CN1577121A - 有机调色剂工艺 - Google Patents
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Abstract
一种工艺，它包括在含有金属离子、碱以及一种有机多价螯合剂的促凝剂存在的条件下加热由色料分散体、胶乳乳液和供选择的蜡分散液所组成的混合物，并且其中所说的加热涉及第一次加热和第二次加热，其中第二次加热的温度高于第一次加热的温度；并且其中所说的较高的温度是指等于或高于包含在所说的胶乳乳液中的聚合物树脂的Tg值。
Description
发明背景
本发明涉及有机调色剂工艺，更具体地说，涉及一种聚集和聚结工艺。还更具体地说，在本发明的实施方案中涉及通过化学方法来制备有机调色剂组合物的方法，诸如乳液聚集，其中胶乳颗粒在促凝剂如聚金属卤化物存在的条件下与蜡和色料聚集，或者供替代地，用促凝剂或絮凝剂的混合物来提供有机调色剂尺寸的聚集体，然后加入一种碱诸如氢氧化钠来稳定化这种聚集体使之不要进一步生长，接着加入一种有机多价螯合剂式螯合剂；以及一种有机调色剂工艺，其中有机调色剂混合物的加热是在树脂Tg值以上的温度完成的，以便提供有机调色剂尺寸的颗粒，其中有机调色剂含有约百分之10至约百分之30的促凝剂金属离子，并且其中约百分之90至约百分之70的金属离子被螯合或被提取进入水溶液相或母液中。也公开了使用一些多价螯合剂来提供有机调色剂，后者可显色出具有高光泽、例如约60至约85ggu的文件来。
在其实施方案中本发明具有一些优点，它包括，例如，提供具有优良热染污性质的有机调色剂，例如在约210℃以上，更具体地说，在约210℃至约230℃；提供其熔合范围由约20℃至约35℃的有机调色剂，其中熔合范围是指，例如，这样的温度值，即已显色的影像在此温度被熔合时，无论是对影像被熔合于其上的底物(称为冷染污)，或者是对在定影辊上的有机调色剂或影像染污(称为热染污)来说，都显示出基本上没有有机调色剂或影像的染污；提供最低的固色温度，例如，约160℃至约185℃；以及提供延长的光感受器的寿命，因为有机调色剂的熔合温度可低于约185℃，诸如在约160℃至约180℃。
参考资料包括
美国专利6,132,924、6,268,102、6,495,302及美国专利6,416,920。
制备有机调色剂的乳液/聚集体/聚结有机调色剂的工艺，被说明于一些Xerox复印公司的专利中，其公开内容全部在此引入作为参考，这些专利有，诸如，美国专利5,290,654，美国专利5,278,020，美国专利5,308,734，美国专利5,370,963，美国专利5,344,738，美国专利5,403,693，美国专利5,418,108，美国专利5,364,729，美国专利5,346,797；同样感兴趣的还可能有美国专利5,348,832，美国专利5,405,728；5,366,841；5,446,676；5,527,658；5,585,215；5,650,255；5,650,256；以及5,501,935；5,723,253；5,744,520；5,763,133；5,766,818；5,747,215；5,827,633；5,853,944；5,804,344；5,840,462；5,869,215；5,869,215；5,863,698；5,902,710；5,910,387；5,916,725；5,919,595；5,925,488；和5,977,210。这些Xerox复印公司专利中的组分和工艺可能被选用于本发明的实施方案中。
美国专利5,922,501。
美国专利5,945,245。
发明概要
本发明的一个特色是提供一种有机调色剂工艺，其中能够交联的促凝剂金属离子诸如铝的螯合或提取，是用一种基于有机酸的多价螯合剂来完成的，该试剂在pH值约为5以上时起作用，并转变铝，一种多孔固体，成为不溶于水的铝-有机络合物；并且其中在一种金属卤化物诸如聚氯化铝存在的条件下，在起始的约2.5的pH条件下，胶乳乳液、蜡颗粒和色料颗粒被聚集，提供所需的有机调色剂尺寸的聚集体，具有很窄的GSD值，往其中加入碱诸如氢氧化钠，从而增加pH值至约7，以稳定这种聚集体使其不再进一步生长，接着加入有机多价螯合剂或螯合剂诸如乙二胺四醋酸(EDTA)，并在胶乳的Tg温度以上加热这种复合物以便聚结或熔合这种聚集体。例如，按有机调色剂的重复计算，约0.05至约0.3pph的促凝剂金属离子，可被选用以便为有机调色剂的颗粒大小提供控制，而不考虑交联的数量。在具体的实施方案中，有机多价螯合剂是在聚集体的pH已增加到pH值约7以后，和聚集体被加热以聚结胶乳成为有机调色剂颗粒以前被加入体系中的。
本发明的一些方面涉及有机调色剂工艺，它包括在一种促凝剂存在下，第一次加热一种由水溶液色料分散体、水溶液胶乳乳液和水溶液蜡分散体所组成的混合物以提供聚集体，加入一种碱，接着加入一种有机多价螯合剂，然后完成第二次加热，其中第一次加热的温度低于胶乳聚合物的玻璃化转变温度(Tg)，而第二次加热的温度则高于胶乳聚合物的玻璃化转变温度；一种工艺，包括在一种促凝剂、一种碱和一种有机多价螯合剂存在下，加热由色料分散体、胶乳乳液所组成的混合物，其中的加热过程涉及第一次加热和第二次加热，并且其中第二次加热的温度要高于第一次加热的温度；并且其中较高的温度是等于或高于包含在胶乳乳液中的聚合物或树脂的Tg值；一种工艺，包括在一种含有金属离子的促凝剂、碱和有机多价螯合剂的条件下，加热由色料分散体、胶乳乳液、和供选择的蜡分散体所组成的混合物，并且其中的加热过程涉及第一次加热和第二次加热。