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CN1965069B - 胶囊包封的颗粒 - Google Patents

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CN1965069B CN2005800182117A CN200580018211A CN1965069B CN 1965069 B CN1965069 B CN 1965069B CN 2005800182117 A CN2005800182117 A CN 2005800182117A CN 200580018211 A CN200580018211 A CN 200580018211A CN 1965069 B CN1965069 B CN 1965069B
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Abstract

本发明涉及用于制造淀粉胶囊包封的成分的方法，其中制备淀粉、水、酸和用于胶囊包封的成分的混合物。所述混合物被雾化并且干燥以提供可保留高含量胶囊包封的成分的胶囊包封物。当所述胶囊包封的成分包含油时，本发明在胶囊包封物的外部降低了游离油含量，并且在制造过程期间令人惊讶地减小了所产生的微粒的爆炸性。优选的酸是柠檬酸。

Description

胶囊包封的颗粒
技术领域
本发明涉及淀粉胶囊包封领域。其涉及包含胶囊包封的成分的颗粒、用于制造它们的方法、包含它们的组合物以及上述颗粒的使用。
发明背景和现有技术
在基于淀粉的胶囊中包封具体成分是熟知的，其中需要在组分和它的环境之间形成水溶性屏障。胶囊包封通常保护敏感成分不受其环境影响，反之亦然。例如，在一些组合物如洗涤剂组合物中，一种或多种组分对空气和/或洗涤剂基质可能是敏感的，因此可在储存期间、在进入洗涤水中之前使用胶囊包封以保护上述组分。
此外，大多数消费者已经开始期待芳香洗涤剂产品，并且期望用这些产品洗涤的织物和其它制品也具有令人愉快的香味。然而，一些香料成分在储存时不稳定，因此它们在储存时需要如上所述的保护。此外，对于香料还有一个附加的因素：消费者在打开洗涤剂产品的盒子或其它容器时，不喜欢被强烈的香味所淹没。为了在洗过的织物上提供足够的香味，在洗衣用产品中需要较高含量的香料。尽管那样，因为洗涤剂进行相当大的稀释，在洗过的衣物上仍可能只有非常有限的芳香剂。然而，香料的高载荷趋于使洗涤剂产品本身产生令人无法接受的强烈香味。因此，胶囊包封发展了一条向产品中引入更多香料的途径，其中要求产品本身不应具有非常强的香味。
上述产品的其它实施例为任何产品，其中在纯产品中需要有淡的气味和/或香味，并且当产品与水接触时，例如在调味食物、条皂、家用纸制品(例如纸巾、芳香干衣纸等)中，有更强的气味和/或香味。淀粉胶囊包封的其它应用包括药物和/或维生素的胶囊包封，其中可使用胶囊包封以保护药物/维生素，和/或胶囊包封可能有益于使味道令人讨厌的药物具有更好的口感。本发明还可用于胶囊包封个人护理(包括毛发护理)、纸制品、动物护理和家用产品领域中的成分。例如，除了香料以外，适于胶囊包封的其它组分包括硅油、蜡、烃、高级脂肪酸、精油、类脂、皮肤冷却剂、防晒剂、甘油、催化剂、漂白剂颗 粒、二氧化硅颗粒、除臭剂、止汗剂活性物质、阳离子聚合物以及它们的混合物。
淀粉胶囊包封的实施例公开于例如WO 99/55819、WO 01/40430、EP-A-858828、EP-A-1160311和US 5955419中。然而，淀粉胶囊包封物例如描述于这些应用中的那些局限于：必须将较大量的淀粉用于胶囊包封，并且此外在胶囊包封油例如香料油的情况下，一些游离油总是存在于胶囊包封颗粒的外面。
本发明者已发现，减轻这些问题并且使用较少量的淀粉来制备胶囊包封的成分是可能的。本发明提供了附加的有益效果，其中胶囊包封物质包含游离油，本发明减少了胶囊包封物外面的游离油。这在香料油的胶囊包封中是尤其有益的，因为它使更高量的香料能够掺入到产品如洗涤剂组合物中，而不会增加洗涤剂组合物的干燥气味。
可能与淀粉胶囊包封物制造有关的一个其它问题涉及在制造期间精细颗粒物质的生产。由于这些物质是易燃的，因此在氧气和火源例如火花的存在下，富集大量极细颗粒容易易爆炸。已发现，在减轻该问题方面，本发明令人惊讶地具有显著的效果。
