CN1772165B - 小儿生血颗粒剂的检测方法 - Google Patents
小儿生血颗粒剂的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1772165B CN1772165B CN 200510115450 CN200510115450A CN1772165B CN 1772165 B CN1772165 B CN 1772165B CN 200510115450 CN200510115450 CN 200510115450 CN 200510115450 A CN200510115450 A CN 200510115450A CN 1772165 B CN1772165 B CN 1772165B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- adds
- water
- product
- need testing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims description 3
- 208000013210 hematogenous Diseases 0.000 title abstract 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims abstract description 16
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 30
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims description 11
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 11
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 11
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- 229960004793 sucrose Drugs 0.000 claims description 11
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008280 blood Substances 0.000 claims description 8
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 claims description 8
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000007974 sodium acetate buffer Substances 0.000 claims description 6
- BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M sodium acetic acid acetate Chemical compound [Na+].CC(O)=O.CC([O-])=O BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 5
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 4
- 239000012567 medical material Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical group [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JSHSYSABRZJPAA-UHFFFAOYSA-N CC(=O)C.O.C1(C(C(C2=CC=CC=C12)=O)=O)=O Chemical compound CC(=O)C.O.C1(C(C(C2=CC=CC=C12)=O)=O)=O JSHSYSABRZJPAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 2
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 2
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- XYKIUTSFQGXHOW-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;toluene Chemical compound CC(C)=O.CC1=CC=CC=C1 XYKIUTSFQGXHOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 claims 2
- 235000002722 Dioscorea batatas Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000006536 Dioscorea esculenta Nutrition 0.000 abstract 1
- 240000001811 Dioscorea oppositifolia Species 0.000 abstract 1
- 235000003416 Dioscorea oppositifolia Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000405414 Rehmannia Species 0.000 abstract 1
- 240000000038 Ziziphus mauritiana Species 0.000 abstract 1
- 235000006545 Ziziphus mauritiana Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000008529 Ziziphus vulgaris Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 15
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 4
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 208000015710 Iron-Deficiency Anemia Diseases 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229960003943 hypromellose Drugs 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 1
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种小儿生血颗粒及其制备，特别是涉及小儿生血糖浆的剂型改造，经过工艺改造制成小儿生血颗粒，该颗粒是由熟地黄400g，山药(炒)400g 大枣1000g，硫酸亚铁24g制成的。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂，特别是涉及小儿生血糖浆的剂型改造，经过工艺改造制成小儿生血颗粒，该颗粒是由熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g制成的。
背景技术：
小儿生血糖浆收载于部颁标准中药成方制剂第十四册，标准编号WS3-B-2654-97，具有健脾养胃，补血生津之功效。用于小儿缺铁性贫血及营养不良性贫血的治疗。但糖浆剂储运、携带不方便，工艺和质量标准落后，为克服以上缺陷，本发明选择了颗粒剂，并对其疗效和品质进行了研究，取得了意想不到的效果。
发明内容：
本发明提供一种小儿生血颗粒，该颗粒处方如下：
熟地黄300-533g 药(炒)300-533g 大枣750-1333g 硫酸亚铁18-32g
制成 1000g
优选的是
熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g
制成 1000g
以上组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位，小规模生产也可以以克或毫克为单位，重量可以增大或者减小，但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的，对于特殊病人，如重症或轻症，肥胖或瘦小的病人，可以相应调整组成的量的配比，增加或减少不超过100％，药效不变。
以上组成中的中药原料，尤其是臣药和佐药，也可以被适当的具有相同药性的中药替换，替换后的中药制剂其药物作用不变。
本发明的中药制剂，是通过将上述配方组成的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的辅料， 按照制剂学的常规技术制成颗粒制剂。所述活性物质可以通过分别提取中药原料得到，也可以通过共同提取中药原料得到，也可以通过其他方式得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
优选的本发明的提取工艺如下：