其中第二次加热的温度高于第一次加热的温度，并且其中较高的温度应等于或高于包含在胶乳乳液中的聚合物或树脂的Tg值；一些工艺，其中选择了一种有机多价螯合剂，诸如EDTA、葡萄糖酸钠等，来螯合或提取金属络合离子诸如铝；一种制备高光泽有机调色剂的工艺，该有机调色剂包含胶乳乳液聚合物、色料和一种蜡，它是用一种促凝剂诸如聚氯化铝来聚集这些组分，其中铝离子与，例如，来源于酸官能团的树脂中的羧基(-COOH)交联而成为胶乳，并且这种铝交联对有机调色剂的形态学具有影响，当和没有用铝交联产生的有机调色剂相比较时，显示出铝交联与有机调色剂的光泽损失有关(交联程度愈高，光泽愈低)；一种产生有机调色剂颗粒的工艺，是通过掺合含有树脂颗粒的胶乳乳液、颜料分散体和蜡分散体，并且该工艺是在促凝剂存在的条件下完成的，以保证使基本上所有的组分，例如树脂、色料和蜡，包括供选择的第二种胶乳，能够全部地，例如约98至约100％，都能保留在胶乳-蜡-颜料聚集体中，接着加热到低于树脂Tg的温度，加入第二种胶乳以便在形成的聚集体上形成壳层，接着加入一种碱，为聚集体提供胶体稳定性，以便当温度升高到高于树脂Tg值以聚结这种聚集体时，进一步的聚集成为最小；一种有机调色剂工艺，它涉及用乙二胺四醋酸(EDTA)来提取，例如，铝离子，EDTA是在引入碱以后加入的，接着加热使温度在树脂的Tg值以上，以聚结聚集体成为有机调色剂尺寸的圆滑颗粒；一种工艺，其中供选择地用一种碱来稳定化有机调色剂尺寸的聚集体，然后往其中加入一种溶解于碱中的多价螯合剂，接着用碱进一步调节pH值使其达到最终的稳定化pH值，例如，7；一种工艺，其中多价螯合剂被加入以防止聚集物破碎导致形成微细粉末，或把这种现象降至最低；一种高光泽有机调色剂工艺，它包括在含金属离子的促凝剂存在下，混合色料分散体、胶乳乳液、和蜡分散体以提供聚集体，往其中加入一种有机多价螯合剂在聚结过程中提取金属离子；一种工艺，其中
(i)色料分散体含有一种颜料、水和一种阴离子表面活性剂，或一种非离子性表面活性剂，并且其中加入了一种蜡分散体，后者含有，例如，按体积计直径为约0.1至约0.5微米的亚微细粒的蜡颗粒，并且该种蜡是分散在水和一种阴离子性表面活性剂中，以提供含有色料和蜡的混合物；
(ii)其中(i)的混合物与一种胶乳乳液掺合，后者含有直径为约150至约300纳米的亚微细粒树脂颗粒，并含有水、一种阴离子表面活性剂或一种非离子性表面活性剂，以提供色料、蜡和树脂的掺合物；
(iii)其中这样得到的掺合物具有的pH值为约2.1至约2.8，往这种掺合物中加入一种促凝剂，诸如一种聚金属卤化物，以引发(ii)的掺合物组分的絮凝或聚集过程；
(iv)在低于胶乳树脂的玻璃化转变温度(Tg)值的条件下加热得到的(iii)的混合物以形成有机调色剂尺寸的聚集体；
(v)往形成的有机调色剂聚集体中加入第二部份胶乳(第一部份的量为约60％至约90％，第二部份的量为约40至约10％)，该胶乳含有悬浮在水溶液相中的树脂，水溶液相含有离子性表面活性剂和水，搅拌一定时间以便使聚集体的颗粒大小稳定化；
(vi)往得到的(v)的混合物中加入一种碱的水溶液，从而改变pH值，从最初的约2至约2.8，达到pH值约6.5至约7，接着立即加入一种有机多价螯合剂并让混合物搅拌5分钟时间；
(vii)在胶乳(i)的Tg值以上的温度加热得到的(vi)的聚集物混合物；
(viii)保持混合物的温度在约85℃至约95℃并让pH值降低到约为6，然后进行搅拌约300分钟；
(ix)供选择地通过加入酸使60分钟后pH值降低到约4.5，并加热另外180分钟时间，使聚结速率增加约2至约3倍，并帮助有机调色剂聚集体的熔合或聚结并获得圆滑的颗粒；
(x)洗涤得到的有机调色剂浆料；并
(xi)析离和干燥这种有机调色剂；一种在促凝剂诸如聚金属卤化物、例如聚氯化铝存在的条件下制备高光泽有机调色剂的工艺，包括加热以提供有机调色剂尺寸的聚集体，用碱稳定化，接着加入多价螯合剂或金属离子提取剂，并进一步加热这种聚集体以提供聚结的颗粒；一种有机调色剂工艺，其中树脂的羧酸盐基在等于或大于约4的pH值条件下被电离，并且不稳定的铝与已电离的COO基团在升高的温度下形成强的离子交联聚合物键合；一种工艺，其中有机多价螯合物的加入是在pH值已从约2.5调节到约7以后、和浆料被加热以前；一种工艺，其中色料分散体是由分散在含有阴离子表面活性剂的水中、体积直径大小为约0.05至约0.3微米的颜料所组成，胶乳乳液是由体积直径为约0.1至约0.4微米、在水和一种阴离子表面活性剂中的树脂颗粒所组成的，蜡分散体是由体积直径约为0.1至约0.3微米、在水和一种阴离子表面活性剂中分散的蜡颗粒所组成的，然后在一种促凝剂存在的条件下聚集，在一种有机多价螯合剂存在的条件下加热，以提供一种为高光泽应用的有机调色剂；一种工艺，其中的促凝剂是一种聚金属卤化物，诸如聚氯化铝，选用的数量按有机调色剂的重量计算为约0.02至0.2pph；一种工艺，其中含有金属离子聚金属卤化物的促凝剂如果不除去，则与树脂的交联将导致光泽的降低；一种工艺，其中的多价螯合剂或螯合剂诸如EDTA被加入的量约为0.5至约2pph；一种工艺，其中多价螯合剂与促凝剂金属离子诸如铝络合或螯合，从而把这种金属离子从有机调色剂聚集体颗粒中提取掉；一种工艺，其中加入的多价螯合剂的量控制了从有机调色剂中提取出来的金属离子的量，从而也控制了交联，例如加入按有机调色剂重量计算约0.5pph的多价螯合剂诸如EDTA，可提取约40至60％的铝离子，并获得约40至约60ggu的光泽，如果用约1pph的EDTA，则导致约95至约100％的铝被提取，并使光泽达到约60至约80ggu；一种为提供高光泽有机调色剂的工艺，它包括：
(i)产生一种由颜料、水和阴离子表面活性剂所组成的色料分散体，一种由分散在水和阴离子表面活性剂中的亚微细粒树脂颗粒所组成的胶乳乳液，和一种加入的蜡分散体，后者由亚微细粒的蜡颗粒所组成，而这些蜡是被分散在水和一种阴离子表面活性剂中；于是提供一种含有色料、树脂和蜡的混合物；
