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CN1988973A - 镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法 - Google Patents

镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法 Download PDF

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CN1988973A
CN1988973A CNA2005800244344A CN200580024434A CN1988973A CN 1988973 A CN1988973 A CN 1988973A CN A2005800244344 A CNA2005800244344 A CN A2005800244344A CN 200580024434 A CN200580024434 A CN 200580024434A CN 1988973 A CN1988973 A CN 1988973A
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plated
catalyst
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坂上贵彦
古本启太
吉丸克彦
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Mitsui Kinzoku Co Ltd
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

本发明的目的是提供一种能够形成电子电路用的导电性的配线部的导电性膏用耐氧化性的镀镍铜粉及其制造方法。为了达到此目的，本发明采用的镀镍铜粉的特征在于，其含有镀镍铜粒子，该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材，通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂，在最外面实施了非电解镀镍。另外，上述还原反应，用肼作还原剂。

Description

镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法
技术领域
本发明涉及在铜粒子表面覆盖镍的镀镍铜粉(下面，本申请案中称作“镀镍铜粉”)及其制造方法。更详细地，涉及耐氧化性优良的适于用作电子电路用基板配线用的导电性膏的材料的镀镍铜粉及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子仪器的小型化·集成化，作为电子电路用基板的树脂多层基板已经普及，但是作为在该基板上实施配线的导电性膏用的导电性材料，适于采用可以降低材料成本、并且具有优良导电性的铜粉。
然而，如上所述，铜在成本与导电性方面具有优点，但另一方面，具有易氧化的缺点。通过铜的细粉化更加助长了这种易氧化，进而当铜在电路配线中使用时，通过铜的氧化，其导电性恶化，比电阻值上升，采用该铜的配线失去实用性。目前，由于电路配线精细化在不断发展，当这种耐氧化性低时，则成为使电路不能工作的致命缺点。
从上述可知，当铜粉用作导电性膏的材料时，为了不使由于铜的氧化而导致导电性恶化，故当铜细化至某一定程度时，必须同时防止铜细粉的氧化。
从该背景考虑，专利文献1中公开了一种方法，该方法把铜粉浸渍在5％的氯化钯水溶液中，使铜粉表面活化，水洗后在Ni-B浴液中形成镀镍铜粉。
专利文献1：JP特开昭64-7 18号公报
非专利文献1：《非电解电镀-基础与应用(無電解めつき-基礎と応用-)》，日刊工业新闻社发行，135页
发明内容
发明要解决的课题
然而，专利文献1只不过公开了将钯随机地附着在铜粒子表面上，然后，把铜粉在镍非电解电镀浴槽中放置规定时间，在铜粉上实施约0.5μm厚的镀镍层的情况。但是，镍非电解电镀具有在铜粒子表面上不能牢固附着以及在铜粒子表面上不均匀地覆盖的缺点。
另一方面，非专利文献1公开了使用金属元素锡作为钯(金属元素)的还原剂，将钯在实施非电解电镀的表面上固附的方法。然而，在实施非电解电镀的表面必须用钯金属作催化剂，残留不必要的少量2价及4价的锡盐。
因此，本发明的目的在于提供一种采用非金属性还原剂而在铜粒子表面上牢固固附催化剂元素而获得高耐氧化性的镀镍铜粉。
解决课题的手段
本发明人等悉心研究的结果发现，采用非金属性还原剂通过还原反应在铜粒子表面上固附电镀用催化剂，通过非电解电镀法在其上析出镀镍层而制造具有稳定的耐氧化性的镀镍铜粉，从而达到上述目的。即，以往方法中，由于将催化剂、优选钯不稳定地附着在铜粒子表面，因此铜粒子表面与镀镍层的粘合性也不牢固。然而，在本发明中，将催化剂、优选钯通过采用非金属性还原剂(肼)的还原法稳定地固附在铜粒子表面。因此，铜粒子表面与镀镍层的粘合性变得牢固。即，通过提高催化剂与铜粒子表面的粘合性，提高了具有优良的耐氧化性的TG氧化开始温度的情况也证明了这一点。