通过工艺技术条件优选试验，根据实验结果，确定了本品制备工艺。
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
本发明的药物制剂，以单位剂量形式存在，单位剂量中，含有活性物质的量为5-800mg，优选的是20-500mg。
本发明的药物制剂，含有药物可接受的辅料，该辅料是任何一种适合制成颗粒剂的药物辅料，如：可以是淀粉、蔗糖粉、微晶纤维素、糊精、羟丙甲纤维素、乳糖、PVP、微粉硅胶，硬脂酸镁等，其中糊精和蔗糖粉是本发明的最优选的辅料，该辅料的运用是经过科学筛选得到的，证明其具有最优良的特性。其筛选过程如下：
(1)辅料的选择
称取熟地黄1.6kg、山药(炒)1.6kg、大枣4kg，加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，均分成8份，经预试验，初步选定以糊精、蔗糖粉为成型辅料。按试验I～VII加入辅料后，一步制粒，考察制粒情况、颗粒质量，结果见表1、2。
表1成型工艺辅料优选试验结果 
表2成型工艺辅料优选试验结果
由以上实验结果可知，1倍处方量的提取浓缩液，加辅料糊精132g，蔗糖粉132g(即处方VI)，一步制粒，所得颗粒适宜，溶化性好，口感较好，故选择辅料用量为糊精132g，蔗糖粉132g。
(2)香精加入量的确定
因本品是小儿用药，故需加入香精进行矫臭、矫味，并对香精的用量进行了考察，取香精用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，结果见表3。
表3香精加入量的考察 
由试验结果知，当香精用量为0.6mg/g时，颗粒口感佳。故选择香精用量为0.6mg/g。
药用本发明最优选的配方组成见实施例1。
本发明还提供本发明的颗粒制剂的质量控制方法，特别是该方法中包括了山药、大枣的TLC鉴别和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的含量测定方法。
【鉴别】(1)取本品1g，研细，加水溶解搅匀并稀释至100ml，取稀释液10ml，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀。
(2)取本品1g，研细，加水20ml，溶解，过滤，滤液加氯化钡试液2ml， 即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(3)取本品7g，研细，加水30ml，溶解并摇匀，加乙醚15ml，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1ml，取1滴点于滤纸上，晾干后，置紫外光灯(254nm)下观察，显暗黄绿色荧光；喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置紫外光灯(254nm)下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强。
(4)取本品10g，研细，加水40ml，超声5分钟，溶解并混匀，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材4g，加水煎煮，放冷，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8ul、对照品溶液6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品8g，研细，加70％乙醇40ml超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加水15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇5ml提取，取正丁醇作为供试品溶液。另取大枣对照药材8g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液6ul、对照药材溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮丙酮溶液，105℃加热数分钟，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，放置12小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取硫酸亚铁(FeS04·7H2O)对照品50.0mg，置100ml量瓶中，用醋酸—醋酸钠缓冲液(PH4.2)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含硫酸亚铁0.50mg)。
供试品溶液的制备精密称取本品2g，研细，置100ml量瓶中，用醋酸—醋酸钠缓冲液(PH4.2)稀释至刻度，超声5分钟，摇匀，过滤，取续滤液即得。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，分别置100ml量瓶中，精密加入0.3％邻菲罗啉溶液2ml，用醋酸-醋酸钠缓冲液(PH4.2)溶液并稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VB)，在509nm的波长处测定吸收度，计算，即得。
本品每袋含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，应为108～132mg。
本发明的颗粒剂在保证临床用法与用量不变的条件下，克服了原有制剂的缺陷， 便于携带和服用，而且分散快，吸收好，生物利用度高，同时克服了液体制剂不稳定的问题，使制剂稳定，副作用减少。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
处方：
熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g
制成 1000g
制法：
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
实施例2
处方：
熟地黄533g 山药(炒)533g 大枣1333g 硫酸亚铁32g
制成 1000g
制法：以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精180g、蔗糖粉180g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
实施例3
处方：
熟地黄300g 山药(炒)300g 大枣750g 硫酸亚铁18g
制成 1000g
制法：
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚 铁，加入糊精320g、蔗糖粉320g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
Claims (1)
1.一种小儿生血颗粒剂的检测方法，其特征在于，包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法如下：
(1)取本品1g，研细，加水溶解搅匀并稀释至100ml，取稀释液10ml，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀；
(2)取本品1g，研细，加水20ml，溶解，过滤，滤液加氯化钡试液2ml，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；
(3)取本品7g，研细，加水30ml，溶解并摇匀，加乙醚15ml，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1ml，取1滴点于滤纸上，晾干后，置254nm紫外光灯下观察，显暗黄绿色荧光，喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置254nm紫外光灯下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强；
(4)取本品10g，研细，加水40ml，超声5分钟，溶解并混匀，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取山药对照药材4g，加水煎煮，放冷，同法制成对照药材溶液，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8ul、对照品溶液6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶1甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(5)取本品8g，研细，加70％乙醇40ml超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加水15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇5ml提取，取正丁醇作为供试品溶液，另取大枣对照药材8g，同法制成对照药材溶液，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6ul、对照药材溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮丙酮溶液，105℃加热数分钟，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，放置12小时，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
