure however, there are great difficulties due to the high temperatures used on. At high temperatures, the semiconductor material can very easily through the material of the Molds are contaminated. In addition, no semiconductor bodies are used in the method described obtained from single crystalline structure.
Halbleiterplättchen' zur Herstellung bzw. Verwendung in Halbleitergeräten wurden daher bisher vornehmlich aus Einkristallstäben des Halbleitermaterials durch Zersägen hergestellt. Abgesehen davon, daß das Material beim Sägevorgang wieder verunreinigt werden kann, hat dieses Verfahren den Nachteil, daß der Abfall einen beträchtlichen Prozentsatz ausmacht. Da die Herstellung von. Einkristallstäben aus Kristallhalbleitern, wie z. B. Germanium oder Silizium, zeitraubend und teuer ist, können Halbleiterplättchen1 durch Zersägen von Einkristallstäben nur unter hohem Kostenaufwand hergestellt werden.Semiconductor wafers for the production or use in semiconductor devices have therefore hitherto mainly been produced from single-crystal rods of the semiconductor material by sawing. Apart from the fact that the material can be contaminated again during the sawing process, this method has the disadvantage that the waste makes up a considerable percentage. Since the production of. Single crystal rods made of crystal semiconductors, such as. B. germanium or silicon, which is time-consuming and expensive, semiconductor wafers 1 can only be produced at great expense by sawing single crystal rods.
Die beschriebenen Nachteile werden durch die Erfindung behoben. Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Formkörpern aus Halbleitermaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Halbleitermaterial flüssig unter Druck in eine Gießform aus geeignetem Material eingebracht wird, in der am unteren Ende ein Einkristallkeim aus dem gleichen Material angeordnet ist, und daß das Halbleitermaterial, von dem Kristallkeim ausgehend, so gekühlt wird, daß es als Einkristall erstarrt.The disadvantages described are eliminated by the invention. The invention consists in one Process for the production of monocrystalline shaped bodies from semiconductor material, which is characterized is that the semiconductor material is liquid under pressure in a mold made of a suitable material is introduced, in which a single crystal seed made of the same material is arranged at the lower end is, and that the semiconductor material, starting from the seed crystal, is cooled so that it is a single crystal stiffens.
Auf diese Weise können beliebige Formen des Halbleitermaterials in einkristalliner Form erhalten werden, die ohne Materialverlust zu geeigneten Halbleitervorrichtungen verarbeitet werden können.In this way, any desired shapes of the semiconductor material can be obtained in monocrystalline form that can be processed into suitable semiconductor devices without loss of material.
Verfahren zur HerstellungMethod of manufacture
von einkristallinen Formkörpernof monocrystalline moldings
aus Halbleitermaterialmade of semiconductor material
Anmelder:Applicant:
Standard Elektrik LorenzStandard electrical system Lorenz
Aktiengesellschaft,
Stuttgart-Zuffenhausen,
Hellmuth-Hirth-Str. 42Corporation,
Stuttgart-Zuffenhausen,
Hellmuth-Hirth-Str. 42
Dr. Wolfram Bösenberg, Nürnberg,Dr. Wolfram Bösenberg, Nuremberg,
und Helmut Ebner, Schwabach,
sind als Erfinder genannt wordenand Helmut Ebner, Schwabach,
have been named as inventors
Es soll noch betont werden, daß der Druck beim Einbringen des flüssigen Halbleitermaterials eine große Rolle spielt, da infolge der großen Oberflächenspannung des Halbleitermaterials sich leicht Hohlräume bilden. Es ist zwar schon ein Verfahren zur Herstellung von p-n-Schichtkristallen bekannt, bei dem eine Kristallplatte mit geeigneter Dotierung in eine Schmelze von entgegengesetzter Dotierung getaucht wird und die ganze Anordnung so· gekühlt wird, daß sich das flüssige Material, von der Kristallplatte ausgehend, verfestigt. Bei dem bekannten Verfahren wurde aber kein Druck auf das flüssige Halbleitermaterial ausgeübt, so daß keine beliebigen Formen hergestellt werden konnten.It should be emphasized that the pressure when introducing the liquid semiconductor material a plays a major role, as due to the large surface tension of the semiconductor material easily Form cavities. A process for the production of p-n layer crystals is already known, in which a crystal plate with suitable doping in a melt of opposite doping is immersed and the entire arrangement is cooled so that the liquid material, starting from the crystal plate, solidifies. In the known method but no pressure was exerted on the liquid semiconductor material, so that no arbitrary Molds could be made.
