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DE1043273B - Method of crease-proofing - Google Patents

Method of crease-proofing

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DE1043273B
DE1043273B DEB29521A DEB0029521A DE1043273B DE 1043273 B DE1043273 B DE 1043273B DE B29521 A DEB29521 A DE B29521A DE B0029521 A DEB0029521 A DE B0029521A DE 1043273 B DE1043273 B DE 1043273B
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Germany
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acids
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crease
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acid
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Dr Hans Wedell
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Boehme Fettchemie GmbH
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Boehme Fettchemie GmbH
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Description

Es ist bekannt, aus Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Acrolein oder Glyoxal, und geeigneten stickstoffhaltigen Stoffen, wie Melamin, Harnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid oder Guanidin, wasserlösliche Kondensationsprodukte herzustellen.It is known from aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, acrolein or glyoxal, and suitable nitrogenous substances such as melamine, urea, thiourea, dicyandiamide or guanidine, water-soluble To produce condensation products.

Es ist auch bekannt, mit Hilfe derartiger Harzvorkondensate die Knitterfestigkeit von Textilien aus Cellulose und Regeneratcellulose zu erhöhen. Es wird dabei so vorgegangen, daß die Textilien mit wäßrigen Lösungen der Vorkondensate, denen noch Säure oder Säure abspaltende Stoffe als Katalysatoren zugesetzt werden müssen, getränkt werden, daß man dann die überschüssige Imprägnierflüssigkeit abquetscht oder abschleudert, darauf die Textilien bei mäßigen Temperaturen trocknet und schließlich zur Auskondensation der Kunstharze kurze Zeit auf höhere Temperaturen von etwa 100 bis 150° C erhitzt.It is also known to use such resin precondensates to improve the crease resistance of textiles To increase cellulose and regenerated cellulose. The procedure is so that the textiles with aqueous Solutions of the precondensates to which acid or acid-releasing substances have been added as catalysts have to be soaked that one then squeezes off the excess impregnating liquid or centrifuged, then the textiles dry at moderate temperatures and finally to condensation the synthetic resins are briefly heated to higher temperatures of around 100 to 150 ° C.

Als katalytisch wirksame Säuren hat man unter anderen schwache organische Säuren, wie Essigsäure, Weinsäure, Milchsäure, Chlorbuttersäure, ferner Borsäure oder Gemische hydroxylgruppenhaltiger Verbindungen mit Borsäure vorgeschlagen. Als Säure abspaltende Stoffe dienen für diesen Zweck die Chloride, Sulfate, Persulfate, Nitrate oder Rhodanide des Ammoniaks oder anderer flüchtiger oder mit Formaldehyd reagierender Basen, weiterhin leicht hydrolysierende Salze, wie Aluminiumchlorid oder Zinkchlorid. Alle diese Substanzen haben lediglich die Aufgabe, den für die Endkondensation der Kunstharze erforderlichen sauren pH-Bereich herbeizuführen. Dadurch tritt jedoch eine Herabsetzung des Quellungsvermögens ein, das wahrscheinlich auf einer teilweisen Dehydratisierung der Hydratcellulose beruhen dürfte, wodurch die Faserstruktur eine bleibende Veränderung erfährt.Weak organic acids such as acetic acid, tartaric acid, lactic acid, chlorobutyric acid, also boric acid or mixtures of compounds containing hydroxyl groups with boric acid have been proposed as catalytically active acids. For this purpose, the acid-releasing substances are the chlorides, sulfates, persulfates, nitrates or rhodanides of ammonia or other volatile bases or bases that react with formaldehyde, as well as easily hydrolyzing salts such as aluminum chloride or zinc chloride. All these substances have only the task of bringing about the necessary for the final condensation of the resins acidic p H range. However, this leads to a reduction in the swelling capacity, which is probably due to a partial dehydration of the hydrate cellulose, as a result of which the fiber structure undergoes a permanent change.

Die Knitterfestausrüstung der Gewebe erfolgt üblicherweise auf dem Foulard. Da hierbei das Gewebe nur wenige Sekunden mit der Flotte in Berührung kommt, ist es häufig notwendig, der wäßrigen Lösung ein Netzmittel zuzusetzen, um eine rasche Durchtränkung des Gewebes zu erreichen. Weiterhin ist es üb-Hch, um den ausgerüsteten Geweben einen weichen Griff zu verleihen, den Lösungen der Vorkondensate Avivagemittel zuzusetzen, die ihrerseits die Knitterfestigkeit weiter erhöhen.The crease-proof finishing of the fabrics is usually done on the padder. Since this is the tissue If the liquor comes into contact with the liquor for only a few seconds, it is often necessary to add the aqueous solution to add a wetting agent in order to achieve a rapid impregnation of the fabric. Furthermore, it is to give the finished fabrics a soft feel, the solutions of the precondensates Adding finishing agents, which in turn reduce the crease resistance further increase.

