CN1595551A - ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，包括：在ZnO溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，其摩尔比为：Zn2+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶(0.6～1.4)∶(1.6～3.0)∶(0.2～1.0)∶(0.5～3.0)∶(1.0～3.0)；取上述60～80％的溶胶烘干后，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；在上述ZnO粉体中加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；在单晶硅基片上，制备ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻。本发明制备的ZnO低压压敏电阻具有优良电性能，其压敏电压低于4V，非线性系数可达22，漏电流密度小于0.4μA/mm2。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnO陶瓷薄膜压敏电阻的制备方法。
背景技术
目前，制备ZnO陶瓷薄膜压敏电阻中，所使用的薄膜膜厚一般为数十至数百nm，因膜厚过小，压敏性能及其稳定性就比较差，使得压敏电阻很难达到实际应用要求。要使其性能优化需增大膜厚，而膜厚增大容易出现裂纹，使薄膜性能降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法。该方法通过掺杂铋离子Bi3+，锑离子Sb3+，锰离子Mn2+，铬离子Cr3+，钴离子Co3+，制备出了具有优良电性能的ZnO陶瓷薄膜，从而制备出具有优良电性能的ZnO低压压敏电阻。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，包括
(1)在ZnO溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，其摩尔比为：Zn2+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶(0.6～1.4)∶(1.6～3.0)∶(0.2～1.0)∶(0.5～3.0)∶(1.0～3.0)；
(2)取上述60～80％的溶胶，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；
(4)在单晶硅基片上，采用直流溅射法或蒸发沉积法制备底电极，将上述溶胶旋涂到底电极上，形成薄膜，将薄膜在500℃～850℃退火，进行光刻加工，采用化学腐蚀法腐蚀掉部分薄膜，以露出部分底电极，之后进行顶电极的制备，从而制得ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻。
本发明的优点是：
(1)通过在ZnO溶胶中掺杂铋离子Bi3+，锑离子Sb3+，锰离子Mn2+，铬离子Cr3+，钴离子Co3+，制备出了具有优良电性能的ZnO陶瓷薄膜，从而制备出具有优良电性能的ZnO低压压敏电阻，其压敏电压低于4V，非线性系数可达22，漏电流密度小于0.4μA/mm2。
(2)由于加入了纳米粉体，并通过分散工艺使粉体与溶胶均匀混合和稳定分散，其成膜快，容易实现膜厚控制，有利于薄膜应力的释放，可以制备从2000nm～5000nm的薄膜，且无裂纹。
(3)退火温度(500℃～850℃)比现有的ZnO陶瓷材料的制备温度低400℃以上，实现了ZnO压敏材料的低温制备。
附图说明
图1为使用本发明制备的ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的结构示意图。
具体实施方式
实施例1 一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶：取5.4克(0.0247mol)醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O溶于10～12毫升乙二醇甲醚中，加入1～2毫升冰醋酸，1～2毫升乙醇胺，在50℃～60℃条件下，搅拌3～4小时，形成稳定透明的溶胶；
在上述溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，按Zn+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶0.6∶2.0∶1.0∶0.5∶1.0的摩尔比，可加入硝酸铋Bi(NO3)3、氯化锑SbCl3、醋酸锰Mn(CH3COO)2、硝酸铬Cr(NO3)3和硝酸钴Co(NO3)3，形成均匀稳定的溶胶；
(2)取上述溶胶的60％，可先烘干，然后缓慢升温至650℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中加入分散剂，分散剂可为羟基和聚烷氧基团化合物POR(结构式为：R-(OC2H4)nOH，R为有机链)或聚乙二醇(结构式为：H(OCH2CH2)2OH)，其质量可为ZnO粉体的1～4％，经混合后，加入到剩余的溶胶中，形成均匀、稳定性好的溶胶；
(4)在单晶硅基片1上，采用通常的直流溅射法或蒸发沉积法制备底电极2，底电极2的材料可选用铂Pt、金Au、银Ag，将上述溶胶旋涂到底电极2上，形成薄膜3，其厚度一般控制在2000nm～5000nm，薄膜3退火温度为500℃，退火时间可为2～3小时，然后进行光刻加工，采用通常的化学腐蚀法腐蚀掉部分薄膜层，以露出部分底电极2，之后进行顶电极4的制备，经切割、封装之后，底电极2、顶电极4分别暴露于两侧，从而制得ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻。
实施例2 一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶；
在上述溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，按Zn2+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶1.4∶1.6∶0.6∶3.0∶2.0的摩尔比，可加入氯化铋BiCl3、醋酸锑Sb(CH3COO)3、硝酸锰Mn(NO3)2、醋酸铬Cr(CH3COO)3和醋酸钴Co(CH3COO)3，形成均匀稳定的溶胶；
(2)取上述溶胶70％，可先烘干，然后缓慢升温至600℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)同实施例1中的(3)；
(4)将实施例1中的(4)所述的薄膜3退火温度改为750℃，其它同
实施例1中的(4)。
实施例3 一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶；
在上述溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，按Zn2+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶1.0∶3.0∶0.2∶2.0∶3.0的摩尔比，可加入硝酸铋Bi(NO3)3、氯化锑SbCl3、醋酸锰Mn(CH3COO)2、醋酸铬Cr(CH3COO)3和醋酸钴Co(CH3COO)3，形成均匀稳定的溶胶；
(2)取上述溶胶80％，可先烘干，然后缓慢升温至550℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)同实施例1中的(3)；
(4)将实施例1中的(4)所述的薄膜3退火温度改为850℃，其它同
实施例1中的(4)。
Claims (1)
1.一种ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻的制备方法，其特征在于：包括
(1)在ZnO溶胶中，掺杂铋离子Bi3+、锑离子Sb3+、锰离子Mn2+、铬离子Cr3+和钴离子Co3+，其摩尔比为：Zn2+∶Bi3+∶Sb3+∶Mn2+∶Cr3+∶Co3+＝100∶(0.6～1.4)∶(1.6～3.0)∶(0.2～1.0)∶(0.5～3.0)∶(1.0～3.0)；
(2)取上述60～80％的溶胶，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；
(4)在单晶硅基片上，采用直流溅射法或蒸发沉积法制备底电极，将上述溶胶旋涂到底电极上，形成薄膜，将薄膜在500℃～850℃退火，进行光刻加工，采用化学腐蚀法腐蚀掉部分薄膜，以露出部分底电极，之后进行顶电极的制备，从而制得ZnO陶瓷薄膜低压压敏电阻。
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