CZ293002B6 - Způsob regulace procesu syntézy chemických produktů a zařízení pro provádění způsobu regulace - Google Patents
Způsob regulace procesu syntézy chemických produktů a zařízení pro provádění způsobu regulace Download PDFInfo
- Publication number
- CZ293002B6 CZ293002B6 CZ19973985A CZ398597A CZ293002B6 CZ 293002 B6 CZ293002 B6 CZ 293002B6 CZ 19973985 A CZ19973985 A CZ 19973985A CZ 398597 A CZ398597 A CZ 398597A CZ 293002 B6 CZ293002 B6 CZ 293002B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- reactor
- values
- control
- algorithm
- prediction
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 201
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims description 47
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 135
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 97
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000004886 process control Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 claims description 115
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 claims description 58
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 46
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 43
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 35
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 35
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 34
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 33
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 32
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 29
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 25
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000006870 function Effects 0.000 claims description 20
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 10
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 7
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 6
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 4
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 3
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 claims description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 claims 2
- 101150095279 PIGR gene Proteins 0.000 abstract 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 9
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004540 process dynamic Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 3
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000000786 liquid-assisted grinding Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 101001019013 Homo sapiens Mitotic interactor and substrate of PLK1 Proteins 0.000 description 1
- 102100033607 Mitotic interactor and substrate of PLK1 Human genes 0.000 description 1
- 101710146741 Shiftless antiviral inhibitor of ribosomal frameshifting protein Proteins 0.000 description 1
- 102100029950 Shiftless antiviral inhibitor of ribosomal frameshifting protein Human genes 0.000 description 1
- 101710201844 Shiftless antiviral inhibitor of ribosomal frameshifting protein homolog Proteins 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000013213 extrapolation Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
- G05B13/00—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion
- G05B13/02—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric
- G05B13/04—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric involving the use of models or simulators
- G05B13/048—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric involving the use of models or simulators using a predictor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F210/16—Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
- G05B11/00—Automatic controllers
- G05B11/01—Automatic controllers electric
- G05B11/32—Automatic controllers electric with inputs from more than one sensing element; with outputs to more than one correcting element
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
- G05B13/00—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion
- G05B13/02—Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
- G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2400/00—Characteristics for processes of polymerization
- C08F2400/02—Control or adjustment of polymerization parameters
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Automation & Control Theory (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Software Systems (AREA)
- Evolutionary Computation (AREA)
- Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
- Artificial Intelligence (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Feedback Control In General (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Control Of Non-Electrical Variables (AREA)
Abstract
Způsob regulace procesu syntézy alespoň jednoho chemického produktu v zařízení, obsahujícím alespoň jeden reaktor (R), který může být považován za dokonale homogenní reaktor, ve kterém jedna nebo více řídicích veličin (GC) dovolují působit na průběh procesu tak, že jedna nebo více veličin, které jsou vázány na vlastnosti produktu a/nebo průběh procesu a jsou nazývány ovládané veličiny (GR), jsou rovny odpovídajícím hodnotám (C.sub.GR.n.), přičemž uvedený způsob zahrnuje následující etapy: (a) vstup hodnot, týkajících se ovládaných veličin (C.sub.GR.n.); (b) výpočet, využívající prostředku předpovědi, předpovědi ovládaných veličin (P.sub.GR.n.) na základě měření veličin (M.sub.GC.n.); (c) použití řídicího prostředku (OC) pro výpočet hodnot řídicích veličin procesu (C.sub.GC.n.) na základě hodnot (C.sub.GR.n.) a předpovědí a předpovědí (P.sub.GR.n.) ovládaných veličin; (d) předání hodnot ovládacích veličin procesu (C.sub.GC.n.) ovladačům nebo ovládacím prostředkům, řídicím ovladače, pro dosažení působení na průběh procesu; ve kterém prostředek předpovědi (OP) je založen na matematickém modelu procesu, nazývaném přímý model (M) a je navržen takovým způsobem, že předpovídá hmotnost M.sub.XR.n. alespoň jedné složky (X) v reaktoru (R) na základě rovnice M.sub.XR.n.=LAG (F.sub.XRin.n. . .tau..sub.x.n., .tau..sub.x.n.), ve které F.sub.XRin.n. je hmotnost přítoku složky X, vstupující do reaktoru R; .tau..sub.x.n. je doba pobytu složky X v reaktoru a funkce y=LAG (u, .tau.) je řešení diferenciální rovnice u=.tau..dy/dt + y, vypočtené s využitím okamžitých hodnot u a .tau. a také s využitím poslední vypočtené hodnoty y.ŕ
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu regulace procesu syntézy chemických produktů. Taktéž se týká zařízení pro regulaci pro provádění tohoto způsobu, jakož i způsobu syntézy, zvláště polymerů, prováděné tímto způsobem.
Dosavadní stav techniky
U konvenčně prováděných procesů syntézy chemických produktů, jsou používány regulátory typu PID (proporcionální integrálně diferenciální) za účelem individuální regulace více nebo méně důležitých veličin (teplota, průtok, tlak...) majících vliv na průběh syntézy. V jiném smyslu, pro každou teplotu, průtok nebo tlak, které mají být regulovány, se měří kontinuálně (nebo přerušovaně) jeho efektivní hodnota a regulátor PID porovnává skutečné hodnoty s předepsanou hodnotou a působí na veličinu tím, že popřípadě zmenšuje, rozdíl mezi hodnotou předepsanou a hodnotou měřenou.
Z pohledu komplexnosti většiny průmyslových procesů chemické syntézy, musí být předepsané hodnoty různých regulací nyní ještě empiricky nastaveny za účelem požadovaných vlastností požadovaného produktu. K tomuto účelu se používá předpisů, které obstarávají kombinace empiricky určených parametrů pro získání, v stabilním režimu, požadovaných vlastností syntetizovaného produktu.
Tyto předpisy mohou být vyvozeny za pomoci statistických nástrojů, více nebo méně sofistikovaných, z empirické relace mezi regulovanými veličinami a vlastnostmi syntetizovaného produktu. Současně je zřejmé, že emipirické vztahy nemohou bráti v zřetel ani multiplicitu vnitřních závislostí existujících mezi různými veličinami separované regulovanými, ani jako neznámé odchylky, jako jsou obsahy nečistot ve výchozích materiálech.
Je také zřejmé, že klasická regulace uzavřené smyčky, používající jako zpětné korekce měření základních vlastností měřeného produktu, je obtížně aplikovatelná na většinu procesů syntézy. Ve skutečnosti mrtvé doby, které se vyskytují buď u způsobu, nebo u měření či analýz, používaných jako zpětných korekcí, jsou velmi vysoké a vnitřní závislosti mezi různými veličinami způsobují, že způsob je velmi komplexní.
Mezinárodní přihláška WO 93/24533 popisuje způsob regulace procesu polymerace alfa-olefinů v plynné fázi v horizontálním reaktoru, ve kterém řídicí parametry dovolují působit na průměr procesu tak, aby index toku (MFR) polymeru byl roven odpovídající nastavené hodnotě a způsob zahrnuje následující etapy:
- určení vztahů mezi indexem toku polymeru, vycházejícího z reaktoru a první posloupností parametrů,
- kontrola této první posloupnosti parametrů,
- výpočet MFR polymeru,
- přizpůsobení alespoň jednoho z parametrů tak, aby vypočtený MFR byl přizpůsoben předem dané hodnotě.
Je již dlouho známo, že procesy, zejména procesy kontinuální syntézy polymerů (procesy polymerace), používající regulaci s empirickým nastavováním sledovaných hodnot, mají závažné nevýhody, které mohou být shrnuty následujícím způsobem:
-1 CZ 293002 B6
- nastartování procesu syntézy vyžaduje mnoho času a vytváří významná množství produktu „mimo normy“, změny kvality jsou pomalé, což také přináší produkci významných množství přechodových produktů „mimo normy“,
- rychlost průběhu procesu, tj. hmotnost produktu nebo produktů, syntetizovaných za jednotku času, může být obtížně měněna, aniž by se změnily vlastnosti produktu nebo produktů,
- neměnnost základních vlastností syntetizovaného produktu nebo produktů zůstává často jen přáním, a to ve stabilním režimu.
Aby se bylo možno vyhnout empirickému nastavování sledovaných hodnot, bylo ve specializované literatuře navrženo používat metod regulace procesů syntézy, které jsou založeny na charakteristických rovnicích, které modelují proces syntézy a váží jisté vlastnosti syntetizovaného produktu nebo produktů s podmínkami reaktoru nebo reaktorů v průběhu syntézy. Nicméně ve snaze omezit složitost těchto charakteristických rovnic bylo až dosud předpokládáno, že je v praxi třeba buď uvažovat výhradně statický případ (stálený režim), a nebo se omezit na velmi zjednodušené empirické modelování dynamiky procesu. Použití statického modelu regulace je omezeno na ovládání dostatečně ustáleného produkčního režimu.
V případě empirického modelování jsou charakteristické rovnice platné jen pro velmi úzkou oblast platnosti (v blízkosti bodu, kde bylo modelování prováděno). V obou případech jsou fáze spouštění a fáze přechodu špatně zvládnuté. Je jistě žádoucí „pokrýt“ větší oblast pracovních podmínek tím, že se přejde k lokálnímu modelování ve více různých bodech prostoru funkčních parametrů, ale takovýto přístup se stává nepoužitelný pokud se jedná o snahu regulovat více veličin působením na více parametrů.
Z uvedených důvodů bylo žádoucí mít k dispozici jednoduchý způsob a zařízení pro regulaci, které by byly lépe přizpůsobeny specifickým vlastnostem dynamiky procesů syntézy chemických produktů.
Podstata vynálezu
Za výše uvedeným účelem se předkládaný vynález týká způsobu regulace procesu syntézy alespoň jednoho chemického produktu v zařízení, obsahujícím alespoň jeden reaktor (R), který může být považován za dokonale homogenní reaktor, ve kterém jedna nebo více řídicích veličin (GC) dovolují působit na průběh procesu tak, že jedna nebo více veličin, které jsou vázány na vlastnosti produktu a/nebo průběh procesu a jsou nazývány ovládané veličiny (GR), jsou rovny odpovídajícím hodnotám (Cgr) (nebo jsou jim alespoň tak blízké, jak je možno), přičemž uvedený způsob zahrnuje následující etapy:
(a) vstup hodnot, týkajících se ovládaných veličin (Cgr);
(b) výpočet, využívající prostředku předpovědi (OP), předpovědi ovládaných veličin (Pgr) na základě měření hodnot řídicích veličin (Mqc);
(c) použití řídicího prostředku (OC) pro výpočet hodnot řídicích veličin procesu (Cgc) na základě hodnot (Cgr) a předpovědí a předpovědí (Pgr) ovládaných veličin;
(d) předání hodnot ovládacích veličin procesu (Cgc) ovládačům nebo ovládacím prostředkům, řídícím ovladače, pro dosažení působení na průběh procesu,
-2CZ 293002 B6 ve kterém prostředek předpovědi (OP) je založen na matematickém modelu procesu, nazývaném přímý model (M) a je navržen takovým způsobem, že předpovídá hmotnost Mxr alespoň jedné složky (X) v reaktoru (R) na základě rovnice
Mxr = LAC(FxRin. τχ, τχ), ve které
- FxRin je hmotnost přítoku složky X, vstupující do reaktoru R;
- τχ je doba pobytu složky X v reaktoru (konstanta času), která je rovna τχ = Mxr / (Σ Fxdis), kde
- Mxr označuje poslední vypočtenou hodnotu hmotnosti složky X, přítomné v reaktoru R;
- Σ Fxdis představuje součet všech hmotností odtoků Fxdis, kterými složka X mizí z reaktoru R, zejména prostřednictvím reakce a/nebo výtoku z reaktoru;
přitom funkce y = LAG (u, τ) je řešení diferenciální rovnice vypočtené s využitím okamžitých hodnot u a τ a také s využitím poslední vypočtené hodnoty y. Výhoda tohoto způsobuje v tom, že výše uvedená diferenciální rovnice je vyřešena jednoduchým algebraickým výpočtem, například pomocí následujícího vzorce (kde T označuje časový interval, obecně malý vzhledem k τ, oddělující po sobě následující výpočty) nebo jiným vzorcem, který je ekvivalentní vzorci y (t-T) * u(t) ·—A— y(t) = ---------------1 - I v(t)
V případě, kdy jsou výše uvedeným způsobem určeny hmotnosti více složek, je způsob podle vynálezu obzvláště výhodný, pokud hmotnosti mohou být vypočteny postupně uvedenými jednoduchými algebraickými výpočty, které jsou často opakovány (obecně je Τ « τ). Na druhé straně tradiční metody vyžadují současné řešení systému diferenciálních rovnic, což obecně vyžaduje velký výpočetní výkon a sofistikované algoritmy pro numerické výpočty (integraci): vyplývá z toho, že doba každé iterace výpočtu je vysoká a následkem toho regulace tohoto typu špatně reaguje na rychlé změny.
Způsob regulované syntézy může sloužit pro syntézu monomemí nebo polymemí sloučeniny; v případě regulace procesu polymerace byly dosaženy velmi dobré výsledky. Způsob je také použitelný v případě, kdy je současně a v jednom procesu syntetizováno více užitečných produktů. Způsob může být kontinuální nebo diskontinuální (dávkový „batoh“); způsob regulace podle vynálezu dává výborné výsledky v případě kontinuálního procesu. Proces regulované syntézy může popřípadě představovat pouhou část daleko většího procesu, jehož další složky jsou regulovány jiným způsobem nebo nejsou regulovány. Ktomu, aby byl použitelný způsob podle vynálezu, je třeba aby alespoň jeden reaktor mohl být považován za dokonale homogenní reaktor, tj. reaktor, ve kterém různé veličiny (teplota, koncentrace přítomných složek apod.) jsou takřka stejné v každém bodě. Další reaktory mohou popřípadě být pístového typu („plug-flow“): matematicky jsou modelovány mrtvými časy. Způsob je také aplikovatelný na proces, který probíhá ve více reaktorech, které jsou spojeny do série a/nebo paralelně, a který dává produkty, které mají stejné nebo odlišné vlastnosti.
-3CZ 293002 B6
Výrazem „složka“ se míní souhrn substancí, přítomných v reaktoru a určených k tomu, aby se podílely na syntéze nebo ji umožňovaly: jedná se tedy nejen o výchozí produkty, ale také o syntetizovaný produkt nebo produkty, ale také o případnou substanci nebo substance, které nepodléhají žádné přeměně, jako jsou rozpouštědla, katalyzátory a podobně. Jeden nebo více reaktorů, ve kterých probíhá proces, mohou popřípadě zahrnovat další klasická zařízení, jako jsou nízkotlaká zařízení, stripovací zařízení, kondenzátory, sušicí zařízení, destilační kolony a podobně. Obecně mohou být tato pomocná zařízení také považována za reaktory (dokonale homogenní nebo pístového typu), a to i tehdy, kdy v nich neprobíhá žádná chemická reakce.
V případě procesu polymerace mohou „veličiny, na které jsou vázány na vlastnosti produktu“ být například zvoleny mezi veličinami ze souboru, zahrnujícího molekulární hmotnost, viskozitu v tekutém nebo roztaveném stavu, běžnou objemovou hmotnost, obsah komonomeru, když je komonomer přítomen a podobně.
