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CN1500119A - 正向光界定多聚羧酸酚醛和热固化树脂组合物 - Google Patents

正向光界定多聚羧酸酚醛和热固化树脂组合物 Download PDF

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CN1500119A CNA028073592A CN02807359A CN1500119A CN 1500119 A CN1500119 A CN 1500119A CN A028073592 A CNA028073592 A CN A028073592A CN 02807359 A CN02807359 A CN 02807359A CN 1500119 A CN1500119 A CN 1500119A
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Abstract

一种正向作用的光界定电介质组合物，在曝光后的显影过程中具有最小的厚度损失，并/或在固化过程中减少了紫外线的曝光量，其中含有(a)碱显影的多聚羧酸树脂，选自(1)酯化或水解的马来酸酐－苯乙烯的共聚物、(2)丙烯酸聚合物或其共聚物、或(3)(甲基)丙烯酸聚合物或其共聚物，(b)碱显影的酚醛树脂，(c)热固化树脂、诸如环氧树脂，和(d)感光化合物。

Description

正向光界定多聚羧酸酚醛和热固化树脂组合物
发明背景
印刷线路板(PWB)应用于整个电子行业。为电子元件提供电路连接同时，印刷线路板还用于固定和保护电子元件。
元件微型化及其特点将定型电子行业的未来发展。消费者对更小巧、更轻便电子产品的需求，导致了产品生产者需要功能集成水平不断增强的小型半导体插件。这样更小型、更密集、高集成化的插件需要单位板面积具有大量互连通路的印刷线路板。使用多层印刷线路板，能够实现支持高集成插件的高密度互连(HDI)，其中多层线路被层压在多层板中。对于封装电子元件，与常规双面板相比，这种类型的线路板在单位面积上提供了更具潜力的互接。
不断增长的多层板内互连密度需要穿过线路板电介质聚合物层的通路，此通路连接到印刷在线路板各层的导电图上。该通路应小于经济上传统机械穿孔所能达到的水平。比传统机械钻孔所能达到的水平更小的通路被称为“微通路”。线路板生产商应用下列四种技术制造微通路：树脂涂箔(resin coated foil)、激光消融、等离子加工(plasma machining)、光界定电介质材料。
光界定电介质化学性质以正向作用或负向作用分类。正向作用的化学性质可溶于紫外线曝光后的显影剂腐蚀。相反，紫外线曝光后，负向作用的化学性质不具有可溶性。当前市场中，印刷线路板的生产普遍使用负向作用的光界定电介质材料。正向作用的感光性树脂的优点是，其可以自然形成“V”型(形状)通路，由于薄膜顶端接受了大于穿透薄膜底部的紫外线照射量，因此，薄膜顶部具有稍强的溶解性。为了实现有效的金属化，V型通路是人们所期望的。
正向作用的聚合材料产生了更高的溶解度，因为与负向作用的聚合材料不同，在显影过程中正向作用的聚合物不溶胀。在印刷线路板的应用中，从负向作用的光界定电介质材料转向使用正向作用的光界定电介质材料，能够增加线路板的产量。因此，从理论上讲，线路板生产者会优选正向作用的光界定电介质材料。然而，人们尝试着生产正向作用的光界定产品，通常受到问题的困扰，如曝光后显影过程中电介质层过量的厚度损失、和/或在紫外线曝光步骤中曝光的高能量要求。
发明概述
本发明正向作用的光界定电介质组合物含有碱显影的多聚羧酸树脂和酚醛树脂。多聚羧酸树脂含有至少下列的一种成分：充分酯化或水解的马来酸酐与苯乙烯的共聚物、丙烯酸聚合物或其共聚物、甲基丙烯酸聚合物或其共聚物。正向作用的光界定电介质组合物还含有碱显影的酚醛树脂、热固化树脂、和感光化合物。
