DD211814A1 - PROCESS FOR PREPARING COPPER OXIDE AMMONIA CELLULOSE SPIN SOLUTION - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Kupferoxid-Ammoniak-Cellulose-Spinnloesung bei dem als Celluloserohstoff ganz oder teilweise nicht abgesaeuerter Spinnereiseidenabfall eingesetzt wird.Process for the preparation of copper oxide-ammonia-cellulose spin solution in which as a cellulose raw material wholly or partially not abschirmed Spinnereisenidenabfall is used.
Description
Verfahren zur Herstellung von Kupferoxid-Ammoniak-Cellulose· SpinnlösungProcess for the preparation of copper oxide-ammonia-cellulose · spinning solution
Die Erfindung dient der Herstellung einer Spinnlösung nach dem Kupferoxid-Ammoniak-Cellulose-Verfahren (im weiteren Kuozamverfahren)·The invention is for the production of a spinning solution by the copper oxide-ammonia-cellulose process (hereinafter Kuozam process)
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Es sind Verfahren bekannt, in denen Cellulose in hochveredelter Form ζ·Β· Edelzellstoff und Baumwollinters, als Celluloserohstoff für das Kuoxamverfahren eingesetzt wird* (Ulimann, Bd. 11, "Enzyklopädie der Techn. Chemie"; Pummerer "Chemische Textilfasern, Filme und Folien" F. Enke Verlag Stuttgart 1953; DRP 183153) Ein Nachteil dieser Verfahren ist, daß die beim Xuoxamverfahren eingesetzten Celluloserohstoffe im Gegensatz zu anderen Regeneratseidenverfahren ζ·Β, dem Viskoseverfahren von hoher Reinheit sein müssen, da ein zusätzlicher Reinigungsprozeß z«B« die Herauslösung von Harzen, Wachsen, Kohlehydraten und kurzkettigen Cellulosen durch eine Behandlung mit verdünnter Lauge nicht möglich ist, Auch normaler Celluloseregeneratseidenabfall, wie er im W? 137367 für den Viskoseprozeß beschrieben wurde, ist für die Herstellung einer hochwertigen Kuoxamspizmlösung, trotz hoher Cellulosereinheit, nicht wieder einsetsbar. Characteristic of the Known Technical Solutions Processes are known in which cellulose is used in highly refined form and is used as cellulose raw material for the kuoxam process (Ulimann, Vol. 11, "Enzyklopadie der Techn. Chemie"; Pummerer "Chemische Textile fibers, films and foils "F. Enke Verlag Stuttgart 1953; DRP 183153) A disadvantage of this method is that the used in Xuoxamverfahren cellulose raw materials in contrast to other Regeneratseidenverfahren ζ · Β, the viscose process must be of high purity, since an additional cleaning process z "B" the dissolution of resins, waxes, carbohydrates and short-chain celluloses by a treatment with dilute brine is not possible, Even normal cellulose regenerated silk, as he in W? 137367 has been described for the viscose process, is not einetsbar for the production of a high quality Kuoxamspizmlösung, despite high cellulose unit.
Die Celluloseketten haben während der Regenerierung mit Säure, den Nachbehandlungswäschen und dem Trockenprozeß einen starken Abbau der Kettenlänge erfahren, so daß nach einem erneuten Löseprozeß und dem wiederholten Kettenlängen~ abbau beim Spinn-, Sachbehandlungs- und Trockenprozeß, eine Seide erzeugt wird, die durch eine zu geringe Festigkeit für textile Zwecke nicht geeignet ist.The cellulose chains have undergone a strong degradation of the chain length during the regeneration with acid, the aftertreatment washes and the drying process, so that after a renewed dissolution process and the repeated chain length degradation in the spinning, treatment and drying process, a silk is produced by a too low strength for textile purposes is not suitable.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, beim Kuoxamverfahren anfallenden Celluloseabfall mit für die Herstellung der Spinnlösung zu verwenden und somit die Cellulose- und KupferrohstoffVerluste zu senken und die Importe der teuren Rohstoffe zu verringern«The aim of the invention is to develop a process which makes it possible to use cellulose waste arising from the kuoxam process for the production of the spinning solution and thus to reduce the losses of cellulose and copper raw materials and to reduce the imports of the expensive raw materials. "
Darlegung des WeSePSPresentation of the WeSePS 11 der Erfindungthe invention
"Aufgabenstellung"Task
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den bei der Regenerierung mit Saure, bei der Nachbehandlung und Trocknung eintretenden starken Abbau der Kettenlange im Celluloseabfall zu umgehen·The object of the invention is to avoid the heavy degradation of the chain length in the cellulose waste which occurs during the regeneration with acid, during the aftertreatment and drying.