Příklady „veličin vázaných na proces“ jsou zejména teplota a tlak, panující v reaktoru, rychlost průběhu procesu, koncentrace různých reakčních složek v reaktoru a podobně. Rychlost průběhu procesu označuje hmotnost produktu, syntetizovaného za jednotku času, což však nutně není totéž jako průtok syntetizovaného produktu vytékajícího z reaktoru; jako příklad je možno uvést, že zejména v etapě rozběhu je hmotnostní průtok syntetizovaného produktu, vytékajícího z reaktoru obecně velmi malý, dokonce nulový, zatímco syntéza již započala, tj. výtok produktu z reaktoru je tedy menší než rychlost průběhu procesu. Ve stabilním režimu naopak je možno uvažovat, že rychlost průběhu procesu je táž jako hmotnost produktu, syntetizovaného za jednotku času.
Příklady „řídicích veličin“ jsou přítok reakčních složek do reaktoru, výkon dodávaný prostředkům pro ohřívání a podobně. Jedná se o veličiny, které dovolují působit na průběh procesu a také na vlastnosti syntetizovaného produktu.
Hodnota nebo hodnoty řídicích veličin jsou předávány přímo nebo nepřímo klasickým ovladačům, jako jsou zejména ventily, ohřívací prvky a podobně. „Nepřímo“ znamená, že hodnoty řídicích veličin mohou být předávány prostřednictvím jednoho nebo více regulačních zařízení (ovládajících obecně pouze jednu proměnnou, například regulátory PID), které řídí ovladač nebo ovladače („lokální“ regulace).
Z materiálního hlediska jsou prostředky predikce a prostředky řízení obecně klasická zařízení pro provádění výpočtů, dovolující provádění výpočtů v závislosti na provedení jejich kabeláže a na jejich programování: může se zejména jednat o počítače nebo o systémy digitálního řízení (SNCC). Výhodně může funkce predikace a řízení provádět jediné zařízení. Použitý výpočetní prostředek nebo prostředky jsou výhodně digitálního typu a dodávají periodicky (přerušovaně) výsledky jejich výpočtů. Časové intervaly, oddělují dodání výsledků se mohou lišit v čase a mohou se také lišit v závislosti na uvažovaném výsledku: je zřejmé, že veličiny, které se rychle mění, musí být znovu vypočítány častěji než veličiny, které se mění pomalu. Zpožďovací registry také mohou být použity pro materiální simulaci mrtvých dob.
Prostředky pro predikci jsou založeny na přímém matematickém modelu (M) procesu, ve kterém je reaktor (R) považován za dokonale homogenní reaktor; popřípadě mohou být uvažovány jedno nebo více zpoždění (mrtvé doby), které představují případné reaktory pístového typu, případná transportní zpoždění nebo doby potřebné na získání výsledků měření,...
Ovládací prostředky jsou výhodně založeny na inverzi přímého modelu, používaného v prostředcích predikce (inverzní model).
Součet ZFxdis všech hmotností odtoků (Fxdis), kterými složka X mizí z reaktoru, zahrnuje obecně dva členy:
-4CZ 293002 B6
- FRX, který označuje úbytek hmotnost složky X, způsobený tím, jak je složka X spotřebovávána jednou nebo více případnými chemickými reakcemi;
- Fxou, který označuje případnou hmotnost odtoku složky X, vycházející z reaktoru odváděním v průběhu reakce v (obvyklém) případě, kdy X není úplně spotřebována reakcí v reaktorů; nebo ještě, například, odpařením v příkladě otevřeného reaktoru.
Pro způsob je vhodné, aby členy Fxdis byly obecně úměrné hodnotě Mxr; například obecně platí
Fxout = Mxr / tr (kde xR označuje dobu pobytu v reaktoru R) a
Fxr = Rx . Mxr (kde Rx označuje reaktivitu X v reaktoru R).
V tomto případě se výraz, udávající τχ zjednoduší a dává
Τχ = 1 / (Rx + 1/Tr).
Tento výraz nezávisí na Mxr, což představuje mimořádně zajímavé zjednodušení.
Další výhoda způsobu spočívá v periodickém vypočítávání doby pobytu τχ. Hodnota τχ ve skutečnosti velmi dobře representuje dynamiku uvažované složky v reaktoru. To dovoluje zejména sledovat vývoj tohoto parametru, což je důležité pro pochopení dynamiky procesu a následkem tím i jeho regulace. Na druhé straně empirické metody typu „černé skříňky“ nedovolují zpřístupnění tohoto parametru.
Výhodně může predikční výpočet ovládaných (Pgr) vzít také do úvahy jednu nebo více hodnot měření ovládaných veličin (Mgc) a/nebo další veličiny, vázané na průběh procesu (Map).
Stejně tak a výhodně může výpočet hodnot řídicích veličin procesu (Ccc) vzít do úvahy jednoho nebo více měření ovládaných veličin (Mqr), řídicích veličin (Mgc) a/nebo další veličiny, vázané na průběh procesu (Map), stejné nebo odlišné od těch, které byly popřípadě vzaty do úvahy pro predikční výpočet ovládaných veličin (Pgr)·
Všechna měření, která jsou uvažována v podávaném popisu vynálezu, nejsou nutně přímá měření, v tom smyslu, že jedno nebo více z nich mohou být popřípadě měření na základě inference, tj. hodnoty, získané výpočtem z jednoho nebo více dalších, přímých měření. Tak například rychlost průběhu procesu jistého procesu exotermické syntézy se nemůže měřit přímo, ale může být získán pomocí výpočtu, například vycházejíce z (přímého) měření průtoků a teplot na vstupu a výstupu chladicího média.
Speciálně v případě procesu polymerace jsou vlastnost nebo vlastnosti polymeru, které vstupují do způsobu regulace, výhodně voleny ze souboru, zahrnujícího specifickou objemovou hmotnost (MVS) polymeru, Theologické vlastnosti polymeru v roztaveném stavu a jeho obsah komonomeru. Speciálně rheologická vlastnost nebo vlastnosti, vystupující ve způsobu regulace podle vynálezu, zahrnují výhodně index toku taveniny (melt index) polymeru a/nebo údaj o jeho viskozitě.
Výhodně se vlastnost nebo vlastnosti polymeru určí použitím technik, zvolených ze souboru, zahrnujícího infračervenou spektroskopii v blízké oblasti, infračervenou spektroskopii s Fourierovou transformací (FTIR) a nukleární magnetickou rezonanci (NMR).
Speciálně je možno výhodně určit jednu nebo více vlastností polymeru používajíce korelační relace, předem stanovené pro výsledky měření získané infračervenou spektroskopií v blízké
-5CZ 293002 B6 oblasti (NIR) při více vlnových délkách, předem určené v závislosti na povaze polymeru a zvolené v rozmezí od 0,8 do 2,6 pm.
Další detaily, týkající se provedení takovýchto měření v rámci regulace procesu polymerace mohou být nalezeny v patentové přihlášce EP 328 826 (US 5 155 184).
K tomu, aby byly vzaty do úvahy případné odchylky mezi měřeními a predikcemi ovládaných veličin, může být užitečné provedení korekcí.
První typ korekcí spočívá v tom, že hodnota alespoň jedné ovládané veličiny (CGR) je korigována na základě odchylky (vhodným způsobem filtrované) mezi měřením (MGR) a predikcí (PGR) této ovládané veličiny, a to tak, aby regulace byla účinná (MGR = CGR) dokonce i v přítomnosti chyby v predikci této ovládané veličiny. Tato technika je běžně pojmenovávána výrazem „interval mode control“ (IMC).
Druhý typ korekcí spočívá v tom, že model (M) procesu je periodicky upravován na základě odchylky (výhodně filtrované) mezi predikcí (PGR) a měřením (MGR) ovládané veličiny takovým způsobem, aby i zde model procesu poskytoval predikce ovládané veličiny (PGR) tak blízké, jak je možno (v ideálním případě rovné) měřením této veličiny (MGR), což je nezbytné pro účinnou regulaci.
Adaptace spočívá v rekalibraci modelu, tj. v přepočtení jednoho nebo více parametrů; normálně počet znovu vypočítávaných parametrů nepřekračuje počet ovládaných veličin, pro něž je k dispozici současně predikce i měření. Resynchronisace (propad v čase) v těchto měřeních je často žádoucí, zejména pokud se jedná o měření vlastnosti syntetizovaného produktu, u kterého: je doba, potřebná k jeho získání dlouhá. Tento druhý typ korekce je výhodnější v tom smyslu, že dovoluje přizpůsobení modelu i vzhledem k jeho dynamické stránce.
Úprava se netýká jen přímého modelu procesu (prostředky predikce), ale také modelu inverzního’ (prostředky ovládání).
Podle výhodného provedení způsobu se měří (MGR) ovládaných veličin provádějí výhradně v případné úpravě modelu procesu a nevystupují přímo ve výpočtu hodnot řídicích veličin procesu (Coc).
To znamená, že měření ovládaných veličin nevystupují přesně řečeno ve vlastní regulaci; výhodou je, že kvalita regulace takto není ovlivněna případnou pomalostí vyhodnocování vlastností produktu.
Další předmět vynálezu se týká způsobu regulace, tak, jak byl popsán výše, aplikované na procesu polymerace, zahrnující jednu nebo více doplňkových etap:
- výpočet hodnoty teploty v reaktoru v závislosti na jedné nebo více hodnotách vlastnosti produktu; a přenesení této hodnoty teploty do jednoho nebo více ovladačů, dovolujících změnit teplotu v reaktoru (popřípadě nepřímo, tj. prostřednictvím jednoho nebo více regulačních prostředků, například regulátorů PID, řídících ovladač nebo ovladače),
- výpočet tepelné bilance reaktoru, zejména na základě měření teploty; použití této tepelné bilance takovým způsobem, aby bylo určeno množství polymeru syntetizovaného za jednotku času (rychlost průběhu procesu) a/nebo produktivitu katalyzátoru a/nebo koncentraci alespoň jedné reakční složky v reaktoru;
- výpočet množství tepla, produkovaného polymerací, a to na základě množství reakční složky nebo reakčních složek, které polymerují; na základě tohoto určení změny množství tepla, které je nutno přidat nebo ubrat pro udržení teploty reaktoru; použití výsledku uvedeného výpočtu (například pro feed-forward) pro zlepšení regulace teploty tak aby byla lépe respektována hodnota teploty, zejména v případě modifikace rychlosti průběhu procesu.
-6CZ 293002 B6
Tyto varianty jsou založeny na vazbě, která existuje mezi množstvím reakční složky nebo reakčních složek, zúčastňujících se reakce a množství tepla, produkovaného nebo absorbovaného reakcí.
Podle výhodného provedení je vlastnost Pxr jisté složky „x“ v reaktoru R, považovaném za dokonale homogenní reaktor, vypočtena následujícím způsobem:
PxR = LAG(Pxin, Mxr / Fxdí)
Ve které „Px“ je vlastnost složky, nazvané „x“, která odpovídá podstatným způsobem zákonu lineárního míšení
Pxi+2 = wi. Pxi + w2 . Px2.
wi a w2 jsou hmotnostní vlastnosti dvou frakcí 1 a 2 o vlastnostech Pxj a Px2, které jsou míšeny (wi + w2 = 1);
Pxi+2 je vlastnost x na výstupu z reaktoru po smíchání;
Pxjn je vlastnost složky „x“ při jejím vstupu do reaktoru R;
Mxr je hmotnost složky x v reaktoru R;
Fxm je hmotnost přítoku složky x do reaktoru R.
Matematická transformace dovoluje někdy linearizovat (učinit aditivní) některé veličiny, které samy o sobě lineární nejsou: například index toku taveniny polymeru (melt index) nevyhovuje lineárnímu zákonu, ale vyhovuje mu jeho logaritmus: výpočet Pxi+2 uvedený výše se proto nadále bude vztahovat na logaritmus uvedeného parametru.
Podle jiného výhodného provedení zahrnuje způsob regulace podle vynálezu následující etapy:
- zadání hodnot odpovídajících jedné nebo více vlastnostem syntetizovaného produktu do hlavního algoritmu;
- vstup hodnot rychlosti průběhu procesu do podřízeného algoritmu;
- výpočet hodnot koncentrace složek v reaktoru pomocí hlavního algoritmu v závislosti především na hodnotách a měřeních vlastností produktu stejně tak jako na měřeních nebo predikcích koncentrací rozdílných složek v reaktoru;
- předání hodnot koncentrací vypočtených hlavním algoritmem jako vstupních hodnot pro podřízený algoritmus;
- výpočet hodnot přítoku složek, vstupujících do reaktoru pomocí podřízeného algoritmu, v závislosti především na hodnotě rychlosti průběhu procesu, hodnot koncentrací a měření přítoku složek, vcházejících do reaktoru, a
- předání hodnot přítoku vypočteného pomocí podřízeného algoritmu jednomu nebo více ovladačům (popřípadě nepřímo, tj. prostřednictvím jednoho nebo více regulačních ústrojí, například regulátorů PID, řídících ovladač nebo ovladače) za účelem regulace přítoku složek, vcházejících do reaktoru, ve kterém hlavní algoritmus a/nebo podřízený algoritmus jsou prováděny tak, jak bylo uvedeno výše, tj. s využitím funkce LAG, která vypočítává hmotnost alespoň jedné složky v reaktoru.
Hlavní algoritmus a/nebo podřízený algoritmus jsou také prováděny pomocí jednoho nebo více klasických prostředků pro provádění výpočtů. Ve výhodném provedení je celý soubor výpočtů (predikce, ovládání atd.) obou algoritmů prováděn na jediném výpočetním zařízení.
Měření teplot (například teploty v reaktoru a/nebo teploty na vstupu a/nebo výstupu případného chladicího média) výhodně působí jako dodatečné vstupní veličiny v predikčním a/nebo ovládacím zařízení.
-7CZ 293002 B6
Podřízený algoritmus výhodně zahrnuje do úvahy také měření složení složek, přítomných v reaktoru nebo z něho vycházejících.
Způsob regulace výhodně zahrnuje mimo jiné etapu výpočtu pomocí podřízeného algoritmu, prováděného v závislosti na měření průtoků, predikcí koncentrací, které jsou předávány hlavnímu algoritmu pro výpočet predikcí vlastností, které slouží jako doplňkové vstupní veličiny ve výpočtu hodnot koncentrací.
Hlavní algoritmus a doplňkový algoritmus provádějí regulaci kaskádového typu. Je obzvláště výhodné, jestliže hlavní algoritmus a/nebo podřízený algoritmus jsou adaptivní, tj. jestliže některé jejich parametry jsou periodicky znovu vypočítávány (v pravidelných nebo nepravidelných intervalech), jedna takováto adaptivita dovoluje zejména zaručit, že matematický model je stále co nejvěmějším obrazem procesu v jeho okamžitém stavu, a to i v případě změn některých operačních podmínek (teplota, tlak, rychlost průběhu procesu a podobně) nebo v případě perturbací (otrava katalyzátoru,...).
Hlavní algoritmus provádí řízení vlastností produktu pomocí matematického modelu, založeného na charakteristických rovnicích, které ksobě váží vlastnosti produktu a koncentrace různých složek v reaktoru a také popřípadě teplotu, panující v reaktoru. Podřízený algoritmus ovládá 20 koncentrace jedné nebo více složek tak, že působí na průtoky napájení jedné nebo více popřípadě různých složek.