(ii)其中得到的这种混合物与一种胶乳乳液掺合，该乳液是由直径约200至约300纳米的含有水、阴离子表面活性剂或非离子性表面活性剂的亚微细粒树脂颗粒所组成的；
(iii)其中得到的这种掺合物具有约2.2至约2.8的pH值，往该掺合物中加入一种促凝剂以引发(ii)的掺合物组分的絮凝或聚集过程；
(iv)在低于胶乳树脂的玻璃化转变温度(Tg)的条件下加热得到的(iii)的混合物，以形成有机调色剂尺寸的聚集体；
(v)往形成的有机调色剂中加入第二部份胶乳，后者是由悬浮在含有离子性表面活性剂和水的水溶液相中的树脂所组成的，并搅拌一定时间以使聚集体的颗粒大小稳定化；
(vi)往得到的(v)的混合物中加入一种碱诸如氢氧化钠的水溶液，从而改变pH值，使它从原来的约2至约2.8达到约6.5至约7，接着立即加入一种有机多价螯合剂诸如EDTA，并让混合物搅拌；
(vii)在高于(i)的胶乳的Tg值的温度条件下加热得到的(vi)的聚集体混合物；
(viii)保持混合物温度在约80℃至约95℃，并让pH值降低到约6，然后搅拌约300分钟时间；
(ix)供选择地通过加入一种酸来降低(viii)的混合物的pH值，在例如60分钟之后降低到pH值为4.5，并加热另外180分钟时间以增加聚结速率；
(x)洗涤得到的有机调色剂浆料；并
(xi)析离和干燥这种有机调色剂颗粒；一种工艺，其中的多价螯合剂或螯合剂诸如EDTA，在与金属离子诸如铝、钙、镁、锰络合时是有效的；一般这类反应可能不是可逆的，像选用无机多价螯合剂诸如硅酸盐的情况那样；一种工艺，其中获得的有机调色剂具有约160℃至约185℃的最低固色温度(MFT)；一种工艺，其中获得的有机调色剂的热染污温度(HOT)超过约210℃；一种工艺，其中的胶乳树脂颗粒的体积平均直径为约0.15至约0.3微米，并且是分散在含有一种阴离子表面活性剂的水中；一种工艺，其中的色料是平均体积直径大小为约0.01至约0.2微米的、分散在含有一种阴离子表面活性剂的水中的炭黑，并且蜡颗粒的平均体积直径约0.1至约0.5微米，也是分散在含有一种阴离子表面活性剂的水中；一种工艺，其中的色料是选用量为按重量计，约3％至约10％的颜料，蜡含量按有机调色剂的重量计，为约5％至约15％，胶乳树脂颗粒的含量为按有机调色剂的重量计的约80％至约90％；一种工艺，其中的酸是选自硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸和醋酸；一种工艺，其中的碱是选自氢氧化钠、氢氧化钾、以及氢氧化铵；一种工艺，其中向形成的有机调色剂尺寸的聚集体中加入第二部分的胶乳，后者是由直径为约0.1至约0.4微米、悬浮在含有一种阴离子表面活性剂的水溶液相中的亚微细粒树脂颗粒所组成的，并且其中这第二部份胶乳选用的量按最初胶乳的重量计，为约10％至约40％，以便在形成的聚集体上形成一层壳层，该壳层的厚度为例如，约0.2至约0.8微米；一种工艺，其中加入的胶乳含有的树脂与最初的(i)中的胶乳中的树脂相同，或者其中加入的胶乳含有的树脂与原来胶乳中的树脂不相同；一种工艺，其中在(vi)中产生的混合物的pH值通过加入一种碱，诸如氢氧化钠，从约2至约2.6增加到约7至约7.4，以进一步使聚集体稳定化，接着加入含量为约0.1至约2pph的多价螯合剂或络合剂，然后增高混合物的温度到树脂的Tg值以上；一种工艺，其中聚集体(iv)的温度为约45℃至约60℃，并且其中(vii)和(viii)的聚结或熔合温度为约80℃至约95℃；一种工艺，其中(ii)至(v)中的掺合物和聚集体的pH值为约1.8至约3，并且其中聚结物(viii)和(x)的pH值为约4.5至约6.5；一种工艺，其中有机调色剂尺寸的聚集体形成时的温度控制着聚集体的颗粒大小，并且其中最终的有机调色剂的颗粒大小按体积平均直径计，为约5至约14微米；一种工艺，其中聚结或熔化的时间为约5至约10小时；一种工艺，其中加入的第二部分份胶乳含有与最初的(i)中的胶乳树脂相同的树脂，或者其中加入的胶乳所含的树脂与最初胶乳中的树脂不相同；一种工艺，其中有机调色剂尺寸的聚集体形成的温度控制着聚集体的颗粒大小，并且其中最终的有机调色剂的颗粒大小按体积平均直径计为约3至约15微米；一种工艺，其中聚集体(iv)的温度为约45℃至约60℃，并且其中(vii)和(viii)的聚结或熔合温度为约80℃至约97℃，并且其中的促凝剂是聚卤化铝；一种工艺，其中的聚结或熔合时间为约4至约5小时，并且其中产生的有机调色剂具有圆滑的形态学；一种工艺，其中的胶乳含有一种树脂或一种聚合物，可选自聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-1，3二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸芳基酯)、聚(甲基丙烯酸芳基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-1，3二烯-丙烯腈)、聚(丙烯酸烷基酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈)、和聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)；以及一种工艺，其中的树脂含有一种羧酸，后者是选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、β-羧基丙烯酸乙酯、富马酸、马来酸、以及肉桂酸，并且其中羧酸的含量为约0.1至约10重量％。