下面说明本发明涉及的镀镍铜粉。
本发明提供一种镀镍铜粉，其特征在于，其含有镀镍铜粒子，该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材，通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂，在其上实施了非电解镀镍。
在这里，所谓“催化剂”，意指通过将其添加到从热力学考虑反应能进行，但现实中反应极缓慢的体系中，具有增加反应速度或仅促进特定反应的作用的物质。特别是，与电镀那样对电镀对象物与电镀金属施加电压而将电镀金属对电镀对象物强制进行电镀处理的情况不同，非电解电镀仅利用化学反应，对电镀对象物实施电镀金属，因此上述“催化剂”是必需的。在本发明的情况下，一般把作为催化剂使用的(具有通用性的)钯，用作该催化剂元素。
另外，所谓“还原剂”，意指从氧化物夺取氧而将其还原成元素的化学物质。在本发明的情形下，用肼作还原剂。肼是用化学式NH2NH2表示的非金属性还原剂，其水溶液被铜的催化剂分解(参见《化学大事典》，共立出版株式会社)。因此，本发明中，采用肼通过还原反应把作为上述铜的催化剂的钯进行分解。
上述镀镍铜粉，优选D50(μm)值为0.5～10。(在这里，D50意指采用激光衍射散射式粒度分布测定方法测得的50％体积累积粒径。以下同样地表示)。
D50(μm)采用上述范围的理由是，当低于0.5μm时，在制备膏时吸油量大，膏化困难，该粉体中的铜易被氧化而使导电性变差，当大于10μm时，必须在基板上形成的电子电路的配线精细化会出现障碍。
还有，本发明的镀镍铜粉可以用作导电性膏的材料(导电性膏的配方(制法)将在下文描述)。
另外，本发明的镀镍铜粉的形状，未作特别限定，可以为球状、片状等任何一种形状。
发明效果
按照本发明，能够提供一种通过在铜粒子上粘合性良好且均匀地固附电镀用催化剂而提高镍电镀的粘合性及均匀性的、耐氧化性的镀镍铜粉。更详细地，按照本发明，能够提供一种例如通过陶瓷基板与使用该镀镍铜粉的铜膏同时烧结时，在脱粘接剂温度下不氧化铜粒子的镀镍铜粉。
具体实施方式
下面对实施本发明的具体实施方式进行说明。
另外，在以下的说明中，虽然示出了各试剂、各溶液等的数值等，但本发明不受实施本发明时的以下数值的限定，例如，根据中试规模或批量生产规模，从业人员当然可对各试剂、各溶液等的用量及其他条件加以适当变更。
首先，向30～70℃的水中投入铜粉使其达到50～500g/L，进行搅拌，制成铜粉浆。水优选使用纯水。
其次，向上述铜粉浆中添加含有相对于1molCu含有1×10-1～5×10-3mol的钯等的电镀用催化剂元素的催化剂形成材料，进行搅拌5～60分钟。
然后，优选相对于1molCu添加0.05～0.3mol的肼作为还原剂，通过还原反应使催化剂在铜粒子表面析出、固附。作为还原剂，除肼以外，还可以使用福尔马林等。
对上述浆进行滗析洗涤，通过从所希望的镀镍铜粉的重量进行换算，制成必要的镍电镀液并且添加，制成镀镍铜粉，以达到以镀镍铜粉的重量％作为100％时通过该非电解镍电镀处理得到的镀镍的重量％达到0.1～10％。
然后，再在非氧化性环境中对该镀镍铜粉进行热处理，可以提高镍的结晶性。例如，适宜采用密闭的室炉等在1％氢气-99％氮气的环境中进行300℃×1小时左右的热处理。
还有，在保管本发明的镀镍铜粉时，也可用有机溶剂使其湿润。例如，作为使其湿润的有机溶剂，可以使用甲醇、乙醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、异丁醇、异丙醇、己烷、甲苯、萜品醇及乙酸丁基卡必醇酯等。
另外，对本发明涉及的实施例进行说明。
实施例1
(1)向50℃的5L纯水中添加1kg铜粉(D50＝5.2μm)，进行搅拌，准备铜粉浆。
(2)然后，往该铜粉浆中添加100mlメルテツクス社制造的メルプレ一ト活化剂352(メルプレ一トアクチべ一タ352)，搅拌10分钟。
(3)然后，添加100ml肼水合物，使钯在铜粒子表面上析出。
(4)静置后，除去上清液4L。
(5)往上述浆中加4L纯水，达到50℃后，添加镍电镀液(在1.2Lメルテツクス社制造的Ni-426A中添加1.2LNi-426B而得到的非电解镀镍液)，制成在铜粒子上固附钯的镀镍铜粉。
(6)然后，按照通常的方法进行过滤、洗涤及干燥，借此，制得实施例1涉及的镀镍铜粉。
实施例2
因镀镍铜粉的制法与上述实施例1同样，故省略其说明。但是，上述(6)之后，在不使粉体分散性恶化的程度的条件下，于1％氢气-99％氮气环境中进行300℃×1小时热处理。热处理的目的是通过对镍部分进行热处理，使镍的结晶性整齐。由此，得到实施例2涉及的镀镍铜粉。
比较例
(比较例1)
把D50为5.2μm的球状铜粉本身(即，作为实施例1的芯材的铜粉)，不实施任何涂布，作为比较例1涉及的铜粉。
(比较例2)
(1)在9L水中溶解了160g乙二胺四醋酸钠的溶液中放入1kg铜粉(D50＝5.2μm)，进行搅拌，准备铜粉浆。
(2)往该铜粉浆中花30分钟添加1L硝酸银溶液(将180g硝酸银溶于220mL氨水溶液中，加水制成1L的水溶液)。