Merkmale der Erfindung Features of the invention
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Herstellung von.Spinnlösung entwickelt wurde, bei dem in der alkalischen Stufe des Kuoxam-Spinnprozesses anfallende nicht abgesäuerter Spinnereiseidenabfall, der einen Durchschnittspolymerisationsgrad von mindestens 500 besitzt, in eine für den Löseprozeß geeignete Größe zerkleinert und kurz nach der Entstehung, spätestens jedoch nach 24 Stunden erneut zur Herstellung von Kuosam-Spinnlösung eingesetzt wird und damit den Rohstoff für die Herstellung der"Kuoxam-Spinnlösung bildet.According to the invention the object is achieved in that a process for the preparation of.Spinnlösung was developed in which in the alkaline stage of the Kuoxam spinning process accumulating non-acidified Spinnereiseidenabfall having an average degree of polymerization of at least 500, comminuted into a suitable size for the dissolution process and shortly after emergence, but at the latest after 24 hours, again for the production of Kuosam spinning solution is used and thus forms the raw material for the production of the "Kuoxam spinning solution.
Der Einsatz des nicht abgesäuerten Spinnereiseidenabfalls kann auch in Verbindung mit Baumvsollinters oder Edelzellstoff als Celluloserohstoff erfolgen.The use of non-acidified Spinnereiseidenabfalls can also be done in conjunction with Baumvsollinters or precious pulp as cellulose raw material.
Der beim Spinnprozeß anfallende nicht abgesäuerta Seidenabfall, der nicht älter als 24 Stunden, vorzugsweise nicht älter als 8 Stunden ist, wird bis auf max· 30 cm Länge zerkleinert, damit er für den Löseprozeß geeignet ist· 921 Gramm dieses Seidenabfalls werden mit 37,5 Gramm Kupferhydroxid (iOO%ig), sowie mit 380 Milliliter 32%iger Ammoniaklösung -versetzt. Durch intensives Mischen (Kneten) löst sich die Cellulose vollständig zu Kuoxamspinnlösung mit einer Zusammensetzung von 12 % Cellulose, 4,6 % Kupfer und 10,35 % Ammoniak auf· Dabei ist besonders vorteilhaft, daß diese Cellulose bereits über 75 % des für die Herstellung der Kuoxamspinnlösung benötigten Kupfers enthält und in einem stark gequollenen Zustand vorliegt, der eine schnelle und vollständige Lösung ermöglicht. Diese Spinnlösung kann allein oder im Geraisch mit Spinnlösung deren Celluloserohstoff Baumwollinters oder hochveredelter Zellstoff ist, in bekannter Weise weiterverarbeitet und versponnen werden·The non-acidified silk waste resulting from the spinning process, which is not older than 24 hours, preferably not older than 8 hours, is comminuted to a maximum length of 30 cm so that it is suitable for the dissolving process. 921 grams of this silk waste are mixed with 37.5 Grams of copper hydroxide (100%), as well as with 380 milliliters of 32% ammonia solution offset. By intensive mixing (kneading), the cellulose dissolves completely to Kuoxamspinnlösung with a composition of 12 % cellulose, 4.6 % copper and 10.35 % ammonia · It is particularly advantageous that this cellulose already over 75% of that for the production contains copper needed in the coxin spinning solution and is in a highly swollen state which allows a quick and complete solution. This spinning solution, alone or in the presence of a spinning solution whose cellulose raw material is cotton or highly refined pulp, can be further processed and spun in a known manner.
Zu einer vorliegenden Kuoxamspinnlösung wird bis zu 10 % nicht abgesäuerter, feuchter, zerkleinerter Spinnereiseidenabfall zugegeben· Durch intensives Rühren geht die Cellulose in Lösung. Die so mit Cellulose angereicherte Spinnlösung wird nach einer Filtration und Entlüftung dem Spinnprozeß zugeführt·Up to 10% non-acidified, moist, comminuted spinning silk waste is added to an existing coximate spinning solution. The cellulose is dissolved by intensive stirring. The cellulose-enriched spinning solution is fed to the spinning process after filtration and deaeration.
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