Výhodnost této kaskády „hlavní algoritmus/podřízený algoritmus“ spočívá vtom, že hlavní model určuje přesně koncentrace složek, které jsou nutné pro získání požadovaných vlastností 25 syntetizovaného produktu, zatímco podřízený model zajišťuje provedení hodnot, nastavených hlavním modelem. Řízen hlavním algoritmem, podřízený algoritmus může v důsledku toho provádět:
- rychlé nastavení koncentrací na hodnoty požadované hlavním algoritmem a jejich udržování;
- účinné ovládání rychlosti průběhu procesu bez ovlivnění koncentrací.
Uvedená kaskáda hlavního a podřízeného algoritmu je obzvláště účinná díky tomu, že jak hlavní, tak podřízený algoritmus uvažují dynamiku procesu díky použití funkce LAG ve svých výpočtech.
Podřízený algoritmus může být navržen tak, že dodává hlavnímu algoritmu spolehlivé predikce koncentrací. Z těchto predikcí nebo měření koncentrací hlavní algoritmus vyvozuje spolehlivé predikce vlastností produktu, který je syntetizován v reaktoru. Porovnáním těchto predikcí vlastností s hodnotami vlastností může hlavní algoritmus v případě potřeby zakročit a korigovat hodnoty koncentrací. Tyto korekce mohou být provedeny dokonce dříve, než vznikne odchylka mezi veličinou a její hodnotou. To, že jsou vzaty do úvahy predikce vlastností, získané z predikcí nebo měření koncentrací, dovoluje významným způsobem snížit časové fluktuace vlastností syntetizovaného produktu a z toho potom vyplývá větší stálost kvality produktu.
Jestliže vlastnosti syntetizovaného produktu závisí na teplotě v reaktoru nebo reaktorech, je 45 výhodné provádět regulaci teploty pomocí podřízeného algoritmu. Podřízený algoritmus nastaví tepelnou bilanci v každém reaktoru a určuje za pomoci výpočtu rychlosti průběhu procesu, množství tepla, které je třeba přidat nebo odebrat k zachování vypočtených hodnot teploty, určených hlavním algoritmem. Z těchto výsledků určí vstupní hodnoty pro ústrojí tepelného ovládání zařízení pro syntézu, je výhodné, že tento způsob dovoluje zasáhnout na ústrojích pro 50 tepelné ovládání zařízení pro syntézu dokonce ještě před tím, než by se teplota začala měnit.
Výsledek měření teploty mimo jiné přichází výhodně jako doplňková vstupní veličina podřízeného algoritmu.
-8CZ 293002 B6
Hlavní algoritmus zahrnuje výhodně následující součásti:
- ústrojí predikce, založené na přímém modelu procesu, dovolují podat predikci vlastností syntetizovaného produktu v závislosti na měření a/nebo predikcích koncentraci složek,
- adaptační ústrojí, porovnávající predikce hodnot vypočtené ústrojím predikce s hodnotami skutečně naměřenými u syntetizovaného produktu a odvozující adaptační parametry z výsledků tohoto porovnání, přičemž uvedené adaptační parametry jsou doplňkové vstupní veličiny uvedeného ústrojí predikce hlavního algoritmu; a
- řídicí ústrojí, založené na inverzním modelu procesu, které vypočítává v závislosti na 10 hodnotách a predikcích vlastností syntetizovaného produktu hodnoty koncentrací pro podřízený algoritmus, přičemž uvedené adaptační parametry vstupuji také jako vstupní veličiny do uvedeného řídicího ústrojí.
Podřízený algoritmus výhodně zahrnuje následující části:
- ústrojí predikce, založené na přímém modelu procesu, dovolující podat predikce koncentrací jedné nebo více složek na základě bilance hmoty v reaktoru;
- adaptační ústrojí, porovnávající predikce koncentrací vypočtených na základě přímého modelu s měřeními koncentrací a odvozující z tohoto porovnání adaptační parametry, přičemž uvedené adaptační parametry jsou doplňkové vstupní veličiny uvedeného ústrojí predikce podřízeného algoritmu; a
- řídicí ústrojí, založené na inverzním modelu procesu, které vypočítávám, v závislosti na rychlosti průběhu procesu, hodnotách koncentrací vypočtených řídicím ústrojím hlavního algoritmu a predikcích koncentrací, vypočtených predikčním ústrojím podřízeného algoritmu, hodnoty průtoku složek, vstupujících do reaktoru, přičemž uvedené adaptační parametry vstupují také jako vstupní veličiny do uvedeného řídicího ústrojí.
Dynamika procesuje s výhodou popsána a vypočítána pomocí funkcí typu y = LAG(u, τ) kde tato funkce je řešením diferenciální rovnice u = τ · + y dt jejíž argumenty u a τ se mění s časem. Použití této funkce v souladu s větami 1 a 2 podanými níže dovoluje řešit sekvenčním způsobem hmotnostní použitou podřízeným algoritmem a popsat kinetiku procesu jednoduchými charakteristickými rovnicemi v hlavním algoritmu. Funkce LAG dovoluje dále značně redukovat objem potřebných výpočtů a činí následkem toho nepotřebným 35 použití rychlých a výkonných počítačů. Navíc tato funkce dovoluje podat obzvláště jednoduchým způsobem přímým a inverzní model procesu nebo některých jeho částí.
Hlavní kvality navržené regulace mohou být popsány následujícím způsobem:
- anticipace: regulace začíná korigovat měřené perturbace dokonce dříve, než se jejich účinek 40 projeví na měření vlastnosti (použití predikcí koncentrací, predikcí vlastností a predikcí teplot v algoritmech),
- přesnost dokonce i v přítomnosti perturbací: přímý model a inverzní model jsou neustále rekalibrovány v použitím měření vlastností (adaptace),
- rozšířená platnost: algoritmus udržuje svoji platnost v průběhu změn rychlostí procesu a 45 kvalitu, stejně tak jako při náběhu procesu a jeho ukončování (zachycení dynamiky procesu v rovnici, použití predikcí pro veličiny, jejich měření vyžaduje významné mrtvé doby),
- jednoduchost: vývoj a provedení jsou zjednodušeny díly originálnímu způsobu zachycení dynamiky procesu rovnicí (funkce LAG).
-9CZ 293002 B6
Proces regulované syntézy je takto modelován ve tvaru který je obecně zařazen jako „model znalostí“ („first principle model“), to jest jeho model je vytvořen z rovnic, reflektujících detailní fyzikálně-chemický průběh procesu. Takový přístup dovoluje dosáhnout pomocí manipulace s rovnicemi, která je z matematického hlediska relativně jednoduchá, výsledky, které jsou lepší než výsledky, které by byly získány pomocí empirického modelu typu černé skříňky a podávají zejména parametiy, vázané na skutečné velikosti a lepší platnost vně identifikačního procesu (extrapolace). Většina empirických modelů používá složité rovnice, které jsou často vysokého stupně, pokud je požadováno získání správné simulace dynamiky procesu. Parametry rovnic (zejména časové konstanty) musí být určeny pro přesný pracovní bod, zatímco model není platný v nejbližším sousedství pracovního bodu. Takový model může být jen těžko zobecněn na velký počet pracovních bodů v případě procesu skutečné chemické syntézy, ve které vystupuje množství veličin.
Na rozdíl od toho způsob regulace podle vynálezu používá soubor jednoduchých a čistě statických rovnic, dynamika procesu je simulována pomocí jednoduchých funkcí (viz funkce LAG uvedená výše). Doby pobytu (časové konstanty rovnic) mohou být výhodně znovu vypočítány tak často, jak je potřeba, což nepředstavuje žádný problém vzhledem k jednoduchosti rovnic. Na konci se získá soubor extrémně jednoduchých rovnic, jež je snadné řešit v reálném čase, dokonce i při vysoké frekvenci.
Navržený způsob regulace je výhodně aplikovatelný na proces syntézy, zejména kontinuální, polymerů (polymerace) a zejména na kontinuální polymeraci olefinů, jako jsou například ethylen a propylen, a to jak v tekuté, tak i v plynné fázi.
Předkládaný vynález se také týká procesu syntézy jednoho nebo více chemických produktů, regulovaného způsobem regulace podle vynálezu. Velmi dobrých výsledků bylo dosaženo především při regulaci procesu kontinuální syntézy polyethylenu polymeraci ethylenu v alespoň jednom reaktoru, přičemž reaktanty zahrnovaly ethylen, vodík a/nebo případný komonomer a reakce polymerace probíhala v rozpouštědle v přítomnosti katalyzátoru a jedna část reaktoru byla odebírána buď trvale, nebo přerušovaně. Tento způsob se může odehrávat stejně tak v kapalné fázi jako ve fázi plynné: s výhodou probíhá v kapalné fázi (v rozpouštědle).
Způsob je analogickým způsobem aplikovatelný na syntézu polypropylenu (hlavní výchozí monomer je v tomto případě propylen namísto ethylenu) a v případě, že se syntéza odehrává v plynné fázi, může být také přítomen propan. Pro polypropylen je index toku taveniny často označován MFI namísto MI.
Vynález se také týká regulačního zařízení určeného k provádění způsobu regulace podle vynálezu stejně tak jako instalace pro syntézu jednoho nebo více chemických produktů, která zahrnuje takové regulační zařízení.
Přesněji se vynález také týká regulačního zařízení procesu syntézy chemického produktu v souboru prostředků pro syntézu, která zahrnuje alespoň jeden reaktor, přičemž uvedené zařízení zahrnuje:
- alespoň jednu výpočetní jednotku,
- prostředky pro vstup hodnot vlastností syntetizovaného produktu do výpočetní jednotky,
- prostředky pro vstup hodnot rychlosti procesu syntézy produktu do výpočetní jednotky,
- ústrojí pro měření velikosti toku vstupujícího do reaktoru,
- ústrojí pro měření složení toku vycházejícího z reaktoru,
- ustrojí ovládání průtoku (ovladače) pro regulaci velikosti toku vstupujícího do reaktoru,
- prostředků pro komunikaci mezi uvedenou výpočetní jednotkou, uvedenými ústrojí pro měření průtoku a uvedenými ovládacími ústrojími,
-10CZ 293002 B6 ve kterém
- hmotnost alespoň jedné složky je vypočítávána funkcí LAG, jak bylo vysvětleno výše,
- výpočetní jednotka je schopna výpočtů s pomocí hlavního algoritmu v závislosti na hodnotách vlastností a hodnotách koncentrací reaktantů v reaktoru,
- výpočetní jednotka je schopna výpočtů s pomocí podřízeného algoritmu, v závislosti na produkčních hodnotách a hodnotách koncentrace, hodnot průtoku pro tok vstupující do reaktoru a tyto hodnoty průtoku jsou předávány jako vstupní hodnoty ústrojím pro regulaci průtoku,
- maření prováděné ústrojími pro měření průtoku vystupují jako doplňkové vstupní veličiny uvedeného podřízeného algoritmu a dovolují podřízenému algoritmu vypočítávat, v závislosti na těchto měřeních průtoku, predikce koncentrací, přičemž tyto predikce koncentrací jsou užívány v hlavním algoritmu pro výpočet predikcí vlastností, používaných jako doplňkové vstupní veličiny dovolující vypočítávat hodnoty koncentrací.
Vynález se také týká regulačního zařízení, tak, jak bylo popsáno výše, ve kterém:
- soubor prostředků pro syntézu zahrnuj e mezi j inými:
- ústrojí tepelné regulace, schopné ovládat teplotu v reaktoru a teplotní čidla,
- hlavní algoritmus je schopen vypočítávat v závislosti na hodnotách vlastností, hodnoty teplot pro reaktor,
- podřízený algoritmus je schopen:
- vypočítávat tepelnou bilanci pro reaktor,
- řešit tuto nebo tyto tepelné bilance tak, aby bylo určeno množství tepla, které je nutno přidat, popřípadě ubrat ze syntézy, aby byly dodrženy hodnoty teploty, a
- odvodit z této nebo těchto tepelných bilancí vstupní hodnoty pro ústrojí tepelné regulace reaktoru, a
- přijímat jako doplňkové vstupní hodnoty měření, prováděná teplotními čidly.
Vynález se také týká zařízení, tak, jak bylo popsáno výše, které zahrnuje:
- alespoň jeden analyzátor, schopný dodávat měření vlastností, vystupujících v hlavním algoritmu, a
- prostředky pro vstup těchto měření vlastností do výpočetní jednotky, přičemž výpočetní jednotka zahrnuje:
- první ústrojí predikce, založené na prvním přímém modelu procesu, dovolujícím predikci vlastností syntetizovaného produktu v závislosti na predikcích koncentrací, vypočtených podřízeným algoritmem,
- první adaptační ústrojí, porovnávající predikce vlastností, vypočtené prvním ústrojím predikce, s hodnotami skutečně naměřenými na syntetizovaném produktu a vyvozující z těchto porovnání adaptační parametry, vystupující jako doplňkové vstupní veličiny v uvedeném prvním ústrojí predikce, a
- první ovládací ústrojí, založené na prvním inverzním modelu, pro výpočet, v závislosti na hodnotách a predikcích vlastností, hodnot koncentrací pro podřízený algoritmus, přičemž vedené adaptační parametry vystupují také jako doplňkové vstupní veličiny v uvedeném prvním ovládacím ústrojí.
Vynález se také týká zařízení, tak, jak je popsáno výše, které mimo jiné zahrnuje:
- prostředky pro analýzu, schopné podávat měření koncentrací reaktantů, a
- prostředky pro vstup těchto měření koncentrace do výpočetní jednotky,
-11 CZ 293002 B6 přičemž uvedená výpočetní jednotka zahrnuje:
- druhé ústrojí predikce, založené na druhém přímém modelu procesu, dovolujícím predikci koncentrací v závislosti na hmotnostní bilanci v reaktoru,
- druhé adaptační ústrojí, porovnávající predikce koncentrací, vypočtených druhým ústrojím predikce, s měřeními koncentrace a vyvozující z těchto porovnání další adaptační parametry, vystupující jako doplňkové vstupní veličiny v uvedeném druhém ústrojí predikce, a
- druhé ovládací ústrojí, založené na druhém inverzním modelu, pro výpočet, v závislosti na produkčních hodnotách, hodnotách koncentrací, vypočtených hlavním algoritmem a na predikcích koncentrací z druhého ústrojí predikce, hodnot průtoků vstupujících do reaktantu, přičemž tyto další adaptační parametiy vystupují jako doplňkové vstupní veličiny v uvedeném druhém ovládacím ústrojí.