发明定义
依照本发明，提供了用于制造胶囊包封的成分的方法，所述方法包括(a)制备包含淀粉、水、酸和用于胶囊包封的成分的混合物，掺入到所述混合物中的酸量足以使淀粉-水混合物的pH降低至少0.25个单位；和(b)雾化并干燥所述混合物从而形成胶囊包封的成分。
依照本发明另一方面，提供了可通过外联方法获得的胶囊包封的成分和包含上述胶囊包封的成分的产品。
除非另有说明，本发明的所有百分比、比率和比例均以重量计。所有引用的参考文献均全文引入本文以供参考。
发明详述
在本发明方法的第一步中，制备含水混合物，所述含水混合物包含淀粉、水、用于胶囊包封的成分以及酸。这些成分可以任何顺序加入，但通常首先制备淀粉-水混合物，并且随后将酸和用于胶囊包封的成分依次加入或一起加入。当它们被依次加入时，酸可在用于胶囊包 封的成分之前加入。可供选择地，酸在用于胶囊包封的成分之后加入。
含水混合物中淀粉的浓度可以为低至5％重量、或10％重量至高达60％重量，或甚至75％重量。混合物中淀粉的浓度一般为20％重量至50％重量，在含水混合物中更一般为约25％重量至40％重量。在一个技术方案中，淀粉和水存在于所述混合物中，使得淀粉的浓度为10％重量至50％重量。
如果所述浓度非常低，为了制备本发明所得的胶囊包封颗粒，所述方法的能耗很高，这是因为需要移除大量的水。浓度上限的限制因素是要求能够处理所述混合物。可供应高含量的淀粉，只要所述混合物仍可以被雾化和干燥，以制得成品胶囊包封物。可掺入其它添加剂以降低淀粉/水混合物的粘度并改善易操作性。合适的实施例包括乳化剂和增塑剂。
适用于该第一步中的淀粉可由衍生自块茎、豆类、谷类食物和谷物的生淀粉、预先胶凝化的淀粉、改性淀粉制得，所述淀粉例如玉米淀粉、小麦淀粉、稻米淀粉、蜡质玉米淀粉、燕麦淀粉、木薯淀粉、蜡质大麦淀粉、蜡质稻米淀粉、糯米淀粉、糯玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉以及它们的混合物。
改性淀粉在本发明中可能是尤其适用的，并且这些包括水解淀粉、酸稀释淀粉、具有疏水基团的淀粉，例如长链烃(C5或更长)的淀粉酯、乙酸淀粉酯、辛烯基琥珀酸淀粉酯以及它们的混合物。淀粉酯，尤其是辛烯基琥珀酸淀粉酯，是特别优选的。
术语“水解淀粉”涉及低聚糖类物质，其典型地由淀粉(优选玉米淀粉)的酸水解和/或酶水解获得。在淀粉-水混合物中包括一种淀粉酯可能是优选的。水解淀粉是优选的，尤其对于淀粉酯或淀粉酯混合物而言，其优选具有20至80，更优选20至50，或甚至25至38DE的右旋糖当量(DE)值。DE值是涉及右旋糖的水解淀粉还原当量的量度并且是以百分比(折干计算)表示。DE值越高，含有的还原糖就越多。测定DE值的方法可见于“Standard Analytical Methods ofthe Member Companies of Corn Industries Research Foundation”第6版(Corn Refineries Association，Inc.Washington，DC 1980，D-52)中。
尤其优选的淀粉是这样一些淀粉，其中所述淀粉是胶状的，并且疏水基团包括包含至少五个碳原子的烷基或链烯基，或包含至少六个碳原子的芳烷基或芳烯基。优选用于本发明中的淀粉是淀粉酯。这些 具有的取代度典型地在0.01％至10％的范围内。所述改性酯的烃部分应优选为C5至C16的碳链。如上所述，辛烯基琥珀酸酯是优选的酯。优选地，还可用于本发明中的是各种类型的辛烯基琥珀酸酯(OSAN)取代的蜡质玉米淀粉，例如1)蜡质淀粉，酸稀释并被OSAN取代，(2)玉米糖浆固体的共混物：蜡质淀粉，OSAN取代并被糊精化，3)蜡质淀粉：OSAN取代并被糊精化，4)玉米糖浆固体或麦芽糖糊精与蜡质淀粉的共混物：酸稀释并被OSAN取代，然后蒸煮并喷雾干燥，5)蜡质淀粉：酸稀释并被OSAN取代，然后蒸煮并喷雾干燥，和6)高粘度和低粘度的上述改性物(基于酸处理的程度)。这些的混合物，尤其是高粘度和低粘度改性淀粉的混合物，也是适合的。
