CN1412150A - 自润滑陶瓷复合材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自润滑陶瓷复合材料及制备工艺。本发明制备的陶瓷复合材料是由氧化钇、氧化锆和二硫化钼组成。其工艺过程是将MoS2粉体加入到硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的醇－水溶液并加热，然后通过过滤、洗涤、煅烧等工艺过程制备的氧化钇稳定四方相氧化锆包裹二硫化钼的复合粉体。通过热压烧结工艺，制备出氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料。该发明制备的氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合粉体具有团聚少，烧结活性高，均匀性好等优点，使用这种复合粉体制备的氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼陶瓷材料具有小的摩擦系数和磨损系数。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷复合材料及制备工艺，特别涉及到一种自润滑陶瓷复合材料及制备工艺。
背景技术
精密陶瓷由于具有高熔点、高硬度、耐磨损、化学性质稳定等特点，使它在石油、化工、汽车、机械工业等领域充当无润滑介质下的耐磨材料，诸如轴承、滚珠、内衬、活塞环、密封环等，因此陶瓷材料的摩擦学性能是需要考虑的一个重要方面。而在研究中发现，陶瓷材料虽然具有高的硬度和抗剪切强度，但当与陶瓷件配副时，其摩擦系数一般为0.7～0.9，并且发生严重磨损而失效，在实际的工程应用中受到限制。因此，改善陶瓷材料的摩擦学性能使其能够被成功应用的关键先决条件之一。改善陶瓷摩擦副摩擦学性能的一种方法就是使材料滑动表面具有自润滑性能，即在干摩擦条件下，使摩擦系数和磨损系数降低到所要求的范围内。实现材料自润滑的另一个意义在于：省掉润滑系统，可减少重量、体积，提高设备可靠性与延长寿命(不必考虑润滑剂的补充)。氧化钇(Y2O3)稳定四方相氧化锆(ZrO2)陶瓷(Y-TZP)具有很高的强度和断裂韧性，因而在工程中被广泛的应用。二硫化钼为一类金属层状结构的化合物，即在两层S原子中间夹一层Mo原子，形成三明治夹心结构，这种板层在晶体中上下堆积，使一个板层的S原子层与另一个板层的S原子层相邻，其间靠弱范德华力结合。层状结构中的Mo原子周围排布6个S原子，它们之间以强共价键结合。由于二硫化钼(MoS2)材料独特的层状结构，而使其具有优良的自润滑。因此，二硫化钼与氧化锆复合可得到性能互补的自润滑复合材料。
材料的力学性能和摩擦学性能与其显微结构和工艺过程有着密切的关系；同时，在材料的组成一定时，工艺过程对材料的显微结构有着决定作用。而已有的制备自润滑陶瓷复合材料的工艺是将陶瓷粉体和润滑相粉体直接混合后，通过一定成型和烧结工艺，制备出大块材料。上述的工艺过程很难保证陶瓷粉体和润滑相粉体的均匀分散，从而决定了制备的自润滑陶瓷材料在显微结构上的不均一性。因此，该工艺制备出的陶瓷复合材料难以保证润滑性与力学性能两者的统一。故合成分散均匀、团聚少、活性高的陶瓷复合粉体是制备高性能自润滑陶瓷复合材料的关键技术之一，这样才能保证制备显微结构均匀和宏观性能优良的陶瓷复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自润滑复合陶瓷材料及制备工艺，所制备的该复合陶瓷材料具有优良的力学性能和摩擦学性能。
一种自润滑陶瓷复合材料，其特征在于材料的重量份数由氧化钇2～8份，氧化锆100份，二硫化钼50～100份组成。
由于氧化钇(Y2O3)稳定四方相氧化锆(ZrO2)陶瓷(Y-TZP)具有很高的强度和断裂韧性，而二硫化钼(MoS2)材料具有优良的自润滑，因此，通过特殊的工艺手段，制备Y-TZP包裹MoS2的复合粉体，在通过高温热压烧结制备具有特殊显微结构的复合陶瓷材料。该材料的显微结构特征是：Y-TZP为连续相，MoS2自润滑相均匀分散在Y-TZP中。这种显微结构可以将Y-TZP高的强度和断裂韧性以及MoS2优良的自润滑性能有机的结合，故该复合材料具有优良力学性能和摩擦学性能。同时，MoS2被Y-TZP所包裹，有利于阻止MoS2的高温氧化，从而提高了这种复合材料使用温度。
醇-水溶液加热法是一种制备团聚少，活性高的ZrO2粉体的方法，其基本原理是：当ZrOCl2·8H2O在醇-水溶液加热时，溶液的介电常数迅速的下降，导致溶液的溶剂化能下降、溶剂的溶解力下降，溶液达到饱和状态而产生沉淀。利用这一原理，可以制备烧结性能良好的ZrO2粉体。而本发明利用上述原理，在硝酸钇和ZrOCl2·8H2O的醇-水溶液中加入MoS2粉体，并加热，使ZrOCl2·8H2O形成的Zr(OH)4在MoS2颗粒表面异相成核；当调节溶液的PH值至大于9时，硝酸钇转变成Y(OH)3并从溶液中析出，最终形成Y(OH)3和Zr(OH)4包裹MoS2粉体颗粒，然后在氮气保护下煅烧，使Y(OH)3和Zr(OH)4分解并形成Y-TZP，通过上述工艺过程可以制备出烧结性能良好的Y-TZP包裹MoS2粉体颗粒。在一定的温度、压力下烧结，最终制得摩擦学和力学性能优良的氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料。
本发明所用的原料为工业原料，硝酸钇，ZrOCl2·8H2O，MoS2的纯度大于99％，其中MoS2的粒度为1～5μm，乙醇的含水量小于1％，水为蒸馏水。氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料的原料组成为：硝酸钇为6～15份，ZrOCl2·8H2O为100份，MoS2为50～100份。
氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料的制备方法是按下列顺序步骤进行的：
(1)6～15份的硝酸钇和100份ZrOCl2·8H2O加入到乙醇和水的混合溶液中，在搅拌条件下，将50～100份的MoS2粉体颗粒加入到上述溶液内，直到MoS2在溶液中分散均匀；
(2)在搅拌条件下，将混合溶液加热到70～80℃，保温4～8小时，冷却到室温，调节溶液的PH值大于9；
(3)将混合液进行过滤，并对过滤产物进行洗涤，干燥和煅烧；
(4)将制备的粉料，用模压成型，压力100～200MPa后，成型后的坯体放入到热压炉进行烧结。
本发明的制备方法中，硝酸钇，ZrOCl2·8H2O，MoS2的纯度大于99％，其中MoS2的粒度为1～5μm。
本发明的制备方法中乙醇和水的混合溶液中，乙醇的体积浓度为20～95％。
本发明的制备方法中ZrOCl2·8H2O在乙醇和水的混合液中的浓度0.1～0.5摩尔/升。
本发明的制备方法中干燥产物在氮气保护下煅烧、温度为700～900℃，保温1～5小时。
本发明的制备方法中，复合材料的烧结温度为1200～1400℃，压力为20～40MPa，保温时间为0.5～2小时。
实施例1制备的氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料的性能参数：
| 相对理论密度 | 90～99％ |
| 硬度 | 2～5GPa |
| 摩擦系数(摩擦副为氧化锆) | 不大于0.25 |
| 磨损系数(摩擦副为氧化锆) | 小于1×10-6mm3/Nm |
本发明制备的氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料具有以下特点：
(1)制备出的氧化钇稳定四方相氧化锆包裹二硫化钼粉体颗粒具有团聚少，烧结活性高，均匀性好，等特点；
(2)二硫化钼的颗粒外面包裹氧化钇稳定四方相氧化锆，有利阻止高温下二硫化钼的氧化，从而提高了二硫化钼的高温氧化温度；