(3)接下来，往(2)得到的溶液中添加140g罗谢尔盐，进行搅拌30分钟。
(4)然后，按照通常的方法进行水洗、干燥，制得比较例2涉及的镀银铜粉。
(比较例3)
(1)在50℃的5L纯水中投入1kg铜粉(D50＝5.2μm)，进行搅拌，准备铜粉浆。
(2)往该铜粉浆中添加0.1L活化剂(メルテツクス社制造的メルプレ一ト活化剂652)与0.1L盐酸(35容量％)，搅拌10分钟，进行活化处理。
(3)接下来，把上述活化处理后铜粉，用布氏吸滤漏斗进行固液分离，进行洗涤。
(4)另外，往5L纯水中添加进行过上述活化处理的铜粉，进行搅拌。
(5)往含该铜粉的水中添加镍电镀液(1.2Lメルテツクス社制造的Ni-426A与1.2Lメルテツクス社制造的Ni-426B的混合电镀液)，制造镀镍铜粉。
(6)然后，按照通常的方法进行水洗、干燥，制得比较例3涉及的镀镍铜粉。
表1汇总了实施例及比较例的评价结果。
表1
Figure A20058002443400081
下面依次对表1中的各评价项目的概要以及对实施例1、实施例2、比较例1、比较例2、比较例3的评价加以说明。
(1)在“往铜上镀”栏中，示出了向构成铜粉的铜粒子(最外层)上进行镀金的镀金属(镀镍或镀银)铜粒子的全体重量％作为100时，各金属与其重量％的值。在对应比较例1的栏中，因为是铜粉本身而记作“无”。
(2)在“催化剂处理”栏中，把用本发明的还原方法在铜粒子表面上实施催化剂处理的处理工序称作“新方法处理”，把用现有技术吸附方法在铜粒子表面上实施催化剂处理的处理工序称作“现有方法处理”，未经任何催化剂处理的记作“无”。
(3)在“热处理”栏中，关于该热处理，已在上述详细说明中进行过说明，此处省略对其的说明。
(4)在“耐迁移性”栏中，列出了进行镀镍铜粉的迁移性评价实验的结果。另外，如下所述进行耐迁移性的试验评价。
即，采用用下述方法制得的导电性膏，绘制100条膏电路宽100μm、电路间隙100μm、长度10cm的直线导体电路，其中，与电源阳极连接的50条直线导体电路以及与电源阴极连接的50条直线导体电路，互相平行交叉配置，形成梳形电路，用于耐迁移性评价。而且，在该梳形电路的导体电路上连接有1伏电源的状态下，浸渍在10-6mol/l浓度的盐酸溶液中，使发生迁移，测定在相邻的直线导体电路间开始流过50mA的短路电流的时间。结果是，仅比较例2(镀银铜粉)，在330秒开始流过短路电流；而其他实施例1及实施例2以及比较例1～比较例3，因为在600秒以上开始流过短路电流，而被判断为耐迁移性不差。
<迁移性评价用导体膏的制法>
关于上述迁移性评价用的导电性膏的制法介绍如下。
将12.0g双酚F型环氧树脂(日本化药社制造，RE-303SL)、2.1g酸酐类固化剂(日本化药社制造，カヤハ一トMCD)、0.7g胺加合物型固化剂(味の素フアインテクノ社制造，アミキユアMY-24)与15.2g作为粘度调节剂的α-萜品醇(ヤスハラケミカル社制造)用桨型混炼机混炼5分钟后，添加各试样，再混炼10分钟。然后，把得到的混炼物继续用3辊机混炼后，用脱泡机(シンキ一社制造，AR-250)，把混炼物中含有的气泡除去，得到镀镍铜粉膏，将其用作上述耐迁移性评价用导电性膏。
(5)“TG氧化开始温度”栏，是使用热重量·差示热分析装置(TG-DTA装置(セイコ一インスツルメンツ社制造TG/DTA6300))于大气气氛中在10℃/min的升温条件下测定的实施例1及实施例2以及比较例1～比较例3得到的试样的TG氧化开始温度(氧量增加的温度)。而且，该TG氧化开始温度的高低作为耐氧化性好坏的尺度。即，开始温度愈低，愈易氧化，开始温度愈尚，愈难氧化。从表1可知，本发明涉及的实施例1及实施例2的耐氧化性优异。
(6)在“粉体的比电阻”栏中示出了在用三菱化学社制造的ロレスタPD-41把15g粉末试样加压至400kg/cm2制成口径25mm的圆筒型球的状态下，用4探针电阻测定器(三菱化学社制造，ロレスタGP)首先测定没有加热该球的初始值，然后，以150℃的温度热处理24小时的条件下进行热处理粉末试样，然后，采用与上述同样的方法制成口径25mm的圆筒型球，使用同一台4探针电阻测定器分别对实施例1及实施例2以及比较例1～比较例3进行测定所得到的值。
<比电阻值的评价>
比较例1(未镀铜粉)及比较例3(催化剂处理采用原来的吸附方法)的比电阻值，热处理后相对非常高，导电性恶化。另一方面，实施例1及实施例2(镀镍催化剂处理采用本发明的还原方法)及比较例2(镀银铜粉)的比电阻值，热处理后也非常优异。由此可以判断本发明涉及的镀镍铜粉，由于采用还原法固附催化剂而使耐氧化性提高。
<综合评价>
本发明的实施例1及实施例2的全部评价项目优异。另外，与实施例1相比实施例2优异，这是由于通过热处理，镍的结晶性提高以及经过适度热处理的铜与镍的适度扩散导致其粘合性提高所致。因为实用上未进行热处理的实施例1即可得到非常好的粉体特性，优选考虑到用途及制造成本判断是否进行热处理。
产业上的可利用性
本发明的镀镍铜粉及其制造方法，能够适于通过与陶瓷基板等低温同时烧结或树脂多层基板等制造的配线部导电性膏用导电性材料。