为本发明工艺选择的树脂或聚合物可以通过，例如，乳液聚合方法来制备，包括半连续式的乳液聚合方法，并且在这类工艺中所使用的单体可选自，例如，苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、和丙烯腈；由A和B单体所组成的单体混合物，其中选择单体A占约百分之75至约95，单体B占百分之5至约25，其中A可以是，例如，苯乙烯，B可以是，例如，丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、或丙烯腈；并且供选择地，酸性或碱性的烯烃单体，诸如丙烯酸、甲基丙烯酸、β-羧基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二烷基或三烷基丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的季铵盐卤化物、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基-N-甲基吡啶鎓氯化物等都可以使用。在单体或聚合物中酸性或碱性基团存在的量可以是，例如，按聚合物重量计算的约0.1％至约10％。链转移试剂，诸如十二碳硫醇或四溴化碳，在通过乳液聚合方法来制备树脂颗粒时也可被选用。其它获得直径为例如约0.01微米至约1微米的树脂颗粒的工艺可选自聚合物的微悬浮聚合工艺，诸如那些已在美国专利3,674,736中说明、其公开内容全部在此引入作为参考的工艺；聚合物溶液微悬浮聚合工艺，诸如已公开于美国专利5,290,654、其公开内容全部在此引入作为参考的工艺；机械研磨工艺或其它已知的工艺；以及有机调色剂工艺，其中树脂具有约1至约50的交联％和/或约1.5至约30的交联％。
色料包括染料、颜料和它们的混合物，色料的具体实例被说明于在此引入作为参考的一些共同未决申请中，更具体地说，这些色料包括已知的色料如像黑色、深蓝色、红色、蓝色、品红色、绿色、棕色、黄色色料以及它们的混合物等。
选用于本发明工艺中的各种已知的色料，诸如颜料，是以有效含量存在于有机调色剂中，该含量按有机调色剂的重量计为约1至约25％，更具体地是按重量计约3至约10％，这些颜料包括，例如，碳黑如REGAL 330；REGAL 660；酞菁颜料蓝15，颜料蓝15.1；颜料蓝15.3，颜料绿7，颜料绿36，颜料橙5，颜料橙13，颜料橙16，颜料橙36，颜料红122，颜料红53.1，颜料红48.1，颜料红48.2，颜料红49.1，颜料红49.2，颜料红22，颜料红185，颜料红188，颜料红210，颜料红238，颜料红170，颜料红23，颜料红81.2，颜料红81.3，颜料红57，颜料红17，颜料红169，颜料紫19，颜料紫23，颜料紫3，颜料紫27，颜料黄65，颜料黄1，颜料黄83，颜料黄17，颜料黄12，颜料黄14，颜料黄97，颜料黄74，颜料黄3，颜料黄75，以上可从sun Chemicals公司买到；颜料紫1TM，颜料红48TM，柠檬铬黄DCC1026TM，E.D.甲苯红TM和BON红CTM；以上可从安大略省多伦多市的Dominion color corporation，Ltd.，买到；NOVAPERM黄FGLTM，HOSTAPERM桃红ETM，以上可从Hoechst公司买到；以及可从E.I.Dupont de Nemours and Company买到的CINQUASIA品红TM等。一般地，可以选用于着色的颜料有深蓝、品红或黄色颜料，以及它们的混合物。可以选择的品红颜料的实例包括，例如，2，9-二甲基取代的喹吖啶酮和蒽醌染料，在颜料索引中被鉴定为CI 60710，CI分散红15，在颜料索引中被鉴定为CI 26050，CI溶剂红19的重氮染料等。可供选用的深蓝色颜料的说明性实例包括四(十八碳烷基磺酰胺代)酞菁酮；X-酞菁铜颜料，在颜料索引中被鉴定为CI 74160，CI颜料蓝；Amthrathrene蓝，在颜料索引中被鉴定为CI 69810；特种蓝X-2137等；可以选用的黄色颜料的说明性实例有二芳基黄3，3-二氯代联苯胺N-乙酰乙酰苯胺，一种单偶氮颜料，在颜料索引中被鉴定为CI 12700，CI溶剂黄16；一种硝基苯基胺磺酰胺，在颜料索引中被鉴定为Foron黄SE/GLN，CI分散黄33；2，5-二甲氧基-4-磺酰苯胺苯基偶氮-4’-氯-2，5-二甲氧基N-乙酰乙酰苯胺，黄180和永固黄FGL。其中这种颜料存在的量为，例如，有机调色剂的约3至约15重量％。有机染料的实例包括已知的合适染料，可参照颜料索引和一些美国专利。有机可溶性染料的实例，考虑到整个颜色范围优选具有高纯度的，包括Neopen黄075，Neopen黄159，Neopen橙252，Neopen红336，Neopen红335，Neopen红366，Neopen蓝808，Neopen黑X53，Neopen黑X55，其中这些染料以各种合适的量被选用，例如可从按重量计约0.5至约20％，更具体地，为有机调色剂的约5至约20重量％。色料包括颜料，染料，颜料和染料的混合物，颜料的混合物，染料的混合物等。
阴离子表面活性剂的实例包括，例如，可从Aldrich chemicals试剂公司买到的十二碳烷基硫酸钠(SDS)，十二碳烷基苯磺酸钠，十二碳萘基硫酸钠，二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐，枞酸，和可从Kao Inc.买到的NEOGEN RKTM，NEOGEN SCTM等。阴离子表面活性剂的有效浓度为，例如，按重量计约0.01至约10％，更具体地说，是按用来制备有机调色剂聚合物的单体重量计算的约0.1至5％。