(3)二硫化钼的颗粒表面包裹氧化钇稳定四方相氧化锆，通过高温烧结使氧化钇稳定四方相氧化锆形成连续相，最终制备的陶瓷材料具有良好的力学性能；
(4)复合材料中存在二硫化钼自润滑相，使其具有小的摩擦系数和磨损系数，可以达到固体润滑材料的要求。
附图说明
图1为实施例1中，在氮气保护下，煅烧后粉体的X射线衍射图。从粉体的X射线衍射图，可以看出通过本发明制备的复合粉体仅含有四方氧化锆(t-ZrO2)和MoS2两相。
图2为实施例1，氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料的断面扫描电镜照片。从复合材料的断面扫描电镜照片中可以观察到，氧化钇稳定四方相氧化锆为连续相，包裹在片状二硫化钼颗粒的周围，二硫化钼由于受到压力，发生定向排列，其滑移面垂直于压力方向。
具体实施方式
实施例1
将2克的硝酸钇和26克ZrOCl2·8H2O加入到乙醇和水体积比为10～6∶1的混合溶液中，ZrOCl2·8H2O的溶液浓度为0.1～0.3摩尔/升，搅拌均匀。在搅拌条件下，将11.82克的MoS2粉体颗粒加入到上述溶液内，直到MoS2在溶液中分散均匀。在搅拌条件下，将混合溶液加热到70～80℃，保温2～4小时，自然冷却到室温，调节溶液的PH值到大于9。混合液进行过滤、洗涤，干燥。将干燥产物在氮气保护下煅烧、温度为700～900℃，保温1～4小时，自然冷却。将制备的粉料，用模压成型，压力200MPa后，放入到热压炉进行烧结。烧结温度为1200～1300℃，保温时间为1小时。
实施例2
将3克的硝酸钇和52克ZrOCl2·8H2O加入到乙醇和水的混合溶液，在搅拌条件下，将20克的MoS2粉体颗粒混合溶液内，按实施例1的工艺过程制备氧化钇稳定四方相氧化锆和二硫化钼复合材料。
Claims (8)
1.一种自润滑陶瓷复合材料，其特征在于材料的重量份数由氧化钇2～8份，氧化锆100份，二硫化钼50～100份组成。
2.一种自润滑陶瓷复合材料，其特征在于材料的显微结构：氧化钇稳定四方相氧化锆为连续相，二硫化钼自润滑相分散在氧化钇稳定四方相氧化锆中。
3.如权利要求1所述材料的制备工艺，该工艺按下列顺序步骤进行：
(1)将6～15份的硝酸钇和100份ZrOCl2·8H2O加入到乙醇和水的混合溶液中，在搅拌条件下，将50～100份的MoS2粉体颗粒加入到上述溶液内，直到MoS2在溶液中分散均匀；
(2)在搅拌条件下，将混合溶液加热到70～80℃，保温4～8小时，冷却到室温，调节溶液的PH值大于9；
(3)将混合液进行过滤，并对过滤产物进行洗涤，干燥和煅烧；
(4)将制备的粉料，用模压成型，压力100～200MPa后，成型后的坯体放入到热压炉进行烧结。
4.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于硝酸钇，ZrOCl2·8H2O，MoS2的纯度大于99％，其中MoS2的粒度为1～5μm。
5.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于乙醇和水的混合溶液中，乙醇的体积浓度为20～95％。
6.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于ZrOCl2·8H2O在乙醇和水的混合液中的浓度0.1～0.5摩尔/升。
7.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于干燥产物在氮气保护下煅烧、温度为700～900℃，保温1～5小时。
8.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于复合材料的烧结温度为1200～1400℃，压力为20～40MPa，保温时间为0.5～2小时。
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