尤其优选的是包含淀粉衍生物的改性淀粉，所述淀粉衍生物已被至少一种酶降解，包含一个疏水基团或一个疏水基团和一个亲水基团，所述酶能够从非还原端裂解淀粉分子的1，4连接以生成短链糖类，从而在充分维持淀粉基高分子量部分的同时提供高度的抗氧化性。上述淀粉描述于EP-A-922 449中。
含水淀粉混合物还可包括用于淀粉的增塑剂。适合的实施例包括单糖、二糖、低聚糖和麦芽糖糊精，例如葡萄糖、蔗糖、山梨醇、阿拉伯树胶、瓜耳胶以及麦芽糖糊精。
用于本发明方法中的酸可以是任何酸，其例子包括硫酸、硝酸、盐酸、氨基磺酸和磷酸。然而，有机羧酸是更高度优选的，尤其优选的是包含多于一个羧酸基团的有机酸。适宜有机酸的例子包括柠檬酸、酒石酸、马来酸、苹果酸、琥珀酸、癸二酸、己二酸、衣康酸、乙酸和抗坏血酸等。本发明中更通常使用饱和酸。尤其优选柠檬酸。
加入酸以降低所述混合物的pH。通常加入酸以将混合物的pH降低至少0.25个pH单位，优选至少0.5个单位，或甚至至少1或1.5或2个pH单位。在本发明所用的浓度下，优选的淀粉可在水中提供不大于4.0的pH。典型地，加入酸以将淀粉-水混合物的pH降低至3.5或低于3.5，或甚至低于3，或甚至低于2的值。在一个技术方案中，淀粉-水-酸混合物具有不大于4.5、优选不大于4的pH。
用于胶囊包封的成分可以是上述适用于胶囊包封的任何成分，其可以是单独的或相互组合，或与填充剂、载体和/或溶剂组合。本发明尤其针对调味剂和/或香料组分和/或洗涤剂活性成分的胶囊包封。其尤其适用于胶囊包封含有油类组分的成分。本发明还适于胶囊包封存在 于微胶囊中的上述组分，如WO 2004/016234中所公开的。
可用于胶囊包封的成分包括选自以下的物质：香料，如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3，4-亚甲基二氧代苯基)-2-甲基丙醛、和2，6-二甲基-5-庚烯醛、□-二氢大马酮、□-二氢大马酮、□-二氢大马酮、□-大马烯酮、6，7-二氢-1，1，2，3，3-五甲基-4(5H)-茚酮、甲基-7，3-二氢-2H-1，5-苯并二氧环丙-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮、2-仲丁基环己酮、和□-二氢紫罗兰酮、里哪醇、乙基里哪醇、四氢里哪醇、和二氢月桂烯醇；硅油、蜡，如聚乙烯蜡；烃，如凡士林；精油，如鱼油、茉莉油、樟脑油、熏衣草油；皮肤冷却剂，如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素，如维生素A和E；防晒剂；甘油；催化剂，如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒，如过硼酸盐、过碳酸盐、过酸或漂白催化剂；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物，如二牛油酰乙醇酯二甲基氯化铵以及它们的混合物。适合的成分可得自Givaudan(Mount Olive，New Jersey，USA)、International Flavors & Fragrances(SouthBrunswick，New Jersey，USA)或Quest(Naarden，Netherlands)。
适于使用本发明胶囊包封方法进行胶囊包封的香料物质的其它实施例为WO99/55819中自第3页起描述的那些。依照本发明，用于进行胶囊包封的尤其优选的香料包括该专利申请中提及的HIA香料，尤其是在约760mmHg的常规标准压力下测得的沸点为275℃或更低、辛醇/水分配系数P为约2000或更高并且气味检测阈值小于或等于十亿分之50(ppb)的那些。优选的香料成分具有2或更高的logP。
在包含淀粉、水、用于胶囊包封的成分和酸的含水混合物形成之后，在高剪切下混合所述混合物，以在含水淀粉溶液中形成用于胶囊包封的成分乳液或分散体。其中用于胶囊包封的成分为一种油，混合应该在足够的剪切下进行并且混合足够的时间以产生小油滴。当在显微镜下测量时，所述小油滴具有不大于2mm，优选不大于1.5mm，并且优选不大于1mm的直径。
然后，最后阶段中可使用任何适宜的技术，其中包含酸和用于胶囊包封的成分的含水混合物被雾化并干燥。适宜的技术包括但不限于本领域已知的那些，包括喷雾干燥、挤出、喷雾冷却/结晶方法、流化 床涂层，以及促进界面聚合反应的相转移催化剂的使用。可通过本领域已知的方法增加喷雾效率，例如通过使用高干燥塔、向室壁稍稍注油、或使用预处理过的其中水分已经被充分移除的空气。