可以，例如，被包含在树脂胶乳分散体中的非离子表面活性剂的实例包括，例如，聚乙烯醇，聚丙烯酸，methalose，甲基纤维素，乙基纤维素，丙基纤维素，羟乙基纤维素，羧甲基纤维素，聚氧乙烯鲸蜡基醚，聚氧乙烯月桂基醚，聚氧乙烯辛基醚，聚氧乙烯辛基苯基醚，聚氧乙烯油基醚，聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯硬脂基醚，聚氧乙烯壬基苯基醚，二烷基苯氧基聚(乙烯氧)乙醇，它们可从Rhodia公司以下列商品名称买到：IGEPAL CA-210，IGEPAL CA-520，IGEPAL CA-720，IGEPAL CO-890，IGEPAL CO-720，IGEPALCO-290，IGEPAL CA-210，ANTAROX 890和ANTAROX 897。非离子表面活性剂的合适浓度为，例如，按重量计约0.01至约10％，优选按用来制备这种有机调色剂聚合物树脂的单体重量计算的约0.1至约5％。
有机多价螯合剂的实例包括乙二胺四乙酸(EDTA)，葡糖醛，葡糖酸钠，柠檬酸钾盐和钠盐，硝基三醋酸(NTA)盐，GLDA(可从市场买到的谷氨酸N，N-二醋酸)，腐殖酸和灰黄霉酸，麦芽酚和乙基麦芽酚，五醋酸和四醋酸；含有COOH和OH两种官能团的水溶性聚合物(聚电解质)，更具体地是EDTA。一些具体的多价螯合剂的实例有：
和
可以为这里说明的有机调色剂工艺选择抗衡离子促凝剂，并可包括有机和无机本体等。例如，在实施方案中，树脂胶乳分散体的离子性表面活性剂可以是一种阴离子表面活性剂，而抗衡离子促凝剂可以是聚金属卤化物(PAC)或者聚金属磺基硅酸盐(PASS)。可以包含在有机调色剂中的促凝剂的含量可以是，例如，约0.05至约10重量％，包括聚金属卤化物，聚金属磺基硅酸盐的一价、两价或多价盐，供选择地可以和阳离子表面活性剂等结合使用。无机阳离子促凝剂包括，例如，聚氯化铝(PAC)，聚磺基硅酸铝(PASS)，硫酸铝，硫酸锌或硫酸镁。这些多价抗衡离子提供了一种交联机理，使树脂成为部份交联的并且当只被碱稳定化时，显示出有多于90％的离子保留并因此而观察到光泽降低。
蜡类的实例包括那些在这里已说明的，诸如那些在前面提及的共同未决申请中说明的、可从Allied Chemical和Petrolite Corporation买到的聚丙烯类和聚乙烯类，可从Michaelman Inc.和Daniels Products Company买到的蜡乳液，可从Eastman ChemicalProducts，Inc.，买到的EPOLENE N-15TM，以及可从Sanyo KaseiK.K.，买到的一种具有低重均分子量的聚丙烯VISCOL 550-PTM，和类似的材料。可以选用的市售聚乙烯类相信具有约1,000至约5,000的分子质量Mw，而市售的聚丙烯类相信具有约4,000至约10,000的分子质量Mw。官能团化的蜡类实例包括胺类，酰胺类，例如可从MicroPowder Inc.买到的AQUA SUPERSLIP 6550TM，SUPERSLIP 6530TM，氯化的蜡类，例如可从Micro Powder Inc.买到的POLYFLUO 190TM，POLYFLUO 200TM，POLYFLUO 523XFTM，AQUA POLYFLUO 411TM，AQUAPOLYSILK 19TM，POLYSILK 14TM，混合的氟化、酰胺蜡类，例如也可从Micro Powder Inc.买到的MICROSPERSION 19TM，以及都可以从SCJohnson Wax公司买到的亚酰胺类、酯类、季铵类、羧酸类或丙烯酸聚合物乳液，例如JONCRYL 74TM，89TM，130TM，537TM，和538TM，可从Allied Chemical和Petrolite Corporation以及SC Johnson Wax等公司买到的氯代聚丙烯类和氯代聚乙烯类。
在本发明实施方案中的促凝剂用量，例如，在水溶液介质中时，其含量为，例如，按重量计约0.05至约10％，更具体地说，是按重量计约0.075至约2％。这种促凝剂可含有小量其它组分，诸如，例如硝酸。这种促凝剂通常是慢慢地加到由胶乳、色料和蜡所组成的掺合物中，同时连续地将掺合物置于高剪切条件下，例如，可通过以约3,000至约10,000rpm、更具体地是以约5,000rpm转速运行的叶桨来搅拌约1至约120分钟。高剪切装置，例如一种强均化装置，诸如在管线内的IKA SD-41型装置，可被用来保证掺合物的均匀和一致地被分散。
在本发明的实施方案中，曾实施过多步加入胶乳的工艺，所用的第二部份胶乳，其数量为例如胶乳总量的约15至约45％，被保留，同时其余部份被置于均化和聚集作用中。在这些实施方案中，大部份的胶乳是在开始时被加入的，而其余部份的胶乳(滞后的胶乳)则是在聚集体形成以后加入的，并且其中滞后的胶乳加入在实施方案中，为尚未上颜料的材料提供了一层外壳，涂布在磁铁矿/色料芯体上，从而包封了颜料或色料。
在实施方案中，获得的有机调色剂颗粒具有，例如，约0.5至约25微米，更具体地说是约1至约10微米的平均体积直径以及约1.05至约1.25、或约1.15至约1.25的狭窄的GSD特性，后者可用库乐尔特颗粒计数器来测量。这种有机调色剂颗粒也具有优良的形状因数，例如135或更低，其中形状因数是用来度量有机调色剂的平滑性和有机调色剂的圆度的，形状因数约100被认为是球形和平滑，没有任何表面的突起部份，而形状因数约150则被认为表面形态学是粗糙的。
这里说明的这种有机调色剂颗粒也可包含有效量的已知的电荷添加剂，其有效量为，例如，约0.1至约5重量％，诸如烷基吡啶鎓卤化物，硫酸氢盐，以及美国专利3,944,493；4,007,293；4,079,014；4,394,430和4,560,635中的电荷控制添加剂，上述各专利的公开内容全部在此引入作为参考。等等。在洗涤或干燥后可被加入到有机调色剂组合物中的表面添加剂包括，例如，金属盐类，脂肪酸的金属盐类，胶体二氧化硅，金属氧化物，它们的混合物等，这些添加剂通常存在的量约为0.1至约2重量％，可参照美国专利3,590,000；3,720,617；3,655,374和3,983,045，这些专利的公开内容全部在此引入作为参考。具体的添加剂包括硬脂酸锌，和可从Degussa Chemical公司买到的AEROSIL R972，它们存在的数量为约0.1至约2％，它们可以在聚集过程中被加入或者掺合到已形成的有机调色剂产物中。
