CN1793034A - 高介瓷料的化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高介瓷料的化学制备方法，以分析纯的Ta2O5、Nb2O5、AgNO3、NaNO3为原料，按(AgxNa1－x) [NbyTa1－y]O3组成按特定比例称取Ta2O5、Nb2O5，加入氢氟酸和硝酸，水浴加热溶解，再配比称取AgNO3、NaNO3，加入分析纯柠檬酸得到柠檬酸溶液，将两种溶液混合搅拌，置于红外灯下烘烤得到(AgxNa1－x)[NbyTa1－y]O3的前驱体，经球磨、高温煅烧后即得到所要求的纳米粉体。与固相合成法相比，本发明的液相合成方法可以明显降低系统的损耗，使系统的介电常数较高，电容量温度系数的绝对值小。
Description
技术领域
本发明涉及一种瓷料的化学制备方法，特别涉及一种高介电常数瓷料的化学制备方法。
背景技术
目前制备无机非金属纳米微粒的方法有很多种，若按照原料状态的不同可大致分为：固相法、液相法和气相法。固相法是将金属盐或金属氧化物按照一定比例充分混合、研磨后进行煅烧，发生固相反应后直接研磨到纳米粒子的一种方法，即高能机械球磨法。该方法操作简单、成本低。此法的缺点是：制备过程中由于球的磨损，易在粉体中引入杂质，所得粉体粒径的分布不均匀。利用传统的固相法制备的ANNT系统烧结温度较高，可能引起ANNT系统的部分分解，在系统表面形成许多缺陷，从而导致系统的损耗增加。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高介电常数瓷料的化学制备方法，目的是利用液相法制备介电性能更好的ANNT瓷料。
液相法是通过液相溶液化学反应来制备粉体，具有产物组成含量可精确控制、可实现分子或原子尺度水平上的混合等特点。制得的粉体粒度分布窄、形貌规整，是目前实验室和工业上广泛采用的方法。合成的粉体可能形成严重的团聚。为了减轻团聚现象，在固液混合状态下，要将液相中残余的各种杂质离子尽可能地除去；并可用表面张力比水低的醇、丙酮等有机溶剂取代残留在颗粒间的水，来获得团聚程度较轻的粉体。在沉淀过程以及在沉淀物洗净脱水过程中，加入有机大分子表面活性剂，如聚丙烯酸铵、聚乙二醇等。由于有机大分子的位阻效应，可减轻团聚程度。采用液相法来制备纳米粉体的方法主要有沉淀法、喷雾热分解法、溶胶—凝胶法和水热法等。它主要适用于制备纳米氧化物和多元组分物质。
本发明的高介电常数瓷料的化学制备方法，包括如下步骤：
1.以分析纯的Ta2O5、Nb2O5、AgNO3、NaNO3为原料，按(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3组成按特定比例称取Ta2O5、Nb2O5，加入氢氟酸100mL，硝酸100mL，水浴加热6～7h，使Ta2O5、Nb2O5完全溶解；
2.加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，至完全溶解，得到了Nb、Ta的柠檬酸溶液；
3.按配比称取AgNO3、NaNO3，加蒸馏水使两者溶解，加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，混合均匀，得到了Ag、Na的柠檬酸溶液，将两种溶液混合，电磁搅拌2-4h，得到了无色透明溶液；
4.将其置于红外灯下烘烤，缓慢蒸发溶剂，5～6h后得到白色粉块状固体，此即为(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3的前驱体；
5.前驱体经球磨机球磨3h，再按2℃/min的速率升温至400℃，保温2h，然后再经700～950℃灼烧2h，即得到所要求的纳米粉体。
本发明的高介电常数瓷料，各组分的摩尔百分含量为：
AgNO3 40-45％
NaNO3 5-10％
Nb2O5 30-40％
Ta2O5 10-20％
优选为：
AgNO3 42-45％
NaNO3 35-8％
Nb2O5 30-35％
Ta2O5 15-20％
最佳值为：
AgNO3 45％
NaNO3 35％
Nb2O5 35％
Ta2O5 15％
由于利用固相法制备的ANNT系统的烧结温度较高，可能引起ANNT系统的部分分解，在系统表面形成许多缺陷，从而导致系统的损耗增加。液相法可使粉料的尺寸在纳米，纳米颗粒的尺寸效应和表面效应，使烧结温度降低，烧结速率加快，这样就有效抑制了系统缺陷的产生，同时也控制了晶粒的粒度和颗粒的均匀性，液相合成方法可以在分子或原子水平级将原料混合，这种混合更均匀更符合化学计量比。所以与固相法相比，液相法所制备的陶瓷试样的晶粒更均匀、粒径更小、介电性能更好。液相合成法可以使系统在分子级水平均匀混合有效地改善系统的烧结特性和微观结构，降低系统的烧结温度，减少系统中的缺陷，从而提高系统的介电性能。利用固相法所制备的样品的晶粒较大，且晶粒大小分布不均匀，而利用液相法所制备的样品的平均晶粒尺寸较小，大约在几百个纳米左右，且分布十分均匀，因此液相法改善了系统的结构特性，是系统介电性能的进一步提高的原因所在。