Es wurde nun gefunden, daß man die Knitterfestausrüstung nach den üblichen Verfahren wesentlich verbessern kann, wenn man als Kondensationskatalysatoren für die Harzvorkondensate Salze des Ammoniaks oder organischer Basen vSn höhermolekularen organischen Sulfonsäuren oder Phosphonsäuren verwendet. Als organische Basen kommen niedermolekulare aliphatische Amine, Diamine, Oxyalkylamine sowie andere flüchtige oder mit Formaldehyd reagierende Basen in Betracht. Die organischen Sulfonsäuren Verfahren zum KnitterfestmachenIt has now been found that the anti-crease finish can be obtained by the usual methods It can be improved if ammonia salts are used as condensation catalysts for the resin precondensates or organic bases vSn higher molecular weight organic sulfonic acids or phosphonic acids are used. The organic bases are low molecular ones aliphatic amines, diamines, oxyalkylamines and other volatile or formaldehyde-reactive amines Bases into consideration. The organic sulfonic acids method of crease resistance

Anmelder:Applicant:

Böhme Fettchemie G.m.b.H.,
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Böhme Fettchemie GmbH,
Düsseldorf, Henkelstr. 67

Dr. Hans Wedell, Düsseldorf-Holthausen,
ist als Erfinder genannt worden
Dr. Hans Wedell, Düsseldorf-Holthausen,
has been named as the inventor

oder Phosphonsäuren können höhermolekulare Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkylcycloalkyl- oder Alkylarylreste von wenigstens etwa 8 Kohlenstoffatomen enthalten. Diese Reste können Substituenten tragen oder durch Heteroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, bzw. davon abgeleitete Heteroatomgruppen unterbrochen sein. An Stelle der Sulfon- oder Phosphonsäuren können als Säurekomponenten mit Vorteil auch saure Schwefelsäure- oder Phosphorsäureester entsprechender höhermolekularer organischer Hydroxyverbindungen, wie Alkohole, Phenole oder Alkylphenole, Verwendung finden. Beispiele für die sauren Komponenten sind: Dodecylsulfonsäure, Octadecylsulfonsäure, Hexadecylphosphonsäure, Alkylbenzolsulfonsäuren (Alkylreste C10 bis C18), Dodecylschwefelsäureester, Octadecylschwefelsäureester, Alkylcyclohexylschwefelsäureester (Alkylreste C12 bis C16), Alkylphenylschwefelsäureester (Alkylreste C4 bis C10), Dodecylphosphorsäureester u. dgl. Als Basen zur Neutralisation dieser Säuren kommen in Betracht: Ammoniak, Diäthylamin, Butylamin, Hexylamin, Äthylendiamin, Ν,Ν'-Diäthyl-äthylendiamin, Äthanolamin, Propanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin u. dgl. Die erfindungsgemäßen Kondensationskatalysatoren werden den wäßrigen Lösungen der Vorkondensate in Mengen von 20 bis 30 g/l zugesetzt. Sie bewirken einwandfreies Auskondensieren der Kunstharze bei üblichen Kondensationstemperaturen. Weiterhin haben sie den Vorteil, daß sie ein schnelles Durchdringen der Gewebe mit der Flotte ermöglichen. Ferner verleihen sie den Geweben einen weichen Griff und tragen zur Erhöhung der Knitter- und Scheuerfestigkeit bei. Bei Verwendung von Phosphorsäureestersalzen zeigen die Gewebe überdies gute wasserabstoßende Eigenschaften sowie einen gewissen antistatischen Effekt. Das Verfahren läßt sich auf alle Arten von Textilmaterialien anwenden, die üblicherweise mit einer Knitterfestausrüstung versehen werden, insbesondere auf Baum-or phosphonic acids can contain higher molecular weight alkyl, cycloalkyl, alkylcycloalkyl or alkylaryl radicals of at least about 8 carbon atoms. These radicals can carry substituents or be interrupted by heteroatoms, such as nitrogen, oxygen or sulfur, or heteroatom groups derived therefrom. Instead of the sulfonic or phosphonic acids, acidic sulfuric acid or phosphoric acid esters of corresponding higher molecular weight organic hydroxyl compounds, such as alcohols, phenols or alkylphenols, can also advantageously be used as acid components. Examples of the acidic components are: dodecyl sulfonic acid octadecylsulfonic, hexadecylphosphonic, alkyl benzene sulfonic acids (alkyl C 10 to C 18), dodecylsulfuric acid ester, Octadecylschwefelsäureester, Alkylcyclohexylschwefelsäureester (alkyl C 12 to C 16), Alkylphenylschwefelsäureester (alkyl C 4 to C 10), Dodecylphosphorsäureester u. The bases for neutralizing these acids are: ammonia, diethylamine, butylamine, hexylamine, ethylenediamine, Ν, Ν'-diethylethylenediamine, ethanolamine, propanolamine, diethanolamine, triethanolamine and the like Pre-condensates added in amounts of 20 to 30 g / l. They cause perfect condensation of the synthetic resins at the usual condensation temperatures. They also have the advantage that they allow the liquor to penetrate the fabric quickly. They also give the fabrics a soft feel and help increase their crease resistance and abrasion resistance. If phosphoric acid ester salts are used, the fabrics also show good water-repellent properties and a certain antistatic effect. The method can be applied to all types of textile materials that are usually provided with a crease-proof finish, in particular to tree