胶囊包封成品的活性(有效载荷)可以为淀粉胶囊包封活性成分的40％重量以上，或50％重量以上，或甚至60％重量以上，或62％重量以上。当胶囊包封的成分包含一种油类组分时，已发现依照本发明，这些令人惊讶的高有效载荷还与胶囊包封物外部极低的游离油有关。因此对于香料油例如橙油60％重量的活性，所述胶囊包封物依照本发明还可具有不超过1％，优选低于0.75％，或甚至低于0.5％重量的游离油含量(测量方法在下文中给出)。
用于游离油的测量方法
将1g包含胶囊包封油组分的淀粉胶囊包封物置于40mL玻璃小瓶中。然后将5mL己烷和5mL十六烷的己烷溶液[(0.3mg/mL)]加入同一小瓶中。用手轻摇该样本2分钟并静置20分钟以使颗粒沉淀，取一等分试样用于注入气相色谱中。如果20分钟后溶液不澄清，可将溶液过滤[通过0.45um PDVF片]。将十六烷溶液用作内标。通过与胶囊包封油的己烷参比溶液(其也包含内标)的响应比较来进行定量。基于游离油制备参比溶液，期望从样本和参比获得非常相似的气相色谱响应，[对于＜1％的游离油量，可使用0.7mg/mL的溶液]每天制备新鲜的溶液。
下一阶段为胶囊包封物的形成：搅拌淀粉-水混合物，并且以任何常规方法雾化，例如通过泵送至喷雾干燥塔并且雾化，例如由旋转盘反应器雾化。然后干燥雾化的小滴，得到胶囊包封物。
雾化之前，酸在水-淀粉混合物中的停留时间通常为至少15分钟且不超过72小时。所述停留时间更通常为不超过24小时或12小时或甚至1小时。
制造本发明淀粉胶囊包封物的其它已知方法包括但不限于流化床附聚、挤出、冷却/结晶方法，以及促进界面聚合反应的相转移催化剂的使用。
在雾化和干燥阶段之前，向所述混合物中掺入乳化组分或体系可能是优选的。具有乳化和乳液稳定性能的改性淀粉如淀粉酯、尤其是 辛烯基琥珀酸酯，具有夹带用于胶囊包封的成分尤其是乳液状香料油滴的能力，这应归于淀粉改性剂的疏水特性。用于胶囊包封的成分如香料油或调味剂，保持夹带于改性淀粉中，直至与水接触，例如当衣物洗涤剂在洗涤溶液中溶解时，这应归于热力学因素即由于空间位阻而形成的乳液疏水交互作用和稳定性。
优选的淀粉描述于EP-A-922499、US 4977252、US5354559和US5935826中。
胶囊包封颗粒可包含香料或适于掺入到洗涤剂组合物中的其它成分。然后将胶囊包封颗粒以一定量加入到洗涤剂中，所述量可提供胶囊包封组分在最终洗涤剂中的所需浓度，例如根据胶囊包封组分，以最多50％重量或更高的含量加入。通常，胶囊包封组分是以小量添加的特殊成分，例如香料或漂白组分，尤其是催化剂组分。通常，其含量按所述洗涤剂组合物的重量计为0.01％重量至20％重量，或为0.05％重量至10％重量，或为0.05％重量至3.0％重量，或为0.05％重量至1％重量。所述胶囊包封颗粒优选具有约1微米至约1000微米的尺寸。通过雾化和干燥混合物中悬浮颗粒的尺寸以及雾化和干燥阶段的条件来控制该粒度。
任选的洗涤剂助剂
如上所述，包含本发明颗粒的洗涤剂组合物将至少包含某些常见的洗涤剂助剂物质，例如附聚物、压出物、具有与本发明那些不同组成的其它喷雾干燥颗粒、或干燥加入的物质。按照惯例，将表面活性剂连同固体物质(通常是助洗剂)一起掺入到附聚物、压出物或喷雾干燥颗粒中，并且可将这些与本发明的胶囊包封颗粒混合。
所述洗涤剂助剂物质典型地选自：去污表面活性剂、助洗剂、聚合共助洗剂、漂白剂、螯合剂、酶、抗再沉淀聚合物、去污聚合物、聚合污垢分散和/或污垢悬浮剂、染料转移抑制剂、织物完整剂、抑泡剂、织物软化剂、絮凝剂、香料、增白剂、光漂白剂以及它们的组合。
这些附加组分的确切性质及其掺入含量将取决于组合物或组分的物理形式以及其应用的洗涤操作的确切性质。
高度优选的助剂组分是表面活性剂。优选地，该洗涤剂组合物包含一种或多种表面活性剂。典型地，该洗涤剂组合物包含(按所述组合物的重量计)0％至50％，优选5％，并且更优选10％或甚至15％ 重量至40％、或至30％、或至20％的一种或多种表面活性剂。优选的表面活性剂是阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物。
优选的阴离子表面活性剂包括一个或多个部分，其选自碳酸根、磷酸根、硫酸根、磺酸根以及它们的混合物。优选的阴离子表面活性剂是C8-18烷基硫酸盐和C8-18烷基磺酸盐。可单独或以混合物形式掺入到本发明组合物中的适宜阴离子表面活性剂还可以是C8-18烷基硫酸盐和/或C8-18烷基磺酸盐，任选地每摩尔C8-18烷基硫酸盐和/或C8-18烷基磺酸盐与1至9摩尔C1-4烯化氧缩合。C8-18烷基硫酸盐和/或C8-18烷基磺酸盐的烷基链可为直链或支链的，优选的支化烷基链包含一个或多个为C1-6烷基的支链部分。其它优选的阴离子表面活性剂是C8-18烷基苯硫酸盐和/或C8-18烷基苯磺酸盐。C8-18烷基苯硫酸盐和/或C8-18烷基苯磺酸盐的烷基链可为直链或支链的，优选的支化烷基链包含一个或多个为C1-6烷基的支链部分。
其它优选的阴离子表面活性剂选自：C8-18链烯基硫酸盐、C8-18链烯基磺酸盐、C8-18链烯基苯硫酸盐、C8-18链烯基苯磺酸盐、C8-18烷基二甲基苯硫酸盐、C8-18烷基二甲基苯磺酸盐、脂肪酸酯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、以及它们的组合。所述阴离子表面活性剂可以盐的形式存在。例如，所述阴离子表面活性剂可以是一种或多种化合物的碱金属盐，该化合物选自：C8-18烷基硫酸盐、C8-18烷基磺酸盐、C8-18烷基苯硫酸盐、C8-C18烷基苯磺酸盐、以及它们的组合。优选的碱金属是钠、钾以及它们的混合物。该洗涤剂组合物典型地包含10％至30％重量的阴离子表面活性剂。
优选的非离子表面活性剂选自：每摩尔C8-18醇与1至9摩尔C1-C4烯化氧缩合的C8-18醇、C8-18烷基N-C1-4烷基葡糖酰胺、C8-18 酰氨基C1-4二甲胺、C8-18烷基多苷、甘油单醚、多羟基酰胺、以及它们的组合。本发明的洗涤剂组合物典型地包含0％至15％，优选2％至10％重量的非离子表面活性剂。
优选的阳离子表面活性剂为季铵化合物。优选的季铵化合物包括长烃链和短烃链的混合物，典型地为烷基和/或羟基烷基和/或烷氧基化烷基链。长烃链典型地是C8-18烷基链和/或C8-18羟基烷基链和/或 C8-18烷氧基化烷基链。短烃链典型地是C1-4烷基链和/或C1-4羟基烷基链和/或C1-4烷氧基化烷基链。该洗涤剂组合物典型地包含(按所述组合物的重量计)0％至20％的阳离子表面活性剂。
优选的两性离子表面活性剂包含一个或多个季铵化的氮原子和一个或多个选自碳酸根、磷酸根、硫酸根、磺酸根的部分、以及它们的组合。优选的两性离子表面活性剂是烷基甜菜碱。其它优选的两性离子表面活性剂是烷基胺氧化物。还可包括正负离子表面活性剂，其是包含阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的配合物。在配合物中，阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的摩尔比典型地大于1∶1，使得所述配合物具有净正电荷。
还优选的助剂组分为助洗剂。优选地，该洗涤剂组合物包含(按所述组合物的重量计且在无水的基础上)5％至50％的助洗剂。优选的助洗剂选自：无机磷酸盐及其盐，优选正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、其碱金属盐、以及它们的组合；多元羧酸及其盐，优选柠檬酸、其碱金属盐、以及它们的组合；硅铝酸盐、其盐、以及它们的组合，优选非晶形硅铝酸盐、结晶硅铝酸盐、混合非晶形/结晶硅铝酸盐、其碱金属盐、以及它们的组合，最优选沸石A、沸石P、沸石MAP、其盐、以及它们的组合；硅酸盐，如层状硅酸盐、其盐、以及它们的组合，优选层状硅酸钠；以及它们的组合。
优选的助剂组分是漂白剂。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种漂白剂。所述组合物典型地包含(按所述组合物的重量计)1％至50％的一种或多种漂白剂。优选的漂白剂选自过氧化物源、过酸源、漂白增强剂、漂白催化剂、光漂白剂、以及它们的组合。优选的过氧化物源选自：一水合过硼酸盐、四水合过硼酸盐、过碳酸盐、它们的盐、以及它们的组合。优选的过酸源选自：典型与过氧化物源一起的漂白活化剂，所述过氧化物源例如过硼酸盐或过碳酸盐、预成形过酸、以及它们的组合。优选的漂白活化剂选自：羟基苯磺酸盐漂白活化剂、内酰胺漂白活化剂、酰亚胺漂白活化剂、以及它们的组合。一种优选的过酸源是四乙酰基乙二胺(TAED)和过氧化物源(如过碳酸盐)。优选的羟苯磺酸盐漂白活化剂选自：壬酰羟苯磺酸盐、6-壬酰氨基己酰羟苯磺酸盐、它们的盐、以及它们的组合。优选的内酰胺漂白活化剂是酰基己内酰胺和/或酰基戊内酰胺。优选的酰亚胺漂白活化剂是N- 壬酰基-N-甲基乙酰胺。