生产印刷线路板是通过，先用导电层(例如，铜层)层压基底；接着，在导电层上覆盖正向作用的光界定电介质组合物；随后，曝光光界定的电介质组合物，诸如紫外线曝光，增强电介质组合物在碱性溶液中的溶解度。此后，当暴露于显影剂溶液中，光界定电介质组合物的曝光部分会迅速溶解，而未曝光部分基本不溶于显影剂溶液。通过无电源和电解电镀处理，导电材料(例如，以金属电镀形式)会沉积在电介质层上。
本发明正向作用的光界定电介质组合物具有多种优点。第一、多聚羧酸树脂与酚醛树脂组合产生了易于加工的正向作用的光界定电介质组合物，其最终涂层的特殊性质可以通过改变两种树脂的比例调节。例如，增加多聚羧酸树脂的比例，能够增强此组合物的显影性；而增加酚醛树脂的比例，将改善对组合物表面损失的控制。第二、组合物能够产生更高的溶解度，因为在显影过程中该组合物不产生溶胀。第三、用本发明正向作用的光界定电介质组合物生成的薄膜具有大约160℃(320°F)的玻璃态转化温度，其可以使薄膜耐受印刷线路板的常规处理与加工条件。第四、本发明正向作用的光界定电介质组合物能够镀铜，产生以高剥离强度结合的涂层。
附图简述
本图是多层印刷线路板的剖面图形，该多层印刷线路板带有穿透正向作用的光界定电介质层的通道。本图没有定量说明。
发明详述
本发明正向作用的光界定电介质组合物含有下列四种成分：碱显影的多聚羧酸树脂、碱显影的酚醛树脂、热固化树脂、和感光化合物。该组合物可特别用于生成电介质层，特别是在光刻和显影过程中曝光并被去除的特别区域。
碱显影的多聚羧酸树脂包括，充分酯化或水解的马来酸酐与苯乙烯的共聚物、丙烯酸聚合物或其共聚物、和/或甲基丙烯酸聚合物或其共聚物。文中所用名词，“充分酯化”或“充分水解”指的是共聚物中大部分的酸酐官能团都已经转化为羧酸基团或羧酸加酯基团。相应地，共聚体中酸酐基团的剩余量小于10％。由于在粘合干燥过程中，酸酐与酚醛树脂的羟基发生反应，因此，本发明组合物中存在大量酸酐会干扰显影过程。依照本发明使用的碱显影多聚羧酸树脂的具体实例有低分子量的苯乙烯与丙烯酸的共聚物，诸如来自BF Goodrich Specialty Chemicals(Cleveland，Ohio)的聚合物CARBOSET GA-1160、GA-1161、GA-1162和GA-2299。
酚醛树脂，诸如酚醛清漆树脂(例如，来自Diversitec公司的酚醛清漆树脂P-4)，也与多聚羧酸树脂结合使用，作为可显影树脂。作为电介质层沉淀并且经过紫外线曝光后，感光化合物在显影剂中的性质由不溶性转变为可溶性，因此增加了电介质层曝光区域的可溶性，从而产生了电介质层曝光区域与非曝光区域各自溶解度的实质性差别。
用于该组合物的感光化合物包括带有邻苯醌二叠氮基团的正向作用的任何感光剂。该化合物有1，2-萘醌-2-二叠氮基-5-磺酰基氯化物、苯酚的酯及其衍生物、苯酚聚合物及其类似物。特别是，可以使用二羟基二苯甲酮的酯，诸如Diversitec公司(FortCollins，Colorado，USA)的2，4-二羟基二苯甲酮的2-重氮基-1-萘酚-5-磺基酯。人们认为，感光化合物(例如，重氮萘醌(DNQ)化合物)发挥作用，增加了曝光区域涂层的溶解度，降低了非曝光区域的溶解度。然而，通常非曝光区域的溶解速率不为零，因此，在显影过程中，电介质层的非曝光区域的厚度会稍微变薄，但是，它变薄的速率远低于曝光区域的速率。人们期望尽可能少地降低非曝光区域的厚度。本发明组合物在非曝光区域中厚度减少低于10％。
热固化树脂可以是环氧树脂；典型的环氧树脂有芳香族的缩水甘油基醚、脂肪族的缩水甘油基醚、至少含有二缩水甘油基醚官能团的其它树脂及其混合物。特别适合的环氧树脂包括，每分子含有两个或更多官能团的芳香族和脂肪族的缩水甘油基树脂，诸如酚醛环氧树脂。在热固化(后期)过程中，热固化树脂可以与酚醛树脂和多聚羧酸树脂反应，生成扩展的网络结构。此外，可以加入固化催化剂，诸如氨树酯(例如，来自Cytec工业公司(West Paterson，New Jersey，USA)的CYMEL 300，301等树脂)，和催化剂，诸如CYCAT4040(来自Cytec公司)，以促进固化。