Wesentlich bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist auch die Tatsache, daß der Einkristallkeim aus dem gleichen Material besteht wie die eingebrachte Schmelze, d. h. also auch den gleichen Leitfähigkeitstyp aufweist. The fact that the single crystal seed from consists of the same material as the melt introduced, d. H. thus also has the same conductivity type.
Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung können beispielsweise Halbleiterplatten aus Germanium mit einer Dicke von einigen Zehntelmillimetern' hergestellt werden. Solche Platten eignen sich vorzüglich zur Herstellung von Großflächen-Photoelementen oder für andere lichtelektrische Vorrichtungen.With the method according to the invention, for example, semiconductor plates made of germanium with a thickness of a few tenths of a millimeter 'can be produced. Such plates are ideal for Manufacture of large area photo elements or for other photoelectric devices.
Gemäß der weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird der auf die Schmelze auszuübende Druck durch eine Flüssigkeitssäule des geschmolzenen Halbleitermaterials erzeugt. Auf diese Weise wird dieAccording to the further development of the inventive concept, the one to be exercised on the melt Pressure generated by a liquid column of the molten semiconductor material. In this way, the
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Berührung des flüssigen Halbleitermaterials mit anderen Stoffen und damit eine Verunreinigung vermieden. Es hat sich gezeigt, daß beim Germanium, das eine Oberflächenspannung von 600 dyn/cm hat, ein Druck von 10 bis 50 g/cm2 ausreicht. Dieser Druck kann durch eine flüssige Germaniumsäule von etwa 5 cm Länge erzeugt werden. Ebenso ist es natürlich möglich, den Druck über einen geeigneten Stempel oder durch kompromiertes Gas, z. B. durch Wasserstoff, auszuüben.Contact of the liquid semiconductor material with other substances and thus contamination is avoided. It has been shown that with germanium, which has a surface tension of 600 dynes / cm, a pressure of 10 to 50 g / cm 2 is sufficient. This pressure can be generated by a liquid germanium column about 5 cm long. It is of course also possible to increase the pressure by means of a suitable stamp or by compressed gas, e.g. B. by hydrogen to exercise.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann sowohl reines Halbleitermaterial als auch solches verwendet werden, das einen oder mehrere dotierende Zusätze enthält. Da sich diese Zusätze bei der schrittweisen Abkühlung des Materials längs des Körpers ungleichmäßig verteilen, wird nach Herstellung des einkristallinen Halbleiterkörpers eine flüssige Zone im Halbleitermaterial erzeugt und durch den Halbleiterkörper hindurchbewegt. Dieses Verfahren zur gleichmäßigen Verteilung von Zusätzen in Halbleitermaterial ist an sich bekannt.Both pure semiconductor material and such can be used in the method according to the invention containing one or more doping additives. As these additives are gradual Cooling of the material along the body will be unevenly distributed after making the monocrystalline semiconductor body creates a liquid zone in the semiconductor material and through the semiconductor body moved through. This process for the even distribution of additives in semiconductor material is known per se.
Zur Verbesserung der Lebensdauer der beweglichen Ladungsträger ist es zweckmäßig, eine Wärmebehandlung der festen Halbleiterplatte anzuschließen, die beispielsweise in einer Erwärmung auf etwa 900° C und darauffolgende langsame Abkühlung bis auf etwa 500° C ausgeführt werden kann. Diese Temperaturen gelten vornehmlich für Germanium; für andere Halbleiter können andere Temperaturen zweckmäßiger sein1.To improve the service life of the movable charge carriers, it is advisable to follow up with a heat treatment of the solid semiconductor plate, which can be carried out, for example, by heating it to around 900 ° C. and then slowly cooling it down to around 500 ° C. These temperatures apply primarily to germanium; other temperatures may be more appropriate for other semiconductors 1 .
