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DD218896A1 - PROCESS FOR TREATMENT OF VC HOMO AND COPOLYMER DISPERSIONS - Google Patents

PROCESS FOR TREATMENT OF VC HOMO AND COPOLYMER DISPERSIONS Download PDF

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DD218896A1
DD218896A1 DD83254473A DD25447383A DD218896A1 DD 218896 A1 DD218896 A1 DD 218896A1 DD 83254473 A DD83254473 A DD 83254473A DD 25447383 A DD25447383 A DD 25447383A DD 218896 A1 DD218896 A1 DD 218896A1
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DD
German Democratic Republic
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polymerization
treatment
homo
latex
emulsion
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DD83254473A
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German (de)
Inventor
Juergen Schaffer
Christian Schmiech
Harald Schirge
Hans Kaltwasser
Gerhard Kamenz
Klaus-Dieter Rauchstein
Wolfgang Walther
Original Assignee
Buna Chem Werke Veb
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsions- oder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden. Dabei liegt das Ziel darin, die Nachbehandlung der nach den bekannten Verfahren der Emulsions- und Mikrosuspensionspolymerisation hergestellten Polymerisate generell so zu verbessern, dass die Herstellung von Pulvern fuer die Plastisolverarbeitung mit verbesserten Qualitaetseigenschaften moeglich wird. Das wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass der Latex nach der Polymerisation einem elektrischem Feld, charakterisiert durch die Bedingungen grad E 600 bis 1 000 N/As und dI/dA 1 bis 10 mA/cm2 zugefuehrt wird und unter diesen Bedingungen 1 bis 60 min verweilt, wobei weniger als 35 % des Feststoffes an der Elektrode abgeschieden, verworfen oder gesondert behandelt werden und die behandelte Dispersion in ueblicher Weise aufgearbeitet wird.The invention relates to a process for the aftertreatment of VC homo- and copolymer dispersions prepared by emulsion or microsuspension polymerization. The aim is to generally improve the post-treatment of the polymers prepared by the known methods of emulsion and microsuspension, so that the production of powders for Plastisolverarbeitung with improved quality properties is possible. This is achieved according to the invention by the fact that the latex after polymerization is supplied to an electric field characterized by the conditions E 600 to 1000 N / As and dI / dA 1 to 10 mA / cm 2 and lingers for 1 to 60 minutes under these conditions , wherein less than 35% of the solid is deposited on the electrode, discarded or treated separately and the treated dispersion is worked up in the usual way.

Description

j -2- 254473Όj -2- 254473Ό

Reststoff auf der Elektrode abgeschieden und am Ende der Expositionszeit mit der Elektrode aus dem Bad entfernt, von der Elektrode abgestoßen und verworfen. Nach der Behandlung wird der Latex ohne weitere Aufkonzentrierung einer Sprühtrocknung unterworfen, folgende Parameter werden erreicht: ' Residue deposited on the electrode and at the end of the exposure time with the electrode removed from the bath, rejected by the electrode and discarded. After the treatment, the latex is subjected to spray drying without further concentration, the following parameters are achieved:

Parameter Behandlung ·Parameter Treatment ·

. ohne mit  , without with

Methanolextraktmethanol extract 2,4%2.4% 1,9%1.9% Thermische StabilitätThermal stability 22 Minuten22 minutes 31 Minuten31 minutes (Stabilimetermethode)(Stabilimetermethode) Pastenviskositätpaste viscosity 9600mPas9600mPas 6200mPas6200mPas (PVC:DOP = 60:40) bei(PVC: DOP = 60:40) D= 1,0 s-1 D = 1.0 s- 1

Beispiel 2Example 2

Nachdem Prinzip des Mikrosuspensionsverfahrens wird eine Dispersion hergestellt, die Teilchen im Bereich von 0,1 μίτι bis 3μ.ιτι nach einer logarithmischen Verteilung mit einem Maximum bei 1,1 //.m enthält und mit 0,9% bezogen auf Feststoff Älkylsulfonat stabilisiert ist. Der Feststoffgehalt beträgt 35%. Nach Abschluß der Polymerisation werden in die Dispersion Elektroden eingebracht und es wird über einen Zeitraum von 10min unter den Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As, dl/ dA = 1 bis lOmA/cm21 % des Feststoffes entfernt. Die Elektroden werden mit dem abgeschiedenen Feststoff aus der Dispersion entfernt und außerhalb des Behälters abgereinigt. Die erhaltene Dispersion wird durch mechanische Einwirkung geflockt und durch Preßfiltration mit anschließender Trocknung entwässertAccording to the principle of the microsuspension process, a dispersion is prepared which contains particles in the range from 0.1 μm to 3 μm by logarithmic distribution with a maximum at 1.1 μm and stabilized with 0.9%, based on solid, of alkyl sulfonate , The solids content is 35%. After completion of the polymerization, electrodes are introduced into the dispersion and 1% of the solid is removed over a period of 10 minutes under the conditions of degrees E = 600 to 1000 N / As, dl / dA = 1 to 10 mA / cm 2 . The electrodes are removed from the dispersion with the precipitated solid and cleaned outside the container. The resulting dispersion is flocculated by mechanical action and dewatered by press filtration followed by drying

