CN201016950Y - 一种半导体热电性能测试仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种半导体热电性能测试仪，其特征在于包含提供中温环境的加热设备、氧化铝样品台、微热源、紫铜样品夹具、测试导线和热电偶与夹具及样品连接后与波发生器、数据采集仪及计算机连接。本实用新型装置的优点在于：可测电导率、Seebeck系数及ZT值，装置简单实用、成本低、测温范围为室温至600℃，操作方便，测试功能多，测试精度高，重复性好。

Description

一种半导体热电性能测试仪

技术领域

本实用新型涉及一种多功能的半导体热电性能测试仪。

背景技术

目前，热电材料研究已成为材料领域的一个热点。但是，还没有相应的标准的测试设备，而且测试设备价格较高。国内、外多数研究热电的课题组大都是自己设计研制测试设备，然而设备的测试功能单一，只测电导率或Seebeck系数，较少的可同时测电导率和Seebeck系数。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了提供一种半导体热电性能测试仪，可同时测电导率和Seebeck系数，解决了现有的测试设备测试功能单一，而且价格较高的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用了以下技术方案：

本实用新型公开了一种半导体热电性能测试仪，包括一带有测温及温控装置的加热炉，加热炉内设有样品台以及试样夹具，加热炉外设有一保温密封罩，一数据采集装置与加热炉的数据采集端口连接，一毫安级小电流方波发生器为试样提供测试电压，一计算机分别与电流方波发生器以及数据采集装置电信号连接，其特征在于：加热炉内还设有测试Seebeck系数所需的小温差的微加热装置，所述的微加热装置为一电阻丝热源，设置于试样夹具两端铜块夹头的其中一块处。其中，所述的保温密封罩的腔内为真空或充有惰性气体。

本实用新型装置的优点在于：可测电导率、Seebeck系数及ZT值，装置简单实用、成本低、测温范围为室温至600℃，操作方便，测试功能多，测试精度高，重复性好。

附图说明

图1是本实用新型的电路结构示意图。

图2是本实用新型的测量Seebeck系数实验示意图。

图3是本实用新型的四探针法测量电导率实验示意图。

图4是本实用新型的热电优值直接测量原理图。

图5是温度为399K时测试AgPb₂₀SbSe₂₀试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线图。

图6是温度为330K时测试AgPb₂₀SbTe₂₀试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线图。

图7是温度为622K时测试单晶Ba₈Ga₁₇SbGe₂₈试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述。

一种半导体热电性能测试仪，如图1所示，1.保温、密封罩；2.加热炉；3.测试电压导线；4热电偶及导线；5.石英玻璃罩；6.微热源导线；7.微热源装置；8.氧化铝样品台；9.基台；10.导线转接头；11.底座；12.进气口；13.出气口或抽真空；14.平衡支架。其中导线转接头10与外部电阻丝电源、测温及温控系统、微加热电源、信号发生器、数据采集系统相连接。

测试仪包括一带有测温及温控装置的加热炉，加热炉内设有石英玻璃罩，石英玻璃罩内设有样品台、试样夹具、电热偶以及测试Seebeck系数所需的小温差的微加热装置，加热炉外设有一保温密封罩，测试仪还包括一数据采集装置与加热炉的数据采集端口连接，一毫安级小电流方波发生器为试样提供测试电压，一计算机分别与电流方波发生器以及数据采集装置电信号连接。所述的微加热装置为一电阻丝热源，设置于试样夹具两端铜块夹头的其中一块处。所述的保温密封罩的腔内为真空或充有惰性气体。

计算机用VB程序控制热电性能测试仪的数据采集及开关单元(Agilent34970A)和波发生器(Agilent33220A)。计算机通过RS-232串口与Agilent34970A实现通讯，通过USB串口与Agilent33220A实现通讯。

具体测试原理说明如下：

1、Seebeck系数的测量

根据Seebeck系数的定义，被测材料s，和参考材料r之间的相对塞贝克系数α_sr,可以表示为：

${\mathrm{\α}}_{\mathrm{sr}}=\underset{\mathrm{\ΔT}\→0}{\lim }\frac{V_{\mathrm{sr}}}{\mathrm{\ΔT}}---\left(1\right)$

可见，Seebeck系数的测量实际上涉及到温差ΔT和相对该温差产生的Seebeck电压V_sr的测量。

当试样两端温度为T₁、、、T₂时，试样两端间的Seebeck电势为U(T₁、，、T₂)，

$U(T_1,T_2)={\∫}_{T_1}^{T_2}{\mathrm{\α}}_0\left(T\right)\mathrm{dT}---\left(2\right)$