Přehled obrázků na výkresech
Konkrétní způsob provedení vynálezu je ilustrován na základě procesu kontinuální syntézy polyethylenu (PE) s odvoláním na obrázky 1 až 10, ve kterých obr. 1 představuje schéma okruhu pro výrobu polyethylenu, obr. 2 představuje zjednodušené schéma struktury pokročilé regulace podle vynálezu, obr. 3 představuje schéma principu pokročilé regulace aplikované na okruh pro výrobu podle obr. 1, obr. 4 představuje schéma principu algoritmu adaptivního ovládání, jaký je užíván v systému pokročilé regulace podle obr. 2, obr. 5 představuje schéma struktury hlavního algoritmu v systému pokročilé regulace podle obr. 2, obr. 6 představuje schéma struktury podřízeného algoritmu v systému pokročilé regulace podle obr. 2, obr. 7 představuje obecné schéma způsobu regulace podle vynálezu, obr. 8-10 představují schéma různých provedení způsobu podle vynálezu
Příklady provedení vynálezu
Na obr. 7 je především znázorněn vlastní proces syntézy (Pr), který může být ovládán přivedením alespoň jedné hodnoty řídicí veličiny (CGC) (například jednoho nebo více průtoků složek, vstupujících do reaktoru, teploty a podobně) na odpovídající ovladač (ventil, zařízení pro zahřívání nebo ochlazování a podobně). Regulace se provádí prostřednictvím ovládacího ústrojí (OC), které je založena na inverzním matematickém modelu procesu a jehož hlavním úkolem je porovnávat hodnotu nebo hodnoty ovládané veličiny (CGR) (například jednu nebo více vlastností syntetizovaného produktu a/nebo jednu nebo více veličin, vztahujících se k průběhu procesu) s predikcí nebo predikcemi těchto veličin (PGR). Jedna nebo více predikcí ovládaných veličin (PGR) jsou vypočítávány ústrojím predikce (OP), založením na přímém matematickém modelu procesu, na základě měření řídicích veličin (MGC). Je vidět, že řádné měření vlastností nebo vlastností syntetizovaného produktu nevstupuje do regulace.
Obr. 8 představuje variantu způsob podle obr. 7, ve kterém matematický model procesu je periodicky adaptován pomocí adaptačního ústrojí (OA) na základě odchylky (výhodně filtrované nebo numericky zpracované) mezi predikcemi (PGR) a měřeními (MGR) ovládaných veličin. Často je nutná resynchronizace (propad v čase) těchto měření a predikcí, například jestliže se jedná o měření vlastností syntetizovaného produktu, jejích získání trvá dlouhou dobu. Adaptační ústrojí (OA) předávají výsledky svých výpočtů, to jest své adaptační instrukce, predikčním
-12CZ 293002 B6 ústrojím (pro adaptaci přímého modelu procesu) a ovládacím ústrojím (pro adaptaci inverzního modelu procesu). Je možno si povšimnout, že měření vlastnosti nebo vlastností syntetizovaného produktu nejsou uvažovány v procesu adaptace, který probíhá obecně s mnohem menší frekvencí, než normální ovládací proces. Případná pomalost těchto měření nemá tedy žádný přímý vliv na kvalitu regulace.
Obr. 9 představuje jiné provedení vynálezu, ve kterém jedno nebo více měření ovládaných veličin (Mor) jsou uvažovány ovládacím ústrojím (OC) a jedno nebo více měření ovládaných veličin (MGr') (popřípadě odlišných) je uvažováno ústrojím predikce (OP). Stejně tak může být jedno nebo více měření řídicích veličin (Moc ) mimo jiné vzato do úvahy ovládacím ústrojím (OC).
Rozumí se samo sebou, že je možné vytvořit jiné provedení vynálezu kombinací provedení z obr. 8 a 9, to jest současně používající adaptační ústrojí a uvažující jedno nebo více měření řídicích veličin v ovládacím ústrojím a/nebo jednu nebo více řídicích veličin v ústrojí predikce a/nebo ovládacích ústrojích.
Na obr. 10 nedochází k adaptaci matematického modelu procesu ve vlastním významu tohoto slova, ale je využívána odchylka (výhodně filtrovaná) mezi měřením a predikcí ovládaných veličin pro korekci hodnot ovládaných veličin (Cgr). V uvedeném případě byla tato korekce zde reprezentována jako prostý rozdíl: od každé z hodnot ovládaných veličin se odečte opravný člen, vypočtený adaptačním ústrojím (které zde je pouhým korekčním ústrojím), což dává korigované hodnoty CGr', přenášené na ovládací ústrojí OC. Rozumí se samo sebou, že v některých případech může korekce zahrnovat složitější operace než je odečtení, například dělení (v tomto případě je možno ji převést na odečítání, pokud se uvažují logaritmy uvažovaných veličin). Tato metoda je běžně nazývána Intemal Model Control (IMC).
Na obr. 1, který schématicky reprezentuje okruh kontinuální syntézy polyethylenu (PE), se polymerace ethylenu provádí v kruhovém reaktoru 10 v suspenzi s odpovídajícím rozpouštědlem, jako je například hexan. Proces je kontinuální, to jest reaktanty jsou injektovány kontinuálním způsobem a část objemu reaktoru 10 je kontinuálně odebírána. Cirkulační pumpa (neznázoměna) zaručuje homogenitu obsahu reaktoru 10.
Reaktanty vložené do reaktoru jsou ethylen „Et“, vodík ,JI“ a buten „Bt“ (viz 11). Katalyzátor je také přidáván kontinuálně. Je důležité dobře zvládnout koncentrace reaktantů v reaktoru, neboť vlastnosti pryskyřice PE jsou principiálně určeny poměrem koncentrací H /Et a Bt/Et.
Polymerační teplota v reaktoru je doplňkový parametr, který ovlivňuje vlastnosti pryskyřice PE. Vzhledem ktomu, že reakce polymerace je silně exotermická, teplota reaktoru musí být regulována použitím okruhu chlazení 12.
Pracující reaktor 10 tedy obsahuje rozpouštědlo, polymer a reaktanty, které ještě nezreagovaly a katalyzátor. Jeho obsah e permanentně odebírán pomocí odváděcího potrubí 14. Odváděný obsah reaktoru vstupuje do stripovacího zařízení 16, který odděluje polymer PE a tekutiny (rozpouštědlo a reaktanty). Tyto tekutiny jsou odpařeny injekcí vodní páry a odstraněny v kondenzátoru CD 18. V kondenzátoru je rozpouštědlo znovu kondenzováno před jeho recyklací. Chromatograf v plynné fázi GC 20, umístěný na výstupu kondenzátoru 18, dovoluje určení koncentrací H /Et a Bt/ET reaktantů.
Polymer odebraný ze stripovacího zařízení 16 je koncentrován v centrifuze CFG 22, potom sušen v sušičce s fluidním ložem SHFL 24. potom odeslán k závěrečnému zpracování a granulován. Na výstupu sušičky 24 jsou odebírány vzorky, ze kterých jsou určovány vlastnosti pryskyřice: kíystalita (měřená prostřednictvím specifické objemové hmotnosti „MVS“) a Theologické vlastnosti (index toku taveniny („melt index (MI)“ nebo „melt flow index (MFI)“) a viskozita roztaveném stavu ,,μ2“, měřená kapilárním prouděním za napětí 100 s_1).
-13CZ 293002 B6
Dynamika tohoto procesu syntézy PE je pomalá a komplexní:
- kruhový reaktor 10 se chová jako dokonale homogenní reaktor. Z toho vyplývá, že každá modifikace průtoku napájení jedním z reaktantů se projeví jen postupně na koncentraci tohoto reaktantu v reaktoru, ve skutečnosti se nový přítok musí smíchat s celým objemem reaktoru 10, aby se tato nová koncentrace dostala do rovnováhy.
- Měření koncentrace reaktantů se provádí chromatografem 20 v plynné fázi. Jedná se o diskontinuální přístroj, který pracuje v po sobě následujících etapách: odebrání vzorku plynu, analýza a potom zpracování výsledků. Dochází proto k mrtvému času (od 5 do 15 minut) mezi změnou koncentrace a jejím naměřením.
- Vlastností vyrobeného polymeru v každém okamžiku závisejí principiálním způsobem na koncentracích reaktantů. Každá změna těchto koncentrací ovlivní tedy okamžitě vlastnosti vyráběného polymeru. Na druhé straně střední vlastnosti v reaktoru se mění pouze postupně, neboť čerstvě vyrobený polymer se musí smíchat s polymerem, který je již v reaktoru 10 (doba pobytu ± 2 h).
- Jestliže je polymer odebírán z reaktoru 10, je podroben znovu sérii míchání v různých zařízeních (STP, CFG a SHLF) určených k jeho sušení (doba pobytu ± 2 h). Potom jsou odebrány vzorky, které jsou analyzovány v tovární laboratoři. Výsledky těchto analýz tedy nejsou komunikovány výrobě dříve než po další mrtvé době, která může být značná (± 2 h).
Modelování procesu s využitím funkce LAG
Podle způsobu podle vynálezu je dynamické modelování procesu kontinuální syntézy realizováno s odkazem na hypotézy dokonalé směsi a čistých zpoždění. Dokonalé směsi jsou zavedeny do rovnic pomocí fiinkce, která je inženýrům dobře známa, funkce „LAG“, neboli filtr propustnosti (prvního řádu): tato funkce je lineární a snadno programovatelná.
Tato funkce je definována následujícím způsobem:
y = LAG(u, τ) (čti „LAG argumentu u trvajícího τ“) je řešení diferenciální rovnice dy U=t’ď?+y jejíž argumenty u a τ se mění s časem.
Tato rovnice je numericky řešitelná (dokonce v reálném čase) pomocí algenrické rovnice prvního řádu, která má jako argumenty následuj ící proměnné:
- periodu vzorkování „T“ (neboli čas, který uplynul od poslední iterace)
- doba pobytu (neboli časová „konstanta“) „x“ v čase „t“
- stavová veličina „y“ v předcházejícím okamžiku „t-T“
- řídicí veličina „u“ v přítomném okamžiku „t“.
(u a τ ve skutečnosti representují hodnoty měřené nebo vypočtené v čase „t“ pro veličiny „u“ a „x“, přičemž se předpokládá, že byly konstantní pro celý předcházející interval „T“).
T je s výhodou malé vzhledem k x (například alespoň 10 krát menší), aby se zvýšila přesnost výpočtů.
Řešení výše uvedené rovnice je možno vypočítávat například následujícím vzorcem y(t) = y(t-T) e“T/x(,) + u(t) . (1 - e’T/t(,))
-14CZ 293002 B6 nebo ještě jednodušeji (přibližně):
y (t-T) + u(t) ·—~y(t) = ---------------LÍÉ21 * —— r (t)
Modelování procesu pomocí funkce LAG se zakládá na následujících matematických větách:
Buď dán dokonale homogenní reaktor (CSTR) o objemu VR. Reaktor je napájen různými složkami (reaktivními nebo inertními), mezi nimiž reaktant „x“ (přítok Fx^) má na vstupu vlastnost „Pxin“· Měří se také průtok na výstupu „Fout“ (odtok).
Věta 1: Aplikace metody LAG na výpočet hmotnosti bilance.
Hmotnost „Mxr“ složky „x“ v dokonale homogenním reaktoru (CSTR) je v každém okamžiku rovna hodnotě funkce LAG argumentu rovného součinu hmotnosti vstupního průtoku „Fxin“ a času „τχ“ trvajícího po tutéž dobu ,,τχ“:
Mxr = LAG (Fxin . τχ, τχ) (v kg) čas „xx“ je „doba pobytu x“, je rovná hmotnosti MxR složky, dělené součtem hmotností „odcházejících“ průtoků (množství, spotřebovávané reakcí „FRx“, odtok z reaktoru „Fxout“ a podobně).
τχ = Mxr / (Fxout + FRx + —) (v hodinách)
Tato věta dává také exatní způsob dynamického výpočtu (dokonce v lineárním čase) koncentrací v dokonale homogenním reaktoru, Koncentrace „CxR“ složky „x“, vyjádřená v kg/m3, pokud „VR“ je objem reaktoru, je totiž
CxR = MxR / VR (v kg/m3)
Ze znalosti celkového objemového průtoku „FVOut“, vycházejícího z reaktoru, se definuje doba „tr“ pobytu v reaktoru
Xr~ Vr/ FVout
Nyní je hmotnost průtoku „Fxout“ složky „x“ na výstupu z reaktoru (odtok rovna
Fxout = Mxr / xR
Je možno si povšimnout, že pokud „x“ je inertní složka (která není porobena žádné reakci a mizí z reaktoru pouze odváděním), pak τχ = xr
Navíc, v častém případě, kdy rychlost reakce složky „x“ je úměrná její koncentraci CxR s koeficientem úměrnosti Rx, platí
FRx = Rx . Mxr a z toho tx=1/(Rx+1/tr)
- 15CZ 293002 B6
Věta 2: Použití způsobu LAG na výpočet vlastnosti směsi:
Nechť „Px“je vlastnost složky, vyhovující zákonu lineární směsi
Pxi+2 = Wi . Pxi + w2. Px2 kde Wi a w2 jsou hmotnostní podíly vlastností Pxj a Px2 (přičemž wt + w2 = 1).
V každém okamžiku je vlastnost PxR v dokonale homogenním reaktoru (CSTR) rovna hodnotě funkce LAG argumentu rovného vstupní vlastnosti Pxin trvající po dobu pobytu, který je roven podílu hmotnosti MxR složky v reaktoru a hmotnosti přítoku (a/nebo hmotnosti, vznikající reakcí) Fxin:
PxR = LAG (PxIN, Mxr / Fxn,)
Takto je možno vzít do úvahu dynamiku procesu a stále přepočítávat jeho časové konstanty.
Jak bylo vysvětleno výše, „vlastnosti“, které jsou zde zkoumány, mohou být v některých případech podrobeny matematické transformaci, která je přemění na lineární veličiny (například logaritmus indexu toku taveniny polymeru může být pokládána za veličinu, která vyhovuje zákonu lineární směsi).
Princip regulace
Když byl popsán model procesu syntézy, je třeba také podat algoritmus, který vypočítává parametry, potřebné k regulaci procesu.
Obr. 2 ukazuje zjednodušené obecné schéma typu pokročilé regulace (Advanced Process Control neboli „APC“), použité pro proces polymerace, popsaný výše. Je vidět, že tento systém regulace zahrnuje kaskádu dvou algoritmů a tato kaskáda řídí zejména regulátory PID průtoku u napájení reaktanty.
Dva algoritmy, uspořádané do kaskády, jsou nazývány hlavní algoritmus a podřízený algoritmus a jedná se v obou případech o dynamické adaptivní algoritmy založené na modelech vzešlých ze znalosti procesů (na rozdíl od algoritmů empirických), založených zejména na hmotnostní bilanci a na kinetice regulovaného procesu. Oba využívají předem definované funkce LAG.
Na obr. 3, který ukazuje princip systému regulace v kontextu procesu polymerace, popsaného výše, je vidět, že:
- hlavní algoritmus je založen na charakteristických rovnicích katalyzátorů, to jest na rovnicích podávajících vlastnosti PE v závislosti na teplotě polymerace a koncentracích reaktantů v reaktoru. Hlavní algoritmus dodává podřízenému algoritmu hodnoty koncentrací reaktantů, potřebných pro zajištění hodnot vlastností PE,
- podřízený algoritmus je založen na hmotnostní bilanci a chemické kinetice reakce a dodává ovladačům napájecího průtoku hodnotu průtoků reaktantů, které jsou nutné pro zajištění hodnot koncentrací, stanovených hlavním algoritmem a hodnot rychlosti průběhu procesu. Algoritmus také výhodně vypočítává anticipační členy („feed-forward“) pro hodnoty teploty, což zlepšuje regulaci teploty v průběhu změn rychlosti průběhu procesu.
Tento problém model dosahuje dokonalé přesnosti pouze pokud je dokonalý používaný model a pokud tento model bere do úvahy všechny možné perturbace. Obecně tomu tak ale není. Z tohoto důvodu je obecně (viz obr. 4) přímý model (a také model inverzní) kontinuálně adaptován porovnáváním predikcí s odpovídajícími měřeními. Tato „adaptace“ modelu dovoluje udržovat
-16CZ 293002 B6 jeho přesnost v přítomnosti perturbací, které nejsou obsaženy v modelu a tak dosáhnout přesnější regulaci za všech okolností.
