DD234334A3 - Verfahren zur herstellung von metallrohren mit polyolefinueberzug - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung ist anwendbar bei der Beschichtung von Metallrohren mit Polyolefin unter Beschraenkung auf nur eine Verbundschicht zwischen Metallrohr und Ueberzug. Ziel der Erfindung ist es, den erforderlichen Aufwand an Material und die Anzahl der Verfahrensschritte fuer die Herstellung von Metallrohren mit Polyolefinueberzuegen zu verringern. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, mit einfach herzustellenden Stoffen bei geringem Materialverbrauch und hoher Anlagensicherheit mit nur einer Zwischenschicht die bisher nur mit zwei Zwischenschichten erreichbare Verbundqualitaet zu erreichen. Vor dem Extrusionsbeschichten mit einem Ueberzugsmaterial, dessen Hauptanteil Polyethylen niederer Dichte ist, wird mittels Pulveraufschmelzen eine 5 bis 120 mm dicke Zwischenschicht auf die Metallrohroberflaeche aufgebracht. Das Polyethylenpulver hat einen Schmelzindex von 2 bis 50 g/10 min (190C/50 N) und eine Koernung von 10 bis 100 mm und wird bei Substrattemperaturen von 190C bis 290C aufgesintert.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstelung von Metallrohren mit Polyolefinüberzug. Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Bekanntlich werden Polyolefinüberzüge auf Metallrohren vorzugsweise unter Verwendung von Polyethylen niederer Dichte hergestellt. Als Beschichtungsverfahren sind das Pulveraufschmelzen, das Folienwickeln und die Schlauchextrusion auf vorgewärmte Rohre bekannt.
Bei dem technisch-ökonomisch veralteten Verfahren des Pulveraufschmelzens wird durch hohe Vorwärmtemperaturen von 3000C bis 36O0C am Metallrohr bei Gegenwart von Luftsauerstoff infolge partieller Oxydation des apolaren Polyethylene unter Bildung von Carbonyl- und Carboxylgruppen eine relativ gute Haftung erzielt.
Bei der modernen Extrusionsbeschichtungsverfahren gibt es infolge geringerer Verarbeitungstemperaturen und weiterer ungünstiger Randbedingungen ohne Einführung zusätzlicher Verfahrensschritte keine Möglichkeiten zur Erzielung einer ausreichenden Haftung und Korrosionsschutzwirkung.
Als eine Problemlösung ist die Integration des Pulveraufschmelzverfahrens bekannt. Dabei wird durch Aufsintern einer 0,1 mm bis 0,5mm dicken Polyethylenschicht, ihrer Erhitzung an Luft und ihrer nachfolgenden Verschweißung mit der extrudierten Polyethylenfolie eine Verbesserung der Haftung erreicht (DE-AS 1228052). Dazu wurde ein Polyethylen niederer Dichte entweder mit einem Schmelzindex von 1,2 bis 1,7g/10min (190°C/21,6N) bei Temperaturen von ca. 3000C oder mit einem Schmelzindex von 17 bis25g/10min bei ca. 2000C mit vergleichbarem Haftungseffekt angewendet.
Die Möglichkeiten dieser Verfahrensweise zur Haftungsverbesserung sind beschränkt, da einerseits durch Verwendung von Polyethylen mit geringerem Schmelzindex keine Ausfüllung des Substratrauhigkeitsprofils gewährleistet ist und andererseits durch Verwendung von Material mit höherem Schmelzindex die Zersetzungstemperatur unter die zur ausreichenden Polyethylenoxydation erforderlichen Vorwärmtemperatur sinken würde.
Zur Verbesserung der Haftung wurde vorgeschlagen, einen reaktive Gase, zum Beispiel Ozon, enthaltenden Luftstrom während desBeschichtungsvorgangesauf die Polyethylengrenzfläche zu richten (DD-PS 202202, DE-OS 2433224).