其中α₀(T)是温度为T时试样相对试样两端接触材料的Seebeck系数。令T₀＝(T₁、+、T₂)/2，ΔT＝T₂-T₁(、T₂＞T₁、)，在T₀处展开得到：

${\mathrm{\α}}_0\left(T\right)={\mathrm{\α}}_0\left(T_0\right)+({\mathrm{\α}}_1/T_0)(T-T_0)+({\mathrm{\α}}_2/{T_0}^2)(T_1-T_0{)}^2+.....---\left(3\right)$

将(3)式代入(2)式得到

$\frac{U(T_1,T_2)}{\mathrm{\ΔT}}={\mathrm{\α}}_0\left(T_0\right)+({\mathrm{\α}}_2/{T_0}^2)(\mathrm{\ΔT}/T_0{)}^2+.....---\left(4\right)$

当ΔT/T₀很小时(4)式的第二项及其高次项可忽略，即

U(T₁，T₂)＝α₀(T₀)ΔT    (5)

因此，要测定材料在某一温度T₀时的α₀(T₀)，可在试样两端施加一小温差ΔT，测出试样在此时的Seebeck电势来求得。

为了在试样两端造成一温差，我们设计了一个2cm×1.5cm的电阻丝加热小热源，放在夹试样一端的铜块下面，通过小热源发热，由铜块传递给试样的一端而造成试样两端的小温差。

对于温差的选择，从(4)式可知ΔT是越小越好，但由于测试试样两端的热电偶本身有绝对误差，因此采用太小的温差显然会增加误差，而采用太大的温差，忽略(4)式的高次项也会带来较大误差。经大量实验表明温差在10～15K之间，测试误差＜10％，这对Seebeck系数的测试是可以接受的。测量Seebeck系数的实验如图2所示。其中，由Agilent34970A测电势(精确到100nV)。选择平均温度为T₀，不同ΔT时的热电势做U-ΔT的关系曲线，当ΔT较小时(10～15K)，从(5)式可知该曲线是线性的，用最小二乘法拟合可得到该曲线的斜率，这个斜率即为试样相对K型热电偶正极Ni-Cr的Seebeck系数α₀。扣除Ni-Cr的绝对Seebeck系数后试样的绝对Seebeck系数为

α＝α₀-α_Ni-Cr    (6)

2、电导率的测量

电导率σ是在恒温条件下(即在材料中温度梯度ΔT＝0时)和只存在恒定电场时测定的。一般用已知电流通过被测样品，然后测定试样两端的电势，电导率由下式求出

$\mathrm{\σ}=\frac{\mathrm{lI}}{\mathrm{AV}}=\frac{l}{\mathrm{RA}}---\left(7\right)$

其中I为通过试样的电流，V为试样两端电势，l为试样长度，A为垂直于电流方向上的试样的截面积，R为试样的电阻。

电导率测量的方法有很多种，一般采用两线法或四线法，我们在测量电导率时采用了四线法。如图3所示。

四线法测电导率虽然精确但如果处理不当也会产生误差。首先是通电流的导线与样品两端的接触问题，若接触不良可能会引入一个较大的接触电阻而产生较大的误差。我们是将两根金属导线用银胶固定到试样两端的铜块上，然后用两铜块将试样夹紧，因为铜的导电、导热性能良好，所以保证了试样两端与导线良好的接触。其次是测试电势的两导线与样品的接触问题。我们用银胶将铂丝(φ＝0.025mm)粘接在试样中轴线附近，并使两个点的距离尽量接近。银胶经热处理(120℃×2小时)后固化保证了铂丝与试样之间的良好接触。

如果通入的电流太大，会产生焦耳热同时会产生Peltier效应，为了避免由此带来的误差，必须通入电流要足够小，测试速度要快。另外，在实际测试过程中由于炉膛本身的原因以及炉内气氛影响试样两端或多或少地存在温差，这种温差会引起由于Seebeck效应。对于性能好的热电材料，Seebeck系数较大，产生的Seebeck电势可能与试样上的压降(V＝IR)在一个数量级上，这样会引起较大的误差。由于这种温度梯度产生的Seebeck电势不随电流方向的改变而改变，因而可以采用改变电流方向测出通正向、反向电流时得到的电阻求平均来消除误差。我们用Agilent33220A波发生器输入幅值为～10mA、频率为0.25Hz(周期为4S)的正反向脉冲电流来测量试样的电导率。粘接在试样上铂丝间的电势值是在通脉冲1S、3S时测得。即：

通正向电流时    U₊＝I₊R+ΔTα        (8)

通反向电流时    U_-＝I_-R+ΔTα        (9)

则              U₊-U_-＝(I₊-I_-)R      (10)

