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CN1617940A - 用于制备烧结部件的可烧结金属粉末混合物 - Google Patents

用于制备烧结部件的可烧结金属粉末混合物 Download PDF

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CN1617940A
CN1617940A CNA028277031A CN02827703A CN1617940A CN 1617940 A CN1617940 A CN 1617940A CN A028277031 A CNA028277031 A CN A028277031A CN 02827703 A CN02827703 A CN 02827703A CN 1617940 A CN1617940 A CN 1617940A
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metals
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R·林德瑙
K·多尔迈尔
V·阿恩霍尔德
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GKN Sinter Metals GmbH
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Abstract

本发明涉及一种用于制备烧结部件，特别是用于汽车结构的烧结部件的可烧结粉末混合物，由该可烧结粉末混合物可制备不仅具有足够强度值而且还具有高硬度的部件，该粉末混合物含有按粉末混合物总量计的60－98.5重量％的由金属和/或其合金构成的Al基粉末，该Al基粉末含Al和按Al－基粉末总量计的0.2－30重量％Mg、0.2－40重量％Si、0.2－15重量％Cu、0.2－15重量％Zn、0.2－15重量％Ti、0.2－10重量％Sn、0.2－5重量％Mn、0.2－10重量％Ni和/或小于1重量％的As、Sb、Co、Be、Pb和/或B，该粉末混合物还含有按粉末混合物总量计的0.8－40重量％的选自由Mo、W、Cr、V、Zr和/或Y组成的第一组金属和/或其合金的金属粉末。

Description

用于制备烧结部件的可烧结金属粉末混合物
本发明涉及一种用于制备烧结部件，特别是用于汽车结构的烧结部件的基于Al粉末的可烧结粉末混合物，由该混合物制备的烧结部件，以及制备这类部件的方法。
基于铝的特殊性能，它是一种特别在宇航工业和汽车工业的优选材料。与通常的例如由铸铁制备的部件相比，由铝或含铝材料制备部件非常轻。由于重量减轻，例如在汽车中就提高了效率，并且还减少燃料消耗和改进了废气排放值。
随着希望汽车重量减轻，就越加要在汽车领域应用铝。因此例如在发动机结构和驱动结构中，至今的钢制部件或铸件在逐件地由铝制部件所替代或应用铝来制备。因为在使钢制部件或铸件与铝制部件相组合时，由于其材料的不同的物理特性会出现问题，所以希望尽可能多的由钢或铸件制成的“常规”部件由应用铝制造的部件来取代。这就避免了所用材料不同在热膨胀系数、导热性、弹性等方面所引起的问题。通过应用以铝制备的相互适配的部件特别是还可达到更高的效率。
因为特别是很多发动机部件、离合器部件和驱动器部件由粉末冶金来制造，所以重要的是要制备粉末混合物和提供一种用该混合物由粉末冶金制备铝部件的方法。采用铝的部件的粉末冶金制备的缺点特别是铝和其合金在与空气相接触时易于在其上覆有极稳定的金属氧化物。由此特别是增大了比表面。由于在所使用的含铝材料上存在的氧化皮，这就阻止了所采用的粉末材料的颗粒在烧结时所必需的扩散。此外，与由钢或铸件制成的部件相比，由含铝材料制成的部件具有降低的强度值，特别是低的硬度。此外，在含铝原材料上存在的氧化皮在通常的压制过程中会阻止颗粒的相互冷熔接。
因此需要可烧结的粉末混合物，其可经粉末冶金进行良好加工，并由此可经粉末冶金制备具有良好强度值和高硬度的部件。此外，还需要一种用于加工这类含铝的可烧结粉末混合物的粉末冶金方法。
因此，本发明的目的在于提供一种粉末混合物和由其制成的部件以及相应的方法，它们不具有上述的缺点。
本发明的目的是通过一种用于制备烧结部件，特别是适于汽车结构的部件的可烧结粉末混合物达到的，该粉末混合物含有按粉末混合物总量计的60-98.5重量％，优选75-92重量％的由金属和/或其合金构成的Al基粉末，该Al基粉末含Al和按Al基粉末总量计分别为0.2-30重量％Mg、0.2-40重量％Si、0.2-15重量％Cu、0.2-15重量％Zn、0.2-15重量％Ti、0.2-10重量％Sn、0.2-5重量％Mn、0.2-10重量％Ni和/或小于1重量％的As、Sb、Co、Be、Pb和/或B，该粉末混合物还含有按粉末混合物总量计的0.8-40重量％，优选8-15重量％的选自由Mo、W、Cr、V、Zr和/或Y组成的第一组金属和/或其合金的金属粉末。
通过加入由Mo、W、Cr、V、Zr和/或Y组成的第一组金属和/或其合金，可用这种粉末混合物经粉末冶金制备具有非常高硬度的部件。用加有选自第一组金属和/或其合金的粉末制备的部件的硬度值与未加该第一组金属和/或其合金的粉末制备的部件相比提高5-35％，优选10-25％。通过向Al基粉末中加入第一组金属和/或其合金特别改进了通过压制过程，特别是后密实所引起的颗粒相互间的冷熔接。由此最终也改进了在各烧结过程中各个颗粒的扩散，这样就制得具有较高强度值和较高硬度的部件。
此外，该可烧结的粉末混合物还含有由Cu、Sn、Zn、Li和/或Mg组成的第二组金属和/或其合金是有利的。所述第二组金属和/或其合金的加入可能在压制过程期间，特别在后密实期间引起与Al基粉末形成合金和/或金属间相。由此阻止在所用的Al基粉末表面上的氧化皮的形成。此外，在实际的烧结过程中，该第二组金属和/或其合金在烧结温度下至少部分转变成至少部分为液态，由此特别是改进了第一组金属和/或其合金在铝基粉末上的粘结。
在粉末混合物中第一组金属和/或其合金的量与第二组金属和/或其合金的量的比例宜为1∶8-15∶1重量份。优选该比例为2∶1-6∶1重量份。在这种混合比例下，达到第一组金属和/或合金在Al基粉末上的最大粘结。由此用这种粉末混合物可得到具有高硬度的部件。
在本发明的另一优选实施方案中，该Al基粉末除含Al外，还含有分别按Al基粉末总量计为0.2-15重量％Mg、0.2-16重量％Si、0.2-10重量％Cu和/或0.2-15重量％Zn。此外，该第二组金属和/或其合金优选具有Cu、Zn和/或Sn。
该可烧结的粉末混合物优选包含按粉末混合物总重量计的0.2-5重量％的润滑剂。作为润滑剂一方面可以是自润滑剂如MoS2、WS2、BN、MnS和石墨，和/或另一方面可以是碳改性材料如焦炭、极化石墨等。优选是在可烧结的粉末混合物中加入1-3重量％的润滑剂。通过加入所述润滑剂，可赋予由该可烧结粉末制备的部件以自润滑特性。
此外，该可烧结粉末混合物还可含有粘合剂和/或滑动剂。它们优选选自聚乙酸乙烯酯、蜡特别是酰胺蜡如亚乙基双硬脂酰胺、虫胶漆、聚环氧烷和/或聚乙二醇。聚环氧烷和/或聚乙二醇优选以其平均分子量为100-500000g/mol、优选1000-3500g/mol、更优选3000-6500g/mol的聚合物和/或共聚物使用。该类助剂的用量按粉末混合物总量计分别为约0.01-12重量％，优选0.5-5重量％，更优选0.6-1.8重量％。该粘合剂和/或滑动剂也可使由可烧结的粉末混合物制备的部件易于从压制模具中脱膜。
该粉末混合物可利用通常的设备如摆动式混合器既可在加热(热混合)下也可在室温(冷混合)下通过混合各个组分来制备，其中热混合是优选的。
此外，本发明还涉及一种至少部分按本发明方法制备的烧结部件。这种按本发明方法制备的烧结部件的强度值和硬度明显地高于用通常方法制备的部件。本发明的烧结部件的抗拉强度按DINEN10002-1测定优选至少是140N/mm2。更优选该抗拉强度大于200N/mm2，再更优选大于300N/mm2。本发明的烧结部件的弹性模量按DIN EN 10002-1测定优选至少为70KN/mm2，更优选大于80KN/mm2。
在另一个优选实施方案中，本发明的烧结部件的硬度(HB2.5/62.5Kg)按DIN EN 24498-1测定至少为100。该硬度更优选为大于100，更优选大于125。
在另一有利的实施方案中，该烧结部件作为齿轮、泵轮、特别是油泵轮、和/或连杆和/或转子套件制成。
本发明中的烧结部件意指完全由可烧结材料制成的部件，另一方面还意指复合部件，其中这类复合部件的基体例如可由含铝粉末混合物制备，和基体另行粘接的体由另一种材料如铁或铸钢以烧结或整体，或由块状铝铸件制造。相反，该复合部件也例如可只在正面或其表面具有由含铝粉末混合物制成的烧结层，而其基体例如由钢或铸铁以烧结或整体制成。在此，烧结部件可在加热下精整和/或硬化。
最后，本发明还涉及一种由本发明的粉末混合物制备烧结部件和复合部件的方法，其中：
-在第一步骤中，将粉末混合物送入第一模具中；
-在第二步骤中，将粉末混合物压制成压坯；
-在第三步骤中，将压坯进行至少部分后密实；和
-在第四步骤中，烧结经后密实过的压坯。
本发明方法具有大的优点，即通过在实际烧结前的第三步骤中已经达到的高密度可制备一方面具有优异强度值，另一方面具有特别高密度和硬度的部件。特别是通过按本发明方法进行的后密实，可大大缩短接在烧结步骤后的通常的后处理步骤如通过在加热下的放置所实施的精整和/或硬化过程，或者必要时还可省除通常的后燃烧或精整过程。由于缩短了总过程，就达到了生产率的提高并由此产生了经济效益。
通过本发明方法第三步骤的后密实处理，可有利地使在所用材料表面上存在的氧化物层经机械碎裂，由此在压制过程中可使各个材料颗粒之间达到更好的冷熔接。此外，由此还改进了各材料颗粒在实际烧结过程期间的扩散。这样就可得到具有高强度值和特别是较高硬度的部件。
在本发明方法的第二步骤和第三步骤中所进行的压制过程既可在高温下，特别是在加入上述助剂特别是聚乙二醇下进行(热压制)，但也可在室温下进行(冷压制)，同时还可经振动密实进行。振动密实意指在压制期间至少暂时有振动叠加在压制过程中的方法，其中该振动例如通过至少一个压制冲头引入。前述压制方法的组合也是可能的。可烧结材料特别是粉末或粉末混合物，特别是如由钢如铬-镍-钢、青铜、镍基合金如哈斯特洛伊耐蚀镍基合金、因科镍合金、金属氧化物、金属氮化物、金属硅化物等制成的金属粉末和/或陶瓷粉末，特别是含铝粉末或粉末混合物，其中该粉末混合物还可含高熔点组分例如铂或类似物。所用的粉末和其粒度与各自的应用目的有关。优选的含铁粉末是合金316L、304L、因科镍600、因科镍625、蒙乃尔合金和哈斯特洛伊耐蚀镍基合金B、X和C。此外，可烧结材料可完全或部分由短纤维或纤维构成，优选直径为约0.1-250μm，长度为几微米到毫米级，直至50mm的纤维如金属无纺布。
如果希望制备复合部件，即例如在由钢或铸铁制成的物体的正面应具有由可烧结材料构成的烧结层的部件，则在本发明方法的第一步骤中，将该可烧结的材料例如通过通常的方法涂布到该基体上，但也可例如喷涂粉末状的材料(湿粉末喷涂WPS)。为此重要的是制备该可烧结材料的悬浮液。为此所需的悬浮液优选包括溶剂、粘合剂、稳定剂和/或分散剂。特别优选的溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、萜、C2-C5-烯、甲苯、三氯乙烯、二乙醚和/或C1-C6-醛和/或酮。优选的溶剂是其在低于100℃是可挥发的。所用溶剂的量按所用可烧结粉末混合物计为约40-70重量％，优选约50-65重量％。
在第三步骤中所进行的后密实(也称作中间密实)可通过对于压制压坯通常和已知的方法来实施。由此，例如可将在第二步骤中经压制过的压坯重新送入通常的阴模中，并在其中至少部分通过相应的压制冲头进行后密实。优选是该后密实工具可完全或部分设计成锥形，以在压坯的某些预定的位置处能达到特别高的密实。
在本发明方法的一个优选实施方案中，在第三步骤之前于另一步骤中使压坯脱蜡。脱蜡优选在氮、氢、空气和/或所述气体的混合物下，特别是有目的的空气引入的条件下进行。此外，脱蜡可在用吸热型气体和/或放热型气体下进行，但也可在真空下进行。脱蜡可优选通过叠加的微波和/或超声波或仅通过微波以控制温度来进行。最后，脱蜡也可经溶剂如醇等或超临界的二氧化碳在有或无温度、微波或超声波或上述方法的组合的作用下进行。
随本发明方法采用在第三步骤中进行的后密实处理，有利的是其密度超过后密实前约2-约40％，优选5-30％，更优选15-25％。
优选的是在本发明方法的第二步骤中压制其原始密度按DIN ISO2738测定为2.1-2.5g/cm3，优选2.2-2.4g/cm3，更优选为2.25-2.38g/cm3的压坯。
