DE1043641B - Verfahren zur Bestimmung der Kristallisationsgeschwindigkeit von undurchsichtigen Einkristallen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Bestimmung der Kristallisationsgeschwindigkeit von undurchsichtigen Einkristallen Es hat sich gezeigt, daB beim Ziehen von Kristallen, vorzugsweise Einkristallen, der Kristallisationsvorgang nicht immer gleichfdrmig verlâuft. sondera ira allgemeinen unter mehr Oder weniger periodisclien Schüben vor sich geht, welche jedoch kaum merklich sind. Trotzdem wird durch diese Wachstumsschübe Bine gewisse UnregelmâBigkeit der Kristallbildung bewirkt. Dies spielt Bine besondere Rolle beispielsweise bei der Herstellung von Germanium oder Silizium Oder anderen Halbleiterkristallen, welche vorzugsweise ans Biner Schmelze gezogen werden und die zur Verwendung für Halbleiter-Richtleiter, Verstârker, Transistoren, Detektoren usw. dienen. Diese UnregelmâBigkeiten sind besonders stdrend bei Wachstum- bzw. Ziehgeschwindigkeiten unterhalb 3 mm, z. B. ungefâhr 1,5 mm, vor allem aber unterhalb 0,5, z. B. ungefii,hr 0,2 mm pro Minute.
• Eine andere Schwierigkeit, die bei einem derartigen Ziehverfahren auftaucht, besteht in folgendem: Es ist bekannt, wâhrend des Ziehverfahrens Bines Halbleiterkristalls die Schmelze mit einem Donator oder Akzeptor anzureichern, so daB ein p-n-tYbergang im Kristall entsteht. Um nun einen p-n-p-Übergang, d. h. Bine sehr schmale Schicht Bines mit einem Donator oder einem Akzeptor angereicherten Materials zu erzeugen, wird kurz nach der Dotierung mit einem Zusatz Biner Art, z. B. einem Donator, eine Oberdotierung mit einem Zusatz anderer Art, z. B. einem Akzeptor, vorgenommen, d. h., die Schmelze wird innerhalb Bines gewissen kurzen Zeitintervalls zweimal hintereinander in den entgegengesetzten L,eitfâhigkeitstypus übergeführt. Wenn man jedoch die zu erzeugende Sch.ichtdicke des einen Leitfilhigkeitstypus im Kristall nur durch den zeitlichen Abstand bemiBt, in dem die Schmelze durch die Zugaben von Donatoren und Akzeptoren beeinfluflt wird, so hat man keine Garantie dafiir, daB s:tets dieselbe Sch.ichtdicke ira Kristall entsteht; wenn gerade in diesem Augenblick Wachstumsschübe eintreten.
• Die Erfindüng vermeidet die geschilderten Nachteile dadurch, daB die Lânge des gezogenen Kristalls wâhrend des Ziehverfahrens kontrolliert wird. Es ist zwar bekannt, Lângenlcontrollmessungen auch bei Halbleiterkristallen, die nach dëm Ziehverfahren hergestellt werden, durchzuführen. Dies geschieht durch Anlegen Bines MaBstabes, durch Abzâhlen der Gânge Biner Spindel oder durch Widerstandsmessungen des gezogenen Halbleiterstabes.
• Demgegenüber sieht das Verfahren gemâ8 der Erfindung zur Bestimmung der Kristallisationsgeschwindigkeit von undurchsichtigen Einkristallen, insbesondere ans Halbleiterstofien, bei dem ein Keinikristall in die Schmelze eingetaucht und mit Biner Geschwindigkeit aufwârts bewegt wird, die nicht gr&Ber als die Kristallisationsgeschwindigkeit der Schmelze ain Keim ist, vor, dai3 auf der oberen Stirnseite Bines stabf5rmigen Keimkristalls Bine Ultraschall abgebende Anordnung vorgesehen ist und der Abstand dieser Stirnflâche von der Grenzflâche Kristall-Schmelze, wâhrend der Kristall wâchst, nach dem Echolotverfahren gemessen wird. Durch das Verfahren gemâB der Erfindung werden dabei Vorteile erzielt, die mit den bekannten einfachen Lângenkontrollverfahren nicht zu erreichen sind, wie z. B. Bine genauere Feststellung des Halbleiterkristallstabes, der mit der Schnielze in Berührung steht. Fernerhin kann bei dem Verfahreri gemâl3 der Erfindung unmittelbar wâhrend der Kristallbildung regelnid eingegriffen werden, wâhrend bei der bekannten Ausführungsform erst nach der Kristallb3ldung gesteuert werden konnte.