即 $R=\frac{U_{+}-U_{-}}{I_{+}-I_{-}}---\left(11\right)$

如果U₊与U_-、I₊与I_-严格的相等，那么 $R=\frac{U}{I}.$

3、ZT值的测量

获得热电优值的基本方法是分别测出电导率、Seebeck系数和热导率等几个参数，然后根据优值的定义计算出被测试样的热电优值。Harman提出了一个直接测量热电优值的简单方法。这种方法利用被测试样中同时存在Peltier效应和Seebeck效应以及热电优值的定义，其原理图如4所示。

如对被测试样施加一直流电流I，由于Peltier效应，热量会从被测试样的一端传到另一端使得样品一端的温度升高，而另一端温度下降，出现温差ΔT。根据Peltier效应，其传热速率可以表示为：

w₁＝πI＝αIT                        (12)

另一方面，由于温差的建立，将会引起沿相反于Peltier传热方向的热传导。热传导速率为

w₂＝κ(A/L)ΔT               (13)

假设在此过程中，被测样品与外界无热交换，则当样品中两个相反传热过程达到稳态时，必须满足

αIT＝κ(A/L)ΔT             (14)

(14)式中，ΔT就是稳态时样品两端产生的温差。显然，由于温差的存在，将会在被测样品的纯电阻R引起的电压降V_R上叠加一个由于Seebeck效应而引入的Seebeck电压V。此时被测样品两端的总电压V，应为

V＝V_R+V_α＝αΔT+ρ(L/A)I    (15)

将(14)中求得的温差ΔT代入(15)可以得到

$V=V_R(1+\frac{{\mathrm{\α}}^2}{\mathrm{\ρ\κ}}T)---\left(16\right)$

即得到：

$\mathrm{ZT}=\frac{V}{V_R}-1---\left(17\right)$

可见，只要通过适当的实验安排，测出V和V_R，就可以确定出材料的热电优值。具体的方法是将被测样品悬挂在真空系统中，然后对样品通一个直流电流，迅速测其端电压，可得到V_R，然后，待达到稳态后，测得端电压V，即可得到ZT值。

Harman法测量ZT值的装置要保证精度，关键在于要保证系统的绝热条件。因此，测量装置内必须具有高真空度和很好的绝热配置，从而尽可能的减小被测样品与外界的热交换，包括以热传导、热辐射等引起的热交换。本实验中用铜块将试样悬夹在空中，尽量避免其与周围的传热，同时采用真空泵抽真空测试。

实例1：图5为温度为~399K时，测试AgPb₂₀SbSe₂₀试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线。可见线性性非常好。

实例2：图6的为温度为~330K时测试AgPb₂₀SbTe₂₀试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线。可见线性性也非常好。

实例3：图7的为温度为~622K时测试单晶Ba8Ga₁₇SbGe₂₈试样的Seebeck系数时得到的Seebeck电势与小温差的关系曲线。可见线性性也非常好。

用最小二乘法拟合得到斜率即材料相对热电偶正极的Seebeck系数，经扣除热电偶正极的Seebeck后即得到材料的Seebeck系数。

4.下面是测试AgPb₁₈SbSe₁₉Te在405.819K时电阻和对应电导率的一组数据：

5.63241757904806E-02         99.8183963927162

5.63719524433282E-02         99.7337977817838

5.63361336668535E-02         99.7972089954614

5.64376110580912E-02         99.6177690753125

5.66345320497361E-02         99.2713933013493

5.64316321199047E-02         99.6283235898852

5.62824329284634E-02         99.8924284721876

5.65450125348713E-02         99.4285552961903

5.66583929498379E-02         99.2295865243617

平均电导率：99.6019399365831 温度：405.819

可见数据很稳定。

5.下面是测试AgPb₂₀SbTe₂₀在485.77K时电阻和对应电导率的一组数据：

.233247452023965             20.3381986637538

.231997758620195             20.4477536562927

.233485187367948             20.3174902466168

.234801892666935             20.2035552746029

.234155698530203             20.2593105649569

.236502627673125             20.0582676977033

.235173707831364             20.1716129784349

.236319745711597             20.0737902911724

.237709570177188             19.956424192521

平均电导率：20.2029337295616 温度：485.77

Claims (2)

1.一种半导体热电性能测试仪，包括一带有测温及温控装置的加热炉，加热炉内设有样品台以及试样夹具，加热炉外设有一保温密封罩，一数据采集装置与加热炉的数据采集端口连接，一电流方波发生器为试样提供测试电压，一计算机分别与电流方波发生器以及数据采集装置电信号连接，其特征在于：加热炉内还设有一微加热装置，所述的微加热装置为一电阻丝热源，设置于试样夹具两端铜块夹头的其中一块处。

2.根据权利要求1所述的一种半导体热电性能测试仪，其特征在于：所述的保温密封罩的腔内为真空或充有惰性气体。

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