Weiterhin wurde vorgeschlagen, die zu beschichtende Metalloberfläche vor dem Aufbringen des Überzuges in Gegenwart organischer Verbindungen mit energiereichen Strahlen zu behandeln (DE-OS 2435061).
Ein anderer Vorschlag beinhaltet die Erzeugung molekularer Oxidschichten auf der Metalloberfläche durch kurzzeitige Vorerhitzung auf Oberflächentemperaturen von 2800C bis 380°C vor dem elektrostatischen Aufsprühen des pulverförmigen Stoffes (DE-OS2448301).
Die beschriebenen zusätzlichen Maßnahmen bzw. Verfahrensschritte zur Vorbehandlung der Polyethylenoberflache und/oder der Metalloberfläche reichten allein nicht aus und würden bekanntlich durch das Aufbringen haftvermittelnder Zwischenschichten ergänzt bzw. abgelöst.
unabhängig davon wurde die Korrosionsschutzschicht zur Erhöhung der Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beanspruchungen unter Verwendung von Trennmitteln teilweise mit zusätzlichen Umhüllungen versehen. Bei der Herstellung von Korrosionsschutzschichten wurden die ursprünglich vorgeschlagenen Haft- oder Weichkleber mit Schälfestigkeiten bis zu 10 N/cm durch Schmelzkleber mit Schälfestigkeiten von 10 bis 50 N/cm abgelöst, die sich darüber hinaus durch verbesserte Warmfestigkeit auszeichnen. Schmelzklebercopolymerisate aus Ethylen und Vinylacetat wurden durch solche aus Ethylen und ungesättigten Carbonsäuren ersetzt. Weitergehende Vorschläge führten zur Anwendung von Terpolymerisaten, die aus drei Monomeren, wie z. B. Ethylen, Acrylsäure und Acryls jureester, aufgebaut sind. De durch können sich die Wasseraufnahmefähigkeit, die Permeabilität und die Korrosionsschutzwirkung dieser Stoffe gegenüber dem Polyethylen verschlechtern. Zur Verbesserung der Klebkraft und der Extrudierbarkeit von Haftkleberschichten aus Ethylencopolymerisaten wurde vorgeschlagen, dasselbe vor der Verarbeitung eine Stunde lang bei Temperaturen von höchstens 7O0C vorzutrocknen (DD-PS 201781). Je nach Zusammensetzung der Terpolymerisate, insbesondere in Abhängigkeit vom Gehalt an Carboxylgruppen, ist die Haftung der Zwischenschicht zum Metall mit steigender Konzentration zunehmend, zum Polyethylen dagegen abnehmend bzw. mit sinkender Konzentration zum Metalll abnehmend und zum Polyethylen zunehmend. Diese Zwischenschichten können nicht gleichzeitig beide Haftvermittlerfunktionen in maximaler Weise erfüllen. Es gibt mehrere Vorschläge zur weiteren Verbesserung durch Einführung von mindestens zwei Verbundschichten zwischen Substrat und Ummantelung, wobei die erste Schicht haftvermittelnd zum Untergrund eingestellt wird und die zweite Schicht haftvermittelnd zum Polyethylen gestaltet wird (DE-OS 2455443, DE-AS 3046263, DE-PS 3046264, DE-OS 3101684). Für die erste Schicht wurden härtbare flüssige oder pulverförmige Epoxidharze, Epoxidharz-Teer-Mischungen, Acrylatharze, Polyäther, Polyurethane und Polyester mit entsprechenden Härtezusätzen einzeln oder in Kombination vorgeschlagen. Die Applikation erfolgt auf 220 bis 3000C warme Rohre in Schichtdicken von 0,10 bis 0,35 mm. Für die zweite Schicht wurden Copolymerisate wie Vjnylacetat-Ethylen-Acrylsäure-Acrylsäureester-Copolymere, Vinylacetat-Ethylen-Acrylsäure-Copolymere, Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymere oder andere mit ungesättigten Carbonsäuren oder Carbonsäureanhydriden modifizierte Polyolefine vorgeschlagen.