在本发明方法的另一个实施方案中，对引入必要时经脱蜡的压坯的模具，在引入压坯前喷涂滑动剂是有利的。也可使脱蜡压坯在滑动剂中浸渍。此外，特别有利的是使在第四步骤中的烧结过程在其露点小于-40℃，优选小于-50℃的氮气下进行。为此烧结优选在纯氮中进行。此外，在压坯的相应密度和/或组成下，烧结还可在空气、氢、含或不含有目的导入的空气的氮和氢的混合物、吸热型气体、放热型气体或真空中进行，这时烧结可通过叠加微波或在通过微波以控制温度来进行。
在烧结步骤后，优选直接是可能必要的热处理，特别是均质化退火。这时该热处理的进行与所得部件的化学组成有关。或者或除热处理之外，烧结部件还可根据烧结温度或匀质化退火温度优选在水中或经气体剧冷而淬火。
在烧结之前或之后，还可进行附加的表面密实，通常是通过喷砂或喷球、辗压等在表面区域引入压内应力。同样可在匀质化退火前或后进行精整。该精整可在室温或高温直到锻制温度下进行，也可应用直到900N/mm2的压力。需要时，该精整甚至可在高于固相线下进行，这时该部件还可直接从烧结热度中取出。
用于精整的精整工具和/或锻制工具可呈完全或部分锥形设计，以致在部件的某些区域可达特别高的密实度。精整工具和/或锻制工具的温度可依要加工的部件而不同，需要时可保持在等温范围内。表面密实或在表面中引入压内应力也可在热处理前或后或精整前或后进行。
最后，还可在烧结部件上涂以涂层。优选的方法是使部件经硬涂覆和/或铝阳极氧化处理，例如热喷涂法如等离子体喷涂、火焰喷涂或是物理和/或化学方法如PVD、CVD等。但是涂层也可以纯粹的化学方法如通过可含有特氟隆的润滑漆或纳米复合材料来涂覆。通过涂层，部件表面在硬度、粗糙度和摩擦系数方面可准确依应用目的来进行适配改性。
按下列实施例对本发明的各种优点进行阐明。
实施例1
将含有1.5重量％的Hoechst公司的标号为Mikrowachs C的酰胺蜡作为粘合剂的ECKA Granulate公司Velden，Deutschland的标号为ECKA Alumix 123(92.5重量％Al)的组成为Al4Cu1Mg0.5Si(相应于通常的铝合金，标号为AC2014，其中基本粉末含有4重量％Cu、1重量％Mg、0.5重量％Si和94.5重量％Al，均按粉末总量计)的Al基粉末与钼粉末或钨粉末按下述表1混合。该混合是在摆动式混合器中通过将钼粉末或钨粉末在室温下经5分钟加到上述Al基粉末中实现的。
该Al基粉末的粒度分布为45-200μm，其平均粒径D50为75-95μm。混入的钼粉末或钨粉末来自H.C.Starck公司，Goslar，Deutschland，其平均粒径D50为25μm，粒度分布约5-50μm。
接着将该粉末混合物送入阴模中，并在约175N/mm2(按20cm2轮正面计算)压力下于室温中经约0.2-0.5秒压制成泵轮形的压坯。该压坯的密度的约为2.35-2.38g/cm3。然后使如此制备的压坯在约430℃下脱蜡约30分钟，接着在速度为3.4m/h的带式炉中在其露点为-50℃的纯氮气氛中于610℃的烧结温度下烧结30分钟。这时该压坯在Al2O3板上。然后在515℃下进行匀质退火1.5小时。接着使烧结的泵轮经温度约为40℃的水淬火10秒钟而急剧冷却。
接着应用压力约为810N/mm2于200℃下使其精整到理论密度的97-98％。
经精整后，还要使烧结的泵轮在160℃加热下经16小时硬化。接着以标准化试样按DIN EN 10002-1测定抗拉强度Rm、弹性模量以及膨胀。此外，用直径为2.5和负荷为62.5kg的硬化过的钢球按DINEN 24498-1(布氏硬度)测定硬度。所测值列于下表1中。
表1
    材料   Rm * 弹性模量   A**     硬度
  N/mm2   kN/mm2   ％   HB2.5/62.5kg
 Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％Mo   205     87   0.01     122
 Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％Mo   152     104   0.01     148
 Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％W   144     74   0.01     105
 Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％W   135     74   0.01     102
Rm *＝抗拉强度
A**＝膨胀
实施例2
重复实施例1的实验，但附加混合铜粉，该铜粉来自EckartGranules公司，标号为Ecka Kupfer CH-S。其混合如此进行，即首先使钼粉或钨粉与铜粉在摆动式混合器中于室温下混合5分钟，然后在摆动式混合器中经5分钟混入Al基粉末中。该铜粉末的平均粒径d50为25μm，粒度分布约为5-50μm。该铜粉是由电解制备，其各颗粒以枝晶状存在。
制备了不同的混合物，并按实施例1中所述在有和无后密实处理的情况下将其烧结成泵轮。为进行后密实，在压制后将该压坯在氮气氛下于约430℃脱蜡30分钟，并接着在与第一个模具相同的喷涂有滑动剂GLEITMO 300(Fuchs Lubritech公司，Weilerbach，Deutschland)的阴模中在压力为760N/mm2下于室温中后密实约0.2-0.5秒，使经后密实的压坯的密度约为2.8-2.9g/cm3，并比未经后密实的泵轮的密度高约19-23％，从而达到理论密度的约95％。
接着，将所得的压坯如前述进行烧结，在压力为810N/mm2但在室温下经精整使密度达理论密度的97-98％，并使其硬化。钼粉末或钨粉末对铜粉末之间的混合比为5∶1重量份。表2中给出混合比和所测定的物理值。
表2
Nr. 材料 后密实 Rm *   弹性模量 A** 硬度
  有   无     N/mm2 kN/mm2    ％     HB2.5/62.5kg
2a Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 226 88 0.03 138
2a′ Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 253 89 0.01 146
2b Al4Cu1Mg0.5Si+10重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 206 93 0.01 142
2b′ Al4Cu1Mg0.5Si+10重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 227 96 0.03 150
2c Al4Cu1Mg0.5Si+12重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 187 96 0.01 159
2c′ Al4Cu1Mg0.5Si+12重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 193 100 0.01 164
2d Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 178 101 0.01 159
2d′ Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％(80重量％Mo+20重量％Cu) x 191 107 0.01 179
2e Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 155 75 0.03 110
2e′ Al4Cu1Mg0.5Si+8重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 237 79 0.04 122
2f Al4Cu1Mg0.5Si+10重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 173 74 0.05 107
 2f′ Al4Cu1Mg0.5Si+10重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 243 81 0.03 121