Wenn das Halbleitermaterial zwei verschiedene, entgegengesetzt dotierende Stoffe enthält, die sich mit verschiedener Geschwindigkeit beim Übergang von der flüssigen Phase in die feste Phase ausscheiden, so kann durch Änderung der Geschwindigkeit, mit der eine geschmolzene Zone durch das Halbleitermaterial hindurchbewegt wird, eine Entmischung in der Weise erzeugt werden, daß ein oder mehrere p-n-Übergänge im Halbleiter entstehen.If the semiconductor material contains two different, oppositely doping substances that interact with different speed in the transition from the liquid phase to the solid phase, so can be achieved by changing the speed at which a molten zone passes through the semiconductor material is moved through, a segregation can be generated in such a way that one or more p-n junctions arise in the semiconductor.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Halbleiterkörper einkristalliner Struktur mit beliebiger Form hergestellt werden. Es wurde bereits erwähnt, daß es in vielen Fällen zweckmäßig ist, Halbleiterkörper in Form von dünnen Platten zu erzeugen. Um eine Unterteilung der Platten zu erleichtern, kann es zweckmäßig sein, die Platte mit dünnen· Sollbruchstellen zu versehen, so daß beispielsweise kleine quadratische Stücke durch Zerbrechen der Platten erhalten werden können. Zweckmäßigerweise werden die Halbleiterplatten vor dem Zerbrechen an den Sollbruchstellen noch mit einem Diamanten eingeritzt. According to the method according to the invention, semiconductor bodies can have a monocrystalline structure with any desired Form can be made. It has already been mentioned that in many cases it is useful To produce semiconductor bodies in the form of thin plates. To make it easier to subdivide the panels, it may be useful to provide the plate with thin predetermined breaking points so that, for example small square pieces can be obtained by breaking the plates. Appropriately the semiconductor plates are scratched with a diamond at the predetermined breaking points before breaking.
Als Material für die Gießform eignen sich alle Stoffe, die bisher zum Schmelzen von Halbleitermaterial verwendet wurden. In jedem Falle muß das verwendete Material jedoch sehr rein sein, damit keine Verunreinigungen in den Halbleiter gelangen. Zur Herstellung von Formkörpern aus Germanium hat sich insbesondere spektralreiner Graphit bewährt. Es können aber auch Formen aus reinstem Quarz, Molybdän, Wolfram oder Tantal verwendet werden.All substances that were previously used for melting semiconductor material are suitable as material for the casting mold were used. In any case, however, the material used must be very pure so that no impurities get into the semiconductor. For the production of moldings from germanium In particular, spectrally pure graphite has proven itself. But shapes made of the purest quartz can also be used, Molybdenum, tungsten or tantalum can be used.
Die Erhitzung des Halbleitermaterials wird zur !Vermeidung von Verunreinigungen zweckmäßig mit Hochfrequenz vorgenommen1, wobei sich das Halbleitermaterial und die Gießform in einem Schutzgas, wie z. B. Wasserstoff, befinden. Der Einkristallkeim wird am unteren Ende der Gießform so angebracht, daß das einfließende Halbleitermaterial nur mit einer Fläche des Keimes in Berührung kommt. Die Orientierung des Keimes wird so gewählt, daß die anderen Flächen wachstumsgehemmt sind. Der Teil der Form, in der sich der Keim befindet, wird in geeigneter Weise gekühlt, während der obere Teil der Form geheizt wird. Das Halbleitermaterial wird in flüssiger Form eingebracht und ein Druck auf die Oberfläche des flüssigen Materials ausgeübt. Durch langsames Absenken der Form, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 20 cm pro· Stunde, verfestigt sich das Halbleitermaterial in der Weise, daß ein Einkristall, ausgehend von dem eingelegten Kristallkeim, durch die ganze Form hindurchwächst.To avoid contamination, the heating of the semiconductor material is expediently carried out at high frequency 1 . B. hydrogen are located. The single crystal seed is attached to the lower end of the casting mold in such a way that the flowing semiconductor material only comes into contact with one surface of the seed. The orientation of the germ is chosen so that the other surfaces are inhibited from growth. The part of the mold in which the seed is located is suitably cooled, while the upper part of the mold is heated. The semiconductor material is introduced in liquid form and pressure is exerted on the surface of the liquid material. By slowly lowering the mold, for example at a rate of 1 to 20 cm per hour, the semiconductor material solidifies in such a way that a single crystal, starting from the inserted crystal nucleus, grows through the entire mold.
Das Verfahren soll an Hand der Figuren näher erläutert werden.The method is to be explained in more detail with reference to the figures.
Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung im Schnitt, während inFig. 1 shows an apparatus for performing the method according to the invention in section, while in
Fig. 2 der Gießtiegel im Schnitt nach der Ebene A-A dargestellt ist.Fig. 2 the ladle is shown in section along the plane AA .