与固相合成法相比，本发明的液相合成方法可以明显降低系统的损耗，使系统的介电常数较高，电容量温度系数的绝对值小。当Nb/Ta比例为0.8/0.2和0.7/0.3时，系统的介电常数达到540和538，介电损耗较小，电容量温度系数达到0±30ppm/℃范围内，得到了(高频热稳定性)NP0的温度特性。
具体实施方式
对比例1
采用传统的固相反应方法(Nb/Ta 0.8/0.2)
按照相应的比例将Ag2O：20g，Na2CO3：1.5g，Nb2O5：21g，Ta2O5：7g进行球磨，再在900℃下预烧形成熔块。将熔块加粘合剂石蜡，干压成型，在1100-1150℃范围内烧结。
对比例2
采用传统的固相反应方法(Nb/Ta 0.7/0.3)
按照相应的比例称取Ag2O：20g，Na2CO3：1.5g，Nb2O5：19g，Ta2O5：13g，其他与对比例1相同，制取Nb/Ta 0.7/0.3的瓷料。
对比例3
采用传统的固相反应方法(Nb/Ta 0.6/0.4)
按照相应的比例称取Ag2O：20g，Na2CO3：1.5g，Nb2O5：16g，Ta2O5：18g，其他与对比例1相同，制取Nb/Ta 0.6/0.4的瓷料。
实施例1
采用本发明的液相法(Nb/Ta 0.8/0.2)
以分析纯的Ta2O5、Nb2O5、AgNO3、NaNO3为原料，按(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3组成按特定比例称取Ta2O5：21g、Nb2O5：7g，加入氢氟酸100mL，硝酸100mL，水浴加热6h，使Ta2O5、Nb2O5完全溶解。加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，至完全溶解，得到了Nb、Ta的柠檬酸溶液。按配比称取AgNO3：29g、NaNO3：2.4g，加蒸馏水使两者溶解，加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，混合均匀，得到了Ag、Na的柠檬酸溶液，将两种溶液混合，电磁搅拌3h，得到了无色透明溶液，将其置于250W红外灯下烘烤，缓慢蒸发溶剂，5h后得到白色粉块状固体，此即为(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3的前驱体。前驱体经球磨机球磨3h，再按2℃/min的速率升温至400℃，保温2h。然后再经780℃灼烧2h，即得到所要求的纳米粉体。
实施例2
采用本发明的液相法(Nb/Ta 0.7/0.3)
以分析纯的Ta2O5、Nb2O5、AgNO3、NaNO3为原料，按(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3组成按特定比例称取Ta2O5：13g、Nb2O5：19g，加入氢氟酸100mL，硝酸100mL，水浴加热7h，使Ta2O5、Nb2O5完全溶解。加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，至完全溶解，得到了Nb、Ta的柠檬酸溶液。按配比称取AgNO3：29g、NaNO3：2.4g，加蒸馏水使两者溶解，加入1∶1.5的分析纯柠檬酸，混合均匀，得到了Ag、Na的柠檬酸溶液，将两种溶液混合，电磁搅拌3h，得到了无色透明溶液，将其置于250W红外灯下烘烤，缓慢蒸发溶剂，6h后得到白色粉块状固体，此即为(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3的前驱体。前驱体经球磨机球磨3h，再按2℃/min的速率升温至400℃，保温2h。然后再经700℃灼烧2h，即得到所要求的纳米粉体。
实施例3
采用本发明的液相法(Nb/Ta 0.6/0.4)
以分析纯的Ta2O5、Nb2O5、AgNO3、NaNO3为原料，按(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3组成按特定比例称取Ta2O5：18g、Nb2O5：16g，加入氢氟酸100mL，硝酸100mL，水浴加热6h，使Ta2O5、Nb2O5完全溶解。加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，至完全溶解，得到了Nb、Ta的柠檬酸溶液。按配比称取AgNO3：29g、NaNO3：2.4g，加蒸馏水使两者溶解，加入1∶1.5的分析纯柠檬酸，混合均匀，得到了Ag、Na的柠檬酸溶液，将两种溶液混合，电磁搅拌2h，得到了无色透明溶液，将其置于250W红外灯下烘烤，缓慢蒸发溶剂，5h后得到白色粉块状固体，此即为(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3的前驱体。前驱体经球磨机球磨3h，再按2℃/min的速率升温至400℃，保温2h。然后再经900℃灼烧2h，即得到所要求的纳米粉体。
