CN1632032A - 单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组分并且能够室温固化的柔弹性环氧导电银胶。在常温下，将重量比为100份的环氧当量在200－250范围内的双酚A环氧树脂，5－30份环氧当量在120－150范围内的多环氧基团环氧树脂，50－800份固化剂，50－500份乙醇充分混合均匀后，加入450－3500份平均尺寸为1－10微米的片状银粉，进一步充分混合。该发明在25摄氏度的室温环境下，24小时内可以固化成为粘结强度高，室温即可固化，柔弹性优良的产物。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种导电胶，特别是一种单组分并且能够室温固化的柔弹性环氧导电银胶，属于新型功能材料领域。
背景技术
导电胶已经在电子、信息等行业得到广泛应用，主要用于物体之间的导电粘接。由于在许多场合，产品要经受冲击，因此导电胶对物体粘结的牢固程度，即能不能够经受冲击，已成为应用者关心的重要问题。在这样的背景条件下，抗冲击性能良好的柔弹性导电胶应运而生。
导电胶的柔弹性决定于导电胶的基体树脂。通常采用环氧树脂或聚氨酯作为导电胶的基体树脂。在环氧树脂中添加橡胶等柔性大分子，采用长链柔性胺作为固化剂等方法可以改善环氧树脂原有的脆性，从而使环氧树脂表现出良好的柔弹性。而聚氨酯则本身就可以通过调节组分的种类和比例而获得良好的柔弹性。
美国专利5891367报道了一种环氧导电胶的制备方法。它采用环氧当量值在170-280范围的双酚A型环氧树脂作为树脂基体，采用不同链长的醚胺作为固化剂，采用导电性金属粉体作为导电填料，混合后在100-140摄氏度固化得到具有良好柔弹性的导电产品。采用醚胺作为环氧树脂固化剂的优点是可以方便地通过调节醚胺的长度和胺基官能团的数量来控制胶固化后的柔软程度。但是，不足的是这种胶固化后的粘结强度与柔软性互相制约，要获得较高的粘结强度，就必须牺牲固化产物的柔软性。这个体系得到的导电胶的粘结强度一般低于5MPa，对于一些对粘结强度要求较高的应用领域，它是不适用的。
另一方面，目前的柔性环氧导电胶都要求在较高温度下进行固化，同时在室温下可以存放较长时间。但是在很多场合，由于被粘接的物体或者操作工艺条件的限制，导电胶不能加热固化，而只能常温固化。因此，非常有必要开发出综合性能优良，并且能够常温固化的单组分柔弹性环氧导电胶。
概括地说，现有技术的柔弹性导电胶的粘结强度和室温固化性不够理想，有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单组分可室温固化的柔弹性环氧导电银胶，这种导电胶使用方便，无需加热即可固化，并且具有良好的抗冲击能力和非常好的粘结性能。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶的制作方法，其特征在于：在常温下，将重量比为100份的环氧当量在200-250范围内的双酚A环氧树脂，5-30份环氧当量在120-150范围内的多环氧基团环氧树脂，50-800份固化剂，50-500份乙醇充分混合均匀后，加入450-3500份平均尺寸为1-10微米的片状银粉，进一步充分混合。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，24小时内可以固化成为柔弹性优良的产物。
在现有技术的环氧树脂体系导电胶中，所采用的环氧树脂多为双酚A环氧树脂，并且其环氧当量范围一般在170-280，而没有采用较低环氧当量的环氧树脂。本发明将环氧当量为200-250范围内的双酚A环氧树脂与环氧当量为120-150的多环氧基团环氧树脂混合使用，该混合体系中，环氧当量为120-150的多环氧基团环氧树脂同时起到提高体系粘结强度和降低树脂体系粘度的作用，是一种非常特殊和关键的树脂基体。
本发明采用无水乙醇作为稀释剂，降低体系的粘度，同时提高导电胶的保存时间。
本发明的技术方案还可以进一步完善，作为优选，在加入银粉前加重量比0.1-6份的固化促进剂DMP-30，并充分混合均匀。
固化促进剂DMP-30即2、4、6-三-(二甲胺基甲基)-苯酚，在低分子量聚酰胺和脂肪族醚胺固化剂中都可以使用，其中在脂肪族醚胺固化剂体系中使用DMP-30未见报道。一般脂肪族醚胺固化剂的固化速度比较慢，通过加入DMP-30，可以明显提高体系的固化速度。
作为优选，所述的固化剂是低分子量聚酰胺和/或脂肪族醚胺。
发明中的固化剂可以是低分子量聚酰胺或者脂肪族醚胺各自单独使用，也可以是低分子量聚酰胺和脂肪族醚胺共同使用。单纯采用低分子量聚酰胺的情况下，所得到的固化产物柔韧性较好，但没有弹性。单纯采用脂肪族聚醚胺的情况下，所得到的固化产物虽然具有较好的柔弹性，但是强度和韧性较差。通过复合采用两种固化剂，得到的固化产物既有较好的柔弹性，又具有较好的强度和韧性。这种复合采用低分子量聚酰胺和脂肪族醚胺固化剂的方法是本发明首次应用，所采用的低分子量聚酰胺的分子量范围在150-1000。
本发明使用的脂肪族醚胺固化剂是不同链长的二元或三元脂肪族醚胺。其分子量范围在400-5000，推荐为2000。
本发明具有如下特点和优势：
1.本发明采用了高环氧当量和低环氧当量共混的环氧树脂体系，其中的低环氧当量树脂为多环氧基团环氧树脂；
2.在单组份环氧体系中采用低分子量聚酰胺作为引入柔弹性的固化剂；
3.发明得到的环氧导电银胶可以在室温下快速固化，具有良好的室温固化性能；
4.发明得到的柔性环氧导电胶具有优良的粘结强度，其粘结强度最高可以高于10MPa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明：
实施例一：
将环氧当量为200的双酚A环氧树脂100份，与5份环氧当量为120的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入50份的分子量为150的低分子量聚酰胺，继续混合均匀，再加入乙醇50份，混合均匀后加入200份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，18小时可以固化成为柔韧性产物，弹性较差，其体积电阻率为9×10-4欧姆厘米，粘结强度为10.5MPa。
实施例二：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与30份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入600份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入乙醇300份，混合均匀后加入2190份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，24小时可以固化成为柔弹性优良的产物，但韧性较差，其体积电阻率为2.4×10-4欧姆厘米，粘结强度为2.2MPa。
实施例三：