809 678087809 678087

wolle und Zellwolle bzw. deren Gemische mit Wolle und anderen Textilarten. Die Ausrüstung wird üblicherweise auf das Fertiggewebe angewendet, kommt aber auch für entsprechende Vorstufen, wie· -Fäden und Garne, in Frage.wool and rayon or their mixtures with wool and other types of textile. The equipment is common applied to the finished fabric, but is also used for corresponding preliminary stages, such as · threads and yarn, in question.

Es ist bekannt, daß man zur Erhöhung der Knitterfestigkeit von Textilmaterialien harzartige Aldehydkondensationsprodukte verwenden kann, die in Gegenwart von Katalysatoren, wie Ammoniumsalzen der Phosphorsäure, Weinsäure oder von höhermolekularen organischen Sulfonsäuren bzw. sauren Schwefelsäureestern der Wärmehärtung untenvorfen werden. Diese Katalysatoren werden nur in geringen Mengen angewendet und nach der Härtung wieder ausgewaschen. Abgesehen davon, daß die eingesetzten Katalysatormengen zu gering sind, um im Falle der Salze der organischen Sulfosäuren bzw. sauren Schwefelsäureester einen ausreichenden Weichmachungseffekt zu bewirken, wird dieser Effekt durch das nachträgliche Auswaschen unterbunden.It is known that resinous aldehyde condensation products are used to increase the crease resistance of textile materials can use that in the presence of catalysts such as ammonium salts of phosphoric acid, tartaric acid or of higher molecular weight organic sulphonic acids or acidic sulfuric acid esters are subjected to heat curing. These Catalysts are only used in small quantities and are washed out again after hardening. Apart from the fact that the amounts of catalyst used are too small to in the case of the salts organic sulfonic acids or acid sulfuric acid esters have a sufficient softening effect effect, this effect is prevented by subsequent washing out.

BeispieleExamples

1. Ein Zellwollkleiderstoff wird mit einer Flotte behandelt, die im Liter 200 g eines 60%igen Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates sowie 20 g des Äthanolaminsalzes einer Alkylphosphonsäure enthält, deren Alkylkette aus 16 bis 20 C-Atomen besteht. Das Gewebe wird bis auf eine Flüssigkeitsaufnahme von 100% des Warengewichtes abgequetscht, anschließend bei 70° C getrocknet und 5 Minuten bei 130° C kondensiert. Der Knitterwinkel steigt durch diese Behandlung von 48 auf 121°, und das Gewebe zeigt neben wasserabweisenden Eigenschaften einen weichen und vollen Griff.1. A cellular wool clothing fabric is treated with a liquor containing 200 g of a 60% urea-formaldehyde precondensate per liter and 20 g of the ethanolamine salt of an alkylphosphonic acid, the alkyl chain of which consists of 16 to 20 carbon atoms. The mesh is squeezed to a liquid absorption of 100% of the weight of the goods, then dried at 70 ° C and condensed at 130 ° C for 5 minutes. This treatment increases the crease angle from 48 to 121 °, and the fabric shows in addition to water-repellent properties, a soft and full handle.

In ähnlicher Weise erhöht sich der Knitterwinkel einer aus Stapelfaser hergestellten Baumwollpopeline von 66 auf 144°, wenn man sie mit einer Flotte behandelt, die 180 g/l einer 60°/oigen Paste eines MeI-amin-Formaldehyd-Vorkondensates und 25 g/l des Äthanolaminsalzes eines Alkylphosphonsäuregemisches mit Alkylresten von 16 bis 20 C-Atomen enthält. Auch dieses Gewebe zeigt einen besonders weichen, geschmeidigen Griff und besitzt ausgezeichnete Elastizität. Similarly, the crease angle of a cotton poplin made from staple fiber increases from 66 to 144 ° when treated with a liquor, the 180 g / l of a 60% paste of a melamine-formaldehyde precondensate and contains 25 g / l of the ethanolamine salt of an alkylphosphonic acid mixture with alkyl radicals of 16 to 20 carbon atoms. Even this fabric has a particularly soft, supple handle and has excellent elasticity.