Claims (8)

1.一种镀镍铜粉，其特征在于，其含有镀镍铜粒子，该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材，通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂，在最外面实施了非电解镀镍。
2.按照权利要求1所述的镀镍铜粉，其特征在于，所述还原反应使用肼作还原剂。
3.按照权利要求1或2所述的镀镍铜粉，其特征在于，所述催化剂为钯。
4.按照权利要求1～3中任一项所述的镀镍铜粉，其特征在于，D50为0.5～10μm(这里，D50意指采用激光衍射散射式粒度分布测定方法测得的50％体积累积粒径，以下同样表示)。
5.按照权利要求1～4中任一项所述的镀镍铜粉，其特征在于，在非氧化性环境中进行热处理。
6.按照权利要求1～5中任一项所述的镀镍铜粉，其特征在于，当把镀镍铜粉的重量％作为100％时，通过所述非电解镀镍处理的镀镍的重量％为0.1～10％。
7.一种导电性膏，其特征在于，其含有权利要求1～6中任一项所述的镀镍铜粉。
8.一种镀镍铜粉的制造方法，该镀镍铜粉含有镀镍铜粒子，其特征在于，制造该镀镍铜粒子的工序包括以下工序：
通过还原反应在芯材的铜粒子表面上固附电镀用催化剂元素的工序；
在通过还原反应而在上述芯材的铜粒子表面上固附了电镀用催化剂元素的最外面实施非电解镀镍的工序。
CNA2005800244344A 2004-07-22 2005-07-15 镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法 Pending CN1988973A (zh)

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