• Die Wachstumskontrolle des Kristalls kann entweder stii.ndig geschehen oder nur wâhrend solcher Zeiten, in denen es auf ein besonders gleicbmâBiges Wachsen ankommt, wie z. B. beim Einlagern Biner Schiçht- entgegengesetzten Leitfâhigkeitstyps. Die Messung der Kristallünge, d. h. besonders die Feststellung der Lage der Phasengrenze des festen Kristalls gegen die Flüssigkeit, kann z. B. mittels Biner Skala erfolgen, auf der Bine Abbildung dieser Grenze durch verschiedene Eigenstrahlung der beiden Phasen Oder mittels Fremdstrahlung (z. B. fl-Strahlung) durcli Reflexion oder Absorption erzeugt wird.
• Zur Anzeige der Lânge kann z. B. die Phasendifterenz der hin- und zuriickgehenden Ultrascliallwelle benutzt wërden. Als besonders zweclcmâBig fiïr den vorliegenden Fall beweist sich das Echolotverfahren mittels Aussendung kurzzeitiger Impulse. Die Messung kann in der Weise vorgenommen werden, daB die Schall- bzw. Ultraschallwellën in die Stirizflâche des Impfkristalls eingefülirt werden, so da[,'? sie an der Grenzflâche zwischen gezogenem Kristall und Schinelze reflektiert werden. Eine andere Müglichkeit besteht darin, die Messung vom Boden des Gefâp)es her vorzunehmen, in dem sich die Schnielze befindet, und den Abstand des eingetauchten Kristalls vom Boden des Schmelztiegels zu bestimmen. Welche der beiden :1Tdglichkeiten vorteilliafter ist, richtet sicb teikveise danacli, ob der Kristall oder die Schnielze das schallhdrtere Medium ist bzw. auf welcher Seite die Reflexion der eingeführten Schallwellen schârfer ist und den geringeren Reflexionsverlust erleidet.
• Eine weitere Ausbildung des Erfindungsgedankens besteht darin, die Anzeige der Verlângerung des Kristalls gleiclizeitig zur objektiven Steuerung der Ziehgeschwindigkeit auszunutzen und dadurch die Unregelmâ.Bigkeiten in der Wachstumsgeschwindigkeit durch entsprechende Beschleunigungen bzw. Verlangsamungen der Ziehgeschwindigkeit bzw. Erhdhung Oder Erniedrigung der Temperatur zu kompensieren.
• In der Zeichnung ist Bine Einrichtung zur Atisfiilirung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsiveise dargestellt.