2. Taft aus Polyamidseide wird im Foulard mit einer Flotte getränkt, die im Liter neben 150 g eines Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates noch 30 g Äthylaminsalze der primären und sekundären Phosphorsäureester eines technischen Gemisches aus Cetyl- und Stearylalkohol enthält. Das Gewebe zeigt nach 5- kräftigem Abquetschen und Trocknung bei 130° C neben guter Elastizität und glattem Griff auch wasserabweisende und antistatische Eigenschaften.2. Taffeta made of polyamide silk is soaked in a foulard with a liquor that contains 150 g of one per liter Urea-formaldehyde precondensate still contains 30 g of ethylamine salts of the primary and secondary phosphoric acid esters contains a technical mixture of cetyl and stearyl alcohol. The fabric shows 5- vigorous squeezing and drying at 130 ° C, in addition to good elasticity and smooth handle, also water-repellent and antistatic properties.

3. Baumwollgewebe wird mit einer Flotte foulardiert, die im Liter 150 g eines Melamin-Formaldehyd-Vorkondensates sowie 24 g des Ammomiumsalzes eines sauren Schwefelsäureesters eines aus Talgfettsäuren gewonnenen Alkoholgemisches enthält. Das Gewebe wird wie im Beispiel 1 weiterbehandelt und zeigt-einen angenehmen, weichen-und vollen Griff. Der Knitterwinkel steigt von 61 auf 119°, während bei Verwendung von 4 g/l Ammoniumchlorid als Katalysator ein Knitterwinkel von nur 92° erzielt wurde.3. Cotton fabric is padded with a liquor containing 150 g of a melamine-formaldehyde precondensate per liter and 24 g of the ammonium salt of an acid sulfuric acid ester of one of tallow fatty acids contains extracted alcohol mixture. The fabric is treated as in Example 1 and shows-a pleasant, soft-and full handle. Of the The crease angle increases from 61 to 119 °, while using 4 g / l ammonium chloride as a catalyst a crease angle of only 92 ° was achieved.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Knitterfest- und Weichmachen von Textilmaterialien mittels Kondensationsprodukten aus Oxoverbindungen und Amino- oder Iminogruppen enthaltenden organischen Stickstoffverbindungen in Gegenwart von Salzen des Ammoniaks oder niedermolekularer organischer Basen mit höhermolekularen organischen Sulfonsäuren oder Phosphonsäuren bzw. Schwefelsäure- oder Phosphorsäureestern als säureabgebende Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilmaterialien mit Lösungen von Vorkondensaten behandelt, die den Katalysator in einer Konzentration von 20 bis 30 g/l Badflüssigkeit enthalten, und das imprägnierte Textilmaterial in üblicher Weise auskondensiert und fertigstellt.1. Process for the crease-proofing and softening of textile materials by means of condensation products from oxo compounds and organic nitrogen compounds containing amino or imino groups in the presence of salts of ammonia or low molecular weight organic bases with higher molecular weight organic sulfonic acids or phosphonic acids or sulfuric acid or phosphoric acid esters as acid-releasing catalysts, characterized in that the textile materials with solutions of precondensates treated that contain the catalyst in a concentration of 20 to 30 g / l bath liquid, and the impregnated textile material is condensed out and completed in the usual way. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze organischer Sulfon- * säuren oder Phosphonsäuren bzw. saure Schwefelsäure oder Phosphorsäureester verwendet, welche höhermolekulare Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkylcycloalkyl- oder Alkylarylreste von wenigstens etwa 8 Kohlenstoffatomen im Molekül enthalten.2. The method according to claim 1, characterized in that salts of organic sulfone * acids or phosphonic acids or acidic sulfuric acid or phosphoric acid esters used, which higher molecular weight alkyl, cycloalkyl, alkylcycloalkyl or alkylaryl radicals of at least about Contains 8 carbon atoms in the molecule. In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 449 243;
fextil-Rundschau, 1950, S. 146;
Zellwolle Kunstseide Seide, 1940, S. 245.
Considered publications:
British Patent No. 449,243;
fextil-Rundschau, 1950, p. 146;
Rayon rayon silk, 1940, p. 245.
© 809 678/387 11.5«© 809 678/387 11.5 «
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