正向作用的光界定电介质组合物可以另外含有其它成分，诸如填料组合物，例如来自W.R Grace & Co.，Davison化学部(Columbia，Maryland，USA)的SYLOID 74硅填料、和/或来自ALCOA World Chemicals(Bauxite，Arkansas，USA)的HYDRAL710氧化铝填料；消泡剂，诸如来自Toshiba硅氧烷公司(Tokyo，Japan)的TSA750硅氧烷；非水溶剂，诸如甲乙酮、乙酸2-乙基丁酯、二丙二醇甲基醚(DPM)、丙二醇甲基醚乙酸酯(PMA)、和/或二丙二醇甲基醚乙酸酯(DPMA)。
在正向作用的光界定电介质组合物中，上述成分适合的浓度范围如下：5％-50％多聚羧酸树脂、5％-30％酚醛树脂、20％-70％热固化树脂、5％-20％感光化合物、0％-15％填料、1％-3％消泡剂、和30％-70％非水溶剂。在特别实施例中，这些成分的浓度范围如下：5％-30％多聚羧酸树脂、5％-20％酚醛树脂、30％-50％热固化树脂、10％-15％感光化合物、3％-6％填料、1.5％-2％消泡剂、和40％-50％非水溶剂。
可加入此组合物的其它成分有偶合剂，诸如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、和/或三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷；感光酸生成剂，诸如MP-三嗪或TME-三嗪；和/或翁盐基团酸生成剂，诸如二-(对三丁苯基)碘三氟甲基磺酸酯。
正向作用的光界定电介质组合物12以液态形式涂布铜层14，该铜层14覆盖在环氧玻璃态层叠基底16上。在附图中，图解说明了由此三层组成的印刷线路板产品10。按照常规涂层工艺涂布电介质组合物，诸如丝网印刷、幕式淋涂、喷涂等。在大约160°F(71℃)对流通风的恒温箱、或相似的干燥设备中，达到自由粘合的条件，加热电介质层去除溶剂。接着，通过曝光装置，使线路板图形曝光，其中500-700毫焦耳/平方厘米的紫外线穿过模板，照射到线路板上。模板确定了对应正向作用的光界定电介质层去除区域的孔隙。
将碱性显影剂喷涂到经曝光的电介质层上，或将经其浸入碱显影剂中。碱显影剂的pH值范围是12-14，其溶解、从而去除了电介质层的曝光区域。显影剂的实例有碳酸钠、氢氧化钠、或两者的混合物。
然后，在150-200℃恒温箱中加热经曝光的线路板1-2小时，进一步交联电介质层，达到成品印刷线路板有效功能所需的物理和机械特性。接着，用导电材料(诸如铜)电镀线路板，生成延伸到下面导电层的通路18(电介质被去除的区域)。该通路18为铜层14与20提供了互连通路。
实施例
                     实施例1
制备由下列成分组成的正向作用的光界定电介质组合物：
    成分 重量比例
多聚羧酸树脂：充分水解的马来酸酐和苯乙烯的共聚物     10
    酚醛清漆树脂     30
    来自Ciba-Geigy的EPON1139环氧树脂     17
    来自Ciba-Geigy的EPON1138环氧树脂     11
    来自Ciba-Geigy的EPON164环氧树脂     12
    重氮萘醌     13
    CYMEL303     1
    CYCAT4040     1
    SYLOID74     1
    HYDRAL710     2
    环氧与羟基官能化的聚丁二烯     3.5
    TSA750硅氧烷     1.5
    来自3M的FC 430含氟化合物     0.15
    乙酸2-乙基丁酯溶剂     64