将环氧当量为200的双酚A环氧树脂100份，与30份环氧当量为120的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入800份的分子量为2000的二元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入乙醇500份和DMP-30 3份，混合均匀后加入3500份平均尺寸为10微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，12小时可以固化成为柔弹性优良的产物，韧性较差，其体积电阻率为4.2×10-5欧姆厘米，粘结强度为3.8MPa。
实施例四：
将环氧当量为220的双酚A环氧树脂100份，与15份环氧当量为130的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入70份分子量为1000的低分子量聚酰胺，继续混合均匀，再加入乙醇150份和DMP-30 6份，混合均匀后加入450份平均尺寸为7微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，6小时可以固化成为柔韧性优良的产物，弹性较差，其体积电阻率为1.1×10-4欧姆厘米，粘结强度为9.4MPa。
实施例五：
将环氧当量为200的双酚A环氧树脂100份，与5份环氧当量为120的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入50份的分子量为800的低分子量聚酰胺，继续混合均匀，再加入乙醇50份，混合均匀后加入200份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，18小时可以固化成为柔韧性产物，弹性较差，其体积电阻率为9×10-4欧姆厘米，粘结强度为12.0MPa。
实施例六：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与20份环氧当量为120的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入60份的分子量为1000的低分子量聚酰胺，继续混合均匀，再加入乙醇50份，混合均匀后加入665份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，12小时可以固化成为柔韧性产物，弹性较差，其体积电阻率为3.6×10-4欧姆厘米，粘结强度为7.8MPa。
实施例七：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与5份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入250份的分子量为5000的二元脂肪族醚胺和40份分子量为403的三元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入乙醇50份，混合均匀后加入875份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，12小时可以固化成为柔弹性产物，韧性较差，其体积电阻率为1.8×10-4欧姆厘米，粘结强度为8.5MPa。
实施例八：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与5份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入80份的分子量为1000的低分子量聚酰胺，继续混合均匀，再加入乙醇50份和DMP-30 3份，混合均匀后加入430份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，6小时可以固化成为柔韧性产物，弹性较差，其体积电阻率为2.3×10-4欧姆厘米，粘结强度为13.4MPa。
实施例九：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与30份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入600份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入乙醇300份和6份DMP-30，混合均匀后加入2190份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，8小时可以固化成为柔弹性优良的产物，韧性较差，其体积电阻率为3.4×10-4欧姆厘米，粘结强度为3.3MPa。
实施例十：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与30份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入600份分子量为2000的二元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入分子量为500的低分子量聚酰胺30份，再加入乙醇300份和6份DMP-30，混合均匀后加入3200份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，5小时可以固化成为柔弹性和韧性均优的产物，其体积电阻率为3.8×10-4欧姆厘米，粘结强度为7.5MPa。
实施例十一：
将环氧当量为250的双酚A环氧树脂100份，与30份环氧当量为150的多环氧基团环氧树脂混合均匀，然后加入120份分子量为400的二元脂肪族醚胺，继续混合均匀，再加入分子量为1000的低分子量聚酰胺20份，再加入乙醇300份和3份DMP-30，混合均匀后加入630份平均尺寸为5微米的片状银粉，进一步充分混合均匀后得到导电胶。该导电胶在25摄氏度的室温环境下，6小时可以固化成为柔弹性和韧性均优的产物，其体积电阻率为2.8×10-4欧姆厘米，粘结强度为11.2MPa。
Claims (3)
1、一种单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶，其特征在于：在常温下，将重量比为100份的环氧当量在200-250范围内的双酚A环氧树脂，5-30份环氧当量在120-150范围内的多环氧基团环氧树脂，50-800份固化剂，50-500份乙醇充分混合均匀后，加入450-3500份平均尺寸为1-10微米的片状银粉，进一步充分混合。
2、根据权利要求1所述的单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶，其特征在于：在加入银粉前加重量比0.1-6份的固化促进剂DMP-30，并充分混合均匀。
3、根据权利要求1或2所述的单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶，其特征在于：所述的固化剂是低分子量聚酰胺和/或脂肪族醚胺。
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