Die Gießform besteht aus einer zweiteiligen Graphitform 1 aus spektralreinem Graphit, die durch die Klammern 1 b und 1 c aus geeignetem Material zusammengehalten wird. Die Form weist einen Hohlraum 1 d auf, der beliebig ausgebildet sein kann und die Form des zu erzeugenden einkristallinen Körpers bestimmt. Wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich ist, werden mit der dargestellten Form plattenf örmige Halbleiterkörper erhalten. Die Abmessungen des Hohlraumes 1 d betragen beispielsweise 150 · 20 · 0,2 mm. Er kann jedoch auch beliebige andere Abmessungen· haben. Im oberen Teil ist die Form zu dem Trichter 1 α erweitert, der zur Aufnahme der zu schmelzenden Halbleiterstücke 5 dient und so hoch gewählt wird, daß der hydrostatische Druck der im Trichter befindlichen Halbleitersäule genügt, um einen geeigneten Druck in der Form zu erzeugen.The casting mold consists of a two-part graphite mold 1 made of spectrally pure graphite, which is held together by clips 1b and 1c made of a suitable material. The mold has a cavity 1 d , which can be designed as desired and determines the shape of the single-crystal body to be produced. As can be seen from FIGS. 1 and 2, plate-like semiconductor bodies are obtained with the shape shown. The dimensions of the cavity 1 d are, for example, 150 × 20 × 0.2 mm. However, it can also have any other dimensions. In the upper part, the shape is expanded to the funnel 1 α, which serves to hold the semiconductor pieces 5 to be melted and is selected so high that the hydrostatic pressure of the semiconductor column located in the funnel is sufficient to generate a suitable pressure in the mold.
Es soll noch betont werden, daß das flüssige Halbleitermaterial auch in einem getrennten Gefäß geschmolzen und dann in die Form eingegossen werden kann.It should be emphasized that the liquid semiconductor material also melted in a separate vessel and then poured into the mold.
Der untere Teil der Form 1, in dem sich der Einkristallkeim befindet, ist von einem zylindrischen Doppelmantel 4 umgeben, durch den mittels der Rohre 4 a und 4i> eine geeignete Kühlflüssigkeit, z. B. Wasser, geleitet wird. Oberhalb des Keimes 6 ist die Gießform von der Induktionsspule 3 umgeben, die zum Erhitzen der Form und zum Schmelzen des Halbleitermaterials dient. Die ganze Anordnung ist mit Ausnahme der Hochfrequenzspule 3 in einen Schutzmantel 2, beispielsweise aus Quarz, eingebaut, durch den ein geeignetes Schutzgas, z. B. Wasserstoff, strömt.The lower part of the mold 1, in which the single crystal nucleus is located, is surrounded by a cylindrical double jacket 4 through which a suitable cooling liquid, e.g. B. water is passed. Above the seed 6, the casting mold is surrounded by the induction coil 3, which is used to heat the mold and to melt the semiconductor material. With the exception of the high-frequency coil 3, the whole arrangement is built into a protective jacket 2, for example made of quartz, through which a suitable protective gas, e.g. B. hydrogen flows.
Nach Einbringen des Kristallkeimes 6 wird die Gießform 1 mittels Hochfrequenzheizung über die Spule 3 so weit erhitzt, daß die im Trichter 1 α befindlichen Halbleiterstücke zum Schmelzen kommen und die Schmelze die ganze Form einschließlich des Trichters ausfüllt. Durch langsames Absenken der Form wächst der Einkristall, ausgehend vom Kristallkeim 6, durch die ganze Form hindurch. Nach einer geeigneten Wärmebehandlung oder Anwendung des Zonenschmelzverfahrens usw. und geeigneter Abkühlung wird die Gießform 1 dem Quarzrohr 2 entnommen und durch Abnehmen der Klammern 1 b und 1 c geöffnet, so daß der Halbleiterformkörper entnommen werden kann.After introducing the crystal nucleus 6, the casting mold 1 is heated by means of high-frequency heating via the coil 3 to such an extent that the semiconductor pieces located in the funnel 1 α melt and the melt fills the entire mold including the funnel. By slowly lowering the mold, the single crystal, starting from the crystal nucleus 6, grows through the entire mold. After a suitable heat treatment or application of the zone melting method, etc. and appropriate cooling of the casting mold 1 is removed from the quartz tube 2 and c opened by removing the clips 1 and b 1, so that the semiconductor molding can be removed.
Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, ist jedoch nur ein Beispiel zur Verwirklichung des Erfindungsgedankens und soll keine Beschränkung desselben bedeuten.The device shown in the figures for carrying out the method according to the invention is however, it is only an example for realizing the idea of the invention and is not intended to be a restriction thereof mean.
Claims (10)
Deutsche Auslegeschrift S 34671 VIIIc/21g
kanntgemacht am 5. 4. 1956).Considered publications:
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2508803A1 (en) * | 1975-02-28 | 1976-09-09 | Wacker Chemitronic | NOVEL SILICON CRYSTALS AND THE PROCESS FOR THEIR PRODUCTION |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB832020A (en) | 1960-04-06 |
| NL111507C (en) | |
| BE562066A (en) |
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