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Ihre Applikation erfolgt entweder in Pulver- oder Bandform in Schichtdicken von 0,050 bis 0,250 mm Dicke.
Des weiteren gibt es auch Vorschläge zur entsprechenden Modifizierung des Polyolefinmantels, wobei der Gehalt an Copolymeren auf ca. 5% beschränkt wird, während in der zweiten Zwischenschicht Konzentrationen von 25 bis 75% Copolymer im Polyolefin angestrebt werden.
Zur Eignungsprüfung von Haftverbunden werden der kathodische Disbonding-Test, die Lagerung in 3%iger NaCI-Lösung von 650C bis zur Schichtablösung und der Schälfestigkeitsabbau durch Lagerung in 65°C warmem Wasser angewendet. Die Beurteilung nach dem Disbonding-Test ist umstritten. Die Bestwerte von Verbundsystemen bei der Lagerung in NaCI-Lösung liegen bei mehr als 500 Stunden, diejenigen bei Warmwasserlagerung zeigen nach 103bis 104 Stunden noch Resthaftungen von mindestens 10 N/cm.
Das Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Metallrohren mit Polyolefinüberzug, wobei eine anforderungsgerechte Verbundqualität gesichert wird und der dazu erforderliche Aufwand an Material und die Anzahl der Verfahrensschritte reduziert werden.
Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von polyolefinüberzogenen Metallrohren mit einer haftvermittelnden Zwischenschicht zu entwickeln.
Zur Herstellung von Metallrohren mit Polyolefinüberzügen, bei der das Überzugsmaterial einen großen Anteil Polyethylen niederer Dichte enthält, wird vor dem Aufbringen des Überzuges durch Extrusionsbeschichtung eine haftvermittelnde Zwischenschicht auf die Metallrohroberftäche aufgebracht. Erfindungsgemäß wird zur Erzeugung der haftvermittelnden Zwischenschicht Polyethylen hoher Dichte in Pulverform mit einer Körnung von 10^,т bis 100^m und mit einem Schmelzindex von 2 bis 50g/10 min (190°C/50 N) verwendet. Dieses Polyethylenpulver wird bei Substrattemperaturen von 19O0C bis 2900C und bei Gegenwart von Luft zu einer Zwischenschicht mit einer durchschnittlichen Dicke im Bereich von 5μ.ηη bis 120^m, die durch Luftoxydation, Diffusion und andere nicht näher zu beschreibende Effekte beidseitig eine ausgezeichnete Haftvermittlung aufweist, aufgesintert.
Das benötigte Polyethylenpulver wird direkt als feinkörniges Fällungsprodukt aus dem Polymerisationsprozeß beim Niederdruckverfahren gewonnen und erfordert nicht die Anwendung aufwendiger Kaltvermahlprozesse. Es wurde gefunden, daß das mit Polyethylen niederer Dichte als unverträglich und schlecht mischbar bekannte Polyethylen hoher Dichte diese für eine haftvermittelnde Zwischenschicht negativen Eigenschaften verliert und eine ausgezeichnete Haftvermittlung zum Grundmetall und zur Ummantelung, die aus Polyethylen niederer Dichte besteht oder dieses als Hauptbestandteil enthält, entwickelt, wenn es in geeigneter Weise als Vorbesinterungspulver verwendet wird. Gemäß einer besonderen Ausgestaltung erfolgt die Erzeugung der haftvermittelnden Zwischenschicht durch Kontaktierung der vorgewärmten Substratoberfläche mit einem Pulverstrom, der neben dem Beschichtungspulver bis 90% nicht aufschmelzendes Schleppulver mit einer gegenüber dem Beschichtungspulver etwa fünffachen Korngröße enthält.