Podřízený algoritmus
Obr. 6 znázorňuje princip podřízeného algoritmu:
1. ústrojí predikce, používající přímý model výše popsaného procesu, předpovídá na základě měření průtoků v napájení reaktoru koncentrace reaktantů a polymeru,
2. adaptační ústrojí porovnává koncentrace ethylenu (Et), vodíku (H) a butenu (Bt), měřené analyzátorem (plynový chromatograf) s hodnotami předpovězenými přímým modelem a na základě nich určuje tři adaptační parametry:
- specifickou aktivitu katalyzátoru na ethylen „AEt“ v kg/h polyethylenu na kg katalyzátoru a na kg/m3 ethylenu
- chybu zisku v měření vodíku „KfH“
- čistotu napájení butenem „KfRt“
3. ovládací ústrojí vypočítává z hodnot koncentrací vypočtených hlavním algoritmem a z hodnot rychlosti průběhu procesu hodnoty průtoku pro napájení reaktanty; tyto hodnoty jsou složeny z feed-forward, založeného na inverzním modelu a z feed-back, který je úměrný odchylce mezi přímým modelem a hodnotami koncentrace.
Pro pochopení výpočtů prováděných podřízeným algoritmem v případě procesu syntézy polyethylenu je třeba napřed vědět, že obecně se připouští, že rychlost polymerace „VitPET“ je ůměmá:
- koncentraci cETR nepolymerovaného ethylenu (v kg/m3),
- koncentraci cCAr aktivního katalyzátoru v reaktoru (v kg/m3) a
- koeficientu úměrnosti, který je (obtížně určitelnou) funkcí teploty, koncentrací vodíku, butenu a kokatalyzátoru, přítomnosti otravy a podobně. Tento koeficient je nazýván „katalytická aktivita“ na ethylen AEt. S výjimkou zásadní poruchy funkce (otrava a podobně) se tento koeficient mění rozumně málo v průběhu výroby.
VitPET = AEt. cCAr . cETr (kg/m3.h)
Množství „FpEt“ ethylenu, které v reaktoru polymeruje za každou jednotku času („polymerační výkon“) je tedy rovno, pokud VR označuje objem reaktoru,
FpEt = VitPEt. VR (kg/h)
- AEt. cACr . MEtR kde MEtR je hmotnost ethylenu v roztoku v reaktoru (v kg).
Je známo, že rychlost inkorporace vodíku je zhruba 100 krát pomalejší než u ethylenu a 10 krát pomalejší než u butenu. Z toho vychází
FpH = AEt.cCAR.MHR/100
FpBt = AEt. cCAr . MBrR / 10 kde MHRje hmotnost vodíku z roztoku v reaktoru (v kg) a kde MBír je hmotnost butenu v roztoku v reaktoru (v kg).
Podřízený model využívá nyní následující měření:
-17CZ 293002 B6
FEíin = průtok v napájení ethylenem (monomer) (kg/h)
FSvin = průtok v napájení rozpouštědlem (hexan) (kg/h)
FCAin = průtok v napájení katalyzátorem (kg/h)
FH in = průtok v napájení vodíkem (čidlo přemístění) (kg/h)
FEíin = průtok v napájení butenem (ko-nomer) (kg/h)
Používá také následující adaptační parametry:
AEt = „katalytická aktivita“ na ethylen
KfH = chybu zisku v měření napájení vodíkem
KfBt = čistota napájení butenem
Výpočty, které budou popsány dále, jsou prováděny sekvenčním způsobem v podobném pořadí a se zvýšenou frekvencí (časový interval, oddělující každé dvě iterace je malý vzhledem k nejmenší době pobytu xx).
Jelikož objem reaktoru je konstantní, objemový průtok na výstupu reaktoru je roven objemovému průtoku na vstupu reaktoru (nestlačitelné tekutiny). Objemový průtok na výstupu „FVOut“ tedy může být vypočten jako součet hmotností průtoků na vstupu dělených objemovou hmotností, které příslušné složky mají v reaktoru:
FVout = FSvin/650 + FEW950 + FBW600 (m3/h) (kde objemové hmotnosti jsou následující: 650 kg/m3 pro rozpouštědlo, 950 kg/m3 pro polyethylen, 600 kg/m3 pro buten). Používá se zde předpoklad, že všechen ethylen se okamžitě transformuje na polyethylen a zanedbává se průtok vodíku a katalyzátoru (několik kg).
Rozpouštědlo je chemicky inertní a vystupuje z reaktoru pouze odváděním na výstupu. Hmotnost „MSvR“ rozpouštědla v reaktoru se vypočte s využitím Věty 1:
xR = VR / FVout (h) (doba pobytu v reaktoru)
MSvr = LAG (FSvin . xR, xR) (kg)
Katalyzátor se desaktivuje s časovou konstantou „kd“: Hmotnost „MCAR“ aktivního katalyzátoru v reaktoru je vypočtena následujícím způsobem:
a tedy koncentrace „cCAR“ aktivního katalyzátoru v reaktoru je rovna:
cCAr = MCAr/Vr (kg/m3)
Ethylen „vychází“ z reaktoru s průtokem na výstupu reaktoru a také reakcí polymerace. Jeho hmotnost „MEtR“ je vypočtena následujícím způsobem:
Tet — 1 / (1/tr + AEt. cCAr) MEír = LAG (FEíin . Teu τει) (h)
Podobně je vypočtena „hrubá“ (nekalibrovaná) hmotnost vodíku v reaktoru „MH raw“:
xHy= 1/ (IAr + AEt. cCAr / 100) MH raw = LAG (FH in . XHy» THy) (h) (kg)
-18CZ 293002 B6
Hmotnost „MH R“, korigovaná s uvážením chyby zisku při měření napájení vodíkem je rovna.
MH R = KfH . MH raw (kg)
Poměr H : Et v reaktoru je tedy roven:
H EtR = MH R / MEtR
Stejným způsobem se vypočte „hrubá“ hmotnost „MBíraw“ butenu:
TBt=l/(l/xR + AEt.cCAR/10) (h)
MBtRAw = LAG (FBtiN . xBt, Xbi) (kg)
Hmotnost „MBtR“, korigovaná s uvážením čistoty napájení butenem je:
MBtR = KfBt. MBtRAW
Poměr Bt: Et v reaktoru je tedy:
BtEtR = MBtR / MEtR
Bylo ukázáno, že průtok polymerace „FpEt“ (okamžitá rychlost průběhu procesu) je roven:
FpEt = AEt. cCAr . MEtR (kg/h)
Jelikož polymer je inertní a nepodléhá další reakci, jeho hmotnost „MPER“ v reaktoru je:
MPEr = LAG (FpEt. xR, xR)
Průtok „FPEout“ polymeru na výstupu reaktoru tedy je roven:
FPEout = MPEr % xR
Adaptace podřízeného modelu:
Adaptační blok používá analyzátor (například plynový chromatograf „GC“), kterým získává měření koncentrace v reaktoru pro ethylen „cEtoc“, vodík „cH gc“ a buten „cBtoc“ (vyjádřené například v kg/m3). Tato měření jsou porovnávána s hodnotami předpovězenými přímým modelem, aby bylo možno určit tři následující adaptační parametry:
- specifická aktivita katalyzátoru na ethylen „AEt“ v kg/h polyethylenu na kg katalyzátoru a kg/m3 ethylenu
- chyba zisku v měření napájení vodíkem „KfH“
- čistota napájení butenem „KfBt“
Plynová chromatografie dodává vzorkovaná měření se zpožděním zhruba 6 minut.
Výpočet specifické aktivity „AEt“ pro ethylen vychází z následujících rovnic:
cEtoc = cEtR (kg/m3) = MEtR/VR = LAG/FEtnq · xEt, xEt) /VR = LAG(FEtiN / (1/xr + AEt. cCAR), xEt) / VR => AEt = (FEíin / LEAD(cEtcc · VR, xEt), - l/xR) / cCAR
-19CZ 293002 B6
Jelikož měření cEtoc je vzorkováno a překryto šumem, není požadováno jej nalézt v LEAD.
Namísto toho je raději používáno
AEl'= LAG(AEt, τΕ,) = LAG(FEíin/cCAr, TeO / (cEtoc · Vr) — 1/LAG(tr . cCAr, xEt)
Do úvahy se bere zpoždění 6 minut v měření cETqc zavedením dvou LAG v sérii 3 minut na modelované hodnoty a tím se získá konečný vzorec:
AEt = LAG(FEtiN / cCAr, te„ 3/60, 3/60) / (cETgc . VR)
- 1/LAG(tr . cCAr, tE(, 3/60,3/60)
Výpočet zisku „KfH“ průtoku vodíku vychází z následujících rovnic:
cHyGC = cHR (kg/m3) = MHr/Vr = KfH . MH raw / Vr => KfH = cH gc · Vr / MH raw
Do úvahy se bere zpoždění 6 minut v měření cH gc zavedením dvou LAG v sérii 3 minut na modelované hodnoty a tím se získá konečný vzorec:
KfH = cH gc · VR / LAG(MH raw, 3/60, 3/60)
Regulační algoritmus má jako vstupní hodnoty:
- hodnoty koncentrací vypočtených hlavním algoritmem, přesněji hodnoty koncentračních poměrů cHy/cEtR „H EtSp“ a cBtR/cEtR „BtEtSP“ (v kg/kg)
- hodnotu rychlosti průběhu procesu FpEtSP, nastavenou operátorem,
- hodnotu koncentrace ethylenu cEtSP, nastavenou operátorem,
- koncentrace, vypočtené podle modelu.
Algoritmus vypočítává hodnoty průtoku napájení reaktantů FEtSP, FCASP, FH SP a FBtSP. Mohou být použity různé algoritmy, například MBPC (model Based Predictive Control). Obecně se mohou rozkládat na feed-forward, vypočítávaný na základě inverzního modelu a feed-back, úměrný odchylce mezi přímým modelem a hodnotami koncentraci.
Regulace napájení ethylenem
Feed-forward: hodnota pro uchovávání současné koncentrace, založená na inverzi ustálené hodnoty v následující rovnici:
MEtR = LAG(FEtiN . TEt. τΕ1) (kg) => FEtfT = MEír / xEt
Feed-back: úměrný odchylce mezi hodnotou cEtSP a modelem
FEtra = 5 (cEtsP. Vr — MEtR)
Hodnota:
FEtsP = FEtpF + FEtpB
-20CZ 293002 B6
Regulace napájení katalyzátorem
Feed-forward: hodnota pro uchovávání současné koncentrace, založená na inverzi ustálené hodnoty v následující rovnici:
MCAr = LAG(FCAin . Tca, tca) (kg)
FCApp = MCAr / Tca
Feed-back: úměrný odchylce mezi hodnotou cEtsp a modelem podle následujícího vzorce
FpEt = AEt. MEtR . MCAr / VR => FCAfb = 5 (FpEtSP % (AEt. MEtR / VR) - (MCAr)
Hodnota:
FCAsp = FCAjt + FCAfb
Regulace napájení vodíkem
Feed-forward: hodnota pro uchovávání současné koncentrace, založená na inverzi ustálené hodnoty v následující rovnici:
MHr = LAG(FHin.th,th) (kg) => FH ff = MH raw / TH
Feed-back: úměrný odchylce mezi hodnotou cEtSP a modelem
FHypB = 5 (H EtSP . MEtR - MH R)
Hodnota:
FH SP = FHff + FH fb
Regulace napájení butenem
FBtpF = MBíraw / Tbt
FBífb = 5 (BtEtSp . MEtR - MBtR)
FBtsp = FBtpF + FBtpB
Předcházející rovnice shrnují rovnice podřízeného algoritmu. Jsou prováděny každých 10 sekund numerickým systémem ovládání a řízení (SNCC).
Hlavní algoritmus.
Obr. 5 znázorňuje princip hlavního algoritmu.
1. jeho predikční ústrojí (založené na přímém modelu) předpovídá hlavní vlastnosti polymeru (MI a MVS). Za tímto účelem používá měření teploty polymerace, predikce pro koncentrace v reaktoru, dodané podřízeným algoritmem a doby pobytu PE v různých zařízeních,
2. jeho adaptační ústrojí porovnává měření MI a MVS, provedená (také na výstupu sušičky) buď v laboratoři každé 2 hodiny, nebo kontinuálním analyzátorem, s hodnotami predikovanými
-21 CZ 293002 B6 přímým modelem, čímž se určí dva adaptační parametry, které představují korektní parametrymultiplikativní pro MI a aditivní pro MVS,
3. jeho ovládací ústrojí (založené na inverzním modelu) vypočítává, vycházejíce z hodnot MI a MVS dodaných operátorem, hodnoty pro koncentrace v reaktoru (poměry H : Et a Bt: Et). Stejně tak jako u podřízeného algoritmu se tento výpočet skládá z části feed-forward, založené na přímém modelu a části feed-back, úměrné odchylce mezi přímým modelem a hodnotami, zadanými operátorem.
Pro daný katalyzátor jsou vlastností pryskyřice v stabilním režimu funkcí polymerace a koncentrací reaktantů. Ze statických diferenciálních rovnic, nalezených v literatuře, byly zvoleny následující rovnice:
log(MI) = ao + ai. T° + a2. log(Hy/Et) + a3. Bt/Et
MVS = b0 + bj. ť + b2. (Bt/Et)b3 + b4. log(MI)
Parametry ao až a3 a b0 až b4 jsou získány určením ve stabilním režimu pro pryskyřice, vyrobené pomocí stejného katalyzátoru.
Mimoto mohou být různá zařízení, která se nachází na cestě polyethylenu až do okamžiku jeho měření (reaktor, stripovací zařízení, centrifuga a sušička), považována v první aproximaci za dokonale homogenní reaktory.
Hlavní algoritmus používá jako vstupní hodnoty následující měření:
TR = teplota v reaktoru (°C)
Vstp = objem tekutiny v stripovacím zařízení (získaný měřením úrovně hladiny) (m3)
MImes = měření MI (melt-index)
MVSmes = měření MVS (specifická objemová hmotnost) a dále následující hodnoty, vypočtené podřízeným algoritmem:
FpEt = okamžitá produkce polyethylenu (rychlost průběhu reakce) (kg/h)
FPEout = průtok PE na výstupu reaktoru (kg/h)
MPEr = hmotnost PE v reaktoru (kg)
H EtR = poměr vodíku a ethylenu v reaktoru (kg/kg)
BtEtR = poměr butenu a ethylenu v reaktoru (kg/kg)
Hrubé okamžité hodnoty (před adaptací) MVS a logaritmu MI („1MI“) jsou vypočteny následujícím způsobem:
MVSins = bo + bi. Tr + b2. (BtEtR)b3 + b4. IMIins
IMIins = ao + ai. TR + a2 . log(H EtR) + a3. BtEtR
S využitím Věty 2 se střední hrubé vlastnosti na výstupu reaktoru vypočtou takto:
lMIr = L A G( ÍMW MPEr / FpEt)
MVSr = LAG(MVSins, MPEr / FpEt)
-22CZ 293002 B6
Platí, že
- vlastnosti 1MI a MVS odpovídají dostatečně dobře zákonu lineárních směsí,
- kruhový reaktor může být považován za dokonale homogenní reaktor,
- hmotnost průtoku PE „vstupující“ (objevující se) do reaktoru je skutečné FpEt, množství PE, které polymeruje v každém okamžiku (rychlost průběhu procesu).