按照下列步骤制备多聚羧酸树脂。首先，将303克SMA1000[来自ATOFINA Chemicals(以前称为E1f Atochem)ofPhiladelphia，Pennsylvania的马来酸酐与苯乙烯共聚物]混合到305克乙酸2-乙基丁酯中。100℃下加热并搅拌此混合物2小时。然后，将含有0.66克乙酸锂的24克水加入SMA1000溶液。100℃下连续搅拌24小时。接着，将此混合物的温度调节到70℃，再将20克甲醇加入混合物。连续搅拌过夜，并使用傅里叶变换红外仪(FTIR)，测定按照此过程产生的样品，显示了大部分酸酐基团被水解或酯化。
将上述组分加入混合容器，在带有锋利桨式搅拌器的容器中以300转/每分钟(rpm)搅拌。为了获得最佳的分散效果，将混合物通过三辊滚压机。将经滚压的电介质组合物丝网印刷到覆铜的玻璃态基底上，生成厚度1.1密尔(0.028毫米)的第一涂层。第一涂层在160°F(71℃)下粘合干燥20分钟。然后，将第二涂层的电介质组合物丝网印刷到第一涂层表面，在160°F(71℃)下粘合干燥40分钟。第二涂层厚度是1.2密尔(0.030毫米)，因此生成两涂层的叠加厚度为2.3密尔(0.058毫米)。
将电介质组合物覆盖在覆铜基底上并干燥后，将此线路板放置在曝光装置下，暴露于700毫焦/平方厘米的紫外线照射。曝光后，此线路板在含有1.5重量百分比氢氧化钠水溶液中显影2分钟，接着用去离子水清洗1分钟。人们发现，在显影过程中，电介质层的非曝光区域厚度损失小于5％，同时曝光区域被完全清除，从而显露出下面的铜覆层。
此线路板经过预固化步骤，将线路板在180°F(82℃)下加热1小时，然后在200°F(93℃)下加热1小时，在310°F(154℃)下加热2小时。接着，此线路板经过表面处理(或“desmear处理”)，清洗并粗糙化线路板表面，然后如下所述，进行无电源电镀和铜电解电镀。
在表面处理过程中，将线路板按下列顺序浸入下列组合物，并循环两次：
(1)在175°F(79℃)下，浸入ENVISION MLB-497高锰酸盐氧化剂5分钟后，再在去离子水中清洗5分钟；
(2)在150°F(66℃)下，浸入ENVISION MLB-791中和剂2分钟，去除锰酸盐残渣，再在去离子水中清洗5分钟。
完成表面处理后，开始将线路板金属化，按照下列顺序将线路板浸入下列组合物中。
(1)在120°F(49℃)下，浸入ENVISION调节剂PPD-9201中10分钟，再用去离子水清洗5分钟；
(2)在92°F(33℃)下，浸入ENPLATE AD-485温和蚀刻溶液1分钟，去除微粗糙，再用去离子水清洗1分钟；
(3)浸入10％体积比的硫酸溶液1分钟，再用去离子水清洗1分钟；
(4)浸入ENPLATE PC-236酸性活化剂1分钟；
(5)在90°F(32℃)下，浸入ENPLATE活化剂444钯催化剂5分钟，再用去离子水清洗5分钟；
(6)在室温下，浸入ENPLATE PA493后活化剂3分钟，再用去离子水清洗2分钟；
(7)在90°F(32℃)下，浸入无电源镀铜溶液ENPLATE CU-406中30分钟；
金属化处理后，在310°F(154℃)下将经镀铜的线路板后期固化20分钟。在铜镀层与电介质层之间，镀铜成功的线路板表现出4.0磅/平方英寸(28千帕)的剥离强度。
每个上述的ENVISION和ENPLATE产品均由Enthone-OMI公司(New Haven，Connecticut，USA)商业提供。
                     实施例2
制备由下列成分组成的正向作用的光界定电介质组合物：
    成分 重量比例
多聚羧酸树脂：充分水解的马来酸酐和苯乙烯的共聚物     10
    酚醛清漆树脂     30
    来自Ciba-Geigy的EPON1139环氧树脂     17
    来自Ciba-Geigy的EPON1138环氧树脂     11.5
    来自Ciba-Geigy的EPON164环氧树脂     11.4
    重氮萘醌     13
    CYMEL303     1