2g Al4Cu1Mg0.5Si+12重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 147 73 0.05 107
2g′ Al4Cu1Mg0.5Si+12重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 233 86 0.04 121
2h Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％(80重量％W+20重量％Cu) x 146 76 0.05 107
2h′ Al4Cu1Mg0.5Si+14重量％(80重量％W+20重量％Cu ) x 213 84 0.03 130
Rm *＝抗拉强度
A**＝膨胀
如表2所示，后密实处理对物理特性有正面影响。特别是可达到进一步提高所制备的泵轮的硬度。
采用本发明，可制备特别是基于Al粉末的烧结部件，该部件不仅具有优异的强度值，而且特别是有高的硬度。由此这类部件可用于高要求的领域，特别是发动机或驱动结构中。此外，由于可省除经加热下放置而进行的精整和硬化处理，所以该烧结部件能更顺利更快地制备。

Claims (15)

1.一种用于制备烧结部件，特别是用于汽车结构的烧结部件的可烧结粉末混合物，该粉末混合物含有按粉末混合物总量计为60-98.5重量％的由金属和/或其合金构成的Al基粉末，该Al基粉末含Al和按Al基粉末总量计分别为0.2-30重量％Mg、0.2-40重量％Si、0.2-15重量％Cu、0.2-15重量％Zn、0.2-15重量％Ti、0.2-10重量％Sn、0.5-5重量％Mn、0.2-10重量％Ni和/或小于1重量％的As、Sb、Co、Be、Pb和/或B，该粉末混合物还含有按粉末混合物总量计为0.8-40重量％的选自由Mo、W、Cr、V、Zr和/或Y组成的第一组金属和/或其合金的金属粉末。
2.权利要求1的可烧结粉末混合物，其特征在于，该粉末混合物还含有由Cu、Sn、Zn、Li和/或Mg组成的第二组金属和/或其合金。
3.权利要求1或2的可烧结粉末混合物，其特征在于，第一组金属和/或其合金的量与第二组金属和/或其合金的量之比为1∶8-15∶1重量份。
4.上述权利要求之一的可烧结粉末混合物，其特征在于，所述Al基粉末除含Al外，还含按铝基粉末总重量计的0.2-15重量％Mg、0.2-16重量％Si、0.2-10重量％Cu和/或0.2-15重量％Zn。
5.上述权利要求之一的可烧结粉末混合物，其特征在于，所述第二组金属和/或其合金包含Cu、Zn和/或Sn。
6.上述权利要求之一的可烧结粉末混合物，其特征在于，它包含润滑剂，该润滑剂的量按粉末混合物总量计为0.2-5重量％。
7.一种烧结部件，它至少部分是由权利要求1-6之一的可烧结粉末制备的。
8.权利要求7的烧结部件，其特征在于，它具有的抗拉强度按DIN EN 10002-1测定至少为140N/mm2。
9.权利要求7或8的烧结部件，其特征在于，它具有的弹性模量按DIN EN 10002-1测定至少为70KN/mm2。
10.权利要求7-9之一的烧结部件，其特征在于，它具有的硬度(HB 2.5/62.5kg)按DIN EN 24498-1测定至少为100。
11.一种由权利要求1-6之一的粉末混合物制备烧结部件以及复合部件的方法，其中：
-在第一步骤中，将粉末混合物送入第一模具中；
-在第二步骤中，将粉末混合物压制成压坯；
-在第三步骤中，将压坯至少部分进行后密实；和
-在第四步骤中，烧结经后密实过的压坯。
12.权利要求11的方法，其特征在于，在第三步骤之前，所述压坯经脱蜡处理。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于，采用第三步骤中所进行的后密实处理所达到的压坯的密度比后密实处理前的密度约高2-40％。
14.权利要求11-13之一的方法，其特征在于，在第三步骤中将压坯引入到第二模具中之前，用滑动剂喷涂该模具。
15.权利要求11-14之一的方法，其特征在于，在第五步骤中的烧结过程是在露点小于-40℃的氮气气氛中进行的。
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