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CN1749422A - WC－Co硬质合金原位合成方法 - Google Patents

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CN1749422A
CN1749422A CN 200510105685 CN200510105685A CN1749422A CN 1749422 A CN1749422 A CN 1749422A CN 200510105685 CN200510105685 CN 200510105685 CN 200510105685 A CN200510105685 A CN 200510105685A CN 1749422 A CN1749422 A CN 1749422A
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CN
China
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sintering
ball milling
cemented carbide
vacuum degree
powder
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Pending
Application number
CN 200510105685
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English (en)
Inventor
张久兴
王澈
张国珍
宋晓艳
周美玲
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Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
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Abstract

本发明属于反应烧结技术领域。传统硬质合金生产流程工艺流程长，需消耗大量能源和水。SHS高温合成法存在成分纯度低、性能差的问题。本发明步骤：在重量百分比78％～80％的WO3和5.0％～8％Co3O4粉末中加入13.0％～15％的炭黑进行球磨，以无水乙醇为保护介质，粉末球磨后烘干，过－120目筛；过筛后的混合粉装入模具，用油压机压紧，放入放电等离子烧结设备烧结；抽真空到3～4Pa，预加10－15MPa压力，以100～120℃/min升温至1000～1100℃保温，真空度由最低点开始提高时，加压至30～50MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，以70－80℃/min升温至1200～1300℃保温，保温2～3分钟后降温冷却。本发明工艺简单、操作便利，能降低能耗和成本，与传统方法制造的硬质合金组织、成分均相同。

Description

WC-Co硬质合金原位合成方法
技术领域
一种放电等离子反应烧结WC-Co硬质合金原位合成方法属于反应烧结技术领域。
背景技术
WC-Co硬质合金是我国一种量大面广的重要材料。传统硬质合金生产流程主要包括WO3氢还原制备W粉末、W粉末高温碳化形成WC粉末、WC和Co粉末球磨混料、压制、烧结等步骤，工艺流程长，需要消耗大量的能源和水资源。有报导用自蔓延(SHS)高温合成法制备硬质合金，但存在成分纯度低、性能差的问题。放电等离子烧结技术(SPS)是一种节能、环保的材料制备新技术，具有烧结时间短、烧结温度低、烧结机理特殊等一系列优点。但采用放电等离子烧结法制备WC-Co硬质合金，目前国内外未见报导。
发明内容
本发明提供一种工艺简单、操作便利，能降低能源消耗和成本的短流程工艺，并具有与传统制造方法制造的硬质合金组织、成分均相同的制备方法。
本发明提供的WC-Co硬质合金原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在重量百分比78％～80％的WO3和5.0％～8％Co3O4粉末中加入13.0％～15％的炭黑进行混合球磨，以无水乙醇为保护介质，粉末球磨后烘干，过-120目筛；
(2)将上述过筛后的混合粉装入模具，用油压机压紧，放入放电等离子烧结设备中进行烧结；
(3)抽真空到3～4Pa，预先加上10-15MPa压力，以100～120℃/min均匀快速升温，当温度升至1000～1100℃保温，待真空度由最低点开始提高时，迅速加压至30～50MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，温度以70-80℃/min均匀升温至1200～1300℃保温，保温2～3分钟后降温冷却。
本发明保证了反应中生成的气体能顺利地从两端排出，从而消除了由气体形成的较大孔洞，这样保证试样烧结收缩后达到致密，但预压力不宜过大，否则会影响气体排出。在放气过程中要严格控制升温速度、保温过程来达到既保证大量气体顺利排出，又能保证合成所需要的均匀组织结构。通过放电等离子初始大功率使粉粒之间放电几率增大，更有效地净化颗粒表面并在放电的高温作用下使合成反应更完全。此方法具有工艺简单、易于操作，降低成本和能耗的特点。
附图说明
图1实施例1烧结试样的宏观形貌
图2实施例1烧结试样的XRD图
图3实施例2烧结试样断口扫描电镜照片
图4实施例3烧结试样的断口扫描电镜照片
具体实施方式
1.将重量百分比78.0％的WO3与重量百分比13.0％的炭黑和重量百分比8.0％Co3O4进行配粉加入无水乙醇，放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后，于120℃下烘烤1小时后过-120目筛，将混合粉装入φ20的石墨模具中，压紧，然后放入SPS中烧结，抽真空到3～4Pa，预先加上10MPa压力，在100℃/min下快速升温，当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时，迅速将加压至30MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，温度以70℃/min升温至1200℃保温2分钟后降温缓慢冷却至室温取出，得到WC-Co硬质合金材料。烧结体不分层(图1)，XRD分析表明为WC和Co相(图2)。
2.将重量百分比80.0％的WO3与重量百分比15.0％的炭黑和重量百分比5.0％Co3O4进行配粉加入无水乙醇，放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后，于120℃下烘烤1小时后过-120目筛，将混合粉装入φ20的石墨模具中，压紧，然后放入SPS中烧结，抽真空到3～4Pa，预先加上15MPa压力，以120℃/min快速升温，当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时，迅速将加压至50MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，温度以80℃/min升温至1300℃保温3分钟后降温缓慢冷却至室温取出，得到WC-Co硬质合金材料。XRD分析表明为WC和Co相(图2)，烧结体密度d＝14.81g/cm3，组织细小均匀(图3)。
3.将重量百分比80.0％的WO3与重量百分比14.0％的炭黑和重量百分比7.0％Co3O4进行配粉加入无水乙醇，放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后，于120℃下烘烤1小时后过-120目筛，将混合粉装入φ20的石墨模具中，压紧，然后放入SPS中烧结，抽真空到3～4Pa，预先加上15MPa压力，以120℃/min快速升温，当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时，迅速将加压至50MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，温度以80℃/min升温至1300℃保温2分钟后降温缓慢冷却至室温取出，得到WC-Co硬质合金材料。XRD分析表明为WC和Co相，烧结体密度d＝14.927g/cm3，晶粒尺寸在0.5μm左右(图4)。

Claims (1)

1、一种WC-Co硬质合金原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在重量百分比78％～80％的WO3和5.0％～8％Co3O4粉末中加入13.0％～15％的炭黑进行混合球磨，以无水乙醇为保护介质，粉末球磨后烘干，过-120目筛；
2)将上述过筛后的混合粉装入模具，用油压机压紧，放入放电等离子烧结设备中进行烧结；
3)抽真空到3～4Pa，预先加上10-15MPa压力，以100～120℃/min均匀快速升温，当温度升至1000～1100℃保温，待真空度由最低点开始提高时，迅速加压至30～50MPa，待真空度恢复到3～4Pa后，温度以70-80℃/min均匀升温至1200～1300℃保温，保温2～3分钟后降温冷却。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100390312C (zh) * 2006-07-14 2008-05-28 北京工业大学 高性能超细晶WC-10wt.%Co硬质合金的制备方法
CN100444997C (zh) * 2006-12-21 2008-12-24 北京工业大学 一种简单快速的超细WC-Co复合粉的制备方法
CN102517483A (zh) * 2011-12-15 2012-06-27 北京工业大学 硬质合金块体材料原位合成的工业化生产方法
CN102628138A (zh) * 2012-03-23 2012-08-08 华南理工大学 一种含微量钴的无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN104087807A (zh) * 2014-06-27 2014-10-08 宁国市正兴耐磨材料有限公司 一种锯齿用耐磨材料及其制备方法
CN104313380A (zh) * 2014-10-27 2015-01-28 北京工业大学 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
CN106944628A (zh) * 2016-10-06 2017-07-14 江西理工大学 一种废旧硬质合金回收制备超细WC‑Co复合粉方法
CN108262485A (zh) * 2018-02-25 2018-07-10 北京工业大学 一种可添加wc强化相的w基复合粉末的工业化原位合成方法
CN109943739A (zh) * 2019-03-15 2019-06-28 华南理工大学 一种等离子体球磨制备超细晶WC-Co硬质合金的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100390312C (zh) * 2006-07-14 2008-05-28 北京工业大学 高性能超细晶WC-10wt.%Co硬质合金的制备方法
CN100444997C (zh) * 2006-12-21 2008-12-24 北京工业大学 一种简单快速的超细WC-Co复合粉的制备方法
CN102517483A (zh) * 2011-12-15 2012-06-27 北京工业大学 硬质合金块体材料原位合成的工业化生产方法
CN102628138A (zh) * 2012-03-23 2012-08-08 华南理工大学 一种含微量钴的无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN102628138B (zh) * 2012-03-23 2013-10-30 华南理工大学 一种含微量钴的无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN104087807A (zh) * 2014-06-27 2014-10-08 宁国市正兴耐磨材料有限公司 一种锯齿用耐磨材料及其制备方法
CN104313380A (zh) * 2014-10-27 2015-01-28 北京工业大学 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
CN104313380B (zh) * 2014-10-27 2016-11-30 北京工业大学 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
CN106944628A (zh) * 2016-10-06 2017-07-14 江西理工大学 一种废旧硬质合金回收制备超细WC‑Co复合粉方法
CN106944628B (zh) * 2016-10-06 2019-04-26 江西理工大学 一种废旧硬质合金回收制备超细WC-Co复合粉方法
CN108262485A (zh) * 2018-02-25 2018-07-10 北京工业大学 一种可添加wc强化相的w基复合粉末的工业化原位合成方法
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