优选的预成形过酸选自N,N-邻苯二甲酰氨基过氧己酸、壬基酰氨基过氧己二酸、其盐、以及它们的组合。优选地，该STW组合物包括一种或多种过氧化物源和一种或多种过酸源。优选的漂白催化剂包含一种或多种过渡金属离子。其它优选的漂白剂是二酰基过氧化物。优选的漂白增强剂选自：两性离子亚胺、阴离子亚胺聚离子、季过氧亚胺盐、以及它们的组合。高度优选的漂白增强剂选自：芳香亚胺鎓两性离子、芳香亚胺鎓聚离子、以及它们的组合。适合的漂白增强剂描述于US360568、US5360569和US5370826中。
优选的助剂组分是抗再沉淀剂。优选地，该洗涤剂组合物包括一种或多种抗再沉淀剂。优选的抗再沉淀剂是纤维质聚合物组分，最优选羧甲基纤维素。
优选的助剂组分是螯合剂。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种螯合剂。该洗涤剂组合物优选地包含(按所述组合物的重量计)0.01％至10％的螯合剂。优选的螯合剂选自：羟乙烷-二亚甲基-膦酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五乙酸盐、1，2-乙二胺四乙酸盐、二亚乙基三胺五(甲基膦酸)、1，2-乙二胺二琥珀酸、以及它们的组合。
优选的助剂组分是染料转移抑制剂。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种染料转移抑制剂。染料转移抑制剂典型地是聚合物组分，该组分捕获染料分子，并且通过将其悬浮在洗涤液体中来保留所述染料分子。优选的染料转移抑制剂选自：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶N-氧化物、聚乙烯吡咯烷酮-聚乙烯咪唑共聚物、以及它们的组合。
优选的助剂组分是酶。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种酶。优选的酶选自：淀粉酶、阿拉伯糖酶、糖酶、纤维素酶、软骨素酶、角质酶、葡聚糖酶、酯酶、β-葡聚糖酶、葡萄糖淀粉酶、透明质酸酶、角质素酶、漆酶、木素酶、脂肪酶、脂氧合酶、malanases、甘露聚糖酶、氧化酶、果胶酶、戊聚糖酶、过氧化物酶、酚氧化酶、磷脂酶、蛋白酶、支链淀粉酶、还原酶、鞣酸酶、转移酶、木聚糖酶、木葡聚糖酶、以及它们的组合。优选的酶选自：淀粉酶、糖酶、纤维素酶、脂肪酶、蛋白酶、以及它们的组合。
优选的助剂组分是织物完整剂。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种织物完整剂。织物完整剂典型地是聚合物组分，该组分在洗涤 过程中沉积在织物表面并防止织物损坏。优选的织物完整剂是疏水改性纤维素。这些疏水改性纤维素能够减少织物磨损，提高纤维与纤维的相互作用，并且减少织物的染料流失。优选的疏水改性的纤维素描述于WO99/14245中。其它优选的织物完整剂为聚合物组分和/或低聚物组分，其通过包括咪唑和环氧氯丙烷缩合步骤的方法可获得，优选已获得。
优选的助剂组分是盐。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种盐。所述盐也作为碱性剂、缓冲剂、助洗剂、共助洗剂、结垢抑制剂、填充剂、pH调节剂、稳定剂、以及它们的组合。该洗涤剂组合物典型地包含(按所述组合物重量计)5％至60％的盐。优选的盐是碱金属的铝酸盐、碳酸盐、氯化物、碳酸氢盐、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐、以及它们的组合。其它优选的盐是碱土金属的铝酸盐、碳酸盐、氯化物、碳酸氢盐、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐、以及它们的组合。尤其优选的盐是硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠、硫酸钠、以及它们的组合。所述碱金属盐和/或碱土金属盐任选地可以是无水的。
优选的助剂组分是去污剂。该洗涤剂组合物优选地包含一种或多种去污剂。去污剂典型地是聚合物，其修饰织物表面并防止污垢再次沉积在所述织物上。优选的去污剂是共聚物，优选包含一个或多个对苯二酸酯单元的嵌段共聚物。优选的去污剂是由对苯二酸二甲酯、1，2-丙二醇和甲基封端聚乙二醇合成的共聚物。其它优选的去污剂是阴离子封端的聚酯。
优选的助剂组分是污垢悬浮剂。优选地，该洗涤剂组合物包含一种或多种污垢悬浮剂。优选的污垢悬浮剂是聚合物的聚羧酸酯。尤其优选的是由丙烯酸衍生的聚合物、由马来酸衍生的聚合物和由马来酸和丙烯酸衍生的共聚物。除了它们的污垢悬浮性能之外，聚合物的聚羧酸酯还是衣物洗涤剂的有效共助洗剂。其它优选的污垢悬浮剂是烷氧基化聚亚烷基亚胺。尤其优选的烷氧基化聚亚烷基亚胺是乙氧基化聚乙烯亚胺，或乙氧基化-丙氧基化聚乙烯亚胺。其它优选的污垢悬浮剂可用下式表示：
二((C2H5O)(C2H4O)n(CH3)-N+-CxH2x-N+-(CH3)-二((C2H4O)n(C2H5O))，
其中，n＝10至50，并且x＝1至20。上述化学式所代表的污垢悬浮剂可任选地被硫酸化和/或磺酸化。
软化体系
本发明的洗涤剂组合物可包含用于通过洗涤软化的软化剂(如粘土)，还可任选地具有絮凝剂和酶。
此外，适宜洗涤剂组分更具体的描述可见于WO97/11151中。
实施例
以下为本发明的实施例。
实施例1
乳液制备和喷雾干燥以形成胶囊包封的香料颗粒
将500g的HiCap 100改性淀粉(由National Starch & Chemical提供)溶解在1000g去离子水中，以形成均相溶液。将40g无水柠檬酸加入到淀粉溶液中，并且将该混合物搅拌10分钟以溶解柠檬酸。在此刻，加入600g香料。然后使用ARD-Barico高剪切搅拌器，在约209.44rad/s(2000rpm)下进行高剪切混合10分钟，以形成乳液。
然后，使用蠕动泵将该乳液泵送至喷雾干燥器中，然后在由NiroA/S制造的产品细流喷雾干燥器中喷雾干燥。使用也得自Niro A/S的FS 1型旋转雾化盘雾化浆液。喷雾干燥器中的空气入口温度为200℃，并且出口温度为90℃。旋转雾化盘的速度设置在2984.51rad/s(28,500rpm)。在这些条件下，在喷雾干燥乳液之前通过喷水30分钟使塔稳定。颗粒/空气在旋风器中分离之后，收集干燥的颗粒。所得到的颗粒具有35微米的平均粒度。
所得到的香料颗粒适于掺入到以下举例说明的洗涤剂组合物中。掺入量按所述洗涤剂组合物的总重量计通常为0.01至10％重量。
  A   B   C   D   E
  直链C11-13烷基苯磺酸钠   11％   12％   10％   18％   15％
  R2N+(CH3)2(C2H4OH)，其中R2  ＝C12-14烷基   0.6％   1％   0.6％
  C12-18直链烷基硫酸钠，平均每  摩尔烷基硫酸盐用3至5摩  尔环氧乙烷缩合   0.3％   2％   2％
  中链甲基支化的C12-C14直链  烷基硫酸钠   1.4   1.2％   1％
  C12-18直链烷基硫酸钠   0.7％   0.5％
  C12-18直链烷基乙氧基化物，平  均每摩尔烷基醇用3至9摩  尔环氧乙烷缩合   3％   2％
  柠檬酸   2％   1.5％   2％
  三聚磷酸钠(给出的为无水重  量)   20％   25％   22％
  羧甲基纤维素钠   0.2％   0.2％   0.3％
  聚丙烯酸钠聚合物，具有3000  至5000的重均分子量   0.5％   1％   0.7％
  马来酸/丙烯酸的共聚物，具有  50,000至90,000的重均分子  量，其中马来酸对丙烯酸的比率  为1∶3至1∶4(Sokalan CP5，  得自BASF)   2.1％   2.3％   2.1％   1.4％   1.4％
  EDDS(乙二胺-N，N’-二琥珀酸  (S，S异构体)的钠盐形式   0.3％   0.5％   0.6％   0.4％   0.4％