• 1 ist ein Tiegel, in dem sich Bine Schmelze 2 aus Germanium befindet. 3 ist ein Einkristallstiiclc, das an einem Faden 4 mittels Biner Rolle 5 in an sich bekannter Weise aus der Schmelze 2 gezogen wird. Erfindungsgemi3B ist auf der oberen Stirnflâche eiii Piezokristall, vorzugsweise ein Piezoquarz 6, angeordnet. Der OOuarz ist in der vom Echolotverfahren her bekannten Weise an einen Impulsgenerator 10 einerseits und an ein Braunsches Rohr 7 andererseits angeschlossen und wird nacli dem Einwandlerprinzil> betrieben. Es sind ebenfalls an sich bekannte Mittel vorgesehen, um auf dem Braunschen Rohr gerade denjenigen Meflbereich deutlich anzuzeigen, welcher sich etwa an der durcli die Klamnier 8 bezeichneten Stelle des Kristalls 3 befindet. 9 bedeutet Bine Weiche, iiber die einerseits der Kristall 6 an den StoBgenerator 10 angeschlossen ist und au8erdem an die Steuerorgane 11 des Braunschen Rohres 7 geführt ist. Au8erdem dient der Stofflkreis 10 zur Steuerung des einen Kreises des Braunschen Rohres 7; dies ist dadurch angedeutet, daO der StoBlcreis 10 auch mit den Steuerorganen 11 des Braunschen Rohres verbunden ist. In dem Augenblick, in dem sich die Anzeige auf dem Braunschen Rohr mit gleichfdrmiger Geschwindigkeit bewegt, wird die Dotierung der Schmelze mit einem Donator bzw. Akzeptor vorgenommen. Nach Biner ganz bestimmtën, auf dem Anzeigërohr zurüclcgelegten Wegstrecke des Lichtflecks wird mit dem entgegengesetzten Mittel umdotiert und auf diese Weise erreicht, daB die p- bzw. n-Schicht innerhalb des Kristalls Bine ganz bestimmte gewünschte Schichtdicke besitzt.

Claims (8)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Vërfâhren zur Bestimmung der Kristallisationsgeschwindigkeit von undurclisiclitiZen Einkristallen, insbesondere aus Halbleiterstotfen. 1)ei dem ein Keimkristall in die Schmelze eiii-etaiiclit und mit Biner Geschivindigkeit aufwârts bewu-l-t wird, die nicht griAer als die Kristallisationsgeschwindigkéit der Schmelze am Keim ist, dadurch gekeminzeichnet, daB auf der oberen Stirnseite Bines stabfôrmigen Keimkristalls Bine Ultraschall abgebende Anordnung vorgesehen ist und der Abstand dieser Stirnflüche von der Grenzflâche Kristall-Schmelze, wâhrend der Kristall wâchst, nach dem Echolotverfahren gemessen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurcli gekennzeichnet, daB im Boden des Schmelzbades Bine Ultraschall abgebende Anordnung vorgesehen ist und die Lânge der Schmelze bis zur unteren Stirn flâche des Kristalls gemessen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dae das Echolot als Impulsgeber für die selbsttiitige Steuerung der Ziehgeschwindiglceit ausgebildet wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daC die Anzeige mit verdecktem 0-Punkt durchgeführt wird und nur das Kristallende, an dem das Wachstum vor sich geht, von der Anzeige erfafit ist.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurcli gekennzeichnet, daB die Anzeige der Kristallânge bzw. Kristallisationsgeschwindigkeit zur Bemessung von kurzzeitigen Umdotierungen der Schmelze bzw. Ldsung, ans der der Kristall gezogen wird, in einen dem Halbleiter entgegengesetzten Leitfâhigkeitstypus gegebenenfalls automatisch benutzt wird.
6. 6. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dae auf die zweckmâBig vorher eben geschliffene, ebenfalls polierte Stirnflàche des Ziehkristalls der Ultraschallgeber unmittelbar aufgesetzt ist.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet. daB die Ultraschallschwingeranordnung mit der die Ultraschallabgabe vornehmenden Anordnung durch Bine Flüssigkeit, z. B. Ôl oder Kanadabalsam, mit dem Ziehkristall verbunden ist.
8. 8. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daB die Feststellung der Lage der Phasengrenze des festen Kristalls gegen die Flüssigkeit mittels Biner Skala erfolgt, auf der Bine Abbildung dieser Grenze durch verschiedene Eigenstrahlung der beiden Phasen Oder mittels Fremdstrahlung - z. B. P-Strahlung - durch Reflexion Oder Absorption erzeugt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Elektron, Bd. 5, 1951/52, Heft 13/14, S.430, 431.