    来自3M的FC 430含氟化合物     0.15
    HYDRAL 710     3.0
     环氧与羟基官能化的聚丁二烯     10.0
    TSA750硅氧烷     1.5
    乙酸2-乙基丁酯溶剂     55
如实施例1中所述，混合、丝网印刷并曝光此电介质组合物。然后，在1.5重量百分比NaOH溶液中显影此电介质组合物2分钟，再用去离子水清洗1分钟。人们发现，在显影过程中，电介质层的未曝光区域损失5％厚度，曝光区域被完全清除，从而显露出下面的铜覆层。
将电介质层显影后，在180°F(82℃)下，预固化此线路板1.5小时后，在200°F(95℃)下固化2小时，再在310°F(154℃)下固化2小时。如实施例1所述，对此线路板进行desmear加工，并镀铜。镀铜后，在310°F(154℃)下后期固化此线路板20分钟。在铜层与电介质层之间，成功的铜镀层具有4.9-5.0磅/平方英寸(34-35千帕)的剥离强度。
由于实施方案对本发明进行了具体的说明与描述，本领域技术人员应该理解的是，在不脱离所附权利要求限定的本发明范围内，可以做出形式与细节上的各种变化。

Claims (17)

1.一种正向作用的光界定电介质组合物，其中含有：
(a)碱显影的多聚羧酸树脂，其中含有至少下列的一种成份：
(1)充分酯化或水解的马来酸酐与苯乙烯的共聚物；
(2)丙烯酸聚合物或其共聚物；
(3)甲基丙烯酸聚合物或其共聚物；
(b)碱显影的酚醛树脂；
(c)热固化树脂
(d)感光化合物。
2.根据权利要求1的正向作用的光界定电介质组合物，其中还含有填料。
3.根据权利要求1的正向作用的光界定电介质组合物，还含有消泡剂。
4.根据权利要求1的正向作用的光界定电介质组合物，还含有非水溶剂。
5.根据权利要求1的正向作用的光界定电介质组合物，其中热固化树脂是环氧树脂。
6.根据权利要求5的正向作用的光界定电介质组合物，其中热固化树脂含有至少下列的一种成分：芳香族的缩水甘油基醚；脂肪族的缩水甘油基醚；和至少含有二缩水甘油基醚基团的其它成分。
7.根据权利要求1的正向作用的光界定电介质组合物，其中感光化合物是带有邻苯醌二叠氮基团的正向作用的感光剂。
8.根据权利要求7的正向作用的光界定电介质组合物，其中感光剂含有重氮萘醌化合物。
9.根据权利要求7的正向作用的光界定电介质组合物，其中感光化合物含有二羟基苯酮酯。
10.一种多层印刷线路板，其中包括：
A)基底；
B)覆盖在基底上的导电层；
C)覆盖在导电层上的正向作用的光界定电介质组合物，该电介质组合物含有：
(1)碱显影的多聚羧酸树脂，其中至少含有下列的一种成份：
(a)充分酯化或水解的马来酸酐与苯乙烯的共聚物；
(b)丙烯酸聚合物或其共聚物；
(c)甲基丙烯酸聚合物或其共聚物；
(2)碱显影的酚醛树脂；
(3)热固化树脂；
(4)感光化合物。
11.根据权利要求10的多层印刷线路板，其中导电层含有铜。
12.根据权利要求10的多层印刷线路板，其中感光化合物是带有邻苯醌二叠氮基团的正向作用的感光剂。
13.一种生产印刷线路板的方法，包括下列步骤：
先用导电层覆盖基底；再用正向作用的光界定电介质组合物覆盖导电层，该电介质组合物含有，碱显影的多聚羧酸树脂，其中含有至少下列的一种成份：充分酯化或水解的马来酸酐与苯乙烯共聚物、丙烯酸聚合物或其共聚物、甲基丙烯酸聚合物或其共聚物；碱显影的酚醛树脂；热固化树脂；和感光化合物。
14.根据权利要求13的方法，还包括曝光光界定电介质组合物的步骤。
15.根据权利要求14的方法，其中曝光是采用紫外线曝光。
16.根据权利要求13的方法，还包括对光界定电介质组合物使用显影剂组合物的步骤，该显影剂组合物选择性地去除了光界定电介质组合物的曝光区域。
17.根据权利要求16的方法，还包括对经曝光电介质组合物的去除区域使用导电组合物的步骤。
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