  二亚乙基三胺五乙酸   0.2％   0.5％   0.2％   0.3％
  HEDP(1，1-羟基乙烷二膦酸)   0.5％   1.0％   1.0％   0.7％   0.7％
  蛋白分解酶，具有15mg/g至  70mg/g的酶活性   0.2％   0.2％   0.5％   0.4％   0.3％
  淀粉分解酶，具有25mg/g至  50mg/g的酶活性   0.2％   0.2％   0.3％   0.4％   0.3％
  脂解酶，具有5mg/g至25mg/g  的酶活性   0.2％   0.1％
  无水过硼酸钠一水合物   20％   5％   8％
  过碳酸钠   10％   12％
  硫酸镁   0.1％   0.2％   0.2％   0.1％   0.1％
  壬酰羟苯磺酸盐   2％   1.2％
  四乙酰基乙二胺   3％   4％   2％   0.6％   0.8％
  增白剂   0.1％   0.1％   0.2％   0.1％   0.1％
  碳酸钠   10％   10％   10％   19％   22％
  硫酸钠   20％   15％   5％   13％   1％
  沸石A   23％   22％   8％   6％   18％
  硅酸钠(2.0R)   0.2％   1％   1％
  结晶层状硅酸盐   3％   5％   10％
  光漂白剂   0.002％
  聚环氧乙烷，具有100至  10,000的重均分子量   2％   1％
  喷涂的香料   0.2％   0.5％   0.25％   0.1％
  淀粉胶囊包封香料   0.4％   0.1％   2％   3％   0.5％
  硅氧烷基的抑泡剂   0.05％   0.05％   0.02％
  其它物质和水分   至  100％   至  100％   至  100％   至  100％   至  100％

Claims (12)

1.一种用于制造胶囊包封的香料的方法，所述方法包括
(a)制备包含淀粉、水、酸和香料的混合物，所述酸以足以将所述淀粉-水混合物的pH降低至少0.25个单位的量掺入到所述混合物中，并且所述淀粉和水存在于所述混合物中，使得淀粉的浓度为10％重量至50％重量；和
(b)雾化并干燥所述混合物从而形成胶囊包封的香料，
其中所述酸是有机羧酸，其选自柠檬酸、酒石酸、马来酸、苹果酸、琥珀酸、癸二酸、己二酸、衣康酸、乙酸和抗坏血酸。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述淀粉-水-酸混合物具有不大于4.5的pH。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述淀粉-水-酸混合物具有不大于4的pH。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述淀粉包括淀粉酯。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述有机羧酸是柠檬酸。
6.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中加入所述酸，以在所述水-淀粉混合物中将pH降低至少0.5个pH单位。
7.如权利要求6所述的方法，其中在步骤(a)中加入所述酸，以在所述水-淀粉混合物中将pH降低至少1.0个pH单位。
8.如权利要求1所述的方法，其中在雾化和干燥所述混合物之前，所述酸和淀粉在所述含水混合物中存在均不超过72个小时。
9.如权利要求8所述的方法，其中在雾化和干燥所述混合物之前，所述酸和淀粉在所述含水混合物中存在均不超过24个小时。
10.一种胶囊包封的香料，所述胶囊包封的香料通过如权利要求1所述的方法制造。
11.如权利要求10所述的胶囊包封的香料，所述胶囊包封的香料包含按所述胶囊包封的香料的重量计至少40％重量的所述香料。
12.如权利要求11所述的胶囊包封的香料，所述胶囊包封的香料包含至少60％重量的所述香料。
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