含量测定方法如下：
对照品溶液的制备 精密称取硫酸亚铁FeSO4·7H2O对照品50.0mg，置100ml量瓶中，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，
供试品溶液的制备 精密称取本品2g，研细，置100ml量瓶中，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液稀释至刻度，超声5分钟，摇匀，过滤，取续滤液即得，
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，分别置100ml量瓶中，精密加入0.3％邻菲罗啉溶液2ml，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液溶液并稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，中国药典2000年版一部附录ⅤB照分光光度法，在509nm的波长处测定吸收度，计算，即得，
本品每袋含硫酸亚铁，应为108～132mg，
其中，所述小儿生血颗粒剂的配方和制备方法如下：
熟地黄 400g
炒山药 400g
大枣 1000g
硫酸亚铁 24g
糊精 260g
蔗糖粉 260g
香精 0.6g
制成 1000g
制备方法：
熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入炒山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，85℃时，滤液浓缩至相对密度为1.15的浸膏，备用，另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀，一步制粒，干燥，14目筛整粒，取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510115450 CN1772165B (zh) | 2005-11-03 | 2005-11-03 | 小儿生血颗粒剂的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510115450 CN1772165B (zh) | 2005-11-03 | 2005-11-03 | 小儿生血颗粒剂的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1772165A CN1772165A (zh) | 2006-05-17 |
| CN1772165B true CN1772165B (zh) | 2011-01-12 |
Family
ID=36759416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510115450 Expired - Fee Related CN1772165B (zh) | 2005-11-03 | 2005-11-03 | 小儿生血颗粒剂的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1772165B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102085220B (zh) * | 2010-11-02 | 2011-12-28 | 河北以岭医药研究院有限公司 | 一种蟾酥的增荧光检测薄层鉴别方法 |
| CN102327589A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-01-25 | 沈庆利 | 一种治疗肝炎的丸剂 |
| CN108956846B (zh) * | 2018-07-27 | 2020-06-02 | 河北中医学院 | 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1368290A (zh) * | 2001-02-06 | 2002-09-11 | 杨孟君 | 纳米小儿生血制剂药物及其制备方法 |
| CN1686244A (zh) * | 2005-04-13 | 2005-10-26 | 刘进波 | 一种小儿生血凝胶的制备方法 |
-
2005
- 2005-11-03 CN CN 200510115450 patent/CN1772165B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1368290A (zh) * | 2001-02-06 | 2002-09-11 | 杨孟君 | 纳米小儿生血制剂药物及其制备方法 |
| CN1686244A (zh) * | 2005-04-13 | 2005-10-26 | 刘进波 | 一种小儿生血凝胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂(第十四册).中华人民共和国卫生部药典委员会 编,1997,7. * |
| 巴俊杰等.蒙药乌兰温度顺-7的薄层色谱鉴别.中国民族医药杂志 3.2005,(3),28-29. |
| 巴俊杰等.蒙药乌兰温度顺-7的薄层色谱鉴别.中国民族医药杂志 3.2005,(3),28-29. * |
| 闫雪生等.小儿健胃素口服液薄层层析研究.中成药17 5.1995,17(5),13-14. |
| 闫雪生等.小儿健胃素口服液薄层层析研究.中成药17 5.1995,17(5),13-14. * |
| 陈莹洁等.比色法测定维铁控释片中硫酸亚铁的含量.江苏药学与临床研究5 2.1997,5(2),11. |
| 陈莹洁等.比色法测定维铁控释片中硫酸亚铁的含量.江苏药学与临床研究5 2.1997,5(2),11. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1772165A (zh) | 2006-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101455690B (zh) | 治疗小儿食积的中药组合物及其制备方法和质量检测方法 | |
| CN105056092A (zh) | 一种参苓白术颗粒的制备方法及其制备的参苓白术颗粒 | |
| CN102228506A (zh) | 补骨脂提取物的组合物及其制备方法和用途 | |
| CN102114075B (zh) | 一种治疗小儿感冒的系列中药制剂及其制备工艺和检测方法 | |
| CN102114155B (zh) | 一种治疗四季感冒的系列中药制剂及其制备工艺和质控方法 | |
| CN108272998B (zh) | 一种治疗失眠的蒙药复方制剂及其制备方法 | |
| CN101396545B (zh) | 治疗肝脾不和的中药组合物的检测方法 | |
| CN101496870B (zh) | 一种止咳化痰的中药组合物的检测方法 | |
| CN101313936A (zh) | 一种疏风止痛的药物组合物及制备方法和质量控制方法 | |
| CN101757099B (zh) | 金茵利胆药物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN102120015A (zh) | 一种用于舒肝解郁、安神定志的中药及制法和质量标准 | |
| CN105535428A (zh) | 一种天王补心制剂的制作方法 | |
| CN101011521B (zh) | 一种滋补肝肾和宁神益智的中成药及其制备方法 | |
| CN102488837A (zh) | 治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂及其制备方法和检测方法 | |
| CN1772165B (zh) | 小儿生血颗粒剂的检测方法 | |
| CN106563014B (zh) | 一种改善睡眠的中药组合物或保健品及其制备方法和用途 | |
| CN103550398B (zh) | 一种缓解疲劳的组合物及其制备方法和医药用途 | |
| CN102288701B (zh) | 宣肺平喘的中药组合物的检测方法 | |
| CN105031005A (zh) | 一种补气益血的微丸 | |
| CN102058637B (zh) | 一种黄花败酱浸膏的制备方法 | |
| CN101461898B (zh) | 治疗更年期综合征的中药固体制剂及其制备方法 | |
| CN101897770B (zh) | 一种骨刺胶囊及其制备工艺 | |
| CN100525809C (zh) | 由黄芪、红景天和菝葜制成的药物组合物及其制备方法 | |
| CN100998654A (zh) | 双黄连分散片的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN1923241B (zh) | 包括淫羊藿提取物、钩藤提取物、天麻素的药物组合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110112 Termination date: 20141103 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |