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CN112813397B - 一种钼钠合金板状靶材的制备方法 - Google Patents

一种钼钠合金板状靶材的制备方法 Download PDF

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CN112813397B CN202011637456.0A CN202011637456A CN112813397B CN 112813397 B CN112813397 B CN 112813397B CN 202011637456 A CN202011637456 A CN 202011637456A CN 112813397 B CN112813397 B CN 112813397B
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Abstract

本发明公开了一种钼钠合金板状靶材的制备方法，包括：先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理；对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；将初始压坯置于石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。通过SPS技术实现了升温/降温速率快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼钠合金板状靶材的短生产周期制备。

Description

一种钼钠合金板状靶材的制备方法
技术领域
本发明属于钼合金制备方法技术领域，涉及一种钼钠合金板状靶材的制备方法。
背景技术
近年来，薄膜太阳能电池因其较高的生产效率、低的运输成本、高效的材料利用率逐渐成为光伏行业的一种发展趋势。在薄膜太阳能电池中，CuInGaSe2(CIGS)作为吸收层的薄膜太阳能电池是最有发展前途的一种。这种电池的结构是钠钙玻璃衬底上沉积一层钼薄膜，然后将CuInGaSe2吸收层附着或生长在钼薄膜上。研究发现钠钙玻璃衬底中少量的钠离子穿透钼薄膜扩散到CuInGaSe2吸收层，提高了吸收层的载流密度，从而提高这种电池的能量转化效率。在工业生产中，由于钼薄膜阻碍了钠离子的扩散，所以Na元素含量是不可控的。研究发现，将钼薄膜换成钼钠合金薄膜可以有效控制Na元素含量，并将Na元素均匀掺杂到CuInGaSe2吸收层。钼钠合金薄膜由直流磁控溅射沉积而成，将制备钼背极层的纯钼靶材换成钼钠合金板状靶材即可实现，操作简单，适合工业生产。
因此，研究性能优异的钼钠合金板状靶材是制备钼钠合金薄膜的前提。但从理论上看，钼和钠的熔点相差较大，钼的熔点为2620±10℃，钠的熔点为98℃，在烧结过程中低熔点的钠容易挥发，从而导致Na元素含量不可控。
目前，钼钠合金板状靶材的制备方法主要有三种：第一种是常规烧结法，这种方法不具有实际可行性，在烧结过程中的高温阶段Na元素含量极易挥发。第二种是真空热压烧结法，该方法制备的钼钠合金板状靶材相对密度较低。第三种是热等静压烧结法，这种方法是国内外普遍采用的方法，该方法可以制备出满足要求的钼钠合金板状靶材，但热等静压流程较长，时间周期不可控，烧结成本非常高。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼钠合金板状靶材的制备方法，解决了现有技术中存在的烧结时间长、相对密度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼钠合金板状靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为4.21％-42.09％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
步骤3、将初始压坯置于石墨模具中，然后将石墨模具置于放电等离子体(SPS)烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。
本发明的特点还在于：
步骤3中对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却过程具体为：
对SPS烧结炉先以30℃-100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以100℃-200℃/min的升温速率升至600℃，最后以30℃-100℃/min的升温速率升至1000℃-1200℃，然后保温5min-20min；保温结束后，先以50℃-200℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃-200℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。
步骤2中低压预压制采用冷等静压法，具体参数为：压力
100MPa-150MPa，保压时间5min-10min。
步骤4中钼钠合金板状靶材成品由以下质量组分组成：Na元素0.8％-8.0％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。
钼粉质量纯度大于等于99.95％，钼粉的费氏粒度为3.0μm-4.0μm，钼酸钠质量纯度大于等于99.0％。
本发明的有益效果是：
本发明的钼钠合金板状靶材的制备方法，通过SPS技术实现了升温/降温速率快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼钠合金板状靶材的短生产周期制备；通过SPS技术烧结得到的钼钠合金板状靶材密度高、晶粒细小、Na元素含量和组织可控。
附图说明
图1是本发明一种钼钠合金板状靶材的制备方法得到的钼钠合金板状靶材断口的扫描电镜图；
图2是本发明一种钼钠合金板状靶材的制备方法得到的钼钠合金板状靶材的金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种钼钠合金板状靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为4.21％-42.09％，余量为钼粉；钼粉质量纯度大于等于99.95％，钼粉的费氏粒度为3.0μm-4.0μm，钼酸钠质量纯度大于等于99.0％；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；具体参数为：压力100MPa-150MPa，保压时间5min-10min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压，压力为20MPa-80MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，真空环境能防止烧结过程中钼钠合金初始压坯被氧化；当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；具体的，先以30℃-100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以100℃-200℃/min的升温速率升至600℃，最后以30℃-100℃/min的升温速率升至1000℃-1200℃，然后保温5min-20min；保温结束后，先以50℃-200℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃-200℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品，钼钠合金板状靶材成品由以下质量组分组成：Na元素0.8％-8.0％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。
通过以上方式，本发明的钼钠合金板状靶材的制备方法，通过SPS技术实现了升温/降温速率快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼钠合金板状靶材的短生产周期制备；通过SPS技术得到的钼钠合金板状靶材密度高、晶粒细小、Na元素含量和组织可控。本发明采用的SPS技术与现有真空热压烧结法均为加压和加热同时进行，但二者加热方式完全不同；真空热压烧结法是采用电阻辐射加热的方式实现烧结，在整个烧结过程中，石墨模具和待烧结样品及真空热压烧结炉腔体的温度基本一致，因此，在烧结过程中能耗较大。SPS技术是利用直流脉冲电流实现加热，直流脉冲电流的主要作用是产生高温等离子体；因此，SPS烧结的热量主要来自高温等离子体及模具和粉末自身产生的焦耳热，使得烧结腔体的温度远低于模具的温度，从而升温、传热速度极快，降温速度也快，大幅缩短生产时间，降低生产成本。本发明采用的SPS技术与热等静压相比，其烧结温度较低，比热等静压烧结温度可降低100℃-200℃，同时具有独特的净化、活化效应，能够消除钼钠合金粉末颗粒表面吸附的气体，清洁粉末颗粒表面，提高颗粒的烧结能力。
实施例1
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为3.0μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为15.78％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力100MPa，保压时间5min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压80MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以80℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以100℃/min的升温速率升至600℃，最后以50℃/min的升温速率升至1100℃，然后保温10min；保温结束后，先以50℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。图1为本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品断面的扫描电镜图，可以看出，钼钠合金板状靶材颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为99.20％，晶粒尺寸约30μm。图2为本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的金相组织图，可以看出，晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。
实施例2
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为3.0μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为15.78％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力130MPa，保压时间8min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压50MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以30℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以120℃/min的升温速率升至600℃，最后以30℃/min的升温速率升至1000℃，然后保温10min；保温结束后，先以50℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为98.90％，晶粒尺寸约30μm。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。
实施例3
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为3.2μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为4.21％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力130MPa，保压时间8min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压30MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以60℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以120℃/min的升温速率升至600℃，最后以60℃/min的升温速率升至1000℃，然后保温5min；保温结束后，先以100℃/min的降温速率降至800℃，再以100℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为98.60％，晶粒尺寸约30μm。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。
实施例4
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为3.5μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为10.52％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力140MPa，保压时间6min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压60MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以80℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以140℃/min的升温速率升至600℃，最后以50℃/min的升温速率升至1100℃，然后保温8min；保温结束后，先以100℃/min的降温速率降至800℃，再以100℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为99.00％，晶粒尺寸约30μm。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。
实施例5
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为4μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为42.09％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力140MPa，保压时间8min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压20MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以160℃/min的升温速率升至600℃，最后以100℃/min的升温速率升至1200℃，然后保温20min；保温结束后，先以200℃/min的降温速率降至800℃，再以200℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为98.2％，晶粒尺寸约30μm。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。
实施例6
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉搅拌均匀，钼粉的费氏粒度为4μm；并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后用氢气炉对钼钠合金粉末进行脱碳处理，钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为42.09％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；低压预压制压力100MPa，保压时间8min；
步骤3、将初始压坯置于高强度、高纯度的石墨模具中进行放电等离子体烧结(SPS)，在石墨模具内圈垫石墨纸，之后采用碳毡将石墨模具包裹，并通过石墨绳对碳毡周围固定；然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压20MPa；然后对SPS烧结炉进行抽真空，当真空度低于5Pa时，开始对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结，先以100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以200℃/min的升温速率升至600℃，最后以100℃/min的升温速率升至1200℃，然后保温15min；保温结束后，先以100℃/min的降温速率降至800℃，再以100℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4、将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的相对密度为98.0％，晶粒尺寸约30μm。本实施例制备的钼钠合金板状靶材成品的晶粒细小，组织分布均匀，晶粒呈等轴状。

Claims (3)

1.一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理，所述钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为4.21％-42.09％，余量为钼粉；
步骤2、对步骤1得到的所述钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
步骤3、将所述初始压坯置于石墨模具中，然后将所述石墨模具置于SPS烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对所述SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；
步骤4、将所述钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品；
步骤2中所述低压预压制采用冷等静压法，具体参数为：压力100MPa-150MPa，保压时间5min-10min；
步骤3中所述对所述SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却过程具体为：
对所述SPS烧结炉先以30℃-100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以100℃-200℃/min的升温速率升至600℃，最后以30℃-100℃/min的升温速率升至1000℃-1200℃，然后保温5min-20min；保温结束后，先以50℃-200℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃-200℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，步骤4中所述钼钠合金板状靶材成品由以下质量组分组成：Na元素0.8％-8.0％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。
3.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，所述钼粉质量纯度大于等于99.95％，所述钼粉的费氏粒度为3.0μm-4.0μm，所述钼酸钠质量纯度大于等于99.0％。
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