Hrubé vlastnosti, které jsou měřeny:
Ze znalosti toho, že ve stripovacím zařízení je zhruba 500 kg PE na m3 a jestliže se přijme hypotéza, že stripovací zařízení je dokonale homogenní reaktor, hrubé vlastnosti na výstupu stripovacího zařízení se vypočtou následujícím způsobem:
lMIstp = LAG(1MI. 500 . Vstp / FPE0UT)
MVSstp = LAG(MVSr. 500 . Vstp / FPEOut)
Doba pobytu v centrifuze je velmi krátká a proto je zanedbána.
Sušička s fluidním ložem: obsahuje stále zhruba 1400 kg PE. Je možno učinit předpoklad, že úroveň ve stripovacím zařízení se málo mění a tedy, že jeho přítok je roven jeho odtoku. Z toho vychází, že průtok PE, vcházejícího do sušičky je roven FPEOUT. Na výstupu sušičky, což je místo, kde jsou odebírány vzorky pro měření vlastností, tedy jsou následující hrubé hodnoty:
lMIsh = LAG(lMIstp . 1 400 / FPE0UT)
MVSsh = LAG(MVSstp . 1 400 / FPE0UT)
Vlastnosti po adaptaci jsou získány použitím adaptačních parametrů kMI (multiplikativní parametr) a kMVS (aditivní parametr). Vlastnosti po adaptaci na výstupu reaktoru, stripovacího zařízení a sušičky tedy jsou:
MIrc = kMI. 101Mfr
MVSrc = 1MVS + MVSr
MIstpc = kMI. 101Mls,p
MVSstpc = kMVS + MVSstp
MIshc = kMI. 101MIsh
MVSshc = kMVS + MVSsh
Adaptace hlavního algoritmu
Měření vlastností vyžaduje ke svému provedení jistý čas (± 5 min u analyzátoru na lince, ± 1 hodina, je-li měření prováděno v laboratoři). Aby bylo možno provádět výpočty adaptačních parametrů, je tedy třeba resynchronizovat (nechat propadnout v čase) hrubé predikce modelu s měřeními. To je například možné provést pomocí registru zpoždění (nazývaného zde „funkce DELAY):
IMIdel = DELAY (lMIsh, Xmj)
MVSdel = DELAY (MVSsh, Tmvs) kde Tmi a xMvs = ± 5 min nebo + 1 h podle toho, zda měření bylo prováděno kontinuálně nebo v laboratoři.
Pro každé nové měření MI nebo MVS se přepočte f hrubý parametr adaptace ΚΜΓ nebo kMVS’ porovnáním hrubé hodnoty podle modelu resynchronizované s měřenou hodnotou:
-23CZ 293002 B6 kMI' — log(MlMEs) - IMIqel kMVS' = MVSMEs-MVSDEL
Tyto hrubé hodnoty jsou filtrovány, aby se snížil vliv reakcí, které případné perturbace (šum) měření vnášejí do procesu kMI = LAG(kMF, ± lh) kMVS = LAG(kMVS', + lh)
Ovládací ústrojí
Ovládací ústrojí uchovává hodnoty MIsp a MVSsp, zadané operátorem.
Vypočítává hodnoty pro poměr koncentrací v reaktoru H Etsp a BtEtSP, potřebné k rychlému získání požadovaných vlastností MISP a MVSsp. Tento výpočet se provádí ve svou etapách:
1. ovládací ústrojí vypočítává z hodnot MIsp a MVSsp, zadaných operátorem a z hodnot MI a MVS po adaptaci v různých zařízeních, hodnoty Mlisp a MVSisp pro okamžitou produkci. Tyto okamžité hodnoty jsou složeny z části feed-forward a z části feed-back, úměrné odchylce mezi přímým modelem a hodnotami zadanými operátorem.
2. hodnoty pro poměr koncentrací H EtSp a BtEtsp jsou potom vypočteny invertováním statické rovnice, používané výše pro výpočet okamžité hodnoty MI a MVS.
Hodnoty pro okamžité vlastnosti: Porovnají se vlastnosti na výstupu sušičky s hodnotami vlastností, čímž se určí požadované hodnoty pro vlastnosti na výstupu stripovacího zařízení (zanedbává se centrifuga):
Mlstpsp = 10(log(M1SP) + 0,1 · <10^MISP) MVSstpsp = MVSsp + 0,1 . (MVSSP - MVSshc)
Stejně tak se z odchylky mezi hodnotami na výstupu stripovacího zařízení a kalibrovanými hodnotami pro stripovací zařízení vypočtou hodnoty, požadované na výstupu reaktoru:
lVÍTrsp = 1OO°8(MIS*PSP“ + 0,1 . (log(MIstpSP) - log(MIstpC)))
MVSrSp = MVSstpsp + 0,5 . (MVSstpSp - MVSstpc)
Nakonec, vycházejíce z odchylky mezi hodnotami na výstupu z reaktoru a odpovídajícími kalibrovanými hodnotami, se vypočtou požadované hodnoty pro okamžitou produkci:
Ivílisp = 1+ 2 ’ (lo8(MIrSP) - logtMIfC)))
MVSÍsp = MVSrsP + 2 . (MVSrSP - MVSrc)
Hodnoty pro poměr koncentrací: Hodnoty pro poměr koncentrací HEtSp a BtEtsp se získají inverzí statických rovnic, použitých výše pro výpočet okamžité hodnoty MI a MVS substitucí požadovaných hodnot pro okamžitou produkci do členů MI a MVS a aplikací adaptačního parametru.
Vycházejíce z log(MIiSp/kMI) = ao + ai. TR + a2. log(H EtSp) + a3. BeEtR MVSÍsp - kMVS = bo + b!. TR + b2. (BtEtSP)“ + b4 . IMIins se dostane
-24CZ 293002 B6 a2 log(H EtSp) = log(MIiSP/kMI) - (ao + a] . TR + a3. BtEtR), což dává
H Etsp = 10«lo8(MIiSP/kMI) - a° - al . TR - a3. BtEtRya2) a
b2. (BtEtSP)b3 = MVSisp - kMVS - (b0 + bi. TR + b4. lMI^s) což dává
BtEtSp = ((MVSisp - kMVS - b0 - b,. TR - b4 . lMIiNS)/b2)1/b3
Předcházející rovnice shrnují rovnice hlavního algoritmu, které jsou prováděny každých 30 sekund pomocí výpočetního zařízení SNCC.
V procesuje možno ovládat polymerací s velkou přesností:
Speciálně
- ovládané vlastnosti (MI a MVS) jsou udržovány co nejblíže požadovaným hodnotám s minimální odchylkou,
- změny kvality (a tedy i vlastností MI a MVS) jsou prováděny rychle a přesně,
- rozběh a zastavení polymerace, stejně tak jako změny rychlosti průběhu procesu, jsou prováděny zrychleným způsobem, přičemž jsou hodnoty MI a MVS udržovány blízké požadovaným hodnotám.
I když metoda regulace podle vynálezu zde byla popsána pomocí příkladu syntézy polyethylenu kontinuální polymerací ethylenu, je zřejmé, že tento způsob regulace bude obecně účinný pro další procesy syntézy, obzvláště pro procesy, které vykazují jednu nebo více z následujících charakteristik:
- je nutné multivariabilní regulace, neboť na soubor vlastností, které mají být regulovány má vliv více proměnných,
- dynamika procesu je pomalá: postupné míšení, významné mrtvé časy,
- měření vlastností jsou vzorkovány s malou frekvencí a/nebo s šumem,
- regulace musí být dynamická, to jest použitelná bez ohledu na velikost rychlosti průběhu procesu a také po dobu změn rychlosti průběhu procesu a kvality (vlastností) syntetizovaného produktu,
- je užitečné odhadovat některé hodnoty, které nejsou přímo měřené.
Aby se zjednodušilo provádění popsaného způsobu, stačí aby:
Byly známy statické rovnice procesu (často jsou známy alespoň s jistou přesností, jinak by proces nemohl být ovládán),
- dynamika procesu může být aproximována dokonalými směsmi a mrtvými časy,
- jsou k dispozici potřebná měření o dostatečné kvalitě (speciálně průtoky reaktantů a průtoky uvažovanými nádobami).
Používání funkce LAG popsané výše, zejména ve větách 1 a 2, může být přirozeným způsobem rozšířeno na způsoby regulace, založené na jiné struktuře, než je popsaná struktura, která zahrnuje použití odděleného hlavního algoritmu a podřízeného algoritmu. Může být například použita ve způsobu regulace, který sestává z jediného algoritmu.
-25CZ 293002 B6
Příklady:
Bylo provedeno 8 pokusných syntéz polyethylenu (PE) čtyř různých typů (definovaných jejich MI, MVS,...), ve kterých byl používán klasický způsob regulace a způsob regulace podle vynálezu. Níže podaná tabulka shrnuje pozorování, které byly provedeny na základě početných měření indexu toku taveniny (melt index) 8 získaných polymerů. Cpk označuje střední koeficient účinnosti způsobu.
| TypPE | Klasická regulace | Regulace podle vynálezu | ||
| Odchylka | Cpk | Odchylka | Cpk | |
| 1 | 0,127 | 0,909 | 0,059 | 2,202 |
| 2 | — | 0,61 | — | 2,0 |
| 3 | — | 0,48 | - | 1,88 |
| 4 | - | 0,64 | - | 1,09 |
Je možno konstatovat, že střední koeficient účinnosti Cpk je více než dvojnásobný díky použití způsobu podle vynálezu, což ukazuje, že vlastností jsou zhruba dvakrát méně rozptýlené a/nebo lépe centrované ve srovnání s požadovanými hodnotami.
Tabulka použitých zkratek parametiy pro statickou rovnici MI (1=0 až 3) parametry pro statickou rovnici MVS (1=0 až 4) ai b,
Aei CXgc CXr CXSP Fpx FV0UT Fxin Fxout Kd KfBt KfH KfMI KfMVS LAG(.) MImes Mly MIyc Mlysp Μ V Směs MVSy MVSyc MXraW Mxy Rx Vy katalytická aktivita pro ethylen (m3 kg-1 h”1) koncentrace „x“ získaná měřením analyzátorem (kg/m3) koncentrace „x“ v reaktoru (kg/m3) hodnota pro koncentraci „x“ v reaktoru (kg/m3) hmotnost průtoku v polymeraci pro „x“ (rychlost průběhu reakce(kg/h) objem průtoku na výstupu reaktoru (m3/h) hmotnost průtoku „x“ na vstupu (kg/h) hmotnost průtoku „x“ na výstupu (kg/h) konstanta desaktivace katalyzátoru (1 /h) korekční parametr (adaptační) pro buten korekční parametr (adaptační) pro vodík korekční parametr (adaptační) pro MI korekční parametr (adaptační) pro MVS funkce filtru spodního pásma prvního řádu měření MI (melt index) (index toku taveniny) MI (melt index) hrubý (nekalibrovaný) v „y“ MI kalibrovaný (s adaptací) pro „y“ hodnota MI (kalibrovaná) pro „y“ měření MVS (standardní objemová hmotnost) MVS (standardní objemová hmotnost) hrubá (nekalibrovaná) v „y“ MVS kalibrovaná (s adaptací) v „y“ hmotnost „x“ hrubá (nekalibrovaná) v reaktoru (kg) hmotnost „x“ kalibrovaná (s adaptací) v „y“ (kg) reaktivita X v reaktoru objem „y“ (m3)
-26CZ 293002 B6
MVSysp hodnota MVS (kalibrovaná) pro „y“ tr doba pobytu v reaktoru (h) (h) τχ doba pobytu pro „x“ v reaktoru (h) „x“ může representovat následující složky
Bt buten
CA katalyzátor
Et ethylen
H vodík
Sv rozpouštědlo „y“ může representovat následující zařízení r polymerační reaktor stp stripovací zařízení sh sušička (s fluidním ložem)
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (17)
1. Způsob regulace procesu syntézy alespoň jednoho chemického produktu v zařízení, obsahujícím alespoň jeden reaktor (R), který může být považován za dokonale homogenní reaktor, ve kterém jedna nebo více řídicích veličin (GC) dovolují působit na průběh procesu tak, že jedna nebo více veličin, které jsou vázány na vlastnosti produktu a/nebo průběh procesu a jsou nazývány ovládané veličiny (GR), jsou rovny odpovídajícím hodnotám (CGR), přičemž uvedený způsob zahrnuje následující etapy:
(a) vstup hodnot, týkajících se ovládaných veličin (CGr);
(b) výpočet, využívající prostředku předpovědi (OP), předpovědí ovládaných veličin (PGr) na základě měření hodnot řídicích veličin (Moc);
(c) použití řídicího prostředku (OC) pro výpočet hodnot řídicích veličin procesu (CGC) na základě hodnot (CGR) a předpovědí (PGr) ovládaných veličin;
(d) předání hodnot ovládacích veličin procesu (Cqc) ovladačům nebo ovládacím prostředkům, řídicím ovladače, pro dosažení působení na průběh procesu, ve kterém prostředek předpovědi (OP) je založen na matematickém modelu procesu, nezývaném přímý model (M), vyznačující se tím, že prostředek předpovědi je navržen takovým způsobem, že předpovídá hmotnost Mxr alespoň jedné složky (X) v reaktoru (R) na základě rovnice
Mxr = LAG(FxRjn. τχ, τχ), ve které
- FxRin je hmotnost přítoku složky X, vstupující do reaktoru R;
- τχ je doba pobytu složky X v reaktoru (konstanta času), která je rovna τχ = Μχκ / (Σ Fxdis), kde
-27CZ 293002 B6
- Mxr označuje poslední vypočtenou hodnotu hmotnosti složky X, přítomné v reaktoru R;
- Σ Fxdis představuje součet všech hmotností odtoků Fxdis, kterými složka X mizí z reaktoru, zejména prostřednictvím reakce a/nebo vtoku z reaktoru;
přitom funkce y = LAG (u, τ) je řešení diferenciální rovnice dy u = τ +y vypočtené s využitím okamžitých hodnot u a τ a také s využitím poslední vypočtené hodnoty y.
2. Způsob regulace podle nároku 1,vyznačující se tím, že hodnota alespoň jedné ovládané veličiny (Cgr) je korigována na základě odchylky mezi měřením (Mgr) a predikcí (Pgr) této ovládané veličiny tak, že regulace je účinná dokonce i v přítomnosti chyby v predikci této ovládané veličiny (Pgr).
3. Způsob regulace podle nároku 1,vyznačující se tím, že model (M) procesu je periodicky adaptován na základě odchylky mezi predikcí (Pgr) a měřením (Mgr) ovládané veličiny tak, že model procesu podává predikce ovládaných veličin (Pgr) tak blízké, jak je možné k měřením této veličiny (MGr).
4. Způsob regulace podle nároku 3, vyznačující se tím, že měření (MGr) ovládaných veličin působí výhradně případnou adaptaci modelu procesu a nemají přímé působení na výpočet hodnot řídicích veličin procesu (Cgc)·
5. Způsob regulace podle jednoho z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že je aplikovaný na proces polymerace, a zahrnuje jednu nebo více doplňkových etap:
- výpočet hodnoty teploty v reaktoru v závislosti na jedné nebo více hodnotách vlastností produktu; a přenesení této hodnoty teploty do jednoho nebo více ovladačů, dovolujících změnit teplotu v reaktoru,
- výpočet tepelné bilance reaktoru, zejména na základě měření teploty; použití této tepelné bilance takovým způsobem, aby bylo určeno množství polymeru syntetizovaného za jednotku času (rychlost průběhu procesu) a/nebo produktivitu katalyzátoru a/nebo koncentraci alespoň jedné reakční složky v reaktoru;
- výpočet množství tepla, produkovaného polymeraci, a to na základě množství reakční složky nebo reakčních složek, které polymerují; na základě tohoto určení změny množství tepla, které je nutno přidat nebo ubrat pro udržení teploty reaktoru; použití výsledku uvedeného výpočtu pro zlepšení regulace teploty tak, aby byla lépe respektována hodnota teploty, zejména v případě modifikace rychlosti průběhu procesu.
6. Způsob regulace podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že je vlastnost PxR jisté složky „x“ v reaktoru R, považovaném za dokonale homogenní reaktor, vypočtena následujícím způsobem:
PxR = LAG(Pxin, Mxr / Fxin) ve které „Px“ je vlastnost složky, nazvané „x“, která odpovídá základním způsobem zákonu lineárního míšení
Pxi+2 - wi Pxi + w2. Px2 kde Wi a w2 jsou hmotnostní poměry dvou frakcí 1 a 2 o vlastnostech Pxi a Px2, které jsou míšeny;
Px)+2 je vlastnost x na výstupu z reaktoru po smíchání;
Pxjn je vlastnost složky „x“ při jejím vstupu do reaktoru R;
-28CZ 293002 B6
Mxr je hmotnost složky x v reaktoru R;
Fxnq je hmotnost přítoku složky x do reaktoru R.
7. Způsob regulace podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vy zn ač uj íc í se tím, 5 že zahrnuje následující etapy:
- zadání hodnot odpovídajících jedné nebo více vlastnostem syntetizovaného produktu do hlavního algoritmu;
- vstup hodnot rychlosti průběhu procesu do podřízeného algoritmu;
- výpočet hodnot koncentrace složek v reaktoru pomocí hlavního algoritmu v závislosti 10 především na hodnotách a měřeních vlastností produktu stejně tak jako na měřeních nebo predikcích koncentrací rozdílných složek v reaktoru;
- předání hodnot koncentrací vypočtených hlavním algoritmem jako vstupních hodnot pro podřízený algoritmus;
- výpočet hodnot přítoku složek, vstupujících do reaktoru pomocí podřízeného algoritmu, 15 v závislosti především na hodnotě rychlosti průběhu procesu, hodnot koncentrací a měření přítoku složek, vcházejících do reaktoru, a
- předání hodnot přítoku vypočteného pomocí podřízeného algoritmu jednomu nebo více ovladačům za účelem regulace přítoku složek, vcházejících do reaktoru,
20 ve kterém hlavní algoritmus a/nebo podřízený algoritmus jsou prováděny podle některého z předcházejících nároků.
8. Způsob regulace podle nároku 7, vyznačující se tím, že hlavní algoritmus zahrnuje:
25 - ústrojí predikce, založené na přímém modelu procesu, dovolující podat predikci vlastností syntetizovaného produktu v závislosti na měření a/nebo predikcích koncentrací složek;
- adaptační ústrojí, porovnávající predikce hodnot vypočtené ústrojím predikce s hodnotami skutečně naměřenými u syntetizovaného produktu a odvozující adaptační parametry z výsledků tohoto porovnání, přičemž uvedené adaptační parametry jsou doplňkové vstupní
30 veličiny uvedeného ústrojí predikce hlavního algoritmu; a
- řídicí ústrojí, založené na inverzním modelu procesu, které vypočítává v závislosti na hodnotách a predikcích vlastností syntetizovaného produktu hodnoty koncentrací pro podřízený algoritmus, přičemž uvedené adaptační parametry vstupují také jako vstupní veličiny do uvedeného řídicího ústrojí.
9. Způsob regulace podle kteréhokoli z nároků 7 nebo 8, vyznačující se tím, že podřízený algoritmus zahrnuje:
- ústrojí predikce, založené na přímém modelu procesu, dovolující podat predikce koncentrací jedné nebo více složek na základě bilance hmoty v reaktoru;
40 - adaptační ústrojí, porovnávající predikce koncentrací vypočtených na základě přímého modelu s měřeními koncentrací a odvozující z tohoto porovnání adaptační parametry, přičemž uvedené adaptační parametry jsou doplňkové vstupní veličiny uvedeného ústrojí predikce podřízeného algoritmu; a
- řídicí ústrojí, založené na inverzním modelu procesu, které vypočítává, v závislosti na 45 rychlosti průběhu procesu, hodnotách koncentrací vypočtených řídicím ústrojí hlavního algoritmu a predikcích koncentrací, vypočtených predikčním ústrojím podřízeného algoritmu, hodnoty průtoku složek, vstupujících do reaktoru, přičemž uvedené adaptační parametry vstupují také jako vstupní doplňkové veličiny do uvedeného řídicího ústrojí podřízeného algoritmu.
10. Způsob regulace podle jednoho zpředcházejících nároků, vyznačuj ící se tím, že je aplikovaný na regulaci kontinuální syntézy polyethylenu polymerací ethylenu v alespoň
-29CZ 293002 B6 jednom reaktoru, přičemž reaktanty zahrnují ethylen, vodík a/nebo případný komonomer a reakce polymerace probíhá v přítomnosti katalyzátoru a část obsahu reaktoru je odebírána buď trvale, nebo přerušovaně.
11. Způsob regulace podle nároků 9a 10, vyznačující se tím, že adaptační ústrojí podřízeného algoritmu porovnává měření koncentrace ethylenu (Et), vodíku (H) a/nebo případného komonomeru (Bt) s hodnotami predikovánými ústrojím predikce podřízeného algoritmu, aby určilo alespoň jeden z následujících adaptačních parametrů:
a) specifická aktivita katalyzátoru na ethylen „AEt“ v kg/h polyethylenu na kg katalyzátoru a na kg/m3 ethylenu
b) chyba zisku v měření napájení vodíkem „KfH“
c) čistota napájení komonomerem „KfBt“.
12. Způsob regulace podle jednoho z nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že je aplikovaný na regulaci kontinuální syntézy polypropylenu polymerací propylenu v alespoň jednom reaktoru, přičemž reaktanty zahrnují propylen, vodík a/nebo případný komonomer a reakce probíhá v přítomnosti katalyzátoru a část obsahu reaktoru je odebírána buď trvale, nebo přerušovaně.
13. Způsob regulace podle nároků 9a 12, vyznačující se tím, že adaptační ústrojí podřízeného algoritmu porovnává měření koncentrace propylenu (Pe), vodíku (H) a/nebo případného komonomeru (Et) s hodnotami predikovanými ústrojím predikce podřízeného algoritmu, aby určilo alespoň jeden z následujících adaptačních parametrů:
a) specifická aktivita katalyzátoru na propylen „APe“ v kg/h polypropylenu na kg katalyzátoru a na kg/m3 propylenu
b) chyba zisku v měření napájení vodíkem „KfH“
c) čistota napájení komonomerem „KfEt“.
14. Způsob regulace podle nároku 8, vyznačující se tím, že je aplikovaný na proces polymerace, ve kterém:
- se měří periodicky index toku taveniny (MI) a/nebo standardní objemová hmotnost (MVS) polymeru a/nebo jeho obsah komonomeru,
- ústrojí predikce hlavního algoritmu vypočítává hrubé predikce MI a MVS jako funkci teploty v reaktoru, koncentrací v reaktoru a doby pobytu v různých zařízeních polymeračního okruhu,
- adaptační ústrojí hlavního algoritmu periodicky:
- provádí resynchronizaci hrubých predikcí MI a MVS, přičemž bere do úvahy čas, který uplynul mezi provedením měření MI a MVS a získáním výsledku měření a porovná predikce resynchronizovaných hrubých predikcí s měřením MI a MVS,
- vypočítává multiplikativní adaptační parametr kMI, aplikovaný na hrubou predikci MI, čímž získá kalibrovanou predikci MI a
- vypočítává aditivní adaptační parametr kMVS, aplikovaný na hrubou predikci MVS, čímž získá kalibrovanou predikci MVS.
15. Způsob regulace podle jednoho z předcházejících nároků, vyznačuj ící se tím, že je aplikovaný na proces polymerace, ve kterém se určuje jedna nebo více vlastností polymeru s využitím technik, zvolených ze souboru, zahrnujícího infračervenou spektroskopii v blízké oblasti (NIR), infračervenou spektroskopii sFourierovou transformací (FTIR) a nukleární magnetickou rezonanci (NMR).
-30CZ 293002 B6
16. Způsob regulace podle jednoho z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že je aplikovaný na proces polymerace, ve kterém se určuje jedna nebo více vlastností polymeru aplikací předem stanovené korelace s výsledky měření, provedenými infračervenou spektroskopií v blízké oblasti (NIR) při více vlnových délkách předem zvolených v závislosti na povaze polymeru v rozmezí od 0,8 do 2,6 pm.
17. Zařízení pro provádění způsobu podle některého z nároků 1 až 16, vyznačující se t í m , že zahrnuje:
- alespoň jeden reaktor, který může být považován za dokonale homogenní reaktor,
- alespoň jeden prostředek pro vstup hodnot vlastností (CGR) syntetizovaného produktu do výpočetní jednotky,
- alespoň jeden prostředek pro vstup hodnot rychlosti průběhu procesu syntézy syntetizovaného produktu (CGC) do výpočetní jednotky,
- alespoň jeden řídicí prostředek (OC),
- alespoň jeden prostředek předpovědi (OP),
- alespoň jeden prostředek pro převádění hodnoty řídicí veličiny (CGC) odpovídajícímu ovladači.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE9500506A BE1009406A3 (fr) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | Methode de regulation de procedes de synthese de produits chimiques. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ398597A3 CZ398597A3 (cs) | 1998-03-18 |
| CZ293002B6 true CZ293002B6 (cs) | 2004-01-14 |
Family
ID=3889027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19973985A CZ293002B6 (cs) | 1995-06-09 | 1996-06-01 | Způsob regulace procesu syntézy chemických produktů a zařízení pro provádění způsobu regulace |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6144897A (cs) |
| EP (1) | EP0830394B1 (cs) |
| JP (1) | JP2000500060A (cs) |
| KR (1) | KR100432252B1 (cs) |
| CN (1) | CN1155626C (cs) |
| AT (1) | ATE177761T1 (cs) |
| AU (1) | AU704563B2 (cs) |
| BE (1) | BE1009406A3 (cs) |
| BR (1) | BR9609240A (cs) |
| CA (1) | CA2220316C (cs) |
| CZ (1) | CZ293002B6 (cs) |
| DE (1) | DE69601794T2 (cs) |
| EA (1) | EA000343B1 (cs) |
| ES (1) | ES2131945T3 (cs) |
| HU (1) | HUP9803021A3 (cs) |
| NO (1) | NO315563B1 (cs) |
| PL (1) | PL186591B1 (cs) |
| RO (1) | RO120973B1 (cs) |
| UA (1) | UA37277C2 (cs) |
| WO (1) | WO1996041822A1 (cs) |
Families Citing this family (82)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6106785A (en) * | 1997-06-30 | 2000-08-22 | Honeywell Inc. | Polymerization process controller |
| US6122557A (en) * | 1997-12-23 | 2000-09-19 | Montell North America Inc. | Non-linear model predictive control method for controlling a gas-phase reactor including a rapid noise filter and method therefor |
| GB2334958B (en) * | 1998-02-25 | 2001-11-07 | Porpoise Viscometers Ltd | Melt flow index determination in polymer process control |
| US6093211A (en) * | 1998-04-09 | 2000-07-25 | Aspen Technology, Inc. | Polymer property distribution functions methodology and simulators |
| BR9803848A (pt) * | 1998-10-08 | 2000-10-31 | Opp Petroquimica S A | Sistema para inferência em linha de propriedades fìsicas e quìmicas, sistema para inferência em linha de variáveis de processo, e, sistema de controle em linha |
| AU1288300A (en) | 1998-11-30 | 2000-06-19 | Bp Chemicals Limited | Polymerisation control process |
| US6311134B1 (en) * | 1999-02-09 | 2001-10-30 | Mallinckrodt Inc. | Process and apparatus for comparing chemical products |
| FR2790760A1 (fr) * | 1999-03-12 | 2000-09-15 | Bp Chemicals Snc | Procede de polymerisation de l'isobutene |
| FR2794757B1 (fr) * | 1999-06-11 | 2002-06-14 | Bp Chemicals Snc | Procede de polymerisation de l'isobutene |
| US6479597B1 (en) | 1999-07-30 | 2002-11-12 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Raman analysis system for olefin polymerization control |
| EP1214362A1 (en) * | 1999-07-30 | 2002-06-19 | ExxonMobil Chemical Patents Inc. | Raman analysis system for olefin polymerization control |
| US6983233B1 (en) | 2000-04-19 | 2006-01-03 | Symyx Technologies, Inc. | Combinatorial parameter space experiment design |
| CN1221872C (zh) * | 2000-04-27 | 2005-10-05 | Bp北美公司 | 化学生产方法的控制方法 |
| FR2810325A1 (fr) * | 2000-06-16 | 2001-12-21 | Bp Chemicals Snc | Procede de polymerisation de l'isobutene |
| EP1316000A1 (en) * | 2000-07-21 | 2003-06-04 | Unilever N.V. | Method for simulating chemical reactions |
| US6625512B1 (en) * | 2000-07-25 | 2003-09-23 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method and apparatus for performing final critical dimension control |
| DE10037153C2 (de) * | 2000-07-31 | 2003-04-10 | Franz Willeke | Vorrichtung zur Polymerisation in einem Schlaufenreaktor |
| WO2002012969A1 (en) * | 2000-08-07 | 2002-02-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Production control method |
| US6760631B1 (en) | 2000-10-04 | 2004-07-06 | General Electric Company | Multivariable control method and system without detailed prediction model |
| CN100427515C (zh) * | 2000-12-04 | 2008-10-22 | 尤尼威蒂恩技术有限责任公司 | 聚合方法 |
| US6605675B2 (en) | 2000-12-04 | 2003-08-12 | Univation Technologies, Llc | Polymerization process |
| WO2002048841A2 (en) * | 2000-12-15 | 2002-06-20 | Symyx Technologies, Inc. | Methods and apparatus for designing high-dimensional combinatorial experiments |
| FR2821175A1 (fr) * | 2001-02-19 | 2002-08-23 | Solvay | Methode de regulation d'une propriete d'un produit resultant d'une transformation chimique |
| US6458916B1 (en) * | 2001-08-29 | 2002-10-01 | Hitachi, Ltd. | Production process and production apparatus for polybutylene terephthalate |
| JP2003076934A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-14 | Tosoh Corp | ポリマーの物性予測方法及びそれを用いたプラントの運転制御方法 |
| WO2003026791A1 (en) | 2001-09-26 | 2003-04-03 | Bp Corporation North America Inc. | Integrated chemical process control |
| WO2003042646A2 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line measurement and control of polymer properties by raman spectroscopy |
| CA2466493A1 (en) * | 2001-11-15 | 2003-05-30 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization monitoring and control using leading indicators |
| US6657019B2 (en) * | 2001-11-20 | 2003-12-02 | Basf Corporation | Method and apparatus for predicting polymer latex properties in an emulsion polymerization process to improve the quality and productivity of the polymer latex |
| US7846736B2 (en) * | 2001-12-17 | 2010-12-07 | Univation Technologies, Llc | Method for polymerization reaction monitoring with determination of entropy of monitored data |
| US7226789B2 (en) * | 2001-12-17 | 2007-06-05 | Unication Technolofies, Llc | Method of applying non-linear dynamics to control a gas-phase polyethylene reactor operability |
| DE10216558A1 (de) * | 2002-04-15 | 2003-10-30 | Bayer Ag | Verfahren und Computersystem zur Planung von Versuchen |
| EP1359168A1 (en) * | 2002-05-03 | 2003-11-05 | BP Lavéra SNC | Rotomoulding polyethylene and method for producing same |
| JP4112900B2 (ja) * | 2002-05-21 | 2008-07-02 | 株式会社山武 | 制御方法及び制御装置 |
| WO2005049663A2 (en) * | 2002-10-15 | 2005-06-02 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line measurement and control of polymer properties by raman spectroscopy |
| CA2409600A1 (en) * | 2002-10-24 | 2004-04-24 | Bayer Inc. | Process for the preparation of isoolefin polymers with controlled free-radical curability |
| US7133784B2 (en) * | 2002-10-28 | 2006-11-07 | Bp Corporation North America, Inc. | Process and method for chemical manufacturing using transformation of on-line instrumentation data |
| US7319040B2 (en) * | 2002-10-28 | 2008-01-15 | Ineos Usa Llc | Process control using on-line instrumentation and process models |
| US7106437B2 (en) | 2003-01-06 | 2006-09-12 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line measurement and control of polymer product properties by Raman spectroscopy |
| ATE347568T1 (de) * | 2003-07-11 | 2006-12-15 | Ineos Europe Ltd | Verfahren zur polymerisation und copolymerisation von ethylen in der gasphase |
| EP1644423B1 (en) * | 2003-07-11 | 2006-12-13 | Ineos Europe Limited | Process for the (co-)polymerisation of ethylene in the gas phase |
| US7402635B2 (en) * | 2003-07-22 | 2008-07-22 | Fina Technology, Inc. | Process for preparing polyethylene |
| US8058366B2 (en) * | 2003-10-17 | 2011-11-15 | Univation Technologies, Llc | Polymerization monitoring and method of selecting leading indicators |
| US7838605B2 (en) * | 2003-10-17 | 2010-11-23 | Univation Technologies, Llc | Polymerization monitoring and control using improved leading indicators |
| US7400941B2 (en) | 2004-01-14 | 2008-07-15 | Chrevron Phillips Chemical Company Lp | Method and apparatus for monitoring polyolefin production |
| WO2005100417A1 (en) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Use of instantaneous split to improve reactor control |
| WO2007018773A1 (en) * | 2005-07-22 | 2007-02-15 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line analysis of polymer properties for control of a solution phase reaction system |
| US7505127B2 (en) * | 2005-07-22 | 2009-03-17 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line raman analysis and control of a high pressure reaction system |
| US7483129B2 (en) | 2005-07-22 | 2009-01-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line properties analysis of a molten polymer by raman spectroscopy for control of a mixing device |
| DE602005015220D1 (de) * | 2005-09-16 | 2009-08-13 | Mettler Toledo Ag | Verfahren zur Simulierung eines Prozesses auf Labormassstab |
| US8036760B2 (en) * | 2005-10-04 | 2011-10-11 | Fisher-Rosemount Systems, Inc. | Method and apparatus for intelligent control and monitoring in a process control system |
| US7738975B2 (en) | 2005-10-04 | 2010-06-15 | Fisher-Rosemount Systems, Inc. | Analytical server integrated in a process control network |
| US7444191B2 (en) | 2005-10-04 | 2008-10-28 | Fisher-Rosemount Systems, Inc. | Process model identification in a process control system |
| JP2009530615A (ja) * | 2006-03-17 | 2009-08-27 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 流体完全性を維持し、グラジエントを予備成形する液体クロマトグラフィ用溶媒送液システム |
| US20070255022A1 (en) * | 2006-04-28 | 2007-11-01 | Fina Technology, Inc. | Fluorinated transition metal catalysts and formation thereof |
| US8110518B2 (en) * | 2006-04-28 | 2012-02-07 | Fina Technology, Inc. | Fluorinated transition metal catalysts and formation thereof |
| US8138285B2 (en) * | 2007-10-26 | 2012-03-20 | Fina Technology, Inc. | Fluorinated impregnated catalyst systems and methods of forming the same |
| EP2205647B1 (en) * | 2007-10-31 | 2011-10-12 | Basell Poliolefine Italia S.r.l. | Method for controlling a solution process for the polymerization of olefins |
| US8114353B2 (en) | 2007-12-20 | 2012-02-14 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Continuous catalyst activator |
| WO2010076284A1 (en) * | 2008-12-29 | 2010-07-08 | Basell Poliolefine Italia S.R.L. | Gas-phase polymerization reactor control |
| CN101876822B (zh) * | 2009-04-30 | 2012-07-25 | 上海天坛助剂有限公司 | 聚氧乙烯醚生产装置的自动化控制方法 |
| US9289739B2 (en) | 2009-06-23 | 2016-03-22 | Chevron Philips Chemical Company Lp | Continuous preparation of calcined chemically-treated solid oxides |
| CN102548650A (zh) | 2009-09-17 | 2012-07-04 | 巴斯夫欧洲公司 | 具有用于控制化工过程的明确切换的双自由度控制 |
| CN102666608B (zh) * | 2009-12-22 | 2014-03-26 | 巴塞尔聚烯烃股份有限公司 | 由基于模型的预测控制器控制的高压反应器中乙烯均聚物或共聚物制备工艺 |
| BR112013016003B1 (pt) * | 2010-12-22 | 2020-04-07 | Basell Polyolefine Gmbh | processo de monitoramento da polimerização de etileno ou etileno e comonômeros em um reator tubular em altas pressões |
| US9016075B1 (en) * | 2012-01-04 | 2015-04-28 | The Boeing Company | Aircraft environmental control system and method |
| EP2874029A1 (de) * | 2013-11-15 | 2015-05-20 | Bayer Technology Services GmbH | Verfahren zum Betreiben einer zur Durchführung von wenigstens einer chemischen Reaktion eingerichteten Anlage |
| CN104656457A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种丙烯聚合环管反应器内部压力计算方法 |
| US9389161B2 (en) | 2014-04-09 | 2016-07-12 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | On-line FT-NIR method to determine particle size and distribution |
| CN105116931A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-12-02 | 首钢京唐钢铁联合有限责任公司 | 一种氢氮混合站的氢气控制方法及系统 |
| IT201600081868A1 (it) | 2016-08-03 | 2018-02-03 | Versalis Spa | Metodo e sistema per il controllo di un impianto di produzione in continuo di un polimero. |
| CN106647285B (zh) * | 2017-02-10 | 2019-08-09 | 泉州装备制造研究所 | 一种基于软测量技术的催化剂活性检测方法 |
| EP3605249A1 (de) | 2018-08-02 | 2020-02-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur synchronisierung, verfahren zum betreiben einer industriellen anlage, vorrichtung, computerprogrammprodukt und computerlesbares medium |
| JPWO2020066309A1 (ja) * | 2018-09-28 | 2021-09-24 | 富士フイルム株式会社 | フロー反応設備及び方法 |
| WO2020160078A1 (en) * | 2019-01-31 | 2020-08-06 | Dow Global Technologies Llc | Process control |
| EP3699697A1 (en) | 2019-02-25 | 2020-08-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Automated simultaneous process control |
| KR20210151120A (ko) | 2019-04-01 | 2021-12-13 | 바스프 에스이 | 폴리우레탄 프리폴리머의 연속 제조 |
| CN111240284B (zh) * | 2020-01-17 | 2023-03-10 | 陈欣 | 一种模拟生产过程中液体浆料产品产量的品质控制方法 |
| KR20220149062A (ko) * | 2021-04-30 | 2022-11-08 | 에스케이인천석유화학 주식회사 | 개질설비의 반응기 제어 방법 및 장치 |
| CN113176767B (zh) * | 2021-04-30 | 2022-09-27 | 北京瑞飞华亿科技有限公司 | 一种丙烯回收控制系统 |
| US12540212B2 (en) | 2021-05-12 | 2026-02-03 | International Business Machines Corporation | Synthesis of polyurethane polymers in flow reactors |
| EP4148035A1 (en) * | 2021-09-14 | 2023-03-15 | Air Liquide Societe Anonyme pour l'Etude et L'Exploitation des procedes Georges Claude | Methanol synthesis based on a mathematical model |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4725654A (en) * | 1982-04-02 | 1988-02-16 | The Dow Chemical Company | Process for anionic polymerization |
| IN160886B (cs) * | 1983-04-25 | 1987-08-15 | Babcock & Wilcox Co | |
| US4668473A (en) * | 1983-04-25 | 1987-05-26 | The Babcock & Wilcox Company | Control system for ethylene polymerization reactor |
| US4572819A (en) * | 1983-08-24 | 1986-02-25 | The Dow Chemical Company | Apparatus for anionic polymerization wherein the molecular weight of the polymer is closely controlled |
| US4921919A (en) * | 1985-12-10 | 1990-05-01 | Amoco Corporation | Method and apparatus for minimizing polymer agglomerate or lump formation in a gas-phase polypropylene polymerization reactor |
| US5065336A (en) * | 1989-05-18 | 1991-11-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | On-line determination of polymer properties in a continuous polymerization reactor |
| EP0486262A1 (en) * | 1990-11-13 | 1992-05-20 | Vinamul Ltd. | Chemical processes |
| KR950701650A (ko) * | 1992-05-29 | 1995-04-28 | 리차드 에이. 크렛취머 | 알파-올레핀의 중합방법(Polymerization of alpha-olefins) |
| JPH063243A (ja) * | 1992-06-23 | 1994-01-11 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ゴム状重合体の物性推定方法 |
| JPH0628009A (ja) * | 1992-07-07 | 1994-02-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 重合プロセスの制御方法 |
| JP3331031B2 (ja) * | 1993-12-15 | 2002-10-07 | 昭和電工株式会社 | ポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法および装置 |
| US5570282A (en) * | 1994-11-01 | 1996-10-29 | The Foxboro Company | Multivariable nonlinear process controller |
-
1995
- 1995-06-09 BE BE9500506A patent/BE1009406A3/fr not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-06-01 CZ CZ19973985A patent/CZ293002B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 KR KR1019970709251A patent/KR100432252B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-01 PL PL96323911A patent/PL186591B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 EP EP96918665A patent/EP0830394B1/fr not_active Revoked
- 1996-06-01 AT AT96918665T patent/ATE177761T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 DE DE69601794T patent/DE69601794T2/de not_active Revoked
- 1996-06-01 CA CA002220316A patent/CA2220316C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-01 ES ES96918665T patent/ES2131945T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-01 JP JP9502575A patent/JP2000500060A/ja active Pending
- 1996-06-01 RO RO97-02313A patent/RO120973B1/ro unknown
- 1996-06-01 HU HU9803021A patent/HUP9803021A3/hu unknown
- 1996-06-01 EA EA199800049A patent/EA000343B1/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 AU AU61246/96A patent/AU704563B2/en not_active Ceased
- 1996-06-01 US US08/973,101 patent/US6144897A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-01 BR BR9609240A patent/BR9609240A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 WO PCT/EP1996/002408 patent/WO1996041822A1/fr not_active Ceased
- 1996-06-01 CN CNB961959509A patent/CN1155626C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-01 UA UA97126234A patent/UA37277C2/uk unknown
-
1997
- 1997-12-08 NO NO19975780A patent/NO315563B1/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0830394A1 (fr) | 1998-03-25 |
| MX9709813A (es) | 1998-03-31 |
| HUP9803021A3 (en) | 1999-05-28 |
| UA37277C2 (uk) | 2001-05-15 |
| NO315563B1 (no) | 2003-09-22 |
| CA2220316A1 (fr) | 1996-12-27 |
| BE1009406A3 (fr) | 1997-03-04 |
| NO975780L (no) | 1998-02-06 |
| ES2131945T3 (es) | 1999-08-01 |
| AU704563B2 (en) | 1999-04-29 |
| KR100432252B1 (ko) | 2004-09-18 |
| DE69601794D1 (de) | 1999-04-22 |
| KR19990022784A (ko) | 1999-03-25 |
| CA2220316C (fr) | 2008-11-18 |
| ATE177761T1 (de) | 1999-04-15 |
| CN1155626C (zh) | 2004-06-30 |
| BR9609240A (pt) | 1999-05-11 |
| NO975780D0 (no) | 1997-12-08 |
| PL323911A1 (en) | 1998-04-27 |
| PL186591B1 (pl) | 2004-01-30 |
| HUP9803021A2 (hu) | 1999-04-28 |
| US6144897A (en) | 2000-11-07 |
| DE69601794T2 (de) | 1999-10-07 |
| WO1996041822A1 (fr) | 1996-12-27 |
| JP2000500060A (ja) | 2000-01-11 |
| CN1192222A (zh) | 1998-09-02 |
| RO120973B1 (ro) | 2006-10-30 |
| AU6124696A (en) | 1997-01-09 |
| EP0830394B1 (fr) | 1999-03-17 |
| EA199800049A1 (ru) | 1998-08-27 |
| CZ398597A3 (cs) | 1998-03-18 |
| EA000343B1 (ru) | 1999-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ293002B6 (cs) | Způsob regulace procesu syntézy chemických produktů a zařízení pro provádění způsobu regulace | |
| Hidalgo et al. | Nonlinear model predictive control of styrene polymerization at unstable operating points | |
| Clarke-Pringle et al. | Nonlinear adaptive temperature control of multi-product, semi-batch polymerization reactors | |
| EP0398706B1 (en) | On-line determination of polymer properties in a continuous polymerization reactor | |
| EP0257316B1 (en) | Process for controlled stereospezific polymerization of alpha-olefins with preselected isotacticity | |
| Congalidis et al. | Process control of polymerization reactors: An industrial perspective | |
| US7319040B2 (en) | Process control using on-line instrumentation and process models | |
| US20040133363A1 (en) | Process and method for chemical manufacturing using transformation of on-line instrumentation data | |
| KR100586728B1 (ko) | 고분자 제품의 물성예측방법 | |
| McAuley | Modelling, estimation and control of product properties in a gas phase polyethylene reactor | |
| MXPA97009813A (en) | Method of regulation of quimi product synthesis procedures | |
| JP2004519051A (ja) | 化学的変換工程の結果としてもたらされた製品の特性を制御する方法 | |
| Becerra et al. | Integrating predictive control and economic optimisation | |
| Lakerveld | Control system implementation and plant-wide control of continuous pharmaceutical manufacturing pilot plant (end-to-end manufacturing process) | |
| JPH0348209B2 (cs) | ||
| Sirohi et al. | Optimal control of transient dynamics in a continuous polymerization reactor | |
| Othman et al. | Feedback control of industrial solution polymerization of acrylic acid using NIR measurements | |
| Silva et al. | Optimization and nonlinear model predictive control of batch polymerization systems | |
| Christiansen | Establishing independence of continuous process product samples | |
| JPS6264808A (ja) | ポリオレフインの製造方法および装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20070601 |