Folgende Parameter werden erreicht: Parameter . Behandlung The following parameters are reached: Parameter. treatment

ohne mitwithout with

Methanolextraktmethanol extract 1,1%1.1% 0,7%0.7% Thermische StabilitätThermal stability 32 min32 min 38 min38 min (Stabilimetermethode)(Stabilimetermethode) Pastenviskositätpaste viscosity 4 200 m Pas4 200 m Pas 2900mPas2900mPas IPVC=DOP = 60:40) beiIPVC = DOP = 60:40) D = 1,0s'1 D = 1.0s' 1

Beispiel 3Example 3

Eine Dispersion, die 120g/l PVC einer Teilchengröße von 0,1 bis 2/K.m aufweist, wird durch ein Elektrodenpaar geleitet, wobeiA dispersion comprising 120 g / l of PVC having a particle size of 0.1 to 2 / K.mu. is passed through a pair of electrodes, wherein

folgende Prozeßparameter eingehalten werden: grad E = 600 bis 1000N/As, dl/dA = 1 bis lOmA/cm2. Im Intervall von jeweils JOmin wird der Latexstrom auf ein parallel angeordnetes Elektrodenpaar umgeschaltet und das freigeschaltete Elektrodenpaar durch Spülen regeneriert.following process parameters are maintained: grad E = 600 to 1000N / As, dl / dA = 1 to 10mA / cm 2 . In the interval of each JOmin, the latex current is switched over to a pair of electrodes arranged in parallel, and the released pair of electrodes is regenerated by rinsing.

Die so behandelte Dispersion wird anschließend durch elektrophoretische Abscheidung vom Feststoff befreit und der Feststoff unter Einsatz eines Zentrifugalstomtrockners endgültig entwässert.The dispersion thus treated is subsequently freed from the solid by electrophoretic deposition and the solid is finally dewatered using a centrifugal stoma dryer.

Folgende Parameter wurden erreicht:The following parameters were reached:

Parameter BehandlungParameter treatment

ι ohne mitwithout having

Methanolextraktmethanol extract 1,1%1.1% 0,5%0.5% Thermische StabilitätThermal stability 32 min32 min 40 min40 min (Stabilimetermethode)(Stabilimetermethode) Pastenviskositätpaste viscosity 4200mPas4200mPas 1 800 mPas1,800 mPas (PVCiDOP = 60:40)(PVCiDOP = 60:40) bei D =1,0 s-1 at D = 1.0 s- 1

Beispiel 4 . Example 4.

Der Latex gemäß Beispiel 1 wird kontinuierlich einem System von 3 nacheinandergeschalteten Wannen zugeleitet. Die Maße der jeweils mit einem Elektrodenpaar ausgestatteten Wannen werden so gewählt, daß die Verweilzeit in jeder einzelnen Wanne 3min beträgt. Folgende Feststoffmengen werden auf den Elektroden abgeschieden: iO,18g/cm2 . .The latex according to Example 1 is continuously fed to a system of 3 successive troughs. The dimensions of each equipped with a pair of electrodes wells are chosen so that the residence time in each tub is 3min. The following amounts of solids are deposited on the electrodes: 10, 18 g / cm 2 . ,

Nach der Behandlung wurde der Latex in herkömmlicher Weise durch Sprühtrocknung aufgearbeitet. ; After the treatment, the latex was worked up in a conventional manner by spray drying. ;

Folgende Parameter wurden erreicht:The following parameters were reached:

Methanolextrakt 1,7%Methanol extract 1.7%

Thermische Stabilität 34 MinutenThermal stability 34 minutes

(Stabilimetermethode)(Stabilimetermethode)

Pastenviskosität 5 500mPas 'Paste viscosity 5 500mPas'