Die mit Polyethylen niederer Dichte mittels Extrusionsbeschichtung zu überziehenden Stahlrohre mit einem Außendurchmesser von 89mm werden durch ein an sich bekanntes Verfahren, zum Beispiel Strahlen, entzundert. Die entzunderten Stahlrohre werden induktiv auf eine Temperatur von 2350C erwärmt, und mittels einer elektrokinetischen Sprühmethode wird Polyethylenpulver hoher Dichte mit einem Schmelzindex von 18 bis30g/10min (190°C/50N) in Gegenwart von Luft auf die Rohroberfläche aufgebracht.
Dieses Polyethylenpulver hoher Dichte wird direkt als Fällungsprodukt bei der Polymerisation im Niederdruckverfahren gewonnen. Es hat im wesentlichen eine Körnung von 20/um bis 45μηη, wobei 95% der Gesamtmenge eine kleinere Körnung als 60 дт aufweist. Die haftvermittelnde Zwischenschicht wird in einer durchschnittlichen Dicke von 15/u.m aufgesintert. Unmittelbar nach dem Aufsintern der Zwischenschicht durchlaufen die Stahlrohre in bekannter Weise einen Extruderkopf, wobei ein aus dem Extruderkopf mit einer Temperatur von 1600C austretender Schlauch aus Polyethylen niederer Dichte mit einer Wandstärke von 1,8mm unter Anlegen eines Unterdruckes zwischen Rohroberfläche und Innenseite des Polyethylenschlauches auf die Rohroberfläche aufgebracht wird. Der Polyethylenschlauch verschweißt mit der haftvermittelnden Zwischenschicht, und nach einer Abkühlung im Wasserbad ist mit geringem Aufwand ein Stahlrohr mit Polyethylenüberzug mit einer anforderungsgerechten Verbundqualität hergestellt worden.
Die erreichte Schälfestigkeit des Überzuges beträgt etwa 175N/cm. Nach 5000 Stunden Warmwasserlagerung der Rohre ist noch kein signifikanter Haftungsrückgang feststellbar. Rohrsegmentp von 50mm Länge erreichen mehr als 500 Stunden Standzeit in dreiprozentiger Natriumchloridlösung bei einer Temperatur von 65°C ohne vollständige Schichtablösung.
Claims (4)
- -1- 604 34Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Herstellung von Meta 11 rohre η mit Polyolefinüberzug, wobei der Polyolefinüberzug durch Extrusionsbeschichtung aufgebracht wird, das Überzugsmaterial als Hauptanteil Polyethylen niederer Dichte enthält und vor dem Extrusionsbeschichten mittels Pulveraufschmelzen eine haftvermittelnde Zwischenschicht auf die Metallrohroberfläche aufgebracht wird, gekennzeichnet dadurch, daß zur Erzeugung der haftvermittelnden Zwischenschicht Polyethylen hoher Dichtein Pulverform mit einer Körnung von 10μιη bis 100 ^m und einem Schmelzindex von 2bis50g/10min (190eC/50N), vorzugsweise von 18 bis 30 g/10 min(190°C/50N), in Gegenwart von Luft und bei Substratstemperaturen von 1900C bis 2900C, vorzugsweise 2300C bis 250°C, mit einer durchschnittlichen Dicke von 5μηη bis 120μηη, vorzugsweise von 10μπι bis 30μητι, auf die Rohroberfläche aufgesintert wird.
- 2. Verfahren nach Pkt. 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Pulverauftrag zur Erzeugung der haftvermittelnden Zwischenschicht mittels elektrokinetischer Sprühmethode erfolgt.
- 3. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Korngröße des Polyethylenpulvers zwischen 20μππ und 45μηι, vorzugsweise unter 60μηη, liegt.
- 4. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur Erzeugung der haftvermittelnden Zwischenschicht die vorgewärmte Substratoberfläche mit einem Pulverstrom kontaktiert wird, der bis zu 90% ein nicht aufschmelzendes Schleppulver mit mehrfach größerer Körnung als das Polyethylenpulver hoher Dichte enthält.
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