显色剂组合物可通过把用本发明工艺所获得的有机调色剂与已知的载体颗粒，包括涂布的载体诸如钢、铁氧体等进行混合来制备，参照美国专利4,937,166和4,935,326，其公开内容已全部在此引入作为参考，例如由约2％有机调色剂浓度至约8％有机调色剂浓度。
提供了下面的实施例。除非另外指明，所有份数和百分数都是按重量计的，并且温度为摄氏温度。
实施例
线性胶乳A的制备：
按下面的方法制备胶乳乳液(i)，它是由用苯乙烯、丙烯酸丁酯和β-羧基丙烯酸乙酯(β-CEA)进行乳液聚合产生的聚合物颗粒所组成的。用434克DOWFAX 2A1TM(阴离子乳化剂—含55％的活性组分)和387公斤去离子水，通过在不锈钢存贮槽中，把这些组分进行混合10分钟来制备出表面活性剂溶液。在把混合物转移到反应器中之前，用氮气吹扫存贮槽5分钟。然后用氮气连续吹扫反应器，同时以100RPM的转速搅拌。然后把反应器加热到80℃。
分开地，把6.11公斤过硫酸铵引发剂溶解在30.2公斤的去离子水中。同样分开地用如下方法制备单体乳液。把315.7公斤苯乙烯、91.66公斤丙烯酸丁酯、12.21公斤β-CEA、7.3公斤1-十二碳烷硫醇、1.42公斤癸二醇二丙烯酸酯(ADOD)、8.24公斤DOW-FAXTM(阴离子表面活性剂)和193公斤去离子水进行混合以形成乳液。在80℃把5％的上述乳液慢慢进料到含有上面制备的水溶液表面活性剂相的反应器中以形成晶籽，其中“晶籽”是指，例如，在加入引发剂溶液之前加到反应器中的最初的乳液胶乳，同时用氮气吹扫。然后把上述引发剂溶液慢慢地加进反应器中以形成约5至约12纳米的胶乳“晶籽”颗粒。10分钟后用计量泵连续进料其余的乳液。
在上述单体乳液加进主反应器中之后，把温度保持在80℃另外2小时以完成反应。然后把反应内容物冷却到约25℃。得到的析离后的产物含有40重量％的亚微细粒状、0.5微米直径的苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA的树脂颗粒，后者悬浮在含有上述表面活性剂的水溶液相中。得到的用于树脂胶乳的分子性质有Mw(重均分子量)为35,000，Mn值为10.6，后者是用凝胶渗透色谱法测量的，中点Tg值为55.8℃，是用差示扫描量热计测量的，其中的中点Tg值是指聚合物开始玻璃化转变的温度和终结玻璃化转变的温度之间的半途的一点。
蜡和颜料分散体：
一种在下面的实施例中使用的水溶液蜡分散体是用可从Baker-Petrolite公司买到的蜡到产生的；(1)具有低分子质量Mw725、熔点104℃的P725聚乙烯蜡，或(2)具有低分子质量Mw850、熔点107℃的P850蜡和作为阴离子表面活性剂/分散剂的NEOGEN RKTM。这种蜡颗粒的直径大小经测定近似为200纳米，并且这种蜡浆料的固体载荷为30％(始终为重量％)。
颜料分散体：
从Sun Chemicals公司得到的颜料分散体是一种由含有按重量计百分之18的颜料蓝15.3、百分之2的阴离子表面活性剂和百分之80的水的水溶液分散体所组成的。类似地可从Sun Chemicals公司买到的其它品红、黑色和黄色的色料分散体也可被选择。
实施例I
把64克颗粒大小为约0.15微米、固体含量百分之17的分散在水中的蓝色颜料P.B 15.3以及一种阴离子表面活性剂加到600克水中。往得到的颜料分散体中加入60克上述亚微细粒状聚乙烯P725蜡颗粒的分散体(30％固体)，接着加入286克按上述方法制备的包含亚微细粒胶乳颗粒(含40％固体)的聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA的阴离子胶乳A，然后把得到的混合物以5,000rpm的转速均化，然后加入含有2.8克(按有机调色剂的重量计算等价于0.14pph放在28克0.3M硝酸中、固体含量10％的水溶液PAC促凝剂溶液，并再均化5分钟时间。
得到的掺合物然后被加热到52℃的温度，同时搅拌105分钟以使得颗粒大小为5.1微米，GSD为1.21。然后把138克上述胶乳A加到这聚集体混合物中并在52℃搅拌另外30分钟，以使颗粒大小为5.7微米，GSD为1.19。聚集体混合物然后通过把混合物的pH值从约2.6改变到约7、接着加入3克EDTA而稳定化，使之不再进一步生长。加入的EDTA按有机调色剂的重量计算等价于1.5pph EDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃，在95℃保持45分钟以后，测得颗粒大小为5.7微米，GSD为1.19。当用pH计测量时体系的pH值为6.5。把反应器加热总共240分钟，以使颗粒大小为5.7微米，GSD为1.20。得到的混合物被冷却，并把获得的有机调色剂按以下的方法洗涤6次。第一次洗涤是在pH值为10、温度为60℃的条件下进行的，接着用去离子水在室温洗涤三次，接着在pH值为4，温度为40℃的条件下洗涤一次，最后用DIW(即去离子水)在室温洗涤一次，然后在冷冻干燥器中干燥。得到的有机调色剂包含86％(百分数始终按重量计)的树脂，5％的颜料，和9％的蜡。得到的有机调色剂的铝含量为有机调色剂重量的90ppm，指示90％以上的铝已被螯合剂提取掉。有机调色剂的形状因数(SF)为125，SF为100被认为是很圆滑并且形状是球形的，SF145则被认为形状不规则并具有粗糙的形态学，SF125表示是具有圆滑表面、类似土豆的形状。用已知的无滚距带式熔压器(FNBF)对这种有机调色剂进行的熔合试验指出它在160℃时的光泽为约为70ggu，比含有约80％至约95％使用的铝的有机调色剂高约30ggu。
实施例II
蓝色有机调色剂-1pph EDTA，12％蜡：
把64克颗粒大小为约0.15微米、固体含量17％的分散在水中的蓝色颜料P.B.15.3和一种阴离子表面活性剂加到600克水中。往得到的颜料分散体中加入80克上述亚微细粒聚乙烯P725蜡颗粒的分散体(30％固体)，接着加入271克按上述方法制备的包含亚微细粒胶乳颗粒(含40％固体)的聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA的阴离子胶乳A，然后把得到的混合物以5,000rpm的转速被均化，往其中加入含有2.8克(按有机调色剂的重量计算等价于0.14pph)放在28克0.3M硝酸中、固体含量10％的水溶液PAC促凝剂溶液，并再均化5分钟时间。
得到的掺合物然后被加热到50℃的温度，同时搅拌120分钟以使颗粒大小为4.6微米(直径始终以微米计)，GSD为1.20。然后把138克上述胶乳A加到这聚集体混合物中，并在50℃搅拌另外60分钟，以使颗粒大小为5.6微米，GSD为1.21。聚集体混合物然后通过把混合物的pH值从约2.6改变到约6.8，接着加入2克EDTA使之稳定化不再进一步生长，加入的EDTA按有机调色剂的重量计算等价于1.0pphEDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃。在95℃保持100分钟之后，测得的最小颗粒大小为5.5微米，GSD为1.20。把pH值维持在6.4 300分钟使得颗粒大小为5.6微米，GSD为1.20。得到的混合物被冷却并把获得的有机调色剂按以下方法洗涤6次。第一次洗涤是在pH值为10、温度为60℃的条件下进行的，接着用去离子水在室温洗涤三次，接着在pH值为4、温度为40℃的条件下洗涤一次，最后用DIW在室温洗涤一次，然后在冷冻干燥器中干燥。得到的有机调色剂包含83％的树脂，5％的颜料和12的蜡。得到的有机调色剂的铝含量为有机调色剂重量的150ppm，指示约90％的铝已从有机调色剂中被提取掉。有机调色剂的形状因数(SF)为122。SF为100时被认为是很圆滑并且形状是球形的，SF为145则被认为形状不规则并具有粗糙的形态学，而SF125则被认为具有圆滑表面，类似土豆的形状。用无滚距的带式熔压器(FNBF)对这种有机调色剂进行的熔合试验指出它在160℃时的光泽为约31ggu，比在有机调色剂的制备中保留约80％至约95％的铝的有机调色剂高出约30ggu。
实施例III
深蓝色有机调色剂-0.5pph EDTA，12％蜡：
把64克颗粒大小为约0.15微米、固体含量百分之17的分散在水中的蓝色颜料P.B.15.3以及一种阴离子表面活性剂加到600克水中。往得到的颜料分散体中加入80克上述亚微细粒的聚乙烯P725蜡颗粒(含30％固体)，接着加入271克按上述方法制备的包含亚微细粒胶乳颗粒(含40％固体)的聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA的阴离子胶乳A，然后把得到的混合物以5,000rpm的转速均化，并往其中加入含有3.6克(按有机调色剂的重量计算等价于0.18pph)放在28克0.3M硝酸中、固体含量为10％的水溶液PAC促凝剂溶液，并再均化5分钟时间。
得到的掺合物然后被加热到50℃的温度，同时搅拌120分钟以使得颗粒大小为5.2微米，GSD为1.20。然后把138克上述胶乳A加到这聚集混合物中并在50℃搅拌另外60分钟，使颗粒大小为5.8微米，GSD为1.19。聚集混合物然后通过把混合物的pH值从约2.6改变到6.8，接着加入1克EDTA使之稳定化而不再进一步生长，加入的EDTA按有机调色剂的重量计算等价于0.5pph EDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃。在95℃保持90分钟以后，测得颗粒大小为5.9微米，GSD为1.19。pH值被维持在6共300分钟，导致颗粒大小为6.0微米，GSD为1.19。得到的混合物被冷却并把获得的有机调色剂按实施例1中所描述的方法洗涤6次，计算等价于0.5pph EDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃。在95℃保持90分钟以后，测得颗粒大小为5.9微米，GSD为1.19。pH值被维持在6共300分钟，导致颗粒大小为6.0微米，GSD为1.19。得到的混合物被冷却并把获得的有机调色剂按实施例1中所描述的方法洗涤6次，并在冷冻干燥器中干燥。得到的有机调色剂含有83％树脂，百分之5颜料和12％蜡。得到的这种有机调色剂的铝含量为有机调色剂重量的550ppm，这指明约65％的铝已从有机调色剂中被提取掉或被除去。这种有机调色剂的形状因数为123。SF值100被认为是很圆滑并且形状是球形的，SF值145则被认为形状不规则并具有粗糙的形态学，SF值125表示具有圆滑表面并有类似土豆的形状。用Symex FPIA 2100型仪器测得的粒子圆形度为0.956，这说明有机调色剂颗粒是圆形的；1表明理想的球形。用无滚距带式熔压器(FNBF)(Xerox Corporation生产的Docucolor2240型)对有机调色剂进行的熔合试验表明这种有色调色剂在160℃具有的光泽约为50ggu，比在有机调色剂的制备中保留约80％至约95％的铝的有机调色剂高出约10ggu。
实施例IV
品红有机调色剂-(7％)：