(PVCiDOP = 60:40)(PVCiDOP = 60:40)

beiD=1,0s-1 at D = 1.0 s -1

Claims (2)

t -1- 254 473 Erfindungsansprüche:t -1- 254 473 1. Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo-und Copolymerendispersionen die durch Emulsions-oder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden und für die Plastisolverarbeitung geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Latex nach der Polymerisation einem elektrischen Feld, charakterisiert durch die Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As und dl/dA = 1 bis 10mA/cm2 zugeführt wird und unter diesen Bedingungen 1 bis 60 min verweilt, wobei weniger als 35%, vorzugsweise unter 10%, des Feststoffes gesondert an der Elektrode abgeschieden, verworfen oder gesondert behandelt werden und der verbleibende Latex kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetragen und in üblicher Weise durch bekannte Verfahren aufgearbeitet wird.1. A process for the post-treatment of VC homo and copolymer dispersions which are prepared by emulsion or microsuspension and are suitable for Plastisolverarbeitung, characterized in that the latex after the polymerization of an electric field, characterized by the conditions grad E = 600 to 1000 N / As and dl / dA = 1 to 10mA / cm 2 and dwells under these conditions for 1 to 60 minutes, with less than 35%, preferably less than 10%, of the solid deposited separately on the electrode, discarded or treated separately and the remaining latex is discharged continuously or discontinuously and worked up in a conventional manner by known methods. 2, Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mehrfach, mindestens jedoch zweimal durchgeführt wird.2, method according to item 1, characterized in that the treatment is performed several times, but at least twice. Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo-und CopolymerendispersionenProcess for the after-treatment of VC homo and copolymer dispersions Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsionsoder Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt werden und für die Plastisolverarbeitung geeignet sind. . The invention relates to a process for the post-treatment of VC homo- and copolymer dispersions, which are prepared by emulsion or microsuspension and are suitable for plastisol processing. , Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist bekannt, für die Pastenverarbeitung PVC-Typen zu verwenden, die nach dem Prinzip der Emulsions- oder Mikrosuspensions-Polymerisation hergestellt werden. Dabei werden für die Emulsionspolymerisation sowohl kontinuierliche als auch diskontinuierliche Verfahren angewandt, die sich deutlich in ihren erreichbaren Qualitätsparametern unterscheiden. Während kontinuierlich hergestellte Produkte aufgrund ihrer breiten Verweilzeitverteilung einen großen Teil von Zersetzungsprodukten und ungünstige Teilchengrößenspektren enthalten, besteht der Mangel diskontinuierlich hergestellter Produkte im Vorliegen einer erhöhten Konzentration nicht umgesetzter Stoffe. Allen Verfahren ist in bekannter Weise gemeinsam, daß im allgemeinen über Zerstäubungstrocknung aufgearbeitet wird (DE-,AS 1494395). Dabei verbleiben jedoch alle Hilfsstoffe und Zersetzungsprodukte am PVC, so daß wesentliche Qualitätsmängel unumgänglich sind. Es ist weiterhin bekannt, die verschieden hergestellten Latices zu koagulieren, anschließend zu filtrieren und zu trocknen (US 3179646). Das mögliche Auswaschen des Filterkuchens reduziert zwar den Anteil störender Hilfsstoffe, jedoch tritt durch die Koagulation eine entscheidende Verschlechterung der Pasteneigenschaften ein. Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, bereits in die Polymerisation so einzugreifen, daß die genannten Mängel vermieden werden. Dabei ist bekannt, durch eine Kaskadenschaltung die durch die Verweilzeitverteilung auftretenden Probleme zu reduzieren (GB 1462984), jedoch ist diese Lösung mit einem hohen technologischen Aufwand verbunden und in bestehenden Anlagen nicht zu realisieren. \It is known to use for paste processing PVC types, which are prepared according to the principle of emulsion or microsuspension polymerization. Both continuous and discontinuous processes are used for the emulsion polymerization, which differ significantly in their achievable quality parameters. Whereas continuously produced products contain a large proportion of decomposition products and unfavorable particle size spectra owing to their broad residence time distribution, there is a lack of discontinuously produced products in the presence of an increased concentration of unreacted substances. All methods are common in a known manner that is generally worked up by spray drying (DE, AS 1494395). However, all auxiliaries and decomposition products remain on the PVC, so that essential quality deficiencies are unavoidable. It is also known to coagulate the various latices produced, then to filter and to dry (US 3179646). Although the possible washing out of the filter cake reduces the proportion of interfering auxiliaries, coagulation causes a decisive deterioration of the paste properties. There has therefore been no lack of attempts to intervene in the polymerization so that the deficiencies mentioned are avoided. It is known to reduce the problems arising from the residence time distribution problems by a cascade connection (GB 1462984), but this solution is associated