将上述对比例和实施例中的瓷料进行下列电性能的测试，其中
1.圆片形介质的介电常数计算
利用HP4278A和HP4285A电容电桥测量样品的电容量C，根据公式(2-1)计算样品的介电常数。
其中：C为试样的电容量，单位为pF。
D为试样的直径，单位为cm。
d为试样的厚度，单位为cm。
2.样品温度特性的测试及温度系数的计算
利用WAYNE KEER Multi Bridge 6425测试仪器和GZ-ESPEC MC-710P高低温循环温箱相互配合，测量不同温度下样品的电容量，完成样品温度特性的测试。材料的容量温度系数按照下式计算：
其中：T0-室温(25℃)
T1-测试温度(85℃)
C0-样品在T0时的电容量(PF)
C1-样品在温度为T1时的电容量(PF)
3、样品绝缘电阻的测量及材料体电阻率的计算
利用ZC36型超高电阻测试仪测量样品的绝缘电阻，利用下式计算材料的体电阻率ρv：
其中：Ri-样品的绝缘电阻(Ω)
D-样品的直径(cm)
d-样品的厚度(cm)
4、样品介电损耗的测量
利用HP4278A和HP4285A电容电桥测量样品的介电损耗tgδ(1MHz)。所得结果列表如下：
表1 不同合成方法对系统介电性能的影响
| Nb/Ta | 合成方法 | 损耗角正切值tgδ(×10-4)(1MHz) | 介电常数ε(1MHz) | 容量温度系数αc(ppm/℃) | 绝缘电阻率ρv(Ω·cm) |
| 0.8/0.2 | 固相 | 6.5 | 512 | 440 | ＞1012 |
| 液相 | 4.2 | 540 | 20 | ＞1012 | |
| 0.7/0.3 | 固相 | 7.5 | 460 | -421 | ＞1012 |
| 液相 | 4.0 | 538 | -6 | ＞1012 | |
| 0.6/0.4 | 固相 | 8.0 | 415 | -760 | ＞1012 |
| 液相 | 3.0 | 530 | -460 | ＞1012 |
Claims (4)
1.一种高介电常数瓷料的化学制备方法，包括如下步骤：
(1)以(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3组成按特定比例称取Ta2O5、Nb2O5，加入氢氟酸100mL，硝酸100mL，水浴加热6～7h，使Ta2O5、Nb2O5完全溶解；
(2)加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)至完全溶解，得到了Nb、Ta的柠檬酸溶液；
(3)按配比称取AgNO3、NaNO3，加蒸馏水使两者溶解，加入1∶1.5的分析纯柠檬酸(以金属离子总摩尔数计)，混合均匀，得到了Ag、Na的柠檬酸溶液，将两种溶液混合，电磁搅拌2-4h，得到了无色透明溶液；
(4)将其置于红外灯下烘烤，缓慢蒸发溶剂，5～6h后得到白色粉块状固体，此即为(AgxNa1-x)[NbyTa1-y]O3的前驱体；
(5)前驱体经球磨机球磨3h，再按2℃/min的速率升温至400℃，保温2h，然后再经700～950℃灼烧2h，即得到所要求的纳米粉体。
2.一种如权利要求1所述的瓷料制备方法，其特征是所述各组分的摩尔百分含量为
AgNO3 340-45％
NaNO3 35-10％
Nb2O5 530-40％
Ta2O5 10-20％
3.一种如权利要求2所述的瓷料制备方法，其特征是所述各组分的摩尔百分含量为
AgNO3 42-45％
NaNO3 5-8％
Nb2O5 30-35％
Ta2O5 15-20％
4.一种如权利要求3所述的瓷料制备方法，其特征是所述各组分的摩尔百分含量为
AgNO3 45％
NaNO3 5％
Nb2O5 35％
Ta2O5 15％
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| CN114956817A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 陕西科技大学 | 一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法 |
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