把颗粒大小约0.15至约0.2微米、分散在水中、固体含量17％的以50∶50的比率形成的品红颜粒PR122和PR238以及一种阴离子表面活性剂加到600克水中。往得到的颜料分散体中加入80克上述亚微细粒的聚乙烯P725蜡颗粒分散体(固体含量百分之30)，接着加入271克按上述方法制备的阴离子胶乳A，后者包含苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA的亚微细粒的胶乳颗粒(固体含量40％)，然后把得到的混合物以5,000rpm的转速进行均化，往其中加入3.6克(按有机调色剂的重量计算等价于0.18pph)放在28克0.3M硝酸中、固体含量10％的水溶液PAC促凝剂溶液，并再均化5分钟时间。
然后把得到的掺合物加热到50℃的温度，同时搅拌120分钟以使得颗粒大小为4.8微米，GSD1.20。然后把138克上述胶乳A加到这聚集体混合物中并在50℃搅拌另外45分钟以使颗粒大小为5.5微米，GSD1.20。聚集体混合物然后通过把混合物的pH值从约2.6改变到约7，接着加入2克EDTA使之稳定化而不再进一步生长，加入的EDTA按有机调色剂的重量计算等价于1pph EDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃。在95℃保持100分钟以后测得颗粒大小为5.6微米，GSD1.20。把pH值维持在6共300分钟，导致颗粒大小为5.7微米，GSD1.19。得到的混合物被冷却并把获得的有机调色剂用实施例I中叙述过的方法洗涤6次，并在冷冻干燥器中干燥。得到的有机调色剂含有81％的树脂，7％的颜料和12％的蜡。这种得到的有机调色剂的铝含量按有机调色剂的重量计算为45ppm，指示95％的铝已经从有机调色剂中被提取掉。这种有机调色剂的形状因数为122，SF为100被认为很圆滑并且形状为球形，SF145被认为形状不规则并有粗糙的形态学，而SF125则被认为具有土豆形状并且有光滑的表面。用无滚距的带式熔压器(FNBF)对这种有机调色剂进行熔合试验指出这种有机调色剂的光泽在160℃时约70ggu，比在有机调色剂的制备中保留约80％至约95％使用的铝的有机调色剂高出约33ggu。
实施例V
黄色有机调色剂(6％)：
把颗粒大小约0.15至约0.2微米、分散在水中、固体含量为17％的黄色颜料PY74以及一种阴离子表面活性剂加到600克水中。往得到的颜料分散体中加入80克上述亚微细粒的聚乙烯P725蜡颗粒分散体(固体含量30％)，接着加入271克按上述方法制备的阴离子胶乳A，后者包含苯乙烯/丙烯酸丁酯/β-CEA亚微细粒的胶乳颗粒(固体含量40％)，然后把得到的混合物以5,000rpm的转速进行均化，往其中加入含有3.6克(按有机调色剂的重量计算等价于0.18pph)放在28克0.3M硝酸中、固体含量10％的水溶液PAC促凝剂溶液并再均化5分钟时间。
然后把得到的掺合物加热到50℃的温度同时搅拌150分钟以使得颗粒大小为5.2微米，GSD1.22。然后把138克上述胶乳A加到这聚集体混合物中并在50℃搅拌另外45分钟以使颗粒大小为5.8，GSD1.21。聚集体混合物然后通过把混合物的pH值从约2.6改变到约7，接着加入2克EDTA使之稳定化而不再进一步生长(或者始终使进一步的生长为最小)，加入的EDTA按有机调色剂的重量计算等价于1pphEDTA。
然后把得到的混合物加热到95℃。在95℃保持100分钟以后，测得颗粒大小为5.6微米，GSD为1.20。把pH值维持在6共300分钟使颗粒大小为6微米，GSD为1.21。把得到的混合物冷却并把获得的有机调色剂用实施例I中叙述过的方法洗涤6次，并在冷冻干燥器中干燥。得到的有机调色剂含有81％的树脂，6％的颜料和12％的蜡。这种得到的有机调色剂的铝含量按有机调色剂的重量计算为122ppm，指示90％的铝已经从有机调色剂中被提取掉。这种有机调色剂的形状因数为122，SF为100被认为很圆滑并且形状为球形，SF145被认为形状不规则并具有粗糙的形态学，而SF125则被认为具有土豆的形状并且有圆滑的表面。在无滚距的带式熔压器(FNBF)上对这种有机调色剂进行熔合试验表明这种有机调色剂的光泽在160℃时为70ggu，比在有机调色剂的制备中保留约80至95％的使用的铝的有机调色剂高出约30ggu。
虽然已经描述了这些具体的实施方案，但对于申请人或本领域中的其它技术人员来说，仍可能有、或目前尚未预见到的一些替代、修饰、变化、改变和实质的等价物。按此，在已提出申请并像它们可能作出修改的所附的权利要求中，打算包括所有这类替代、修饰、变化、改进和实质的等价物。
Claims (3)
1.一种有机调色剂工艺，它包括在一种促凝剂存在的条件下第一次加热由一种水溶液色料分散体、一种水溶液胶乳乳液和一种水溶液蜡分散液所组成的混合物以提供聚集体，加入一种碱，接着加入一种有机多价螯合剂，此后完成第二次加热，其中所说的第一次加热温度应低于胶乳聚合物的玻璃化转变温度(Tg)，所说的第二次加热的温度应高于胶乳聚合物的玻璃化转变温度。
2.一种工艺，它包括在一种促凝剂、碱和有机多价螯合剂存在下，加热一种色料分散体和胶乳乳液的混合物，并且其中所说的加热涉及第一次加热和第二次加热，其中第二次加热的温度高于第一次加热的温度；并且其中较高的加热温度为等于或高于包含在所说胶乳乳液中的聚合物或树脂的Tg值。
3.一种工艺，它包括在含有一种金属离子、碱和有机多价螯合剂的促凝剂存在下，加热一种色料分散体、胶乳乳液和任选的蜡分散体的混合物，并且其中所说的加热涉及第一次加热和第二次加热，其中第一次加热的温度约低于或约等于在所述胶乳乳液中所含聚合物或树脂的Tg，第二次加热的温度高于第一次加热的温度；并且其中较高的加热温度为等于或高于包含在所说胶乳乳液中所含的聚合物或树脂的Tg。
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