CN1645662A - 一种凝胶聚合物电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种凝胶聚合物电解质及其制备方法，是将两种单体按质量比1.0∶1.0～9.0混合；再与热引发剂、液态锂离子电池电解液混合并搅拌均匀，形成凝胶聚合物电解质前体；将凝胶聚合物电解质前体注入半成品电池中，并对半成品电池内部抽真空，密封；将半成品电池进行热聚合反应，制得凝胶聚合物电解质。本发明制得的凝胶聚合物电解质室温电导率高，均达到了10－3S·cm－1以上，电化学稳定性好，电化学窗口在4.8V以上，制作工艺简便，适合使用于聚合物锂离子电池。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物锂离子电池技术领域，特别是涉及一种聚合物锂离子电池凝胶聚合物电解质的制备方法。
背景技术
液态锂离子电池已被广泛地应用于移动通讯、电子器件等许多领域，但由于液态锂离子电池的正负电极、隔膜是浸泡在电解质溶液中的，有相对较多的电解质溶液，所以其目前还存在不少问题，如：制造工艺较复杂，特别是其电解质溶液采用易燃的有机溶剂和具有腐蚀性的电解质盐，使电池易产生气胀、漏液等质量问题，造成使用电池的电子电器腐蚀和损坏，甚至可能出现爆炸和起火燃烧等事故。
采用聚合物电解质的聚合物锂离子电池，除了在形状任意多样性、比能量等方面比液态锂离子电池具有更大优点之外，而且由于其电解质溶液是被吸附到其正负电极合隔膜中的，其电解质溶液相对较少，所以其还能有效地避免电池产生气胀漏液、爆炸起火等事故，可应用在安全性要求较高的电动车、电动工具、军事和航天器等领域。
目前，聚合物锂离子电池采用的聚合物电解质主要为凝胶型和多孔型两种。
①多孔型：多孔聚合物电解质是在聚合物电解质膜上通过有机溶剂萃取过程，使膜形成许多小孔，因此所得到的聚合物电解质膜可以充当液态锂离子电池中隔膜的作用。多孔聚合物电解质是以Bellcore公司的技术为代表，采用偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)的共聚物为基体。该技术所制得的聚合物电解质为固液两相体系，相对纯固态聚合物电解质，离子电导率有了一定的提高，但不能很好解决漏液等问题，制作工艺上需要萃取，操作较复杂，生产效率较低，成本偏高。而且其聚合物电解质本身又充当电池的隔膜，性能不及传统的聚烯烃隔膜，安全性能上相对于液态锂离子电池反而有所降低了。
②凝胶型：凝胶聚合物电解质是在聚合物基体中通过加入大量的有机增塑剂形成有一定机械强度的凝胶态聚合物而成。由于聚合物基体中含有大量的有机增塑剂，从而有利于离子的迁移，所得到的凝胶聚合物电解质的离子电导率会有很大幅度的提高。凝胶聚合物电解质中的聚合物基体通常只充当电解质溶液的载体，将该电解质溶液吸附在聚合物基体中，形成相对稳定的凝胶态聚合物电解质，并采用传统液态锂离子电池用聚烯烃薄膜充当电池的隔膜。因此，凝胶聚合物电解质本身是一种固相体系，不存在电池漏液问题。由于固相体系的闪点、燃点都较高，可以承受更高的温度而不会燃烧，所以采用凝胶聚合物电解质的聚合物锂离子电池在安全性方面比液态锂离子电池要优秀得多。虽然聚合物锂离子电池凝胶聚合物电解质同液态锂离子电池的液态电解质溶液相比具有很多优点，但是现有的凝胶聚合物电解质仍存在以下问题：
a)制备方法复杂、工艺要求高、生产效率偏低；
b)原材料偏贵，制造成本偏高；
c)电化学稳定性较差，电池充放电循环衰减严重；
d)机械强度不高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的缺点和问题，提供一种简便易行、成本低、电化学稳定性，机械性能良好，以及能够交联成体形结构的凝胶聚合物电解质及其制备方法。
本发明通过下述技术方案来实现。所述一种凝胶聚合物电解质的制备方法包括下列步骤和工艺条件：
第一步：将两种具有下列化学通式，但n值不同的单体按质量比1.0∶1.0～9.0混合；
其中R是氢或CH3，n是1～10的整数；
第二步：将上述单体混合物与热引发剂、液态锂离子电池电解质溶液混合并搅拌均匀，形成凝胶聚合物电解质前体，各成分重量百分比为：单体1.5～10.0％，热引发剂0.1～1.5％，液态锂离子电池电解质溶液88.5～98.4％；
第三步：将凝胶聚合物电解质前体注入半成品电池中，并对半成品电池内部抽真空，密封；
第四步：将半成品电池置于60～100℃的温度下进行热聚合反应，反应时间30～120min，从而制得所述凝胶聚合物电解质。
为了更好地实施本发明，所述单体包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、十乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯。所述热引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰、过氧化二邻甲基苯甲酰、过氧化乙酰异丁酰、过氧化二碳酸二异丙酯。所述液态锂离子电池电解液由锂盐、有机溶剂组成，所述锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、双三氟甲基磺酰胺基锂(LiN(CF3SO2)2)，浓度0.5～2.0M；所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、二甲氧基碳酸酯(DME)、碳酸亚乙烯酯(VC)中两种或两种以上混合物。所述半成品电池包括电池的壳体、正极、负极，所述正极、负极之间插有一个具有网状结构的绝缘树脂薄膜即隔膜。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1、能够交联成体形结构的聚合物，机械强度高，电化学稳定性好，电化学窗口在4.8V以上。
2、与常用液态锂离子电池电解质溶液的相容性好，吸液量大。
3、室温电导率高，可达到10-3S·cm-1以上，接近于液态锂离子电池电解液的电导率水平。
4、原材料成本低，资源丰富，容易获取。
5、制备工艺简单，生产效率高。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的凝胶聚合物电解质的线性伏安扫描曲线图；
图2是采用本发明实施例一制备的凝胶聚合物电解质所组装的型号为062022的聚合物锂离子电池在0.5C的充放电倍率下，30次充放电循环的曲线图；
图3是采用本发明实施例一制备的凝胶聚合物电解质所组装的型号为062022的聚合物锂离子电池分别在0.5C、1C、2C的充放电倍率下，30个充放电循环后放电容量的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
(1)配制单体混合物：将0.48g乙二醇二丙烯酸酯和0.72g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂过氧化二邻甲基苯甲酰、18.7g液态锂离子电池电解质溶液(LiN(CF3SO2)2(1.0M)/EC∶DMC∶VC(体积比2∶2∶1))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温80℃反应60min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
制得的凝胶聚合物电解质的线性伏安扫描曲线如图1所示，凝胶聚合物电解质电化学窗口达到了4.8V以上。