with a high technological complexity and can not be realized in existing systems. \ Es ist weiterhin bekannt, durch eine Keimlatex-Vorlage den Gehaltan Polymerisationshilfsstoffen abzusenken (DE-OS 2751867). Dieser Effekt ist jedoch vergleichsweise gering und bedeutet ebenso einen wesentlichen Eingriff in die Polymerisationstechnologie, was in bestehenden Anlagen nur mit sehr großem Aufwand möglich ist. Ebenso ist bekannt, durch die Anwendung spezieller Initiatorsysteme (US 3985718) den Gehalt an Zersetzungsprodukten zu reduzieren. Dabei ist jedoch keine vollständige Wirkung möglich, außerdem werden neue Stoffe eingetragen, die sich auf rheolpgische Quälitätseigenschaften negativ auswirken. Es ist deshalb kein Verfahren bekannt, das mit den herkömmlichen PVC-E- oder PVC-MS-Polymerisations- und Aufarbeitungstechnologien die Herstellung hochwertigerer Produkte hinsichtlich Pastenrheologie, thermischer Stabilität und emulgatorabhängiger Parameter gestattet.It is also known to lower by a seed latex template the content of polymerization aids (DE-OS 2751867). However, this effect is relatively low and also means a significant interference with the polymerization technology, which is possible in existing systems only with great effort. It is also known to reduce the content of decomposition products by the use of special initiator systems (US 3985718). However, no complete effect is possible, and new substances are introduced which have a negative effect on rheological properties of quality. Therefore, no method is known which allows the production of higher quality products in terms of paste rheology, thermal stability and emulsifier-dependent parameters with conventional PVC-E or PVC-MS polymerization and work-up technologies. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es, die Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen, die durch Emulsions- oder Mikrosuspensionspolymerisation gewonnen werden, so zu gestalten, daß die Herstellung von Pulvern für die Plastisolverarbeitung mit verbesserten Qualitätseigenschaften möglich wird.The aim of the invention is to make the post-treatment of VC homo- and copolymer dispersions obtained by emulsion or microsuspension, so that the production of powders for Plastisolverarbeitung with improved quality properties is possible. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wirdTechnical problem, which is solved by the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nachbehandlung von VC-Homo- und Copolymerendispersionen zu entwickeln, welches es gestattet, unter Anwendung der bekannten Aufarbeitungsverfahren ohne Eingriffe in den Pplymerisationsprozeß und unabhängig von der Gestaltung des Polymerisationsverfahreris Pulver mit verbesserten Eigenschaften für die Plastisolherstellung zu gewinnen. ' The invention has for its object to develop a process for the aftertreatment of VC homo- and copolymer dispersions, which allows, using the known work-up procedures without interfering with the polymerization process and regardless of the design of the polymerization Verisersis powder with improved properties for plastisol production win. ' Merkmale der ErfindungFeatures of the invention Die'Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Latex nach der Polymerisation einem elektrischen Feld, charakterisiert durch die Bedingungen
grad E = 600 bis 10OON/As und
dl/dA= 1 bis10mA/cm2 Die'Aufgabe is inventively achieved in that the latex after the polymerization of an electric field, characterized by the conditions
grad E = 600 to 10OON / As and
dl / dA = 1 to 10mA / cm 2 zugeführt wird und unter diesen Bedingungen über einen Zeitraum von 1 bis 60mjn verweilt. Dabei werden weniger als 35% des Feststoffes an der Elektrode abgeschieden, gesondert behandelt und der verbleibende Latex kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetragen und in üblicher Weise durch bekannte Verfahren aufgearbeitet. Die Behandlung kann sowohl einmal, als auch mehrere Male erfolgen.is fed and lingers for a period of 1 to 60mjn under these conditions. In this case, less than 35% of the solid are deposited on the electrode, treated separately and discharged the remaining latex continuously or discontinuously and worked up in the usual manner by known methods. The treatment can be done both once and several times. Ausführungsbeispieleembodiments DieiErfindung soll an Hand folgender Beispiele näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail with reference to the following examples: Beispiel 1example 1 Ein;;dürch kontinuierliche Polymerisation hergestellter Latex mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 300rim, einem Festetoffmassenanteil kleiner 100nm von ca. 10% und einem Emulgatorgehalt von 2,5% wird über einen Zeitraum von 10min einem elektrischen Feld unter den Bedingungen grad E = 600 bis 1000 N/As (steiaend mit sinkender Feststnffknn7pntratinnlOn; ; By continuous polymerization of produced latex having an average particle size of about 300rim, a Festetoffmassenanteil less than 100nm of about 10% and an emulsifier content of 2.5% over a period of 10min an electric field under the conditions grad E = 600 to 1000 N. / As (Steiaend with falling Feststnffknn7pntratinnl
DD83254473A 1983-09-02 1983-09-02 PROCESS FOR TREATMENT OF VC HOMO AND COPOLYMER DISPERSIONS DD218896A1 (en)

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