凝胶聚合物电解质所组装的型号为062022的聚合物锂离子电池在0.5C的充放电倍率下，30次充放电循环曲线如图2所示，电池在充放电循环过程中的循环可逆性能非常好，30次循环后容量衰减仅为初始容量的1％。
由凝胶聚合物电解质所组装的型号为062022的聚合物锂离子电池分别在0.5C、1C、2C的放电倍率下，放电容量的对比如图3所示，凝胶聚合物电解质组装的电池具有良好的大电流充放电性能，在1C充放电倍率下30个循环后具有0.2C下容量的95％，2C充放电倍率下30个循环后仍具有0.2C下容量的80％。
实施例二
(1)配制单体混合物：将0.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.7g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂偶氮二异丁腈、18.7g液态锂离子电池电解质溶液(LiBF4(1.0M)/EC∶DEC(体积比1∶1))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温60℃反应120min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
实施例三
(1)配制单体混合物：将0.2g四乙二醇二甲基丙烯酸酯和1.8g十乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.3g热引发剂过氧化二碳酸二异丙酯、17.7g液态锂离子电解质溶液(LiCF3SO3(1.0M)/EC∶EMC∶VC(体积比2∶2∶1))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温100℃反应40min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
实施例四
(1)配制单体混合物：将0.48g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.72g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，得到单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂过氧化二碳酸二异丙酯、18.7g液态锂离子电解质溶液(LiN(CF3SO2)2(1.0M)/EC∶PC∶DEC∶EMC(体积比3∶2∶2∶3))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温80℃反应60min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
实施例五
(1)配制单体混合物：将0.12g乙二醇二甲基丙烯酸酯和1.08g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂过氧化二碳酸二异丙酯、18.7g液态锂离子电解质溶液(LiClO4(2.0M)/EC∶VC∶DEC∶EMC(体积比3∶2∶2∶3))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温80℃反应100min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
实施例六
(1)配制单体混合物：将0.48g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.72g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂过氧化乙酰异丁酰、18.7g液态锂离子电解质溶液(LiN(CF3SO2)2(0.5M)/EC∶DMC∶DME(体积比1∶1∶2))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温80℃反应60min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
实施例七
(1)配制单体混合物：将0.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.5g四乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，制得单体混合物；
(2)配制凝胶聚合物电解质前体：将单体混合物、0.1g热引发剂过氧化二苯甲酰、18.9g液态锂离子电解质溶液(LiPF6(1.0M)/EC∶DMC∶VC(2∶2∶1))混合均匀；
(3)抽真空、密封处理：采用真空注液装置，将配好的凝胶聚合物电解质前体注入包含正、负极片和具有网状结构的绝缘树脂薄膜的半成品电池中，然后对半成品电池内抽真空、密封；
(4)热聚合反应：将半成品电池放入烘箱中恒温80℃反应30min。反应结束后，将半成品电池冷却至室温，即可制得凝胶聚合物电解质。
如上所述，即可较好地实现本发明。
Claims (5)
1、一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，它包括下列步骤和工艺条件：
第一步：将两种具有下列化学通式，但n值不同的单体按质量比1.0∶1.0～9.0混合；
其中R是氢或CH3，n是1～10的整数；
第二步：将上述单体混合物与热引发剂、液态锂离子电池电解质溶液混合并搅拌均匀，形成凝胶聚合物电解质前体，各成分重量百分比为：单体1.5～10.0％，热引发剂0.1～1.5％，液态锂离子电池电解质溶液88.5～98.4％；
第三步：将凝胶聚合物电解质前体注入半成品电池中，并对半成品电池内部抽真空，密封；
第四步：将半成品电池置于60～100℃的温度下进行热聚合反应，反应时间30～120min，制得所述凝胶聚合物电解质。
2、按权利要求1所述一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述单体包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、十乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯。
3、按权利要求1所述一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二邻甲基苯甲酰、过氧化乙酰异丁酰、过氧化二碳酸二异丙酯。
4、按权利要求1所述一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述液态锂离子电池电解液由锂盐、有机溶剂组成，所述锂盐包括六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰胺基锂，浓度0.5～2.0M；所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、二甲氧基碳酸酯、碳酸亚乙烯酯中两种或两种以上混合物。
5、按权利要求1所述一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述半成品电池包括电池的壳体、正极、负极，所述正极、负极之间插有一个具有网状结构的绝缘树脂薄膜。
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